CN108453857A - 一种麦秸剖片的处理工艺及其检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种麦秸剖片的处理工艺及其检测方法，与现有技术相比，本发明利用碱预处理+氧化漂白的综合处理工艺，并对氧化漂白工艺参数进行了优化，漂白效果均匀显著，而且，麦秸剖片的表面润湿性能与亲水性能显著提升。另外，碱处理还有机会促使剖片中纤维素、半纤维素等成分的膨化，增加后续漂白与染色工作液对剖片的渗透与作用。通过本发明提供的检测方法考察了各处理工艺对秸秆形貌、结构的影响，同时对比考察了漂白处理后秸秆剖片的染色性能。本发明技术对提升小麦秸秆资源的利用价值具有重要意义，将为小麦秸秆在新型包装与表面装饰材料、秸秆工艺品、家居装饰品的开发提供研究基础。
Description
技术领域
本发明属于小麦秸秆开发利用领域，具体涉及一种麦秸剖片的处理工艺及其检测方法。
背景技术
我国小麦秸秆资源丰富，成本低，对其加以利用可取得重要的经济和环保效益。小麦秸秆作为重要的生物质资源，可利用生物技术开发纤维素乙醇，用于替代日益枯竭的不可再生资源，当前已取得较高的经济价值；采用化学方法将小麦秸秆纤维进行处理，用于水体中Cu、Cr等重金属离子的去除，发挥了良好的环保效益；同时，也可将小麦秸秆纤维提取与分类，用于板材、功能性复合材料及造纸领域，同时，基于磷酸活化技术，亦可将小麦秸秆资源开发成活性炭材料。伴随当前消费品市场呈现的原生态潮流，利用小麦秸秆等材料开发新型包装与表面装饰材料、秸秆工艺品、家居装饰品等具有广阔的市场前景，吸引了众多目光。
因小麦秸秆生长环境和秸秆成分的原因，导致秸秆整体色泽均一性较差、局部霉变发黑，采用简易的清洗方法难以将麦秸均匀处理干净；同时，因包装材料对小麦秸秆颜色丰富性的需要，现有的工艺与方法对其进行染色，普遍存在颜色饱和度低、色牢度差等问题，致使秸秆的利用受到极大局限。在秸秆类包装与表面装饰材料、工艺品、装饰品的开发中，秸秆需加以筛选，并多以秸秆剖片的形式进行应用。
当前，鲜有针对小麦秸秆剖片整套预处理、漂白与染色工艺研究的文献报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种麦秸剖片的处理工艺，利用碱预处理+氧化漂白的综合处理工艺，优化氧化漂白工艺，漂白效果均匀显著，而且，麦秸剖片的表面润湿性能与亲水性能显著提升。
本发明还提供了一种麦秸剖片的检测方法，利用新的检测方法对处理后的麦秸剖片进行检测，通过检测产品的形貌、上染率等对后续的染色等处理工艺指导。
本发明提供的一种麦秸剖片的处理工艺，包括以下步骤：
1)去除麦秸叶、节和鞘,仅保留麦秸秸秆，自然晒干至恒重，沿秸秆纵向剖开，再刮除秸秆内层柔软组分，然后进行压制和压烫工序处理，得麦秸剖片，待用；
2)将麦秸剖片浸入碱溶液中，处理后，自然晾干，待用；
3)碱处理后的麦秸剖片置于双氧水中漂白，即完成。
步骤1)中所述压制和压烫工序处理具体为：剖片经25kg负重压制不少于2h，再经60-90℃滚筒一次压烫，滚筒车速15r/min。
步骤2)中所述碱溶液为氢氧化钠溶液，浓度为1.0-2.3g/L；
进一步的，步骤2)中麦秸剖片浸入碱溶液中，温度控制在40-60℃，时间为60-90min；
步骤2)中麦秸剖片浸入碱溶液中浴比80-200:1；
步骤3)中所述双氧水浓度为40-60g/L，双氧水中还含有稳定剂硅酸钠0.5-1.0g/L和渗透剂JFC 0.5-1.2g/L。
进一步的，步骤3)中漂白处理的时间30-130min，温度为60-98℃，浴比80-200:1。
进一步的，步骤3)中漂白体系pH为10.5。
本发明提供的一种麦秸剖片的检测方法，对未处理及经过上述处理的麦秸剖片进行检测，通过检测产品的形貌、上染率等对后续的染色等处理工艺指导。
所述检测包括白度测试、颜色反射光谱测试、微观形貌测试、亲水性能检测、润湿性能检测、聚集态结构测试和色牢度测试。
所述的白度测试方法为：将上述处理后的麦秸剖片整齐紧密排列，并粘附在洁净硬纸白板上，制作麦秸测试样本，每个测试样本尺寸不少于6*6cm；然后，在荧光白度仪对每个测试样本的白度进行测试，每个样本的白度测量点不少于8处，记录各点的白度，并取其平均值。
所述的颜色反射光谱测试具体为：在测色配色仪器上测试各处理后的麦秸剖片样本的反射光谱，测试光学参数设定如下：D65光源，2°，采样孔径为5mm，波段范围400-700nm。
所述的微观形貌测试具体方法为：
采用S-4800扫描电子显微镜分别对麦秸原样、预碱处理的麦秸、漂白麦秸的微观形貌进行测试，首先将待测麦秸试样粘附于样品台上，后放入SBC-12型离子溅射仪对待测试样进行镀金以提高导电性能，方便形貌观察，将镀金试样放置于扫描电镜置物台上，抽真空后即可开始测试。
所述亲水性能测试具体方法为：
采用DSA-25光学接触角测量仪对麦秸剖片的静态接触角进行测试，每个试样测3次，取平均值。测试中选用蒸馏水，其表面张力为72.8mN/m。
所述润湿性能检测具体方法为：采用DCAT-11型表面张力仪，在室温下，利用Wilhelmy吊片法测试麦秸剖片的润湿性能，设置试样前进和后退速度均为0.05mm/s，样品浸入的深度为3.00mm；并通过***自带分析软件记录试样与液体的动态接触角，每个试样测3次，取平均值。
所述聚集态结构测试具体方法为：
将麦秸剖片机械磨碎，采用粉末法测试各试样的聚集态结构，具体测试参数如下：Cuk α靶(λ＝0.154nm)，电压40kV，电流30mA，角度衍射扫描范围(2θ)5-60°，扫描步长为0.02°/sec，扫描速度为2°/min。
所述色牢度测试具体方法为：
将处理后的麦秸剖片染色，然后进行色牢度检测，具体工艺配方与参数如下：染料2％(owf)、氯化钠10g*L-1、染色浴比80:1、固色碳酸钠10g*L-1。，并参照GB/T 3921-2008《纺织品色牢度试验耐皂洗色牢度》和GB/T3920-2008《纺织品色牢度试验耐摩擦色牢度》方法对染色麦秸剖片的耐洗色牢度和干、湿摩擦牢度进行测试，并对其评级。
所述染色具体工艺为：将过处理的麦秸剖片在60℃入染，15min后加入氯化钠，在60℃温度下续染30min，升温至90℃后加入碳酸钠，在90℃固色30min，染色完毕后降温冷却，取出麦秸剖片，冷水冲洗后，自然晾干。
与现有技术相比，本发明利用双氧水漂白，避免了含氯成分污水的排放，且氧漂白度稳定；若直接采用双氧水漂白，则需要消耗更高浓度的双氧水，同时致使秸秆剖片柔韧等物理机械性能显著下降；因此，本发明利用碱预处理+氧化漂白的综合处理工艺，并对氧化漂白工艺参数进行了优化，漂白效果均匀显著，而且，麦秸剖片的表面润湿性能与亲水性能显著提升，有助于秸秆的染色及后续处理。另外，碱处理还有机会促使剖片中纤维素、半纤维素等成分的膨化，增加后续漂白与染色工作液对剖片的渗透与作用。通过本发明提供的检测方法考察了各处理工艺对秸秆形貌、结构的影响，同时对比考察了漂白处理后秸秆剖片的染色性能。本发明技术对提升小麦秸秆资源的利用价值具有重要意义，将为小麦秸秆在新型包装与表面装饰材料、秸秆工艺品、家居装饰品的开发提供研究基础。
附图说明
图1为双氧水浓度对剖片白度的影响；
图2为不同浓度双氧水漂白剖片的反射光谱；
图3为漂白温度对剖片白度的影响；
图4为不同温度漂白剖片的反射光谱；
图5为漂白时间对剖片白度的影响；
图6为不同时间漂白剖片的反射光谱；
图7为不同浴比漂白剖片的反射光谱；
图8为不同助剂用量对剖片白度的影响；
图中工艺1：不添加稳定剂硅酸钠；工艺2：硅酸钠用量为0.5g/L；工艺3：硅酸钠用量为1g/L；工艺4：硅酸钠用量为0.5g/L，渗透剂JFC用量为0.5g/L；
图9a为麦秸剖片微观形貌；
图9b为碱处理后的麦秸剖片微观形貌图；
图9c为漂白麦秸剖片微观形貌图；
图10为麦秸剖片的XRD谱图；
图11染料三原色对麦秸剖片的上染率；
图12a为RGB红染色麦秸剖片的反射率光谱；
图12b为RGB黄染色麦秸剖片的反射率光谱；
图12c为KN-B芷青染色麦秸剖片的反射率光谱。
具体实施方式
实施例1
一种麦秸剖片的处理工艺，包括以下步骤：
1)小麦秸秆取自芜湖当地农户，去除麦秸叶、节、鞘等,仅保留麦秸秸秆，自然晒干至恒重；沿秸秆纵向剖开，再刮除秸秆内层柔软组分，然后，剖片经25kg负重压制不少于2h，再经60-90℃滚筒一次压烫，滚筒车速15r/min，将麦秸秸秆制备成平整的麦秸剖片，待用。
2)将麦秸剖片浸入氢氧化钠溶液中，浓度1g/L、温度60℃、时间60min、浴比200:1；处理后，剖片自然晾干，待用；
3)碱处理后的麦秸剖片置于双氧水中漂白，双氧水浓度60g/L，稳定剂硅酸钠0.6g/L；渗透剂JFC浓度1g/L，漂白体系pH为10.5，温度98℃，浴比200:1，漂白时间90min，即完成。
本发明重复上述处理工艺中的步骤1)和2)，步骤3)实验过程中依次优化了双氧水浓度、漂白温度、时间、浴比、稳定剂及助剂等工艺参数，具体如下：
(1)双氧水浓度优化：设置了6档浓度梯度，分别为10、20、30、40、50、60g/L，其它工艺参数为硅酸钠0.5g/L，温度80℃，时间60min，浴比200:1，漂白体系pH为10.5(漂白pH的设置以下均相同)；漂白结束，麦秸剖片冷水漂洗后，自然晾干(漂白后处理工艺以下均相同)；
(2)漂白温度优化：在最优双氧水浓度下，持续优化漂白温度，设置了5档温度梯度，分别为60、70、80、90、98℃，其它工艺参数为硅酸钠0.5g/L，时间60min，浴比200:1；
(3)漂白时间优化：在最优双氧水浓度、漂白温度参数下，持续优化漂白时间，设置了7档时间梯度，分别为30、45、60、75、90、110、130min，其它工艺参数为硅酸钠0.5g/L，浴比200:1；
(4)漂白浴比优化：在最优双氧水浓度、漂白温度、时间参数下，持续优化漂白浴比，设置了3档浴比梯度，分别为80:1、100:1、200:1，其它工艺参数为硅酸钠0.5g/L；
(5)稳定剂硅酸钠用量、渗透剂优化：在最优双氧水浓度、漂白温度、时间、浴比参数下，探讨了不同硅酸钠用量对麦秸剖片漂白白度的影响，设置的硅酸钠用量分别为0、0.5、1g/L；在此基础上，还探讨了向漂白体系中添加渗透剂JFC对麦秸白度的影响。图8中工艺1：不添加稳定剂硅酸钠；工艺2：硅酸钠用量为0.5g/L；工艺3：硅酸钠用量为1g/；工艺4：硅酸钠用量为0.5g/，渗透剂JFC用量为0.5g/。
不同漂白参数对麦秸剖片的影响，结果如图1-8所示。
采用相同的染色工艺对麦秸剖片原样、经过上述处理的麦秸剖片进行染色；麦秸剖片样品在60℃入染，15min后加入氯化钠，在60℃温度下续染30min，升温至90℃后加入碳酸钠，在90℃固色30min，染色完毕后降温冷却，取出麦秸剖片，冷水冲洗后，自然晾干。具体工艺配方与参数如下：染料2％(owf)、氯化钠10g/L、染色浴比80:1、固色碳酸钠10g/L。
一种麦秸剖片的检测方法，包括白度测试、颜色反射光谱测试、微观形貌测试、亲水性能检测、润湿性能检测、聚集态结构测试和色牢度测试。
1、白度测试
分别将不同工艺漂白的麦秸剖片整齐紧密排列，并粘附在洁净硬纸白板上，制作麦秸测试样本，每个测试样本尺寸不少于6*6cm；在荧光白度仪对每个测试样本的白度进行测试，每个样本的白度测量点不少于8处，记录各点的白度，并取其平均值。
2、颜色反射光谱测试
采用相同方法，完成染色及漂白麦秸测试样本的制作。在测色配色仪器上测试各麦秸剖片样本的反射光谱，测试光学参数设定如下：D65光源，2°，采样孔径为5mm，波段范围400-700nm。
3、麦秸剖片微观形貌测试
采用S-4800扫描电子显微镜分别对麦秸原样、预碱处理的麦秸、漂白麦秸的微观形貌进行测试。首先将待测麦秸试样粘附于样品台上，后放入SBC-12型离子溅射仪对待测试样进行镀金，将镀金试样放置于扫描电镜置物台上，抽真空后即可开始测试。结果如图9a-9c所示，麦秸剖片表面覆盖有蜡质层，表面光滑，秸秆原纤融为一体，纹路不可辨，整体表现出较高的拒水性能；经碱预处理后的秸秆，表面蜡质去除明显，原纤纹路可辨；再经漂白处理后，氧化剂直接作用于秸秆表面成分，蜡质与果胶等成分溶解直至去除，秸秆原纤形貌清晰，表面拒水屏障消除，麦秸表面沟槽明显，有利于秸秆后续染色等加工。
4、麦秸剖片的亲水、润湿性能测试
采用DSA-25光学接触角测量仪对不同麦秸剖片的静态接触角进行测试。每个试样测3次，取平均值。采用DCAT-11型表面张力仪对不同麦秸剖片的润湿性能与表面接触角进行测试。具体测试方法与参数如下：室温下，采用Wilhelmy吊片法测试不同待测样品的润湿性能，设置试样前进和后退速度均为0.05mm/s，样品浸入的深度为3.00mm；并通过***自带分析软件记录试样与液体的动态接触角。每个试样测3次，取平均值。
上述两项测试溶液选用蒸馏水，其表面张力为72.8mN/m。
5、麦秸剖片聚集态结构测试
将待测试麦秸剖片(麦秸原样、预碱处理麦秸、漂白麦秸)机械磨碎，采用粉末法测试各试样的聚集态结构。具体测试参数如下：Cukα靶(λ＝0.154nm)，电压40kV，电流30mA，角度衍射扫描范围(2θ)5-60°，扫描步长为0.02°/sec，扫描速度为2°/min。结果如图11所示。
6、色牢度测试
首先制作染色麦秸剖片的测试样本，并参照GB/T 3921-2008《纺织品色牢度试验耐皂洗色牢度》和GB/T 3920-2008《纺织品色牢度试验耐摩擦色牢度》方法对染色麦秸剖片的耐洗色牢度和干、湿摩擦牢度进行测试，并对其评级。
麦秸成分分析
水分测试参照GB5009.3-85重量法，对脂蜡质、水溶物、果胶、木质素、半纤维素、纤维素成分参照GB5889-86《苎麻化学成分分析》方法进行；灰分测试参照GB5009.4-85重量法。
测试了麦秸剖片的各项成分，结果见表1所示。
表1 麦秸剖片成分含量
| 成分 | 水分 | 蜡质 | 水溶物 | 果胶 |
| 含量/％ | 8.14 | 3.40 | 2.55 | 1.37 |
| 成分 | 纤维素 | 木质素 | 半纤维素 | 灰分 |
| 含量/％ | 37.05 | 28.95 | 24.83 | 1.85 |
由表1数据可知，本实验采用的麦秸剖片主体成分依次为纤维素、木质素、半纤维素，三者之和占剖片质量的90％以上；本实验制作的麦秸剖片系麦秸整体上的一部分，并去除了节、鞘等部位，同时经刮除等操作，麦秸剖片中3种主体成分的协同作用致使其具有较高的机械强度，同时具备一定的柔韧性能，因此可满足新型包装与表面装饰材料、秸秆工艺品、家居装饰品等对其机械性能的需要；同时，因剖片中蜡质成分含量高于普通的纤维原料，造成剖片表现出较高的疏水性能，难以被水浸湿，这一特性在对麦秸预处理工艺的设计中非常重要。
对比对麦秸剖片碱处理前后剖片的亲水与润湿性能，结果见表2所示。
表2 麦秸剖片的润湿与亲水性能
由表2数据可知，经碱处理后，麦秸剖片的表面润湿性能与亲水性能显著提升；原因在于碱处理后，剖片表面的蜡质类成分将被去除，同时碱处理还有机会促使剖片中纤维素、半纤维素等成分的膨化，增加后续漂白与染色工作液对剖片的渗透与作用。为此，在对秸秆剖片漂白与染色前，对其进行预碱处理尤为重要。
由图10可知，麦秸剖片的衍射峰位置分别在2θ为22.58°、15.77°、16.69°处，其晶型属于纤维素Ⅰ，是典型的天然纤维素的特征峰。经预碱与漂白处理后，麦秸剖片的聚集态结构未发生明显变化，但随着蜡质和秸秆原纤间融物的溶解去除，无定型区成分溶落，麦秸剖片的衍射信号强度有所加强，且随着处理工艺的增加，信号强度递增，处理后麦秸剖片的结晶度稍有提高。
选用活性染料三原色对漂白处理的秸秆剖片进行染色，对比测试了漂白处理对染色秸秆剖片上染率、染色反射率光谱的影响，结果分别见图11、图12a-图12c所示，麦秸染色各项指标见表3所示。
由图11可知，相同染色工艺下，相比麦秸原样，漂白后麦秸染色的上染率显著提升，其中三原色中RGB红染料对漂白麦秸的上染率最高，达到58.2％，该数值已达到该染料对麦秸原样上染率的4.4倍；三原色中KN-B芷青对两种麦秸的染色上染率差别最大，漂白麦秸的上染率已达麦秸原样的5.4倍，而RGB黄染料的上染率也提升了3.4倍。综合三原色染料的上染率数据可知，对麦秸进行漂白处理，一方面破坏了秸秆表面的蜡质层，消除了染液的润湿与扩散屏障，另一方面，预碱与漂白处理对麦秸原纤的膨化作用，有助于染液在秸秆内部的扩散，提升了上染率。
上染率的提升即可满足较高染色深度麦秸剖片的加工，还可以节省染料的使用量，降低染色成本。同时，由图12a-12c可知，RGB红染色后的漂白麦秸在600-700nm波段反射率提升，反射光谱具有明显特征峰，而染色的麦秸原样，反射率曲线无明显特征峰，反射率曲线较为平坦，因此染色后的漂白麦秸色光更为饱和鲜艳；RGB黄染色漂白麦秸反射率高于麦秸原样，得色浓厚、色光饱和度更高；KN-B芷青染色漂白麦秸的反射光谱曲线在450-550nm区间具有明显的特征峰，颜色饱和度较高，而KN-B芷青染料难以对麦秸原样进行染色，上染率极低，该染料染色后的麦秸原样反射光谱曲线与未染色麦秸原样几乎相同，上染秸秆的KN-B芷青染料尚不能遮盖住麦秸原有的黄色调。综上分析可知，漂白后的麦秸染色后，色光饱和，染色表面深度增加，有效遮盖了麦秸原样黄色调对染色色光影响，提升了染色的鲜艳度。
实验同时参照染色织物的色牢度测试方法，对染色的麦秸色牢度进行了对比测试，结果见表3所示。
表3 染色麦秸剖片的色牢度
由表3数据可知：三原色染料对漂白麦秸染色的耐洗和耐摩擦色牢度普遍高于或等同于麦秸原样；三原色染料对漂白麦秸染色的湿摩擦牢度均高于3级，满足了纺织类产品摩擦色牢度的基本要求，为麦秸/纺织品复合类装饰品的开发提供了基础。
Claims (9)
1.一种麦秸剖片的处理工艺，其特征在于，所述处理工艺包括以下步骤：
1)去除麦秸叶、节和鞘,仅保留麦秸秸秆，自然晒干至恒重，沿秸秆纵向剖开，再刮除秸秆内层柔软组分，然后进行压制和压烫工序处理，得麦秸剖片，待用；
2)将麦秸剖片浸入碱溶液中，处理后，自然晾干，待用；
3)碱处理后的麦秸剖片置于双氧水中漂白，即完成。
2.根据权利要求1所述的麦秸剖片的处理工艺，其特征在于，步骤1)中所述压制和压烫工序处理具体为：剖片经25kg负重压制不少于2h，再经60-90℃滚筒一次压烫，滚筒车速15r/min。
3.根据权利要求1或2所述的麦秸剖片的处理工艺，其特征在于，步骤2)中所述碱溶液为氢氧化钠溶液，浓度为1.0-2.3g/L。
4.根据权利要求1或3所述的麦秸剖片的处理工艺，其特征在于，步骤2)中麦秸剖片浸入碱溶液中，温度控制在40-60℃，时间为60-90min。
5.根据权利要求1或4所述的麦秸剖片的处理工艺，其特征在于，步骤2)中麦秸剖片浸入碱溶液中浴比80-200:1。
6.根据权利要求1所述的麦秸剖片的处理工艺，其特征在于，步骤3)中所述双氧水浓度为40-60g/L，双氧水中还含有稳定剂硅酸钠0.5-1.0g/L和渗透剂JFC 0.5-1.2g/L。
7.根据权利要求1所述的麦秸剖片的处理工艺，其特征在于，步骤3)中漂白处理的时间30-130min，温度为60-98℃，浴比80-200:1。
8.根据权利要求1所述的麦秸剖片的处理工艺，其特征在于，步骤3)中漂白体系pH为10.5。
9.一种麦秸剖片的检测方法，其特征在于，对未处理及权利要求1-8任一项处理后的麦秸剖片进行检测，包括白度测试、颜色反射光谱测试、微观形貌测试、亲水性能检测、润湿性能检测、聚集态结构测试和色牢度测试。
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