CN108451008B - 一种生物发酵制备薰衣草净油的方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明的目的是提供一种生物发酵制备薰衣草净油的方法及其应用，将薰衣草干花穗加入一定比例的水，进行微波预处理，然后加入酸水解、复合生物制剂温育发酵，再乙醇回流提取，筛网过滤，得到薰衣草发酵提取滤液，经减压浓缩后，无水乙醇沉淀静置过夜，离心去除沉淀，得到本发明生物发酵制备的薰衣草净油。本发明还提供该生物发酵制备的薰衣草油在卷烟中加香应用，与烟气非常协调，烟香清晰自然，香气自然丰富，除了具有新鲜薰衣草花所特有的香气和木香香韵，还带有复合烘烤、巧克力、水果、甜香气等，与对照相比，刺激性降低，杂质减少，不带苦味。克服未经生物发酵制备的薰衣草净油特征香气过于单一、强烈、刺激性较大、余味带有苦味的缺陷。
Description
技术领域
本发明涉及烟用添加剂技术领域，具体涉及一种生物发酵制备薰衣草净油的方法及其应用。
背景技术
当前，随着吸烟与健康的问题越来越受到关注，降低卷烟烟气中的有害成分，研制低焦油卷烟已成为烟草工业发展的方向。解决卷烟低焦油和保持满足卷烟吸食可用性方面之间的矛盾，加香加料技术是一条有效的途径，烟草企业的核心技术之一就是独特风格的烟用香精香料配方。其中天然烟用香料由于其天然性受到欢迎，但是其制备方法、过程依然存在提取率低、生产成本高、纯度较低、杂质较多、刺激性较大、特征香气掩盖烟香等缺陷。
薰衣草(Lavandulaangustifolia Mill.)，属唇形科薰衣草属，原产于地中海沿岸、欧洲各地及大洋洲列岛，后被广泛栽种于英国及南斯拉夫，经过新疆伊梨人数10年的精心培育，薰衣草在天山脚下伊犁河畔形成规模，天山山脉腹地的新疆伊犁哈萨克自治州，是中国薰衣草种植加工的主要基地，是亚洲地区最大的香料生产基地。薰衣草是一种名贵而重要的天然香料植物，其香气清香肃爽、浓郁宜人。现代药理学研究表明，薰衣草具有一定的生理活性，有镇静、杀菌、抗真菌、降血压、催眠等作用。
发明内容
本发明的目的是提供一种生物发酵制备薰衣草净油的方法及其应用，将薰衣草干花穗加入一定比例的水，进行微波预处理，然后加入酸水解、复合生物制剂温育发酵，再乙醇回流提取，筛网过滤，得到薰衣草发酵提取滤液，经减压浓缩后，无水乙醇沉淀静置过夜，离心去除沉淀，得到本发明生物发酵制备的薰衣草净油。本发明还提供该生物发酵制备的薰衣草油在卷烟中加香应用，与烟气非常协调，烟香清晰自然，香气自然丰富，除了具有新鲜薰衣草花所特有的香气和木香香韵，还带有复合烘烤、巧克力、水果、甜香气等，与对照相比，刺激性降低，杂质减少，不带苦味。克服未经生物发酵制备的薰衣草净油特征香气过于单一、强烈、刺激性较大、余味带有苦味的缺陷。
本发明通过以下技术方案实现：
一种生物发酵制备薰衣草净油的制备方法，包括如下步骤：
(1)低温超声预处理：将薰衣草干花穗和水按质量比1:10～20混合均匀，倒入微波萃取仪中进行预处理，得到薰衣草花穗微波萃取混合物料；
(2)温育发酵：将步骤(1)得到的薰衣草花穗微波萃取混合物料倒入发酵提取罐中，加入苹果酸、草酸、枸椽酸、马来酸中的一种或几种，然后加入复合生物制剂搅拌均匀，加热至35～55℃，温育发酵1d～4d；
所述的复合生物制剂为β-葡萄糖苷酶、漆酶、纤维素酶、鼠李糖乳杆菌(L.rhamnosus)的混合，均为食品级，酶活为500～50000u/g，生物制剂之间按质量比为1:0.5～2:0.5～2:0.5～2，所述的复合生物制剂占薰衣草干花穗质量比的0.1～0.3％；
(3)回流提取：在发酵提取罐中加入薰衣草干花穗质量10～50倍的乙醇，调整温度为60～90℃，回流提取1～3次，筛网过滤，合并滤液，得到薰衣草发酵提取液，减压浓缩至相对密度为1.20～1.32的薰衣草发酵提取浸膏；
(4)醇沉纯化：将步骤(3)得到的薰衣草发酵提取浸膏，加入3～6倍质量无水乙醇，0～4℃静置过夜，高速低温离心，留上清液，得到本发明的生物发酵薰衣草净油。
进一步的，步骤(1)所述的微波萃取仪工作条件为温度0～10℃、微波频率：2450MHz、微波功率为功率0～1000W，时间3～15min。
进一步的，所述的苹果酸、草酸、枸橼酸、马来酸为食品级，占薰衣草花穗原料质量的0.1～0.5％，之间按质量比为1:0.5～2:0.5～2:0.5～2。
进一步的，步骤(3)中的乙醇为食品级。
进一步的，步骤(4)所述的高速低温离心，工作条件为12000～30000rpm，温度0～5℃。
本发明还提供一种上述方法制备的生物发酵制备薰衣草净油。
本发明还提供一种上述方法制备的生物发酵制备薰衣草净油在传统卷烟或新型加热不燃烧卷烟配方烟丝中的加香应用，添加量占烟丝质量的0.01～0.1ppm。
本发明的有益效果是：
(1)通过微波预处理薰衣草花穗水溶液，内外同时加热，因而加热均匀，热效率较高，没有高温加热的温度梯度，且加热速度快，物料的受热时间短，因而有利于薰衣草热敏性致香物质的萃取，提高提取效率，它在媒质中传播能引起媒质分子间的剧烈摩擦和热量耗散，采取低温超声，可使薰衣草生物活性成分不被高温破坏；
(2)加入苹果酸、草酸、枸椽酸、马来酸中的一种或几种，起到调节pH值至酸性，促进酸性条件下薰衣草花穗植物多糖键断裂、多糖酸水解的作用，同时酸性条件下酶活更高，利于后期的复合酶制剂对薰衣草的生物转化，且这些有机酸在卷烟中起到柔和烟气的作用；
(3)采用复合酶制剂(β-葡萄糖苷酶、漆酶、纤维素酶、鼠李糖乳杆菌(L.rhamnosus))发酵薰衣草花穗，将薰衣草花穗中的大分子物质如纤维素、蛋白质、多酚类等分解、转化、氧化为葡萄糖、氨基酸、致香成分及其他香味前体物等小分子物质，提高致香成分提取率，生成更多风味物质及其前体物质；在低温超声、有机酸、复合酶制剂生物转化的协同强效作用下，使薰衣草致香成分、抗氧化和药理成分等保持更完好；
(4)结合高速低温离心技术，低温、快速地纯化分离本发明的生物发酵薰衣草净油，去除发酵提取物中残留的蛋白质、多糖等大分子不利于吸味的物质，保留天然香气成分。
本发明方法提高了薰衣草净油的香气品质，香气更丰富自然，本发明生物发酵制备的薰衣草油在卷烟中加香，与烟气非常协调，烟香清晰自然，香气自然丰富，除了具有新鲜薰衣草花所特有的香气和木香香韵，还带有复合烘烤、巧克力、水果香气等，与对照相比，刺激性降低，杂质减少，不带苦味，口感改善，克服薰衣草挥发油薰衣草特征气息突出、余味带有苦味、略有刺激性的缺陷；该方法所用原料来源广泛，工艺条件绿色环保，提升了薰衣草的应用经济价值，具有产业化前景，还促进了原料区域产地的经济发展，提高了花农的收入，具有良好的社会效益。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明进行详细地说明。
实施例1
一种生物发酵制备薰衣草净油的制备方法，包括如下步骤：
(1)低温超声预处理：将薰衣草干花穗和水按质量比1:10混合均匀，倒入微波萃取仪中进行预处理，得到薰衣草花穗微波萃取混合物料；
进一步的，步骤(1)所述的微波萃取仪工作条件为温度2℃、微波频率：2450MHz、微波功率为功率300W，时间12min；
(2)温育发酵：将步骤(1)得到的薰衣草花穗微波萃取混合物料一起倒入发酵提取罐中，加入苹果酸、草酸、枸椽酸，然后加入复合生物制剂搅拌均匀，加热至36℃，温育发酵3.5d；
所述的苹果酸、草酸、枸橼酸为食品级，占薰衣草花穗原料质量的0.12％，之间按质量比为1:0.6:1；
所述的复合生物制剂为β-葡萄糖苷酶、漆酶、纤维素酶、鼠李糖乳杆菌(L.rhamnosus)的混合，均为食品级，酶活分别为800u/g、5000u/g、10000u/g、2000u/g，生物制剂之间按质量比为1:0.5:0.6:0.8:1，所述的复合生物制剂占薰衣草干花穗质量比的0.12％；
(3)回流提取：发酵提取罐中，加入薰衣草干花穗质量12倍的乙醇，调整温度为64℃，回流提取3次，筛网过滤，合并滤液，得到薰衣草发酵提取液，减压浓缩得到相对密度为1.25的薰衣草发酵提取浸膏；
步骤(3)所述的乙醇为食品级；
(4)醇沉纯化：将步骤3)得到的薰衣草发酵提取浸膏，加入3倍质量无水乙醇，0℃静置过夜，高速低温离心，留上清液，得到本发明的生物发酵薰衣草净油。
步骤4)所述的高速低温离心，工作条件为12000rpm，温度1℃；
本发明实施例还提供一种上述方法制备的生物发酵制备薰衣草净油。
本发明实施例还提供一种上述方法制备的生物发酵制备薰衣草净油在传统卷烟或新型加热不燃烧卷烟配方烟丝中的加香应用，添加量占烟丝质量的0.01ppm。
实施例2
一种生物发酵制备薰衣草净油的制备方法，包括如下步骤：
(1)低温超声预处理：将薰衣草干花穗和水按质量比1:15混合均匀，倒入微波萃取仪中进行预处理，得到薰衣草花穗微波萃取混合物料；
进一步的，步骤(1)所述的微波萃取仪工作条件为温度5℃、微波频率：2450MHz、微波功率为功率500W，时间9min；
(2)温育发酵：将步骤(1)得到的薰衣草花穗微波萃取混合物料一起倒入发酵提取罐中，加入草酸、枸椽酸、马来酸，然后加入复合生物制剂搅拌均匀，加热至45℃，温育发酵2.5d；
所述的草酸、枸橼酸、马来酸为食品级，占薰衣草花穗原料质量的0.24％，之间按质量比为1:1.2:0.8；
所述的复合生物制剂为β-葡萄糖苷酶、漆酶、纤维素酶、鼠李糖乳杆菌(L.rhamnosus)的混合，均为食品级，酶活分别为2000u/g、10000u/g、20000u/g、4000u/g，生物制剂之间按质量比为1:1.5:0.8:1.2，所述的复合生物制剂占薰衣草干花穗质量比的0.25％；
(3)回流提取：发酵提取罐中，加入薰衣草干花穗质量10～50倍的乙醇，调整温度为70℃，回流提2次，筛网过滤，合并滤液，得到薰衣草发酵提取液，减压浓缩得到相对密度为1.22的薰衣草发酵提取浸膏；
步骤3)所述的乙醇为食品级；
(4)醇沉纯化：将步骤3)得到的薰衣草发酵提取浸膏，加入4倍质量无水乙醇，1℃静置过夜，高速低温离心，留上清液，得到本发明的生物发酵薰衣草净油。
步骤4)所述的高速低温离心，工作条件为18000rpm，温度2℃；
本发明实施例还提供一种上述方法制备的生物发酵制备薰衣草净油。
本发明实施例还提供一种上述方法制备的生物发酵制备薰衣草净油在传统卷烟或新型加热不燃烧卷烟配方烟丝中的加香应用，添加量占烟丝质量的0.02ppm。
实施例3
一种生物发酵制备薰衣草净油的制备方法，包括如下步骤：
(1)低温超声预处理：将薰衣草干花穗和水按质量比1:20混合均匀，倒入微波萃取仪中进行预处理，得到薰衣草花穗微波萃取混合物料；
进一步的，步骤(1)所述的微波萃取仪工作条件为温度6℃、微波频率：2450MHz、微波功率为功率900W，时间3min；
(2)温育发酵：将步骤(1)得到的薰衣草花穗微波萃取混合物料一起倒入发酵提取罐中，加入苹果酸、草酸、枸椽酸、马来酸，然后加入复合生物制剂搅拌均匀，加热至52℃，温育发酵2.5d；
所述的苹果酸、草酸、枸橼酸、马来酸为食品级，占薰衣草花穗原料质量的0.27％，按质量比为1:0.5:0.5:0.5；
所述的复合生物制剂为β-葡萄糖苷酶、漆酶、纤维素酶、鼠李糖乳杆菌(L.rhamnosus)的混合，均为食品级，酶活分别为10000u/g、50000u/g、30000u/g、12000u/g，生物制剂之间按质量比为1:1:1.5:0.9，所述的复合生物制剂占薰衣草干花穗质量比的0.27％；
(3)回流提取：发酵提取罐中，加入薰衣草干花穗质量45倍的乙醇，调整温度为80℃，回流提取1次，筛网过滤，合并滤液，得到薰衣草发酵提取液，减压浓缩得到相对密度为1.30的薰衣草发酵提取浸膏；
步骤3)所述的乙醇为食品级；
(4)醇沉纯化：将步骤3)得到的薰衣草发酵提取浸膏，加入6倍质量无水乙醇，0℃静置过夜，高速低温离心，留上清液，得到本发明的生物发酵薰衣草净油。
步骤4)所述的高速低温离心，工作条件为30000rpm，温度0℃；
本发明实施例还提供一种上述方法制备的生物发酵制备薰衣草净油。
本发明实施例还提供一种上述方法制备的生物发酵制备薰衣草净油在传统卷烟或新型加热不燃烧卷烟配方烟丝中的加香应用，添加量占烟丝质量的0.015ppm。
试验例1：应用的感官效果评价
将实施例1-3生物发酵制备的薰衣草净油在卷烟配方烟丝中卷制烟支进行感官质量评价，样品为施加了本发明生物发酵制备的薰衣草净油的配方烟丝卷制烟支，对照组为施加未经生物发酵的薰衣草净油的配方烟丝卷制烟支，空白组为空白未加香的配方烟丝卷制烟支。
结果表明：本发明生物发酵制备的薰衣草油在卷烟中加香，与烟气非常协调，烟香清晰自然，香气自然丰富，除了具有新鲜薰衣草花所特有的香气和木香香韵，还带有复合烘烤、巧克力、水果香气等，与对照相比，刺激性降低，杂质减少，不带苦味。
表1生物发酵制备的薰衣草净油在配方烟丝中的感官评价
试验例2：生物发酵薰衣草净油挥发性成分的HS-SPME-GC/MS对比分析
称取本发明制备的生物发酵薰衣草净油和对照(未超声、生物发酵薰衣草净油)各1g，置于15mL专用顶空萃取样品瓶中；选用100μm PDMS萃取头，以250℃条件下老化30min，***装有样品的15mL专用顶空萃取样品瓶，在80℃萃取60min后，进行挥发性成分的GC/MS分析。
GC/MS分析条件
(1)色谱条件：柱初温50℃，保持2min，以5℃/min的速率升温到180℃，保持1min，再以15℃/min的速率升温到280℃，保持20min；载气为氦气(He，纯度99.99％)，恒流模式，流速为1.0mL/min；不分流进样方式，无溶剂延迟；进样口温度250℃。
(2)质谱条件：电离方式：EI源；电子能量:70eV；倍增管电压：1.2kV；离子源温度：230℃；四级杆温度:150℃；接口温度：280℃，传输线280℃；扫描范围：33－350m/z。使用NIST标准谱库进行检索分析，按峰面积归一化法计算化合物相对百分含量。
表2生物发酵薰衣草净油及对照样品挥发性成分的HS-SPME-GC/MS对比分析
由表2可知，
(1)本发明生物发酵制备薰衣草净油，共鉴定出88种挥发性成分，总的相对百分含量为91.12％，醇24种(16.28％)，酮类11种(37.78％)，烷烃类7种(11.39％)，酯8种(6.67％)，烯类9种(2.31％)，酸类4种(1.27％)，醛类4种(3.09％)，酚类1种(4.81％)；
薰衣草净油对照共鉴定出88种挥发性成分，总相对百分含量为84.68％，醇类18种(15.96％)，酯类13种(8.25％)，烯类12种(4.90％)，酮类8种(2.69％)，酸类7种(2.34％)，烷烃类6种(6.91％)，醛5种(3.92％)，其他杂环类19种。
本发明生物发酵制备薰衣草净油挥发性成分中，单一成分相对百分含量最高的物质为1,2-苯并吡喃酮，21.17％；其次为7-甲氧基-1,2-苯并吡喃酮，13.88％；再次为1,2-环氧-2-甲基丁烷，8.35％；接着是间-5-二甲苯酚，4.81％；第五是邻苯二酸异壬酯2.88％；
(3)本发明生物发酵制备薰衣草净油的挥发性成分与其未生物发酵对照相比，发生了较大的变化：
新出现香气成分：69种。
相同的成分：17种，其中相对百分含量增加的有11种，降低的有6种；
消失的挥发性成分：70种。
生物发酵制备的薰衣草净油具有自然复合的香气，可能是其大分子刺激性物质或香味前体物质更多的转化为小分子致香物质甚至被纯化去除掉：乙酸乙酯有甜味，2-甲基呋喃带有一种巧克力气味，异戊醛具有苹果香气，2-甲基丁醛稀释后有独特的可可和咖啡的香气，(+)-α-蒎烯有松木、针叶及树脂样的气息，月桂烯醇具有新鲜清香-花香-白柠檬、古龙香气，2-甲基吡嗪具有坚果及烘烤食品的香味，紫苏醇有微弱的琥珀(龙涎)香气，香气细腻等等，这些芳香气息揉和在一起，赋予本发明的生物发酵制备的薰衣草净油，除了具有具有新鲜薰衣草花所特有的香气和木香香韵，还带有复合烘烤、巧克力、水果香气等，刺激性降低，杂质减少，不带苦味。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种生物发酵制备薰衣草净油的方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)低温超声预处理：将薰衣草干花穗和水按质量比1:10～20混合均匀，倒入微波萃取仪中进行预处理，得到薰衣草花穗微波萃取混合物料；
(2)温育发酵：将步骤(1)得到的薰衣草花穗微波萃取混合物料倒入发酵提取罐中，加入苹果酸、草酸、枸椽酸、马来酸中的一种或几种，然后加入复合生物制剂搅拌均匀，加热至35～55℃，温育发酵1d～4d；
所述的复合生物制剂为β-葡萄糖苷酶、漆酶、纤维素酶、鼠李糖乳杆菌(L.rhamnosus)的混合，均为食品级，酶活为500～50000u/g，生物制剂之间按质量比为1:0.5～2:0.5～2:0.5～2，所述的复合生物制剂占薰衣草干花穗质量比的0.1～0.3％；
(3)回流提取：在发酵提取罐中加入薰衣草干花穗质量10～50倍的乙醇，调整温度为60～90℃，回流提取1～3次，筛网过滤，合并滤液，得到薰衣草发酵提取液，减压浓缩至相对密度为1.20～1.32的薰衣草发酵提取浸膏；
(4)醇沉纯化：将步骤(3)得到的薰衣草发酵提取浸膏，加入3～6倍质量无水乙醇，0～4℃静置过夜，高速低温离心，留上清液，得到生物发酵薰衣草净油。
2.如权利要求1所述的生物发酵制备薰衣草净油的方法，其特征在于：所述的苹果酸、草酸、枸橼酸、马来酸为食品级，占薰衣草花穗原料质量的0.1～0.5％，之间按质量比为1:0.5～2:0.5～2:0.5～2。
3.如权利要求1所述的生物发酵制备薰衣草净油的方法，其特征在于：步骤(1)所述的微波萃取仪工作条件为温度0～10℃、微波频率：2450MHz、微波功率为功率0～1000W，时间3～15min。
4.如权利要求1所述的生物发酵制备薰衣草净油的方法，其特征在于：步骤(3)中的乙醇为食品级。
5.如权利要求1所述的生物发酵制备薰衣草净油的方法，其特征在于：步骤(4)所述的高速低温离心，工作条件为12000～30000rpm，温度0～5℃。
6.一种如权利要求1-5中任一项所述方法制备的薰衣草净油。
7.一种如权利要求1-5中任一项所述方法制备的薰衣草净油在传统卷烟或新型加热不燃烧卷烟配方烟丝中的加香应用，添加量占烟丝质量的0.01～0.1ppm。
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