CN108448165A - 一种采用三元复合材料作负极的双离子电池及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种采用三元复合材料作负极的双离子电池及其制备方法，采用一步高温碳热还原法制备得到金属/碳/石墨烯三元复合材料，以金属/碳/石墨烯三元复合材料作负极，石墨类材料作正极和金属盐电解液组装成双离子电池。本发明的制备方法简单，绿色环保，原材料简单易得，大电流下循环性能好，库伦效率高。

Description

一种采用三元复合材料作负极的双离子电池及其制备方法
技术领域
本发明属于电化学储能领域，具体涉及一种采用三元复合材料作负极的双离子电池及其制备方法，且特别是涉及一种采用金属/碳/石墨烯三元复合材料作负极的双离子电池及其制备方法。
背景技术
锂离子电池具有比能量密度高，循环寿命长，对环境污染小以及无记忆效应等突出优点，在电子领域取得了巨大的成功。但是金属锂在地壳中储量较低且分布不均，使得锂离子电池的制作成本高，所以，急需开发性能优异且资源丰富、价格低廉的储能技术。其中，最近几年新兴的双离子电池就是其中之一。
双离子电池，因其具有较高的工作电压，优异的比能量密度和低的制作成本等优点，成为新一代高性能动力电池，有望突破新能源汽车，包括电动汽车(EV)，油电混合动力电动汽车(HEV)和插电式混合动力电动汽车(PHEV)发展的瓶颈。与锂离子电池只有Li+参与正负极之间的反应不同，双离子电池有两种不同的离子参与正负极之间的反应。充电时，电解液中金属盐（如LiPF6，NaClO4等）的阴离子移向正极，在正极发生嵌入或吸附反应，同时，金属盐的阳离子移向负极，在负极发生嵌入或吸附反应，相应地外界电流从负极流向正极；放电时，阴离子和阳离子分别从正极和负极脱出或解吸附，回到电解液中，相应地电流从正极经外界负载流向负极，是一种基于双离子同时的能量储存，故被命名为双离子电池。
目前，双离子电池中使用量最多的负极材料有两类，一类是金属基材料，如铝箔，锡箔等。其中充电时，其会与金属盐阳离子发生合金型嵌入反应，理论比容量高，但是在合金化和去合金化循环过程中金属会发生巨大的体积变化，会带来电极材料结构不稳定，粉化严重，失效和循环性能差等问题。另一类是纯碳基材料，如石墨、膨胀石墨、石墨烯和软碳等，金属阳离子会在这些碳材料中发生***式嵌入机理或吸附型反应。碳材料具有良好的电子导电性，脱嵌金属离子时体积变化小，是一种理想的稳定载体，同时具有价格低廉和绿色环保等优点，但是，理论比容量比较低，倍率性能差。综上所述，寻找一种具有高理论比容量，高的放电中压，脱嵌金属离子时体积变化小等优点的复合材料作为双离子电池的负极材料是非常有必要的。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的是提供一种采用三元复合材料作负极的双离子电池及其制备方法，具体是一种采用金属/碳/石墨烯三元复合材料作负极的双离子电池及其制备方法，以解决上述现有的问题，得到具有高比能量密度，长循环寿命，优异倍率性能以及出色安全性能等优点的双离子电池。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种采用三元复合材料作负极的双离子电池，采用一步高温碳热还原法制备得到金属/碳/石墨烯三元复合材料，以金属/碳/石墨烯三元复合材料作负极，石墨类材料作正极和金属盐电解液组装成双离子电池。
本发明还保护一种采用三元复合材料作负极的双离子电池的制备方法，包括如下步骤：
（1）将金属盐、还原性有机酸和多种氮源溶解到氧化石墨烯的悬浮溶液中，进行脱水处理得到的前驱体，将所述的前驱体进行高温碳化处理，得到金属颗粒嵌入氮掺杂碳基质的金属/碳/石墨烯三元复合材料；
（2）将金属/碳/石墨烯三元复合材料负极，石墨类材料正极，金属盐电解液组装成双离子电池。
上述方法中，所述金属盐为金属锌盐、金属锑盐、金属铅盐和金属锡盐中的一种或几种；所述金属锌盐为氯化锌、硝酸锌、醋酸锌和硫酸锌中的一种或几种；所述金属锑盐为三氯化锑、溴化锑、五氯化锑和硫酸锑中的一种或几种；所述金属铅盐为硝酸铅和醋酸铅中的一种或几种；所述金属锡盐为二氯化锡、硝酸亚锡、四氯化锡和草酸亚锡中的一种或几种；所述还原性有机酸为酒石酸、柠檬酸和葡萄酸中的一种或几种；所述氮源为三聚氰胺、单氰胺、尿素和硫酸铵中的一种或几种。
上述方法中，所述金属盐与还原性有机酸的摩尔比为(5-90)：100，优选为(10-70)：100；还原性有机酸与氮源的摩尔比为(10-90)：100，优选为(15-70)：100；氧化石墨烯与金属盐的质量比1：(3-10)。
上述方法中，所述高温碳化处理为在氩气保护气氛下，在400-1200℃高温下，优选500-1000℃，对前驱体进行碳化处理15-180min，优选20-120min。
上述方法中，所述金属盐电解液选自高氯酸锂，高氯酸钠，高氯酸钾，六氟磷酸锂，六氟磷酸钠，六氟磷酸钾中的一种或几种。
上述方法中，所述双离子电池的电压为1.0~5.5V。
与现有技术相比，本发明的优异效果在于：
一是选用金属盐、还原性有机酸、多种氮源和氧化石墨烯为原料，在相同的试验条件下都可以制得金属(锌、锑、铅或锡等)/碳/石墨烯三元复合材料。所以，原料的选择空间比较大，且简单易得，库伦效率高。整个合成工艺非常简单，省时，安全，成本低，绿色环保，适合大批量的工业化生产；二是制备的金属颗粒嵌入氮掺杂碳基质的三元复合材料金属(锌、锑、铅或锡等)/碳/石墨烯作双离子电池负极材料利用了组分之间的协同效应，达到了不同组分之间优势互补的目的。金属颗粒(锌、锑、铅或锡等)脱嵌电解液中的金属离子的电位高，能够有效避免负极金属枝晶的生成，大大提高了双离子电池的安全性能。碳基质作为金属颗粒的载体，可以缓冲金属颗粒在反复充放电过程中的体积改变，改善了双离子电池在大电流下的循环稳定性能。金属(锌、锑、铅或锡等)的理论比容量一般比较高，同时碳基质可以降低金属颗粒间的界面接触电阻，从而有效提高了双离子电池的倍率性能。
附图说明
下面结合附图做进一步说明：
图1为实施例1提供的金属锑/碳/石墨烯三元复合材料负极X射线粉末衍射图：
图2为实施例1提供的金属锑/碳/石墨烯三元复合材料负极TEM电镜检测图：
图3为实施例1提供的金属锑/碳/石墨烯三元复合材料负极HRTEM电镜检测图：
图4为实施例1提供的钠双离子电池在1A/g电流密度下的长期充放电循环曲线图：
图5为实施例1提供的钠双离子电池在不同电流密度下的倍率性能曲线图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的方法进行说明，但本发明并不局限于此。
下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例1：钠双离子电池制备方法
将三氯化锑、柠檬酸和单氰胺依次溶解到一定量的氧化石墨烯悬浮溶液中，然后进行脱水处理得到高温碳化的前驱体，最后，在氩气气氛保护的管式炉中700℃高温下碳化处理40min，得到金属锑/碳/石墨烯三元复合材料负极。
在手套箱中制作钠双离子电池，其中，正极为商业膨胀石墨，负极为金属锑/碳/石墨烯三元复合材料负极，电解液为1M 高氯酸钠（NaClO4），隔膜为市售隔膜。双离子电池的电压为2V-4.7V。
金属锑/碳/石墨烯三元复合材料负极经过X射线粉末衍射仪鉴定其是由纯金属锑和无定型碳组成且无任何其他杂相（如图1所示）。用TEM（如图2所示）对其形貌进行表征，可以看出金属锑颗粒嵌入到碳基质中。进一步的HRTEM表征（如图3所示），可以清楚的看到金属锑的晶格条纹，经过测量晶格条纹间距为0.31nm，正好对应金属锑的（012）晶面间距，证明金属锑被成功碳热还原出来。
如图4-5 所示，采用循环稳定性能和倍率性能等研究了钠双离子电池的电化学性能。图4为钠双离子电池在1 A/g 大电流密度下的长期循环稳定性能，其经过1400圈充放电循环后仍然保有73 mA h/g的高放电比容量且库伦效率在32圈以后持续稳定维持在98%以上。图5为钠双离子电池在不同电流密度下的倍率性能，从图中可以看出，在小电流密度下（200 mA/g），电池的放电比容量可以达到178 mA h/g。即使在2 A/g 的大电流密度下，电池依然有62 mA h/g 高放电比容量。因此采用金属锑/碳/石墨烯三元复合材料作为负极材料制备钠双离子电池具有优异的放电比容量及超好的长期循环稳定性能。
实施例2：钾双离子电池制备方法
将四氯化锡、酒石酸和三聚氰胺依次溶解到一定量的氧化石墨烯悬浮溶液中，然后进行脱水处理得到高温碳化的前驱体，最后，在氩气气氛保护的管式炉中900℃高温下碳化处理50min，得到金属锡/碳/石墨烯三元复合材料负极。
在手套箱中制作钾双离子电池，其中，正极为商业膨胀石墨，负极为金属锡/碳/石墨烯三元复合材料负极，电解液为1M 高氯酸钾（KClO4），隔膜为市售隔膜。双离子电池的电压为2V-5V。
实施例3：锂双离子电池制备方法
将氯化锌、葡萄酸和单氰胺依次溶解到一定量的氧化石墨烯悬浮溶液中，然后进行脱水处理得到高温碳化的前驱体，最后，在氩气气氛保护的管式炉中600℃高温下碳化处理20min，得到金属锌/碳/石墨烯三元复合材料负极。
在手套箱中制作锂双离子电池，其中，正极为商业膨胀石墨，负极为金属锌/碳/石墨烯三元复合材料负极，电解液为1M 高氯酸锂（LiClO4），隔膜为市售隔膜。双离子电池的电压为3V-5V。
实施例4：锂双离子电池制备方法
将三氯化锑、酒石酸和尿素依次溶解到一定量的氧化石墨烯悬浮溶液中，然后进行脱水处理得到高温碳化的前驱体，最后，在氩气气氛保护的管式炉中700℃高温下碳化处理30min，得到金属锑/碳/石墨烯三元复合材料负极。
在手套箱中制作锂双离子电池，其中，正极为商业膨胀石墨，负极为金属锑/碳/石墨烯三元复合材料负极，电解液为1M 六氟磷酸锂（LiPF6），隔膜为市售隔膜。双离子电池的电压为3V-5V。
实施例5：钠双离子电池制备方法
将醋酸铅、酒石酸和三聚氰胺依次溶解到一定量的氧化石墨烯悬浮溶液中，然后进行脱水处理得到高温碳化的前驱体，最后，在氩气气氛保护的管式炉中800℃高温下碳化处理50min，得到金属铅/碳/石墨烯三元复合材料负极。
在手套箱中制作钠双离子电池，其中，正极为商业膨胀石墨，负极为金属铅/碳/石墨烯三元复合材料负极，电解液为1M 六氟磷酸钠（NaPF6），隔膜为市售隔膜。双离子电池的电压为1.5V-5V。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (8)

1.一种采用三元复合材料作负极的双离子电池，其特征在于，采用一步高温碳热还原法制备得到金属/碳/石墨烯三元复合材料，以金属/碳/石墨烯三元复合材料作负极，石墨类材料作正极和金属盐电解液组装成双离子电池。
2.根据权利要求1所述的双离子电池的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将金属盐、还原性有机酸和多种氮源溶解到氧化石墨烯的悬浮溶液中，进行脱水处理得到的前驱体，将所述的前驱体进行高温碳化处理，得到金属颗粒嵌入氮掺杂碳基质的金属/碳/石墨烯三元复合材料；
（2）将金属/碳/石墨烯三元复合材料负极，石墨类材料正极，金属盐电解液组装成双离子电池。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述金属盐为金属锌盐、金属锑盐、金属铅盐和金属锡盐中的一种或几种；所述金属锌盐为氯化锌、硝酸锌、醋酸锌和硫酸锌中的一种或几种；所述金属锑盐为三氯化锑、溴化锑、五氯化锑和硫酸锑中的一种或几种；所述金属铅盐为硝酸铅和醋酸铅中的一种或几种；所述金属锡盐为二氯化锡、硝酸亚锡、四氯化锡和草酸亚锡中的一种或几种。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述还原性有机酸为酒石酸、柠檬酸和葡萄酸中的一种或几种；所述氮源为三聚氰胺、单氰胺、尿素和硫酸铵中的一种或几种。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述金属盐与还原性有机酸的摩尔比为(5-90)：100，优选为(10-70)：100；还原性有机酸与氮源的摩尔比为(10-90)：100，优选为(15-70)：100；氧化石墨烯与金属盐的质量比1：(3-10)。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述高温碳化处理为在氩气保护气氛下，在400-1200℃的高温下，对前驱体进行碳化处理15-180min；更优选为在500-1000℃的高温下，对前驱体进行碳化处理20-120min。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述金属盐电解液选自高氯酸锂，高氯酸钠，高氯酸钾，六氟磷酸锂，六氟磷酸钠，六氟磷酸钾中的一种或几种。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述双离子电池的电压为1.0~5.5V。
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