CN108445124A - 衢枳壳hplc指纹图谱的建立方法、标准指纹图谱及应用 - Google Patents

衢枳壳hplc指纹图谱的建立方法、标准指纹图谱及应用 Download PDF

Info

Publication number
CN108445124A
CN108445124A CN201810229362.6A CN201810229362A CN108445124A CN 108445124 A CN108445124 A CN 108445124A CN 201810229362 A CN201810229362 A CN 201810229362A CN 108445124 A CN108445124 A CN 108445124A
Authority
CN
China
Prior art keywords
fructus aurantii
thoroughfare fructus
finger
thoroughfare
print
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201810229362.6A
Other languages
English (en)
Inventor
张文婷
岳超
黄琴伟
赵维良
宋剑锋
郭增喜
冯超
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
ZHEJIANG INSTITUTE FOR FOOD AND DRUG CONTROL
Original Assignee
ZHEJIANG INSTITUTE FOR FOOD AND DRUG CONTROL
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by ZHEJIANG INSTITUTE FOR FOOD AND DRUG CONTROL filed Critical ZHEJIANG INSTITUTE FOR FOOD AND DRUG CONTROL
Priority to CN201810229362.6A priority Critical patent/CN108445124A/zh
Publication of CN108445124A publication Critical patent/CN108445124A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/86—Signal analysis
    • G01N30/8675—Evaluation, i.e. decoding of the signal into analytical information
    • G01N30/8686—Fingerprinting, e.g. without prior knowledge of the sample components
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06—Preparation
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/62—Detectors specially adapted therefor
    • G01N30/74—Optical detectors

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Library & Information Science (AREA)
  • Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
  • Medicines Containing Plant Substances (AREA)

Abstract

本发明提供了一种衢枳壳HPLC指纹图谱的构建方法，及由此方法得到的标准指纹图谱，以及在衢枳壳质量控制中的应用；用本发明方法建立的HPLC指纹图谱，能有效地表征衢枳壳药材的质量，有利于全面监控药材的质量；本发明综合运用了指纹图谱的共有峰比较、聚类分析和特有峰分析等方法对衢枳壳及其混淆品进行鉴别，实现对衢枳壳药材及其常见混淆品的鉴别，并能对常用混淆品进行归类，为衢枳壳药材的质量控制、临床正确使用提供依据；本发明具有方法简便、稳定、精密度高、重现性好等优点，可快速、准确地鉴别产品的真伪优劣。

Description

衢枳壳HPLC指纹图谱的建立方法、标准指纹图谱及应用
(一)技术领域
本发明涉及中药药材的质量控制方法，具体涉及衢枳壳药材HPLC(高效液相色谱法)指纹图谱的构建方法，由此方法得到的标准指纹图谱，以及在衢枳壳质量控制中的应用。
(二)背景技术
“衢枳壳”又称胡柚片，为芸香科柑橘属植物。1991年张韵冰先生依据其植物学特性将其正式命名，植物学拉丁名为Citrus changshan-huyou Y.B.Chang，使之成为中国柑桔属植物的一个新种，浙江衢州地区为主要产区。七月果皮尚绿的胡柚青果被作为枳壳在民间使用由来已久，通过以往对胡柚的化学成分和药理药效的研究并与《中国药典》中“枳壳”进行比较，发现两者药理作用基本一致。2015版《浙江省中药炮制规范》将常山胡柚青果收录其中，正式命名为“衢枳壳”。
以往对胡柚研究和新资源利用报道大多集中在成熟胡柚果实及胡柚皮、胡柚花等食品和保健品的开发利用上，对胡柚青果化学成分及其药用价值的研究较少，对其质量评价的研究更少之又少。综上，本发明选择产地明确的衢枳壳为主要研究对象，通过液相色谱技术建立衢枳壳的指纹图谱，通过相似度比较及聚类分析，从整体性角度出发，综合评价衢枳壳的药材质量，为衢枳壳的质量控制提供科学依据。
(三)发明内容
本发明旨在提供一种衢枳壳药材HPLC指纹图谱的构建方法，由此方法得到的标准指纹图谱，以及在衢枳壳质量控制中的应用。
本发明的技术方案如下：
一种衢枳壳HPLC指纹图谱的构建方法，所述方法包括如下步骤：
(1)供试品溶液的制备
称取衢枳壳供试品，按料液比1：50～100(优选1：75，w/v，g/mL)加入体积分数50％甲醇水溶液中，超声(30～70KHz，功率200～500w)处理10～30min，冷却至室温(20～30℃)，离心(10000～20000rpm)，取上清液，过滤，所得滤液即为供试品溶液；
所述衢枳壳供试品为衢枳壳药材或衢枳壳饮片粉末，均可在市面上通过常规途径商购获得；
所述过滤采用0.45μm的尼龙微孔滤膜；
(2)色谱分析
精密吸取步骤(1)所得供试品溶液，注入高效液相色谱仪，检测得到供试品的指纹图谱；
所述色谱分析条件为：色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填料，流动相由乙腈和体积分数0.1％～0.3％甲酸水溶液组成，采用梯度洗脱，紫外检测波长为330～360nm；
优选的，所述色谱分析条件为：
色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填料，流动相由乙腈和体积分数0.1％～0.3％甲酸水溶液组成，采用梯度洗脱，柱温25～40℃，紫外检测波长320～350nm，流速1.0ml/min，分析时间60～70min，进样量5～10μL；
更加优选的，所述色谱分析条件为：
色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填料，流动相由乙腈和体积分数0.1％甲酸水溶液组成，采用梯度洗脱，洗脱程序如表1所示，柱温30℃，紫外检测波长330nm，流速1.0ml/min，分析时间70min，进样量5～10μL；
表1
本发明还涉及标准指纹图谱的获取：将若干个(优选10～20个)批次的衢枳壳供试品按照上述步骤(1)～(2)操作，得到液相色谱图，导入国家药典委员会提供的中药指纹图谱相似度评价软件(2.0)，由软件自动生成衢枳壳标准指纹图谱。
所述衢枳壳标准指纹图谱如图1所示，具有19个共有峰，确定了其中9个峰的化学成分，分别为：
芸香柚皮苷4号峰、柚皮苷5号峰、橙皮苷7号峰、新橙皮苷8号峰、橘皮内酯水合物9号峰、木犀草素10号峰、橘皮内酯13号峰、川陈皮素16号峰、桔皮素18号峰。
以柚皮苷5号峰为参照峰，19个共有峰的保留时间和相对峰面积如表2所示。
表2标准指纹图谱共有峰保留时间和相对峰面积
所得标准指纹图谱可应用于衢枳壳质量控制或真伪鉴别中，具体的，所述应用的方法为：
将衢枳壳样品按照上述步骤(1)～(2)操作，获得样品的指纹图谱，以标准指纹图谱作为对照，采用国家药典委员会提供的中药指纹图谱相似度评价软件(2.0)，以全谱峰匹配模式对样品进行指纹图谱测定及相似度计算，以相似度不低于0.90为标准判断样品是否合格。
本发明的有益效果如下：
(1)用本发明提供的方法建立的HPLC指纹图谱，能有效地表征衢枳壳药材的质量，有利于全面监控药材的质量。
(2)综合运用了指纹图谱的共有峰比较、聚类分析和特有峰分析等方法对衢枳壳及其混淆品进行鉴别，实现对衢枳壳药材及其常见混淆品的鉴别，并能对常用混淆品进行归类，为衢枳壳药材的质量控制、临床正确使用提供依据。
(3)本发明具有方法简便、稳定、精密度高、重现性好等优点。
(4)该方法可快速、准确地鉴别产品的真伪优劣。
(四)附图说明
图1：衢枳壳HPLC标准指纹图谱；
图2：9个混标HPLC色谱图；其中，1-芸香柚皮苷、2-柚皮苷、3-橙皮苷、4-新橙皮苷、5-橘皮内酯水合物、6-木犀草素、7-橘皮内酯、8-川陈皮素、9-桔皮素；
图3：16批样品HPLC特征指纹图谱；
图4：聚类分析结果树状图。
(五)具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围并不仅限于此。
实施例1：检测衢枳壳及其常用混淆品的指纹图谱
1仪器与试药
1.1仪器
HP-1100美国安捷伦高效液相色谱仪(美国Agilent公司)；Agilent G1316A系列柱温箱；Agilent 1314A系列检测器；Aglient 1311A系列四元泵；Aglient 1313A系列进样器；Agilent 6430液相色谱-三重四级杆质谱联用仪(ESI离子源)；CP225D电子分析天平；4020P超声波清洗器(韩国JAC公司)。
1.2试药
色谱纯级乙腈(美国Merck公司)，甲酸、甲醇均为分析纯，水为超纯水。
1.3对照品信息
芸香柚皮苷(维克奇生物科技>98％)；
柚皮苷(中国药品生物制品检定研究院，按94.7％计)；
橙皮苷(中国药品生物制品检定研究院，按95.3％计)；
新橙皮苷(中国药品生物制品检定研究院，按99.6％计)；
橘皮内酯水合物(西力生物，按98％计)；
橘皮内酯(西力生物，按98％计)；
木犀草素(中国药品生物制品检定研究院)；
桔皮素(维克奇生物科技，>98％)；
川陈皮素(维克奇生物科技有限公司，>98％)。
1.4样品信息
表3样品信息表
2实验方法与结果
2.1色谱条件
以Extend XDB C18(250mm×4.6mm，5μm)为色谱柱，流动相由乙腈-0.1％甲酸水溶液组成，采用梯度洗脱，柱温：30℃，紫外检测波长330nm，流速：1.0ml/min，分析时间70min，进样量5μL，洗脱程序如表4所示：
表4梯度洗脱程序
2.2质谱条件
电喷雾离子源(ESI)，载气温度350℃，载气流速10L/min，喷雾电压35MPa，毛细管电压4000V，正离子检测模式为碰撞电压，一级全扫描质量数范围m/z 100-1000以正离子模式分析各成分，二级质谱为产物离子扫描模式。
2.3混合对照品溶液的制备
精密称取如下对照品：芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、橘皮内酯水合物、木犀草素、橘皮内酯、川陈皮素、桔皮素，以体积分数50％甲醇水溶液为溶剂，配制混合对照品溶液；
所述混合对照品溶液中，各对照品的浓度如下：
芸香柚皮苷46.59μg/mL、柚皮苷360.80μg/mL、橙皮苷3.45μg/mL、新橙皮苷312.35μg/mL、橘皮内酯水合物1.82μg/mL、木犀草素6.26μg/mL、橘皮内酯4.47μg/mL、川陈皮素1.09μg/mL、桔皮素1.01μg/mL。
2.4供试品溶液的制备
取样品粉末0.3g，精密称定，置25mL量瓶中，加50％甲醇适量，超声20min，放冷至室温，加50％甲醇至刻度，摇匀，离心，取上清液，用0.45μm的尼龙微孔滤膜过滤后作为供试品溶液。
2.5实验结果及分析
2.5.1衢枳壳对照指纹图谱的生成
对所收集的Y1～Y11共11批衢枳壳样品进行测定，数据处理采用国家药典委员会提供的中药指纹图谱相似度评价软件对其进行相似度分析，并生成对照指纹图谱，见图1。
2.5.2衢枳壳特征峰指认
比较分析衢枳壳各批次色谱图，确定共有峰19个，采用正离子扫描模式，对衢枳壳特征图谱共有峰进行质谱确认，分子离子和碎片离子见表5，将共有峰的色谱行为、结构信息结合混合对照品和文献报道，鉴定了9个共有峰的化学成分。
表5衢枳壳中化合物及主要二级碎片离子信息
2.5.3样品测定及混淆品鉴别
以衢枳壳标准图谱为对照，采用国家药典委员会提供的中药指纹图谱相似度评价软件(2.0)，以全谱峰匹配模式对样品进行指纹图谱测定及相似度计算，结果见表6。
与衢枳壳标准指纹图谱比较，相似度≥0.90为正品，相似度＜0.90疑为混淆品。
表6 16批样品相似度结果
选择了各批次重复稳定出现的19个峰为共有峰，以衢枳壳标准指纹图谱为对照得到的样品相似度结果可知，经计算机辅助相似度评价软件计算后，其中Y1～Y11批次的衢枳壳饮片相对所建立的对照指纹图谱的相似度均在0.99以上，通过聚类分析树状图(图4)可见，11批衢枳壳聚为一类，样品间差异小，质量较为一致。其余常见混淆品指纹图谱的色谱峰及相似度结样品间差异较大，通过聚类分析后，香橼和甜橙聚为一类，柚子和瓯柑聚为一类。结合指纹图谱可见不同混淆品化学成分与衢枳壳之间存在差异，通过本方法可有效将其鉴别。
2.6方法学考察
2.6.1精密度试验
按供试品溶液制备方法制备供试品溶液，连续测定6次，所得共有峰的相对峰面积的RSD均＜1.7％，各共有峰的相对保留时间的RSD均＜0.1％，表明仪器精密度良好。
2.6.2稳定性试验
按供试品溶液制备方法制备供试品溶液，分别在0、4、8、12、16、24h时间段测定，所得共有峰相对峰面积的RSD均＜1.7％，各共有峰的相对保留时间的RSD均＜0.1％，表明供试品溶液在24h内基本稳定。
2.4.3重复性试验
按供试品溶液制备方法平行制备供试品溶液6份并测定，所得共有峰相对峰面积的RSD均＜2.0％，各共有峰的相对保留时间的RSD均＜0.1％，表明该方法重复性良好。
以上所述实施例仅表达了本发明的部分实施方式，于此所揭示的实施例与所有观点，应被视为用以说明本发明，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明的保护范围应以权利要求为准，并涵盖合法均等物。

Claims (9)

1.一种衢枳壳HPLC指纹图谱的构建方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)供试品溶液的制备
称取衢枳壳供试品，按料液比1：50～100加入体积分数50％甲醇水溶液中，超声处理10～30min，冷却至室温，离心，取上清液，过滤，所得滤液即为供试品溶液；
(2)色谱分析
精密吸取步骤(1)所得供试品溶液，注入高效液相色谱仪，检测得到供试品的指纹图谱；
所述色谱分析条件为：色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填料，流动相由乙腈和体积分数0.1％～0.3％甲酸水溶液组成，采用梯度洗脱，紫外检测波长为330～360nm。
2.如权利要求1所述的衢枳壳HPLC指纹图谱的构建方法，其特征在于，步骤(1)中，所述衢枳壳供试品为衢枳壳药材或衢枳壳饮片粉末。
3.如权利要求1所述的衢枳壳HPLC指纹图谱的构建方法，其特征在于，步骤(1)中，所述过滤采用0.45μm的尼龙微孔滤膜；
4.如权利要求1所述的衢枳壳HPLC指纹图谱的构建方法，其特征在于，步骤(2)中，所述色谱分析条件为：
色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填料，流动相由乙腈和体积分数0.1％～0.3％甲酸水溶液组成，采用梯度洗脱，柱温25～40℃，紫外检测波长320～350nm，流速1.0ml/min，分析时间60～70min，进样量5～10μL。
5.如权利要求1所述的衢枳壳HPLC指纹图谱的构建方法，其特征在于，步骤(2)中，所述色谱分析条件为：
色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填料，流动相由乙腈和体积分数0.1％甲酸水溶液组成，采用梯度洗脱，洗脱程序如表1所示：
表1
柱温30℃，紫外检测波长330nm，流速1.0ml/min，分析时间70min，进样量5～10μL。
6.衢枳壳标准指纹图谱，其特征在于，所述衢枳壳标准指纹图谱按如下方法获取：
将若干个批次的衢枳壳供试品按照权利要求1～5任一项所述的方法操作，得到液相色谱图，导入国家药典委员会提供的中药指纹图谱相似度评价软件，由软件自动生成衢枳壳标准指纹图谱。
7.如权利要求6所述的衢枳壳标准指纹图谱，其特征在于，具有19个共有峰，确定了其中9个峰的化学成分，分别为：
芸香柚皮苷4号峰、柚皮苷5号峰、橙皮苷7号峰、新橙皮苷8号峰、橘皮内酯水合物9号峰、木犀草素10号峰、橘皮内酯13号峰、川陈皮素16号峰、桔皮素18号峰；
以柚皮苷5号峰为参照峰，19个共有峰的保留时间和相对峰面积如表2所示：
表2 标准指纹图谱共有峰保留时间和相对峰面积
8.如权利要求6所述的衢枳壳标准指纹图谱在衢枳壳质量控制或真伪鉴别中的应用。
9.如权利要求8所述的应用，其特征在于，所述应用的方法为：
将衢枳壳样品按照权利要求1～5任一项所述的方法操作，获得样品的指纹图谱，以标准指纹图谱作为对照，采用国家药典委员会提供的中药指纹图谱相似度评价软件，以全谱峰匹配模式对样品进行指纹图谱测定及相似度计算，以相似度不低于0.90为标准判断样品是否合格。
CN201810229362.6A 2018-03-20 2018-03-20 衢枳壳hplc指纹图谱的建立方法、标准指纹图谱及应用 Pending CN108445124A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810229362.6A CN108445124A (zh) 2018-03-20 2018-03-20 衢枳壳hplc指纹图谱的建立方法、标准指纹图谱及应用

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810229362.6A CN108445124A (zh) 2018-03-20 2018-03-20 衢枳壳hplc指纹图谱的建立方法、标准指纹图谱及应用

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN108445124A true CN108445124A (zh) 2018-08-24

Family

ID=63195303

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810229362.6A Pending CN108445124A (zh) 2018-03-20 2018-03-20 衢枳壳hplc指纹图谱的建立方法、标准指纹图谱及应用

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108445124A (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109342631A (zh) * 2018-12-19 2019-02-15 吉林修正药业新药开发有限公司 中药组合物的hplc指纹图谱的构建方法及中药组合物的质量检测方法
CN109507311A (zh) * 2018-10-24 2019-03-22 扬子江药业集团有限公司 一种黄芩的鉴定方法及其应用
CN112557563A (zh) * 2019-09-10 2021-03-26 泰州医药城国科化物生物医药科技有限公司 一种江西道地药材枳壳的鉴别方法
CN113884591A (zh) * 2021-09-27 2022-01-04 辽宁中医药大学 枳壳药材质-量双标控制方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20020032308A1 (en) * 2000-05-18 2002-03-14 Strobel Gary A. Oocydin and methods of use for protection of plants from Oomyocyte pathogens
CN103487528A (zh) * 2013-10-11 2014-01-01 天津中新药业集团股份有限公司第六中药厂 一种治咳川贝枇杷滴丸的hplc指纹图谱测定方法
CN106525988A (zh) * 2016-03-11 2017-03-22 湖南汉森制药股份有限公司 一种枳实药材指纹图谱的检测方法及标准指纹图谱
CN106525989A (zh) * 2016-03-11 2017-03-22 湖南汉森制药股份有限公司 一种枳壳药材指纹图谱的检测方法及标准指纹图谱
CN107290456A (zh) * 2017-07-19 2017-10-24 山西大学 一种款冬花液相指纹图谱的构建方法和应用
CN107714805A (zh) * 2017-09-11 2018-02-23 浙江省医学科学院 衢枳壳提取物在制备中药制剂或功能性食品中的应用

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20020032308A1 (en) * 2000-05-18 2002-03-14 Strobel Gary A. Oocydin and methods of use for protection of plants from Oomyocyte pathogens
CN103487528A (zh) * 2013-10-11 2014-01-01 天津中新药业集团股份有限公司第六中药厂 一种治咳川贝枇杷滴丸的hplc指纹图谱测定方法
CN106525988A (zh) * 2016-03-11 2017-03-22 湖南汉森制药股份有限公司 一种枳实药材指纹图谱的检测方法及标准指纹图谱
CN106525989A (zh) * 2016-03-11 2017-03-22 湖南汉森制药股份有限公司 一种枳壳药材指纹图谱的检测方法及标准指纹图谱
CN107290456A (zh) * 2017-07-19 2017-10-24 山西大学 一种款冬花液相指纹图谱的构建方法和应用
CN107714805A (zh) * 2017-09-11 2018-02-23 浙江省医学科学院 衢枳壳提取物在制备中药制剂或功能性食品中的应用

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
CHUNMEI LI ET AL: "Identification of flavanones from peel of Citrus changshan-huyou Y. B. Chang, by HPLC–MS and NMR", 《EUR FOOD RES TECHNOL》 *
王笑笑等: "衢枳壳不同组分体外降糖活性研究及4种黄酮组分含量分析", 《中国现代应用药学》 *
赵宇: "《枳实、枳壳色谱指纹图谱研究》", 《硕士学位论文》 *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109507311A (zh) * 2018-10-24 2019-03-22 扬子江药业集团有限公司 一种黄芩的鉴定方法及其应用
CN109342631A (zh) * 2018-12-19 2019-02-15 吉林修正药业新药开发有限公司 中药组合物的hplc指纹图谱的构建方法及中药组合物的质量检测方法
CN112557563A (zh) * 2019-09-10 2021-03-26 泰州医药城国科化物生物医药科技有限公司 一种江西道地药材枳壳的鉴别方法
CN113884591A (zh) * 2021-09-27 2022-01-04 辽宁中医药大学 枳壳药材质-量双标控制方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN108445124A (zh) 衢枳壳hplc指纹图谱的建立方法、标准指纹图谱及应用
CN105424850A (zh) 一种石斛药材的质量评价方法
CN108226313A (zh) 地黄中苷类成分的同时测定及指纹图谱构建方法
CN105259269A (zh) 一种石斛特征指纹图谱的建立方法
CN104950052B (zh) 一种用气相色谱仪检测薄荷素油滴丸质量的方法
CN106198782A (zh) 一种可同时实现苦丁茶中18个组份的含量分析和相似度评价的质量控制方法
CN107356691A (zh) 建曲指纹图谱的检测方法
CN106404942B (zh) 一种康肾颗粒指纹图谱的构建方法及其标准指纹图谱
CN109444290A (zh) 车前草药材uplc特征图谱的构建方法和检测方法
CN107132304B (zh) 一种远志药材指纹图谱及指标性成分含量测定的方法
CN107340348A (zh) 一种白及药材hplc指纹图谱的建立方法
CN104101674A (zh) 一种筛选茵陈蒿汤药效物质基础的方法
CN111487347A (zh) 枳术颗粒指纹图谱的检测方法
CN109632995A (zh) 一种酸枣仁黄酮类成分uplc指纹图谱的建立方法及应用
CN106290645B (zh) 一种拉萨大黄指纹图谱的构建方法及其标准指纹图谱
CN112666277A (zh) 一种香附药材、饮片、标准汤剂、配方颗粒hplc特征图谱的构建及检测方法
CN107782811A (zh) 一种芪苓健肾片指纹图谱的检测方法及获得的芪苓健肾片指纹图谱
CN108267535A (zh) 青皮药材指纹图谱检测方法及其指纹图谱
CN108459038B (zh) 杨树型蜂胶真伪快速鉴别的核磁指纹图谱法
CN110441413A (zh) 千柏鼻炎片hplc指纹图谱的构建方法和检测方法
CN111855867A (zh) 一种中药或中药组合物制剂的特征图谱建立方法与应用
CN110274970A (zh) 融差指纹图谱的建立方法及其在益血生胶囊质控中的应用
CN109374788A (zh) 蛇床子药材的uplc特征图谱构建方法和检测方法
CN113341007B (zh) 一种基于hplc特征图谱的枣仁安神胶囊全药味多成分含量测定方法
CN111220719B (zh) 一种人参药材质量的指纹图谱评价方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20180824