CN108441897A - 一种加工液滴饼状弹跳超疏水柱状阵列的电铸方法 - Google Patents

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王聪
黄柳
王康
刘新
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    • C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
    • C25D1/00—Electroforming
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Abstract

本发明属于微细电铸加工技术领域，涉及一种加工液滴饼状弹跳超疏水柱状阵列的电铸方法。金属基底放入6mol/L的浓硫酸溶液进行酸蚀活化，再经去离子水超声波清洗，进行预处理；在铜板基底上旋涂蜡制剂，放入干燥箱中先65℃预烘30～40min，再85℃前烘60min，冷却至室温后利用钻头加工出金属阵列盲孔结构，得到电铸芯模；以电铸芯模为模板，以磷铜作为阳极，进行电铸加工出柱状阵列；将电铸完成后的蜡制芯模在烘箱中加热，蜡模全部熔化流失后，再在清洗剂中进行清洗；最后以低表面能材料的乙醇溶液进行修饰，取出后烘干即可得到超疏水圆柱阵列。本发明操作工艺简单、可控性好、污染小、成本低、所制备的圆柱阵列尺寸大。

Description

一种加工液滴饼状弹跳超疏水柱状阵列的电铸方法
技术领域
本发明属于微细电铸加工技术领域，涉及一种加工液滴饼状弹跳超疏水柱状阵列的电铸方法。
背景技术
冻雨是一种常见的自然灾害，极易在固体表面附着结冰对人类的生产生活造成破坏，例如电线、飞机、风力涡轮机、制冷***等，导致运行效率降低，在一些严重的情况下，还会造成死亡事故。机械除冰除霜方法耗时耗力，也会对结冰表面造成损伤。对此，研究人员不断寻找更为有效的方法来抑制或延迟冰霜的形成。
超疏水表面具有较大接触角和较小滚动角，液滴撞击其上会产生弹跳现象，与普通表面相比可有效减少液-固接触时间，在自清洁、抗结冰结霜、耐腐蚀、液滴定向运输领域颇受关注。近几年研究发现，具有特殊结构的超疏水表面可进一步减少液固接触时间，尤其当液滴撞击超疏水柱状阵列上时会出现饼状弹跳现象，可大幅减少液固接触时间，在防冻雨抗结冰等方面意义重大。目前，制备可实现液滴饼状弹跳的超疏水柱状阵列的方法有很多。Liu等采用电火花线切割和化学溶液蚀刻的方法在铜板上加工出直径约20μm～100μm，高度800μm～1200μm的超疏水锥状阵列和方柱阵列，水滴撞击后会出现饼状弹跳，液-固接触时间减少80％。(Liu,Y.,Moevius,L.,Xu,X.,Qian,T.,Yeomans,J.M.,&Wang,Z..NaturePhysics 2014，10,515-519)，然而，这种类型的结构由于直径过小且高径比过大，目前只能用电火花线切割方法加工。但电火花加工效率过低，加工2cm×2cm样品需7～8个小时，难以实现产业化大面积加工。Song等采用聚合物为基体通过模板法加工出直径为0.8mm～1.25mm，高度为0.6mm～1.0mm柱状阵列，再通过喷涂法使其表面超疏水获得超疏水柱状阵列。(Song,J.,Gao,M.,Zhao,C.,Lu,Y.,Huang,L.,&Liu,X.,et al.Acs Nano,2017，11，9259-9267)，这种方法虽然可以实现大面积加工，但是对于金属材料不适用，且工艺比较复杂，需要使用强酸对模板进行溶解，会对环境造成污染。因此，有必要开发一种新的安全、环保、加工过程简单且适合在金属材料上大面积加工的工艺来制备可实现液滴饼状弹跳的超疏水柱状阵列的方法。
发明内容
本发明提出了一种加工液滴饼状弹跳超疏水柱状阵列的电铸方法，不仅可实现金属基底上液滴饼状弹跳，而且又适合大面积产业化加工的工艺。本发明主要提出柱直径0.5mm～1.5mm，柱间距0.25mm，高度为0.8mm～1.0mm的超疏水圆柱阵列也可实现液滴饼状弹跳，并提出以石膏或蜡为芯模进行电铸加工饼状弹跳超疏水柱状阵列的方法。
本发明的技术方案：
一种加工液滴饼状弹跳超疏水柱状阵列的电铸方法，步骤如下：
(1)金属基底预处理：先将金属铜板清洗除油，然后将其放入6mol/L的浓硫酸溶液进行酸蚀活化，再经去离子水超声波清洗，吹干；刻蚀时间不少于3min；
(2)制备电铸芯模：首先在铜板基底上旋涂蜡制剂，然后将其放入干燥箱中先利用65℃预烘30～40min，再利用85℃前烘60min，使蜡制剂紧密附着在铜板基底上，冷却至室温后利用钻头在蜡制剂表面加工出金属陈列盲孔结构，经打磨、清洗及吹干后得到电铸芯模；所述的旋涂蜡制剂厚度为0.5～2mm；所述的芯模材料为石蜡、蜂蜡、石膏、光刻胶中的一种或多种混合；
(3)电铸加工：将带有蜡制芯模的金属铜板和磷铜板平行对称放置，并通过导线相连电源，以金属铜板为阴极，磷铜作为阳极，通过电解液循环***使阴阳极之间充满电铸液，进行电铸加工；所采用的电铸液为0.5mol/L～1mol/L的H2SO4水溶液、CUSO4·H2O水溶液或焦磷酸铜电铸液，氰化铜电铸液，氟硼酸铜电铸液；加工时间不少于60min；所述的电铸加工时间与电流密度的乘积应控制在2～10A/dm2；
(4)取模：将电铸完成后的蜡制芯模在烘箱中加热，蜡模全部熔化流失后，再在清洗剂中进行清洗；
(5)超疏水处理：将步骤(4)得到的电铸圆柱阵列放入低表面能材料的乙醇溶液中进行修饰，取出后烘干即可得到超疏水圆柱陈列；低表面能材料乙醇溶液的质量分数大于0.1％，修饰时间不低于30min；所述的低表面能材料为氟硅烷、硬脂酸、棕榈酸、月桂酸、肉豆蔻酸中的一种或多种混合。
本发明的有益效果：
(1)本发明无需复杂的加工装置和操作步骤，且极易大面积制备。
(2)本发明能准确的复制出芯模的表面形貌，电铸出来的柱状阵列高度可以从零点几毫米到几毫米。
(3)本发明容易得到由不同金属或金属与非金属组合的多层结构件。如更换电铸液之后，可以得到不同的金属柱状阵列。
(4)本发明采用的蜡制或石膏剂芯模成本低廉，可在烤箱中将其熔化退除，操作简单且对环境无污染。
(5)本发明采用的电铸溶液对环境污染小、成分简单、维护方便及成本较低。
附图说明
图1是实施例1的蜡制芯模加工超疏水圆柱阵列的示意图。
图中：1铜板；2蜡制芯模；3钻头；4电铸加工；5电铸金属层；6磷铜(阳极)；7加热；8氟硅烷处理。
图2是实施例1的实验装置示意图。
具体实施方式
以下结合附图和技术方案，进一步说明本发明的具体实施方式。
实施例1：
(1)金属基底预处理
先将尺寸为100mm×80mm的金属铜板(实际加工尺寸为90mm×90mm，多余部分起装夹和导电作用)用无水乙醇清洗除油，然后将其放入6mol/L的浓硫酸溶液进行酸蚀活化3min，保证电铸层与基体有良好的结合力，之后用大量去离子水清洗，再使用超声波清洗5min，并用吹风机吹干。
(2)制备电铸芯模
首先在铜板基底上旋涂蜡制剂，厚度为1mm，然后将其放入干燥箱中先利用65℃预烘30min，再利用85℃前烘60min。冷却至室温后；借助钻削技术加工出金属直径1.00mm、柱间距0.25mm、深度1mm的阵列盲孔结构，利用1500#砂纸打磨去除表面毛刺，并经去离子水超声清洗后吹干。
(3)电铸加工
将带有蜡制芯模的金属铜板连接阴极，将尺寸为90×90mm的磷铜板(多余部分起装夹和导电作用)连接阳极，阴阳极间的间距为5mm。通过电解液循环***使阴阳极之间充满1mol/L H2SO4、CUSO4·H2O混合水溶液，并加入适量光亮剂等添加剂。在10A/dm2的电流密度下采用高速转子搅拌电铸60min，得到具有直径1.00mm的电铸铜圆柱阵列。加工完后，去离子水超声波清洗5min，并用吹风机吹干。
(4)取模
截断步骤(3)中从孔中溢出的多余电铸层，放在烘箱中加热1小时，蜡模全部熔化流失后，再在清洗剂中进行清洗干净。
(5)超疏水处理
将步骤(4)得到的电铸圆柱阵列置入质量分数为1％的十三氟辛基三乙氧基硅烷的乙醇溶液中浸泡45min，取出后将其放入烘箱内于80℃下烘20min，取出后自然冷却至室温，得到了金属铜板基底超疏水圆柱阵列。水滴在铜基体超疏水圆柱阵列表面上的接触角为150°，滚动角为2°。

Claims (3)

1.一种加工液滴饼状弹跳超疏水柱状阵列的电铸方法，其特征在于，步骤如下：
(1)金属基底预处理：先将金属铜板清洗除油，然后将其放入6mol/L的浓硫酸溶液进行酸蚀活化，再经去离子水超声波清洗，吹干；刻蚀时间不少于3min；
(2)制备电铸芯模：首先在铜板基底上旋涂蜡制剂，然后将其放入干燥箱中先利用65℃预烘30～40min，再利用85℃前烘60min，使蜡制剂紧密附着在铜板基底上，冷却至室温后利用钻头在蜡制剂表面加工出金属陈列盲孔结构，经打磨、清洗及吹干后得到电铸芯模；所述的旋涂蜡制剂厚度为0.5～2mm；
(3)电铸加工：将带有蜡制芯模的金属铜板和磷铜板平行对称放置，并通过导线相连电源，以金属铜板为阴极，磷铜作为阳极，通过电解液循环***使阴阳极之间充满电铸液，进行电铸加工；所采用的电铸液为0.5mol/L～1mol/L的H2SO4水溶液、CUSO4·H2O水溶液或焦磷酸铜电铸液，氰化铜电铸液，氟硼酸铜电铸液；加工时间不少于60min；所述的电铸加工时间与电流密度的乘积应控制在2～10A/dm2；
(4)取模：将电铸完成后的蜡制芯模在烘箱中加热，蜡模全部熔化流失后，再在清洗剂中进行清洗；
(5)超疏水处理：将步骤(4)得到的电铸圆柱阵列放入低表面能材料的乙醇溶液中进行修饰，取出后烘干即可得到超疏水圆柱陈列；低表面能材料乙醇溶液的质量分数大于0.1％，修饰时间不低于30min。
2.根据权利要求1所述的一种加工液滴饼状弹跳超疏水柱状阵列的电铸方法，其特征在于，所述的芯模材料为石蜡、蜂蜡、石膏、光刻胶中的一种或多种混合。
3.根据权利要求1或2所述的一种加工液滴饼状弹跳超疏水柱状阵列的电铸方法，其特征在于，所述的低表面能材料为氟硅烷、硬脂酸、棕榈酸、月桂酸、肉豆蔻酸中的一种或多种混合。
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