CN108441081A - 一种石墨烯防腐涂料的制备方法 - Google Patents

一种石墨烯防腐涂料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种石墨烯防腐涂料的制备方法，属于涂料制备领域。石墨烯防腐涂料的制备方法，通过将十水硫酸钠相变材料负载于石墨烯，进一步装载于微孔玻璃份粉，通过玻璃粉的分散将石墨烯分散于环氧树脂，进一步，通过十水硫酸钠加热熔化的特性，带动石墨烯均匀渗透在环氧树脂中。有效解决了石墨烯在防腐涂料中难以分散的问题。通过解决分散性问题，将其添加到重防腐蚀涂料中，可制备出优于传统富锌类的防腐涂料。

Description

一种石墨烯防腐涂料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种石墨烯防腐涂料的制备方法，属于涂料制备领域。
背景技术
海洋防腐蚀是海洋工程的关键技术之一，金属在海洋中腐蚀导致的应力腐蚀断裂（SCC）、氢脆（HE）、腐蚀疲劳（CF）、晶间腐蚀（IC）等会使海工钢结构发生突然断裂，导致海洋环境生态灾难，造成巨大损失。此外，海工产品防腐涂层的提前失效和涂层维修带来的停工损失也相当大。因此，必须采取合适的防腐蚀技术予以解决。近年来国内外对海洋腐蚀与防护日趋重视，虽然各种耐海水腐蚀材料不断推出。特别是防腐涂料得到了快速的发展。
申请号为201610545375.5的中国专利公开了一种耐腐蚀涂料材料组合物和耐腐蚀涂料及其制备方法，其中，所述组合物包括聚酯树脂、钛白粉、二丁基锡二月桂酸酯、对苯二甲醇、己二醇、甲基丙烯酸甲酯和安息香；其中，相对于100重量份的所述聚酯树脂，所述钛白粉的含量为10-40重量份，所述二丁基锡二月桂酸酯的含量为0.1-3重量份，所述对苯二甲醇的含量为1-5重量份，所述己二醇的含量为3-7重量份，所述甲基丙烯酸甲酯的含量为1-5重量份，所述安息香的含量为0.5-3重量份。通过上述设计，使得通过上述材料生产制得的涂料在实际使用时具有良好的耐腐蚀性能，大大降低了电缆因涂料脱落导致其损坏的问题，从而实现了降低维护成本和使用成本的效果。
申请号为201710833819.X的中国专利公开了一种耐腐蚀涂料，属于装饰材料技术领域，具体涉及一种耐腐蚀涂料。由以下重量份原料配制而成：改性酚醛树脂40-60份、聚醋酸乙烯酯20-40份、聚乙烯醇缩丁醛10-30份、乙醇5-9份、二甲苯15-35份、沉淀二氧化硅0.1-0.5份、钛白粉15-35份、石英粉3-7份、填料10-30份、聚丙烯酸钠0.3-0.7份、聚异氰酸酯1-5份、分散剂1-3份、去离子水30-50份。本发明的耐腐蚀涂料，不仅耐腐蚀性能高，成本低，用途范围广，还具有机械性能优良、无毒无味、无环境污染的良好性能。
申请号为201310372050.8的中国专利公开了一种防腐蚀涂料及其制备方法。本发明提供了一种防腐蚀涂料，由以下质量份数的各组分组成：环氧丙烯酸树脂40-45份、苯甲酸二丁脂3-6份、丙烯酸羟乙酯5-8份、聚四氟乙烯2-3份、聚乙烯醇12-15份、对甲氧基苯酚2-3份。本发明的防腐蚀涂料具有良好的附着力（1级）和优良的耐腐蚀性能，能在24小时内完全干燥，将其涂于金属表面后，能有效地防止金属被腐蚀。
申请号为200910141904.5的中国专利公开了一种防腐蚀涂料组合物。本发明的防腐蚀涂料组合物，含有：(A)挠性有机部分改性的双酚环氧树脂，是通过将5至50％重量的挠性有机部分与50至95％重量的双酚环氧树脂反应而获得的，(B)固化剂和(C)防腐蚀涂料；所述挠性有机部分是选自于具有4至36个碳原子的脂肪族多元酸、具有-20至50℃的玻璃化转变温度的丙烯酸类树脂和具有-20至50℃的玻璃化转变温度的聚酯树脂中的至少一种；其中的防腐蚀涂料(C)优选是含有钒化合物、含硅化合物如金属硅酸盐和磷酸系金属盐的无铬防腐蚀涂料混合物。
石墨烯防腐涂料由于具有优良的耐化学品腐蚀性能，耐酸碱盐，漆膜坚韧耐磨，附着力强，物理机械性能好，易冲洗，抗霉菌，抗氧化等综合性能得到了快速的发展。石墨烯重防腐涂料，实现了严酷海洋大气环境下长效防腐和功能化、轻量化及环保性的统一，较传统重防腐涂料防腐性能提高3-6倍以上。石墨烯重防腐涂料对海洋经济发展有重大意义。石墨烯重防腐涂料其应用范围遍及海上石油钻井平台、桥梁、船舶、铁道车辆、汽车、飞机、集装箱、输油管、油罐、输变电设备、水利电力设备、核电设备、化工设备、矿井设备、冶炼设备、海港、码头设施、机场、高速公路、地铁、现代化工程建筑的钢结构等领域。
申请号为201510203553.1的中国专利公开了一种纳米石墨烯碎片改性的防腐蚀涂料及其制备方法。本发明涉及一种纳米石墨烯碎片改性的防腐蚀涂料及其制备方法。其技术方案是：所述防腐涂料的化学成分及其含量是：成膜剂为20-80wt%，溶剂为10-30wt%，纳米石墨烯碎片为0.1-20wt%，颜料为1-10wt%，填料为1-10wt%，助剂为1-20wt%。按所述防腐涂料的化学成分及其含量进行配料，然后超声分散5-20min，即得纳米石墨烯碎片改性的防腐蚀涂料。
由于石墨烯的分散问题，使得在防腐涂料中的而应用受阻，限于难以有效地而分散，石墨烯难以形成致密的连续防护膜，其防腐性能受到影响。
发明内容
针对现有石墨烯应用于防腐涂料难以有效分散的问题，本发明的目的是提供一种石墨烯防腐涂料的制备方法。技术特征是将石墨烯与相变材料负载，通过相变材料的相态变化，分散石墨烯。
一种石墨烯防腐涂料的制备方法，按以下步骤进行：
（1）将1-3重量份的石墨烯和5-10重量份的十水硫酸钠在密闭容器中加热至35℃，充分搅拌，十水硫酸钠熔化为液态被石墨烯完全吸附；然后加入5-10重量份的微孔玻璃粉；冷却至室温，进一步在液氮保护下粉碎为微米粉末；
（2）将步骤（1）得到的微米粉末、3-5重量份聚酰胺粉、2-3重量份聚脲粉、1-2重量份硅烷偶联剂低温研磨；进一步加入20-25重量份环氧树脂、3-8重量份的氯化石蜡粉、3-5重量份云母粉，搅拌均匀，经热气流喷雾，通过加热，十水硫酸钠熔化，带动石墨烯均匀渗透在环氧树脂中；
（3）将步骤（2）得到的喷雾物料加入30-35重量份去离子水、3-5重量份异丙醇，在行星动力混合机的罐内高速搅拌分散后得到一种石墨烯防腐涂料。
本发明通过将十水硫酸钠相变材料负载于石墨烯，进一步装载于微孔玻璃份粉，通过玻璃粉的分散将石墨烯分散于环氧树脂，进一步，通过十水硫酸钠加热熔化的特性，带动石墨烯均匀渗透在环氧树脂中。有效解决了石墨烯在防腐涂料中难以分散的问题。本发明采用石墨烯，其目的是提高耐腐蚀性能。石墨烯是目前已发现的最轻、最薄、强度最高、导电性和导热性最好的纳米级新材料，能在诸多应用领域提升原材料的性能。石墨烯本身憎水憎油，分散均匀性较差，通过解决分散性问题，将其添加到重防腐蚀涂料中，可制备出优于传统富锌类的防腐涂料。添加石墨烯的环氧树脂涂料具有层层叠加形成的致密隔绝层。
优选的，步骤（1）密闭容器处于真空态；充分搅拌使得熔体态的十水硫酸钠被石墨烯充分吸附固定；优选的搅拌时间为30-60min。
优选的，步骤（2）所述热气流喷雾，温度控制在35-40℃。温度过低难以使十水硫酸钠熔化，温度过高易造成水水硫酸钠快速失水。
优选的，步骤（3）采用的行星动力混合机的罐内为多层折页式桨叶，在公转的同时也自转，使物料上下及四周流动，从而可在很短时间内达到混合（混炼）效果。对多种混合液体、粉体进行搅拌、溶解、分散、均质的效果。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
（1）本发明通过负载、相变材料相变带动有效解决了石墨烯的分散问题。
（2）将本发明制备的石墨烯防腐涂料，能够有效形成层层叠加的致密隔绝层，耐腐蚀性能好，能抵御强烈腐蚀介质，强度高。
（3）本发明制备方法工艺易控，生产过程无污染，能耗低，适合于规模化生产。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更，均应包含在本发明的范围内。
实施例1
一种石墨烯防腐涂料的制备方法，按以下步骤进行：
（1）将1重量份的石墨烯和5重量份的十水硫酸钠在密闭容器中加热至35℃，真空态充分搅拌30min，十水硫酸钠熔化为液态被石墨烯完全吸附；然后加入10重量份的微孔玻璃粉；冷却至室温，进一步在液氮保护下粉碎为微米粉末；
（2）将步骤（1）得到的微米粉末、3重量份聚酰胺粉、2重量份聚脲粉、1重量份硅烷偶联剂低温研磨；进一步加入20重量份环氧树脂、3重量份的氯化石蜡粉、3重量份云母粉，搅拌均匀，经热气流喷雾，温度控制在35-40℃，通过加热，十水硫酸钠熔化，带动石墨烯均匀渗透在环氧树脂中；
（3）将步骤（2）得到的喷雾物料加入30重量份去离子水、5重量份异丙醇，在行星动力混合机的罐内高速搅拌分散后得到一种石墨烯防腐涂料。
实施例2
一种石墨烯防腐涂料的制备方法，按以下步骤进行：
（1）将2重量份的石墨烯和10重量份的十水硫酸钠在密闭容器中加热至35℃，真空态充分搅拌45min，十水硫酸钠熔化为液态被石墨烯完全吸附；然后加入6重量份的微孔玻璃粉；冷却至室温，进一步在液氮保护下粉碎为微米粉末；
（2）将步骤（1）得到的微米粉末、5重量份聚酰胺粉、3重量份聚脲粉、2重量份硅烷偶联剂低温研磨；进一步加入20重量份环氧树脂、5重量份的氯化石蜡粉、5重量份云母粉，搅拌均匀，经热气流喷雾，温度控制在35-40℃，通过加热，十水硫酸钠熔化，带动石墨烯均匀渗透在环氧树脂中；
（3）将步骤（2）得到的喷雾物料加入30重量份去离子水、3重量份异丙醇，在行星动力混合机的罐内高速搅拌分散后得到一种石墨烯防腐涂料。
实施例3
一种石墨烯防腐涂料的制备方法，按以下步骤进行：
（1）将1重量份的石墨烯和5重量份的十水硫酸钠在密闭容器中加热至35℃，真空态充分搅拌60min，十水硫酸钠熔化为液态被石墨烯完全吸附；然后加入5重量份的微孔玻璃粉；冷却至室温，进一步在液氮保护下粉碎为微米粉末；
（2）将步骤（1）得到的微米粉末、5重量份聚酰胺粉、3重量份聚脲粉、2重量份硅烷偶联剂低温研磨；进一步加入25重量份环氧树脂、8重量份的氯化石蜡粉、3重量份云母粉，搅拌均匀，经热气流喷雾，温度控制在35-40℃，通过加热，十水硫酸钠熔化，带动石墨烯均匀渗透在环氧树脂中；
（3）将步骤（2）得到的喷雾物料加入30重量份去离子水、3重量份异丙醇，在行星动力混合机的罐内高速搅拌分散后得到一种石墨烯防腐涂料。
实施例4
一种石墨烯防腐涂料的制备方法，按以下步骤进行：
（1）将3重量份的石墨烯和10重量份的十水硫酸钠在密闭容器中加热至35℃，真空态充分搅拌35min，十水硫酸钠熔化为液态被石墨烯完全吸附；然后加入10重量份的微孔玻璃粉；冷却至室温，进一步在液氮保护下粉碎为微米粉末；
（2）将步骤（1）得到的微米粉末、3重量份聚酰胺粉、3重量份聚脲粉、2重量份硅烷偶联剂低温研磨；进一步加入25重量份环氧树脂、8重量份的氯化石蜡粉、5重量份云母粉，搅拌均匀，经热气流喷雾，温度控制在35-40℃，通过加热，十水硫酸钠熔化，带动石墨烯均匀渗透在环氧树脂中；
（3）将步骤（2）得到的喷雾物料加入35重量份去离子水、3重量份异丙醇，在行星动力混合机的罐内高速搅拌分散后得到一种石墨烯防腐涂料。
实施例5
一种石墨烯防腐涂料的制备方法，按以下步骤进行：
（1）将1重量份的石墨烯和5重量份的十水硫酸钠在密闭容器中加热至35℃，真空态充分搅拌45min，十水硫酸钠熔化为液态被石墨烯完全吸附；然后加入5重量份的微孔玻璃粉；冷却至室温，进一步在液氮保护下粉碎为微米粉末；
（2）将步骤（1）得到的微米粉末、3重量份聚酰胺粉、2重量份聚脲粉、1重量份硅烷偶联剂低温研磨；进一步加入20重量份环氧树脂、3重量份的氯化石蜡粉、3重量份云母粉，搅拌均匀，经热气流喷雾，温度控制在35-40℃，通过加热，十水硫酸钠熔化，带动石墨烯均匀渗透在环氧树脂中；
（3）将步骤（2）得到的喷雾物料加入30重量份去离子水、3重量份异丙醇，在行星动力混合机的罐内高速搅拌分散后得到一种石墨烯防腐涂料。
对比例1
一种石墨烯防腐涂料的制备方法，按以下步骤进行：
（1）将1重量份的石墨烯和5重量份的十水硫酸钠在密闭容器中加热至35℃，真空态充分搅拌45min，十水硫酸钠熔化为液态被石墨烯完全吸附；然后加入5重量份的微孔玻璃粉；冷却至室温，进一步在液氮保护下粉碎为微米粉末；
（2）将步骤（1）得到的微米粉末、3重量份聚酰胺粉、2重量份聚脲粉、1重量份硅烷偶联剂低温研磨；进一步加入20重量份环氧树脂、3重量份的氯化石蜡粉、3重量份云母粉，搅拌均匀，经热气流喷雾，温度控制在60℃，通过加热，十水硫酸钠熔化，带动石墨烯均匀渗透在环氧树脂中；
（3）将步骤（2）得到的喷雾物料加入30重量份去离子水、3重量份异丙醇，在行星动力混合机的罐内高速搅拌分散后得到一种石墨烯防腐涂料。
对比例1在热气流喷雾时采用了较高的温度，导致水分散失，使得石墨烯对环氧树脂的渗透分散减弱。
对比例2
一种石墨烯防腐涂料的制备方法，按以下步骤进行：
（1）将1重量份的石墨烯和加入5重量份的微孔玻璃粉；冷却至室温，进一步在液氮保护下粉碎为微米粉末；
（2）将步骤（1）得到的微米粉末、3重量份聚酰胺粉、2重量份聚脲粉、1重量份硅烷偶联剂低温研磨；进一步加入20重量份环氧树脂、3重量份的氯化石蜡粉、3重量份云母粉，搅拌均匀，经热气流喷雾，温度控制在35-40℃；
（3）将步骤（2）得到的喷雾物料加入30重量份去离子水、3重量份异丙醇，在行星动力混合机的罐内高速搅拌分散后得到一种石墨烯防腐涂料。
对比例2未加入十水硫酸钠，其对石墨烯的相变化带动作用消失，使得石墨烯的分散减弱。
对比例3
一种石墨烯防腐涂料的制备方法，按以下步骤进行：
（1）将1重量份的石墨烯和5重量份的十水硫酸钠在密闭容器中加热至35℃，真空态充分搅拌45min，十水硫酸钠熔化为液态被石墨烯完全吸附；然后冷却至室温，进一步在液氮保护下粉碎为微米粉末；
（2）将步骤（1）得到的微米粉末、3重量份聚酰胺粉、2重量份聚脲粉、1重量份硅烷偶联剂低温研磨；进一步加入20重量份环氧树脂、3重量份的氯化石蜡粉、3重量份云母粉，搅拌均匀，经热气流喷雾，温度控制在35-40℃，通过加热，十水硫酸钠熔化，带动石墨烯均匀渗透在环氧树脂中；
（3）将步骤（2）得到的喷雾物料加入30重量份去离子水、3重量份异丙醇，在行星动力混合机的罐内高速搅拌分散后得到一种石墨烯防腐涂料。
对比例3未采用微孔玻璃粉负载石墨烯，致使石墨烯易团聚，分散不均匀，影响防腐性能。
试验例
将实施例1～5，对比例1～3制得的耐腐蚀涂料进行测试。
将耐腐蚀涂料施工于金属表面上，待干燥后，漆膜厚度均为250μm左右。将喷涂漆膜的铁板置于恒温恒湿环境下养护7天后，参照测试标准测试其综合性能。如表1。
表1：
编号 耐10%NaOH（天） 耐10%H2SO4（天） 耐3%NaCl（天） 耐盐雾性（h）
测试标准 GB/T9274 GB/T9274 GB/T9274 GB/T1771
实施例1 120 109 128 8500
实施例2 110 100 135 9000
实施例3 115 105 140 8500
实施例4 120 100 125 8500
实施例5 118 115 130 9200
对比例1 68 70 90 5000
对比例2 75 65 95 6500
对比例3 65 77 73 6000

Claims (4)

1.一种石墨烯防腐涂料的制备方法，其特征是按以下步骤进行：
（1）将1-3重量份的石墨烯和5-10重量份的十水硫酸钠在密闭容器中加热至35℃，充分搅拌，十水硫酸钠熔化为液态被石墨烯完全吸附；然后加入5-10重量份的微孔玻璃粉；冷却至室温，进一步在液氮保护下粉碎为微米粉末；
（2）将步骤（1）得到的微米粉末、3-5重量份聚酰胺粉、2-3重量份聚脲粉、1-2重量份硅烷偶联剂低温研磨；进一步加入20-25重量份环氧树脂、3-8重量份的氯化石蜡粉、3-5重量份云母粉，搅拌均匀，经热气流喷雾，通过加热，十水硫酸钠熔化，带动石墨烯均匀渗透在环氧树脂中；
（3）将步骤（2）得到的喷雾物料加入30-35重量份去离子水、3-5重量份异丙醇，在行星动力混合机的罐内高速搅拌分散后得到一种石墨烯防腐涂料。
2.根据权利要求1所述一种石墨烯防腐涂料的制备方法，其特征在于：步骤（1）密闭容器处于真空态；充分搅拌使得熔体态的十水硫酸钠被石墨烯充分吸附固定；优选的搅拌时间为30-60min。
3.根据权利要求1所述一种石墨烯防腐涂料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述热气流喷雾，温度控制在35-40℃。
4.根据权利要求1所述一种石墨烯防腐涂料的制备方法，其特征在于：步骤（3）采用的行星动力混合机的罐内为多层折页式桨叶，在公转的同时也自转。
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