CN108440850A - 一种防潮密封专用闭孔橡胶泡棉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种防潮密封专用闭孔橡胶泡棉的制备方法，属于密封材料技术领域。本发明首先将复配橡胶，丙烯酸锌，复配填料，硫化剂，促进剂和发泡剂混合后，密炼，再经开炼，制得开炼胶，随后将开炼胶硫化，得硫化胶，将硫化胶置于可溶性盐溶液中，恒温超声浸渍后，洗涤，干燥，得干燥一次浸渍硫化胶；再将干燥一次浸渍硫化胶与自制浸渍液混合后，低温超声浸渍后，蒸压处理，随后趁热出料，保温静置发泡，再经冷却，切割，即得防潮密封专用闭孔橡胶泡棉。本发明所得防潮密封专用闭孔橡胶泡棉具有良好的力学性能，且内部孔隙率和比表面积高，闭孔率高，具有优异的防潮密封性能。

Description

一种防潮密封专用闭孔橡胶泡棉的制备方法
技术领域
本发明公开了一种防潮密封专用闭孔橡胶泡棉的制备方法，属于密封材料技术领域。
背景技术
潮湿是引起材料、元器件发生腐蚀、老化和失效等故障的主要因素之一，贮存环境湿度的控制是确保装包长贮存寿命、使用可靠性和提高环境适应性的关键。
凡是涉及流体贮存、传输、能量转换的装置都存在着密封问题，如泵用密封（盘根、机械密封、软填料等），液压密封，法兰密封（垫板、垫片等），设备密封（油封、水封等），接合面密封（密封剂）等。由于橡胶密封件应用范围广，所以其工作环境也很复杂，一般的密封件要能承受压力，耐水，耐其他介质，耐高低温等。缩着工业技术的进步和发展，其工作环境越来越苛刻，对密封件的性能要求也越来越高，比如，电子元器件的密封就要求具有良好的防潮性能。
橡胶泡棉，是由基体橡胶和发泡剂按一定加工工艺制备得到的一种具有轻质，且良好密封性能的多孔结构泡棉。根据使用环境的不同，其孔隙结构分为开孔和闭孔结构，开孔橡胶泡棉常用于吸音、防震和过滤，而闭孔橡胶泡棉一般用于气密封、防潮密封和水密封等；但由于传统闭孔橡胶泡棉加工工艺在加工过程中，直接用发泡剂和基体混合发泡，无法有效控制体系内部的闭孔率，从而导致产品的密封性能下降。
因此，研制开发一种新型的加工工艺，使橡胶泡棉，尤其是闭孔橡胶泡棉，内部的闭孔率得到进一步有效提高，在防潮密封领域具有广阔的前景。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是：针对传统防潮密封材料密封性能不佳，闭孔率无法进一步提高的问题，提供了一种防潮密封专用闭孔橡胶泡棉的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）按重量份数计，依次取60～80份复配橡胶，10～30份丙烯酸锌，30～40份复配填料，1～3份硫化剂，1～3份促进剂，4～8份发泡剂，混合密炼后，开炼，得开炼胶；
（2）将开炼胶硫化，得硫化胶；
（3）将硫化胶置于可溶性盐溶液中，恒温超声浸渍后，洗涤，干燥，得干燥一次浸渍硫化胶；
（4）将干燥一次浸渍硫化胶与自制浸渍液混合后，低温超声浸渍后，蒸压处理，随后趁热出料，保温静置发泡，再经冷却，切割，即得防潮密封专用闭孔橡胶泡棉。
步骤（1）所述复配橡胶是由以下重量份数的原料复配而成：40～50份三元乙丙橡胶，30～40份丁腈橡胶。
步骤（1）所述复配填料是由以下重量份数的原料复配而成：10～20份有机膨润土，4～6份氧化石墨烯，3～6份纳米氧化镁，2～4份氯化镁。
步骤（1）所述硫化剂为硫磺、硫化剂PDM或过氧化苯甲酰中的任意一种。
步骤（1）所述促进剂为促进剂NA-22，促进剂TMTM，促进剂ZDC或促进剂M中的任意一种。
步骤（1）所述发泡剂为发泡剂AC-1000或发泡剂AC-5000中的任意一种。
步骤（3）所述可溶性盐溶液为质量分数为8～10%的氯化钠溶液或质量分数为8～10%的氯化钾溶液中的任意一种。
步骤（4）所述自制浸渍液配置过程为：按重量份数计，依次取10～20份芒硝，30～40份异氰酸酯，30～40份碱性酚醛树脂，加入球磨罐中，于温度为4～6℃条件下，低温球磨混合4～6h后，出料，得自制浸渍液。
本发明的有益效果是：
本发明首先通过添加丙烯酸锌，一方面，丙烯酸锌可作为橡胶硫化过程中的活***联助剂，提高交联效率和交联密度，并且易与橡胶分子链接枝形成多元的交联网络，使橡胶硫化后的力学性能得到有效改善，另一方面，丙烯酸锌分子结构中带有不饱和键，本身可在加工过程中发生聚合反应，从而形成聚丙烯酸锌，从而使体系内部的聚合物网络更加致密，使橡胶基体的力学性能得到进一步提高，再者，部分聚丙烯酸锌在与可溶性盐溶液超声处理过程中发生离子交换，使聚丙烯酸锌树脂变得可溶，溶解后其原本占据的位置缺失，从而使原本体系内部发泡形成的闭孔结构全部转变为通孔结构，通孔结构的形成，有利于在后续浸渍过程中，自制浸渍液充分渗透进入通孔结构内部，而在二次发泡过程中，首先在高温作用下，芒硝分子结构中的结晶水转变为游离水，游离水与活性的异氰酸酯接触反应，从而生成了胺类物质和二氧化碳，二氧化碳的产生可在压力作用下在通孔结构中扩散，从而以通孔的孔隙作用基点，使内部浸渍的流动相在孔道内部形成新的更小的泡沫体，而胺类物质及二氧化碳的产生还可促进碱性酚醛树脂在加热条件下发生固化，从而使通孔结构中形成的泡沫固化，并将孔道重新封闭，从而形成了以原有的通孔结构为骨架，内部填充有较多更小体积的泡沫体的闭孔泡沫结构，从而有效提高了体系内部的孔隙率和比表面积，使产品闭孔率得到进一步提升，防潮密封性能得到有效提高。
具体实施方式
按重量份数计，依次取10～20份芒硝，30～40份二苯基甲烷二异氰酸酯，30～40份碱性酚醛树脂，加入球磨罐中，随后于温度为4～6℃条件下，低温球磨混合4～6h后，出料，得自制浸渍液；按重量份数计，依次取60～80份复配橡胶，10～30份丙烯酸锌，30～40份复配填料，1～3份硫化剂，1～3份促进剂，4～8份发泡剂，先将复配橡胶加入混料机中，于温度为105～115℃条件下，混合10～15min后，再加入丙烯酸锌、复配填料、硫化剂、促进剂和发泡剂，继续混合2～5min后，将混料机中物料转入密炼机中，密炼3～8min后，将密炼机中物料转入开炼机中，开炼，出片，得开炼胶；再将所得开炼胶转入模具中，并将模具移入硫化机中，于温度为140～150℃，压力为0.6～0.8MPa条件下，保温硫化10～20min后，出料，静置30～45min，得硫化胶；再将所得硫化胶浸泡于盛有可溶性盐溶液的水槽中，并将水槽移入超声振荡仪，于超声频率为45～60kHz，温度为55～60℃条件下，超声浸渍1～3h，再将超声浸渍后的硫化胶取出，用去离子水超声洗涤6～8次后，置于烘箱中，于温度为75～80℃条件下，干燥至恒重，得干燥一次浸渍硫化胶；再将所得干燥一次浸渍硫化胶与自制浸渍液混合后，于温度为8～10℃，超声频率为50～60kHz条件下，低温超声浸渍2～4h，得二次浸渍硫化胶，再将所得二次浸渍硫化胶置于蒸压釜中，于压力为0.8～1.2MPa，温度为145～150℃条件下，蒸压处理3～5h后，趁热出料，得蒸压硫化胶，再将所得蒸压硫化胶置于保温箱中，于温度为85～90℃条件下，保温静置发泡45～60min后，出料，自然冷却至室温，再经切割，即得防潮密封专用闭孔橡胶泡棉。所述复配橡胶是由以下重量份数的原料复配而成：40～50份三元乙丙橡胶，30～40份丁腈橡胶。所述复配填料是由以下重量份数的原料复配而成：10～20份有机膨润土，4～6份氧化石墨烯，3～6份纳米氧化镁，2～4份氯化镁。所述硫化剂为硫磺、硫化剂PDM或过氧化苯甲酰中的任意一种。所述促进剂为促进剂NA-22，促进剂TMTM，促进剂ZDC或促进剂M中的任意一种。所述发泡剂为发泡剂AC-1000或发泡剂AC-5000中的任意一种。所述可溶性盐溶液为质量分数为8～10%的氯化钠溶液或质量分数为8～10%的氯化钾溶液中的任意一种。
实例1
按重量份数计，依次取20份芒硝，40份二苯基甲烷二异氰酸酯，40份碱性酚醛树脂，加入球磨罐中，随后于温度为6℃条件下，低温球磨混合6h后，出料，得自制浸渍液；按重量份数计，依次取80份复配橡胶，30份丙烯酸锌，40份复配填料，3份硫化剂，3份促进剂，8份发泡剂，先将复配橡胶加入混料机中，于温度为115℃条件下，混合15min后，再加入丙烯酸锌、复配填料、硫化剂、促进剂和发泡剂，继续混合5min后，将混料机中物料转入密炼机中，密炼8min后，将密炼机中物料转入开炼机中，开炼，出片，得开炼胶；再将所得开炼胶转入模具中，并将模具移入硫化机中，于温度为150℃，压力为0.8MPa条件下，保温硫化20min后，出料，静置45min，得硫化胶；再将所得硫化胶浸泡于盛有可溶性盐溶液的水槽中，并将水槽移入超声振荡仪，于超声频率为60kHz，温度为60℃条件下，超声浸渍3h，再将超声浸渍后的硫化胶取出，用去离子水超声洗涤8次后，置于烘箱中，于温度为80℃条件下，干燥至恒重，得干燥一次浸渍硫化胶；再将所得干燥一次浸渍硫化胶与自制浸渍液混合后，于温度为10℃，超声频率为60kHz条件下，低温超声浸渍4h，得二次浸渍硫化胶，再将所得二次浸渍硫化胶置于蒸压釜中，于压力为1.2MPa，温度为150℃条件下，蒸压处理5h后，趁热出料，得蒸压硫化胶，再将所得蒸压硫化胶置于保温箱中，于温度为90℃条件下，保温静置发泡60min后，出料，自然冷却至室温，再经切割，即得防潮密封专用闭孔橡胶泡棉。所述复配橡胶是由以下重量份数的原料复配而成：50份三元乙丙橡胶，40份丁腈橡胶。所述复配填料是由以下重量份数的原料复配而成：20份有机膨润土，6份氧化石墨烯，6份纳米氧化镁，4份氯化镁。所述硫化剂为硫磺。所述促进剂为促进剂NA-22。所述发泡剂为发泡剂AC-1000。所述可溶性盐溶液为质量分数为10%的氯化钠溶液。
实例2
按重量份数计，依次取40份二苯基甲烷二异氰酸酯，40份碱性酚醛树脂，加入球磨罐中，随后于温度为6℃条件下，低温球磨混合6h后，出料，得自制浸渍液；按重量份数计，依次取80份复配橡胶，30份丙烯酸锌，40份复配填料，3份硫化剂，3份促进剂，8份发泡剂，先将复配橡胶加入混料机中，于温度为115℃条件下，混合15min后，再加入丙烯酸锌、复配填料、硫化剂、促进剂和发泡剂，继续混合5min后，将混料机中物料转入密炼机中，密炼8min后，将密炼机中物料转入开炼机中，开炼，出片，得开炼胶；再将所得开炼胶转入模具中，并将模具移入硫化机中，于温度为150℃，压力为0.8MPa条件下，保温硫化20min后，出料，静置45min，得硫化胶；再将所得硫化胶浸泡于盛有可溶性盐溶液的水槽中，并将水槽移入超声振荡仪，于超声频率为60kHz，温度为60℃条件下，超声浸渍3h，再将超声浸渍后的硫化胶取出，用去离子水超声洗涤8次后，置于烘箱中，于温度为80℃条件下，干燥至恒重，得干燥一次浸渍硫化胶；再将所得干燥一次浸渍硫化胶与自制浸渍液混合后，于温度为10℃，超声频率为60kHz条件下，低温超声浸渍4h，得二次浸渍硫化胶，再将所得二次浸渍硫化胶置于蒸压釜中，于压力为1.2MPa，温度为150℃条件下，蒸压处理5h后，趁热出料，得蒸压硫化胶，再将所得蒸压硫化胶置于保温箱中，于温度为90℃条件下，保温静置发泡60min后，出料，自然冷却至室温，再经切割，即得防潮密封专用闭孔橡胶泡棉。所述复配橡胶是由以下重量份数的原料复配而成：50份三元乙丙橡胶，40份丁腈橡胶。所述复配填料是由以下重量份数的原料复配而成：20份有机膨润土，6份氧化石墨烯，6份纳米氧化镁，4份氯化镁。所述硫化剂为硫磺。所述促进剂为促进剂NA-22。所述发泡剂为发泡剂AC-1000。所述可溶性盐溶液为质量分数为10%的氯化钠溶液。
实例3
按重量份数计，依次取20份芒硝，40份碱性酚醛树脂，加入球磨罐中，随后于温度为6℃条件下，低温球磨混合6h后，出料，得自制浸渍液；按重量份数计，依次取80份复配橡胶，30份丙烯酸锌，40份复配填料，3份硫化剂，3份促进剂，8份发泡剂，先将复配橡胶加入混料机中，于温度为115℃条件下，混合15min后，再加入丙烯酸锌、复配填料、硫化剂、促进剂和发泡剂，继续混合5min后，将混料机中物料转入密炼机中，密炼8min后，将密炼机中物料转入开炼机中，开炼，出片，得开炼胶；再将所得开炼胶转入模具中，并将模具移入硫化机中，于温度为150℃，压力为0.8MPa条件下，保温硫化20min后，出料，静置45min，得硫化胶；再将所得硫化胶浸泡于盛有可溶性盐溶液的水槽中，并将水槽移入超声振荡仪，于超声频率为60kHz，温度为60℃条件下，超声浸渍3h，再将超声浸渍后的硫化胶取出，用去离子水超声洗涤8次后，置于烘箱中，于温度为80℃条件下，干燥至恒重，得干燥一次浸渍硫化胶；再将所得干燥一次浸渍硫化胶与自制浸渍液混合后，于温度为10℃，超声频率为60kHz条件下，低温超声浸渍4h，得二次浸渍硫化胶，再将所得二次浸渍硫化胶置于蒸压釜中，于压力为1.2MPa，温度为150℃条件下，蒸压处理5h后，趁热出料，得蒸压硫化胶，再将所得蒸压硫化胶置于保温箱中，于温度为90℃条件下，保温静置发泡60min后，出料，自然冷却至室温，再经切割，即得防潮密封专用闭孔橡胶泡棉。所述复配橡胶是由以下重量份数的原料复配而成：50份三元乙丙橡胶，40份丁腈橡胶。所述复配填料是由以下重量份数的原料复配而成：20份有机膨润土，6份氧化石墨烯，6份纳米氧化镁，4份氯化镁。所述硫化剂为硫磺。所述促进剂为促进剂NA-22。所述发泡剂为发泡剂AC-1000。所述可溶性盐溶液为质量分数为10%的氯化钠溶液。
实例4
按重量份数计，依次取20份芒硝，40份二苯基甲烷二异氰酸酯，40份碱性酚醛树脂，加入球磨罐中，随后于温度为6℃条件下，低温球磨混合6h后，出料，得自制浸渍液；按重量份数计，依次取80份复配橡胶，40份复配填料，3份硫化剂，3份促进剂，8份发泡剂，先将复配橡胶加入混料机中，于温度为115℃条件下，混合15min后，再加入丙烯酸锌、复配填料、硫化剂、促进剂和发泡剂，继续混合5min后，将混料机中物料转入密炼机中，密炼8min后，将密炼机中物料转入开炼机中，开炼，出片，得开炼胶；再将所得开炼胶转入模具中，并将模具移入硫化机中，于温度为150℃，压力为0.8MPa条件下，保温硫化20min后，出料，静置45min，得硫化胶；再将所得硫化胶浸泡于盛有可溶性盐溶液的水槽中，并将水槽移入超声振荡仪，于超声频率为60kHz，温度为60℃条件下，超声浸渍3h，再将超声浸渍后的硫化胶取出，用去离子水超声洗涤8次后，置于烘箱中，于温度为80℃条件下，干燥至恒重，得干燥一次浸渍硫化胶；再将所得干燥一次浸渍硫化胶与自制浸渍液混合后，于温度为10℃，超声频率为60kHz条件下，低温超声浸渍4h，得二次浸渍硫化胶，再将所得二次浸渍硫化胶置于蒸压釜中，于压力为1.2MPa，温度为150℃条件下，蒸压处理5h后，趁热出料，得蒸压硫化胶，再将所得蒸压硫化胶置于保温箱中，于温度为90℃条件下，保温静置发泡60min后，出料，自然冷却至室温，再经切割，即得防潮密封专用闭孔橡胶泡棉。所述复配橡胶是由以下重量份数的原料复配而成：50份三元乙丙橡胶，40份丁腈橡胶。所述复配填料是由以下重量份数的原料复配而成：20份有机膨润土，6份氧化石墨烯，6份纳米氧化镁，4份氯化镁。所述硫化剂为硫磺。所述促进剂为促进剂NA-22。所述发泡剂为发泡剂AC-1000。所述可溶性盐溶液为质量分数为10%的氯化钠溶液。
实例5
按重量份数计，依次取20份芒硝，40份二苯基甲烷二异氰酸酯，40份碱性酚醛树脂，加入球磨罐中，随后于温度为6℃条件下，低温球磨混合6h后，出料，得自制浸渍液；按重量份数计，依次取80份复配橡胶，30份丙烯酸锌，40份复配填料，3份硫化剂，3份促进剂，8份发泡剂，先将复配橡胶加入混料机中，于温度为115℃条件下，混合15min后，再加入丙烯酸锌、复配填料、硫化剂、促进剂和发泡剂，继续混合5min后，将混料机中物料转入密炼机中，密炼8min后，将密炼机中物料转入开炼机中，开炼，出片，得开炼胶；再将所得开炼胶转入模具中，并将模具移入硫化机中，于温度为150℃，压力为0.8MPa条件下，保温硫化20min后，出料，静置45min，得硫化胶；再将所得硫化胶浸泡于盛有可溶性盐溶液的水槽中，并将水槽移入超声振荡仪，于超声频率为60kHz，温度为60℃条件下，超声浸渍3h，再将超声浸渍后的硫化胶取出，用去离子水超声洗涤8次后，置于烘箱中，于温度为80℃条件下，干燥至恒重，得干燥一次浸渍硫化胶；再将所得干燥一次浸渍硫化胶与自制浸渍液混合后，于温度为10℃，超声频率为60kHz条件下，低温超声浸渍4h，得二次浸渍硫化胶，再将所得二次浸渍硫化胶置于蒸压釜中，于压力为1.2MPa，温度为150℃条件下，蒸压处理5h后，趁热出料，得蒸压硫化胶，再将所得蒸压硫化胶置于保温箱中，于温度为90℃条件下，保温静置发泡60min后，出料，自然冷却至室温，再经切割，即得防潮密封专用闭孔橡胶泡棉。所述复配橡胶是由以下重量份数的原料复配而成：50份三元乙丙橡胶，40份丁腈橡胶。所述复配填料是由以下重量份数的原料复配而成：20份有机膨润土，6份氧化石墨烯。所述硫化剂为硫磺。所述促进剂为促进剂NA-22。所述发泡剂为发泡剂AC-1000。所述可溶性盐溶液为质量分数为10%的氯化钠溶液。
对比例：江苏昆山市某密封件有限公司生产的闭孔橡胶泡棉
对实例1至5以及对比例产品进行性能检测，具体检测结果如表1所示：
防潮性能：将产品浸泡于水中，持续浸泡5天后，将产品去除，擦拭去除表面残留积水后，于室温条件下静置4~6h，再检测产品含水率，以产品含水率表征产品防潮性能优劣，含水率越低，则说明产品的防潮抗渗性能越好；
表1：产品性能检测表
由表1检测结果可知，本发明制得的产品闭孔率高，具有良好的防潮抗渗效果。

Claims (8)

1.一种防潮密封专用闭孔橡胶泡棉的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按重量份数计，依次取60～80份复配橡胶，10～30份丙烯酸锌，30～40份复配填料，1～3份硫化剂，1～3份促进剂，4～8份发泡剂，混合密炼后，开炼，得开炼胶；
（2）将开炼胶硫化，得硫化胶；
（3）将硫化胶置于可溶性盐溶液中，恒温超声浸渍后，洗涤，干燥，得干燥一次浸渍硫化胶；
（4）将干燥一次浸渍硫化胶与自制浸渍液混合后，低温超声浸渍后，蒸压处理，随后趁热出料，保温静置发泡，再经冷却，切割，即得防潮密封专用闭孔橡胶泡棉。
2.根据权利要求1所述的一种防潮密封专用闭孔橡胶泡棉的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述复配橡胶是由以下重量份数的原料复配而成：40～50份三元乙丙橡胶，30～40份丁腈橡胶。
3.根据权利要求1所述的一种防潮密封专用闭孔橡胶泡棉的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述复配填料是由以下重量份数的原料复配而成：10～20份有机膨润土，4～6份氧化石墨烯，3～6份纳米氧化镁，2～4份氯化镁。
4.根据权利要求1所述的一种防潮密封专用闭孔橡胶泡棉的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述硫化剂为硫磺、硫化剂PDM或过氧化苯甲酰中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的一种防潮密封专用闭孔橡胶泡棉的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述促进剂为促进剂NA-22，促进剂TMTM，促进剂ZDC或促进剂M中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的一种防潮密封专用闭孔橡胶泡棉的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述发泡剂为发泡剂AC-1000或发泡剂AC-5000中的任意一种。
7.根据权利要求1所述的一种防潮密封专用闭孔橡胶泡棉的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述可溶性盐溶液为质量分数为8～10%的氯化钠溶液或质量分数为8～10%的氯化钾溶液中的任意一种。
8.根据权利要求1所述的一种防潮密封专用闭孔橡胶泡棉的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述自制浸渍液配置过程为：按重量份数计，依次取10～20份芒硝，30～40份异氰酸酯，30～40份碱性酚醛树脂，加入球磨罐中，于温度为4～6℃条件下，低温球磨混合4～6h后，出料，得自制浸渍液。
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