CN108439834B - 一种早强碱式硫酸镁水泥及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种早强碱式硫酸镁水泥及其制备方法，本发明首先将第一活性氧化镁、分散剂、第一外加剂和硫酸镁水溶液混合，得到乳液；再将乳液、第二活性氧化镁和第二外加剂混合后，发生硬化，得到早强碱式硫酸镁水泥。通过本发明的方法，可制备出早强的碱式硫酸镁水泥，可大大提高其制品的生产效率。
Description
技术领域
本发明涉及无机胶凝材料技术领域，特别涉及一种早强碱式硫酸镁水泥及其制备方法。
背景技术
碱式硫酸镁水泥是继氯氧镁水泥、硫氧镁水泥之后发展起来的一种新型气硬性镁质胶凝材料，是一种以活性氧化镁、硫酸镁、外加剂为主要原料的镁质胶凝材料。与硫氧镁水泥类似，碱式硫酸镁水泥也属于MgO-MgSO4-H2O三元体系，所不同的是由于添加了外加剂，其水化产物发生了根本变化。
碱式硫酸镁水泥的常规制备方法直接将硫酸镁溶液、氧化镁和外加剂混合，其早期强度很低，不仅影响了其制品的生产效率，并且因早期强度低，导致其抗拉强度较低，因而容易产生干缩开裂的现象。
发明内容
本发明的目的在于提供一种早强碱式硫酸镁水泥及其制备方法。本发明制备得到的硫酸镁水泥早期强度高能够避免使用过程中干缩开裂的发生。
为了实现上述目的，本发明提供了以下技术方案：
本发明提供了一种早强碱式硫酸镁水泥的制备方法，包括以下步骤：
(1)将第一活性氧化镁、分散剂、第一外加剂和硫酸镁水溶液混合，得到乳液；
(2)将所述乳液、第二活性氧化镁和第二外加剂混合后，发生硬化，得到早强碱式硫酸镁水泥。
优选的，以质量份计，所述第一活性氧化镁为1～10份、分散剂为0.01～1份、第一外加剂为0.01～0.5份、硫酸镁水溶液为100～1000份、第二活性氧化镁为100～1000份和第二外加剂为0.05～10份；所述硫酸镁水溶液的质量分数为25％～30％。
优选的，所述第一活性氧化镁和第二活性氧化镁为轻质氧化镁。
优选的，所述分散剂为偏磷酸盐、焦磷酸盐、聚乙二醇、硬脂酸、硬脂酸盐、十二烷基苯磺酸钠和十二烷基硫酸钠中的一种或多种。
优选的，所述第一外加剂和第二外加剂独立地为乙二胺四乙酸、磷酸、磷酸盐、磷酸二氢盐、结构中含有醇羟基和羧基的有机酸以及结构中含有醇羟基和羧基的有机盐中的一种或多种。
优选的，所述有机酸包括柠檬酸和/或酒石酸；所述有机盐包括柠檬酸钠和/或酒石酸钠。
优选的，所述步骤(1)中混合的温度为20～45℃。
优选的，所述步骤(1)中的混合在磁力搅拌条件下进行，所述磁力搅拌的速率为200～2000r/min；所述磁力搅拌的时间为12～200h。
本发明提供了上述技术方案所述制备方法得到的早强碱式硫酸镁水泥。
本发明提供了一种早强碱式硫酸镁水泥的制备方法，首先将第一活性氧化镁、分散剂、第一外加剂和硫酸镁水溶液混合，得到乳液；再将乳液、第二活性氧化镁和第二外加剂混合后，发生硬化，得到早强碱式硫酸镁水泥。实验结果表明，本发明提供的碱式硫酸镁水泥养护12h的强度由原来的0.5MP提高到了12MPa，提高了24倍，1天后的强度由10MPa，提高到了30MPa，提高了3倍。
具体实施方式
本发明提供了一种早强碱式硫酸镁水泥的制备方法，包括以下步骤：
(1)将第一活性氧化镁、分散剂、第一外加剂和硫酸镁水溶液混合，得到乳液；
(2)将所述乳液、第二活性氧化镁和第二外加剂混合后，发生硬化，得到早强碱式硫酸镁水泥。
在本发明中，所述第一活性氧化镁和第二活性氧化镁的质量比优选为(1～10)：(100～1000)，进一步优选为(2～5)：(150～800)，更优选为(2～5)：(200～750)；所述第一外加剂和第二外加剂的质量比优选为(0.01～0.5)：(0.05～10)，进一步优选为(0.1～0.35)：(0.1～9)，更优选为(0.2～0.3)：(0.5～8)。
除特殊说明外，本发明所述早强碱式硫酸镁水泥的制备用原料为本领域技术人员熟知的市售商品。
本发明将第一活性氧化镁、分散剂、第一外加剂和硫酸镁水溶液混合，得到乳液。
在本发明中，以质量份计，所述第一活性氧化镁优选为1～10份，进一步优选为2～5份。在本发明中，所述第一活性氧化镁优选为轻质氧化镁；所述轻质氧化镁进一步优选为菱镁矿、白云石和水镁石中一种或多种的煅烧产物。本发明对所述活性氧化镁的具体来源没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的即可；在本发明的实施例中，所述活性氧化镁具体为轻烧菱镁矿。
在本发明中，所述分散剂优选为偏磷酸盐、焦磷酸盐、聚乙二醇、硬脂酸、硬脂酸盐、十二烷基苯磺酸钠和十二烷基硫酸钠中的一种或多种。以所述第一活性氧化镁的质量份为基准，在本发明中，所述分散剂优选为0.01～1份，进一步优选为0.05～0.8份，更优选为0.1～0.5份。
在本发明中，所述第一外加剂优选为乙二胺四乙酸、磷酸、磷酸盐、磷酸二氢盐、结构中含有醇羟基和羧基的有机酸以及结构中含有醇羟基和羧基的有机盐中的一种或多种。在本发明中，所述有机酸进一步优选包括柠檬酸和/或酒石酸；所述有机盐进一步优选包括柠檬酸钠和/或酒石酸钠。在本发明中，所述磷酸盐进一步优选为磷酸钠或磷酸钾；所述磷酸二氢盐进一步优选为磷酸二氢钠、磷酸二氢钾或磷酸二氢铵。以所述第一活性氧化镁的质量份为基准，在本发明中，所述第一外加剂优选为0.01～0.5份外加剂，进一步优选为0.1～0.35份，更优选为0.2～0.3份。
在本发明中，所述硫酸镁水溶液的质量分数优选为25％～30％，进一步优选为26％～28％，更优选为27％。本发明对所述硫酸镁水溶液的具体来源没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的即可。在本发明中，以所述第一活性氧化镁的质量份为基准，所述硫酸镁水溶液优选为100～1000份，进一步优选为110～900份，更优选为150～800份，最优选为200～500份。
在本发明中，所述活性氧化镁、分散剂、第一外加剂和硫酸镁水溶液的混合温度优选为20～45℃，进一步优选为25～40℃，更优选为28～35℃，最优选为30℃。在本发明中，所述活性氧化镁、分散剂、第一外加剂和硫酸镁水溶液的混合优选在磁力搅拌条件下进行，所述磁力搅拌的速率优选为200～2000r/min，进一步优选为500～1800r/min，更优选为600～1000r/min；所述磁力搅拌的时间优选为12～200h，进一步优选为15～180h，更优选为24～72h。
得到乳液后，本发明将所述乳液、第二活性氧化镁和第二外加剂混合后，发生硬化，得到早强碱式硫酸镁水泥。
在本发明中，所述第二活性氧化镁在前述技术方案所述第一活性氧化镁的选取范围内自行选取，在此不再赘述。在本发明中，以所述第一活性氧化镁的质量份为基准，所述第二活性氧化镁优选为100～1000份，进一步优选为120～900份，更优选为150～800份，最优选为200～750份。
在本发明中，所述第二外加剂在前述技术方案所述第一外加剂的选取范围内自行选取，在此不再赘述。在本发明中，以所述第一活性氧化镁的质量份为基准，所述第二外加剂优选为0.05～10份，进一步优选为0.1～9份，更优选为0.5～8份，最优选为1～7份。
本发明对乳液、第二活性氧化镁和第二外加剂的混合方式没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的水泥原料混合方式即可。本发明在所述乳液、第二活性氧化镁和第二外加剂混合后进行静置，在静置过程中发生硬化，得到早强碱式硫酸镁水泥。在本发明中，所述混合的时间优选为≤3min。在本发明中，所述静置在常温条件下进行，无需采用任何的高温养护等工艺，仅仅需要将乳液、第二氧化镁和第二外加剂混合，发生硬化即可得到早强硫酸镁水泥，其能耗低，生产工艺简单。
本发明优选采用现用现配的方式，在需要使用碱式硫酸镁水泥时，现场配制即可。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法得到的早强碱式硫酸镁水泥。在本发明中，所述早强碱式硫酸镁水泥在配制过程中所有原料混合后12h的强度为9～13MPa，混合后24h的强度为27～32MPa，混合后28d的强度为68～76MPa。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的早强碱式硫酸镁水泥及其制备方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
对比例1:
将活性氧化镁、质量分数为25％的硫酸镁溶液、磷酸按照质量比为100:100:1混合均匀，分别常温养护12h，24h，28d后测试其抗压强度分别为0.5MPa、10MPa和65MPa。
实施例1：
制备早强碱式硫酸镁水泥包括如下：
(1)将1份活性氧化镁，100份质量浓度25wt.％的硫酸镁水溶液、0.01份聚乙二醇混合，0.01份乙二胺四乙酸混合，磁力搅拌24h，得到乳液；
(2)将上述乳液与99份氧化镁、1份磷酸混合后进行常温静置养护发生硬化，得到早强碱式硫酸镁水泥。分别对混合后12h，24h，28d的抗压强度进行测试，测试结果分别为12MPa，30MPa和71MPa。
实施例2：
制备早强碱式硫酸镁水泥包括如下：
(1)将1份活性氧化镁，120份25wt.％的硫酸镁水溶液、0.01份聚十二烷基苯磺酸钠混合，0.02份磷酸混合，磁力搅拌24h，得到乳液；
(2)将上述乳液与99份氧化镁、1份磷酸混合后进行常温静置养护发生硬化，得到早强碱式硫酸镁水泥。分别对混合后12h，24h，28d的抗压强度进行测试，测试结果分别为9MPa，25MPa和63MPa。
实施例3：
制备早强碱式硫酸镁水泥包括如下步骤：
(1)将1份活性氧化镁，110份25wt.％的硫酸镁水溶液、0.02份硬脂酸混合，0.01份磷酸二氢钠混合，磁力搅拌24h，得到乳液；
(2)将上述乳液与99份氧化镁、1份柠檬酸钠混合后进行常温静置养护发生硬化，得到早强碱式硫酸镁水泥。分别对混合后12h，24h，28d的抗压强度进行测试，测试结果分别为10MPa，28MPa和67MPa。
实施例4：
制备早强碱式硫酸镁水泥包括如下步骤：
(1)将1份活性氧化镁，90份25wt.％的硫酸镁水溶液、0.01份聚十二烷基硫酸钠混合，0.01份乙二胺四乙酸混合，磁力搅拌24h，得到乳液；
(2)将上述乳液与99份氧化镁、1份酒石酸混合后进行常温静置养护发生硬化，得到早强碱式硫酸镁水泥。分别对混合后12h，24h，28d的抗压强度进行测试，测试结果分别为14MPa，35MPa和78MPa。
实施例5：
制备早强碱式硫酸镁水泥包括如下步骤：
(1)将1份活性氧化镁，80份25wt.％的硫酸镁水溶液、0.01份偏磷酸钠混合，0.02份磷酸二氢钠混合，磁力搅拌24h，得到乳液；
(2)将上述乳液与99份氧化镁、1份柠檬酸混合后进行常温静置养护发生硬化，得到早强碱式硫酸镁水泥。分别对混合后12h，24h，28d的抗压强度进行测试，测试结果分别为13MPa，32MPa和75MPa。
由以上实施例和对比实例1的测试结果可以看出，本发明提供的碱式硫酸镁水泥早期强度得到明显提高，以实施例1和对比例1的数据对比可知，本发明提供的碱式硫酸镁水泥养护12h的强度由原来的0.5MPa提高到了12MPa，提高了24倍，1天后的强度由10MPa，提高到了30MPa,提高了3倍。其后期28天的强度不仅没有降低，反而稍有升高；本发明提供的硫酸镁水泥早期强度高能够避免使用过程中干缩开裂的发生；本发明硫酸镁水泥的早期强度高，脱模的所需的时间短，模具周转率提高，制品生产率得以显著提高。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并非对本发明作任何形式上的限制。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种早强碱式硫酸镁水泥的制备方法，包括以下步骤：
(1)将第一活性氧化镁、分散剂、第一外加剂和硫酸镁水溶液混合，得到乳液；
(2)将所述乳液、第二活性氧化镁和第二外加剂混合后，发生硬化，得到早强碱式硫酸镁水泥；
以质量份计，所述第一活性氧化镁为1～10份、分散剂为0.01～1份、第一外加剂为0.01～0.5份、硫酸镁水溶液为100～1000份、第二活性氧化镁为100～1000份和第二外加剂为0.05～10份；所述硫酸镁水溶液的质量分数为25％～30％；
所述分散剂为偏磷酸盐、焦磷酸盐、聚乙二醇、硬脂酸、硬脂酸盐、十二烷基苯磺酸钠和十二烷基硫酸钠中的一种或多种；
所述第一外加剂和第二外加剂独立地为乙二胺四乙酸、磷酸、磷酸盐、磷酸二氢盐、结构中含有醇羟基和羧基的有机酸以及结构中含有醇羟基和羧基的有机盐中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一活性氧化镁和第二活性氧化镁为轻质氧化镁。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有机酸包括柠檬酸和/或酒石酸；所述有机盐包括柠檬酸钠和/或酒石酸钠。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中混合的温度为20～45℃。
5.权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的混合在磁力搅拌条件下进行，所述磁力搅拌的速率为200～2000r/min；所述磁力搅拌的时间为12～200h。
6.权利要求1～5任一项所述制备方法得到的早强碱式硫酸镁水泥。
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