CN108436105B - 一种超长纳米银线分散液及其制备方法 - Google Patents

一种超长纳米银线分散液及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种超长纳米银线分散液的制备方法，包括以下步骤：（1）配制A溶液、B溶液和C溶液；（2）依次配制AB混合溶液和ABC混合溶液；（3）将步骤（2）所得的ABC混合溶液倒入高压釜，用高纯气体鼓泡后封闭高压釜，将高压釜加热到一定温度，反应一定时间后即得超长纳米银线分散液，反应期间用高纯气体给高压釜加压，使得高压釜内压力为一定值。本发明通过混合两种多元醇获得了更好的效果，同时，去离子水的引入降低了实验操作难度，使得各种药品溶解更加快速。通过用去离子水代替一部分多元醇，在不改变实验结果的条件下降低了实验的成本，大大降低了试剂的粘度，为之后分散液的收集降低了难度。

Description

一种超长纳米银线分散液及其制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料生产工艺技术领域，具体涉及一种超长纳米银线分散液及其制备方法。
背景技术
随着电子技术的迅猛发展，电子产业向着多元化发展，同时对材料提出了更多更高的性能要求。在这种背景下，纳米材料由于其独特于传统材料的性能，受到了各界的广泛关注。金属纳米材料是纳米材料的一个重要分支，其独特的性能使得其广泛应用于生活中的各个领域。铁钴等粉末由于其对电磁波有特殊的吸收作用，应用于军事高性能隐身材料及屏蔽材料等；铜纳米粉可作为高效催化剂或应用于导电浆料；纳米铁磁材料则由于其饱和磁化强度大，大大提高了各种软硬盘的容量，在医疗器械、导磁浆料、屏蔽材料等方面有广泛应用；还有贵金属纳米材料在高效催化、生物化学、染色等方面具有广泛应用。
随着用于替代 ITO 玻璃的柔性透明电极材料的出现，材料科学家付出了大量努力以寻找一种更好的导电材料同时拥有良好的导电性和透光率。银纳米线材料以其超高的导电性以及容易制备等特性而备受关注，成为制备柔性透明电极的首选材料。
超长纳米银线由于其直径大，达100-300nm，运用于纳米银透明导电薄膜时雾度很大，分散性差，不可运用于手机等对表观要求高的触控面板，但由于其大的直径，高的透过率，导电性很好，可运用于LED、太阳能电池等透明电极。已报道的长纳米银线一般长100-200μm，且制备过程不稳定，有团聚，受环境因素影响大。
发明内容
本发明提供了一种超长纳米银线分散液及其制备方法，解决了超长纳米银线的制备问题，且制备过程中无团聚，基本上不受环境因素影响，可重复性好，材料易得，成本低廉。
本发明的目的是以下述方式实现的：
一种超长纳米银线分散液的制备方法，包括以下步骤：
（1）配制如下溶液：
A溶液：将硝酸银溶解于多元醇和水的混合溶液中；
B溶液：将聚乙烯吡咯烷酮溶解于多元醇和水的混合溶液中；
C溶液：氯化铜水溶液；
（2）向搅拌条件下的B溶液中加入A溶液，得AB混合溶液，将AB混合溶液搅拌均匀后，向AB混合溶液中缓慢滴加C溶液，搅拌均匀后得ABC混合溶液；
（3）将步骤（2）所得的ABC混合溶液倒入高压釜，用高纯气体鼓泡后封闭高压釜，将高压釜加热到一定温度，反应一定时间后即得超长纳米银线分散液，反应期间用高纯气体给高压釜加压，使得高压釜内压力为一定值；
所述多元醇为乙二醇和丙三醇的混合物，乙二醇和丙三醇以任意比例混合；
所述多元醇和水的混合溶液中，多元醇与水的质量比为（1:0.5）-（0.5:1）；
所述溶液体积比A:B:C=70:70:（1-5）；
A溶液中硝酸银浓度为0.05mol/L-0.09mol/L；
B溶液中聚乙烯吡咯烷酮浓度为0.25mol/L-0.45mol/L，聚乙烯吡咯烷酮的K值为120；
C溶液中氯化铜浓度为0.025 mol/L -0.030mol/L；
所述高纯气体为氦气、氖气、氩气或氮气，反应时，高压釜内的压力为5MPa-15MPa；
高压釜在加热时的升温速率为10℃/h-200℃/h，高压釜内的反应温度为150℃-250℃，反应时间为5-24h；
通过混合两种多元醇获得了更好的效果，同时，去离子水的引入降低了实验操作难度，使得各种药品溶解更加快速；
通过用去离子水代替一部分多元醇，在不改变实验结果的条件下降低了实验的成本，大大降低了试剂的粘度，为之后分散液的收集降低了难度；
采用加压高压釜进行实验，能采用更高的反应温度，更高的压力，使得反应溶液具有更低的表面张力和粘度，更好的浸润性，更少的团聚，通过控制反应条件能彻底杜绝团聚；
通过稀有气体鼓泡，排出了溶液中溶解的大部分空气，再通过密封反应条件实现对外部环境的隔绝，从而使得实验基本上不受环境因素影响；
通过增加硝酸银浓度，增加聚乙烯吡咯烷酮的用量和分子量，通过提升反应温度和改变升温速度，通过给高压釜加压，从而提高了纳米银线的长度。
一种上述的超长纳米银线分散液的制备方法制备的超长纳米银线分散液。
相对于现有技术，本发明的有益效果为：本发明采用上述方案实现了超长纳米银线的制备，且制备过程无团聚，受环境因素影响小，制备过程可控。
本发明通过混合两种多元醇获得了更好的效果，同时，去离子水的引入降低了实验操作难度，使得各种药品溶解更加快速。通过用去离子水代替一部分多元醇，在不改变实验结果的条件下降低了实验的成本，大大降低了试剂的粘度，为之后分散液的收集降低了难度。本发明采用加压高压釜进行实验，能采用更高的反应温度，更高的压力，使得反应溶液具有更低的表面张力和粘度，更好的浸润性，更少的团聚，通过控制反应条件能彻底杜绝团聚。本发明通过稀有气体鼓泡，排出了溶液中溶解的大部分空气，再通过密封反应条件实现对外部环境的隔绝，从而使得实验基本上不受环境因素影响。
具体实施方式
为了实现所述性能，本发明提供两个实施例，本发明的实施例仅仅是本发明的优选实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明中聚乙烯吡咯烷酮的浓度以聚乙烯吡咯烷酮单体的浓度计，聚乙烯吡咯烷酮单体的分子量为111。
一种超长纳米银线分散液的制备方法，包括以下步骤：
（1）配制如下溶液：
A溶液：将硝酸银溶解于多元醇和水的混合溶液中；
B溶液：将聚乙烯吡咯烷酮溶解于多元醇和水的混合溶液中；
C溶液：氯化铜水溶液；
（2）向搅拌条件下的B溶液中加入A溶液，得AB混合溶液，将AB混合溶液搅拌均匀后，向AB混合溶液中缓慢滴加C溶液，搅拌均匀后得ABC混合溶液；
（3）将步骤（2）所得的ABC混合溶液倒入高压釜，用高纯气体鼓泡后封闭高压釜，将高压釜加热到一定温度，反应一定时间后即得超长纳米银线分散液，反应期间用高纯气体给高压釜加压，使得高压釜内压力为一定值。
所述多元醇为乙二醇和丙三醇的混合物，乙二醇和丙三醇以任意比例混合。
所述多元醇和水的混合溶液中，多元醇与水的质量比为（1:0.5）-（0.5:1）。
所述溶液体积比A:B:C=70:70:（1-5）。
A溶液中硝酸银浓度为0.05mol/L-0.09mol/L。
B溶液中聚乙烯吡咯烷酮浓度为0.25mol/L-0.45mol/L，聚乙烯吡咯烷酮的K值为120。
C溶液中氯化铜浓度为0.025 mol/L -0.030mol/L。
所述高纯气体为氦气、氖气、氩气或氮气，反应时，高压釜内的压力为0.5MPa-15MPa。
高压釜在加热时的升温速率为10℃/h-200℃/h，高压釜内的反应温度为150℃-250℃，反应时间为5-24h。
一种上述的超长纳米银线分散液的制备方法制备的超长纳米银线分散液。
实施例1：
本实施例提供了一种制备长度200μm的纳米银线的方法。
将0.64g硝酸银溶解于25ml水中，然后加入25ml乙二醇与25ml丙三醇，搅拌均匀得A溶液，将2.08gPVPK120溶解于25ml水中，加入25ml乙二醇与25ml丙三醇，搅拌均匀得B溶液，将3.38g氯化铜溶解于1L去离子水中，得C溶液；在剧烈搅拌前提下将70ml B溶液缓慢加入到70ml A溶液中，搅拌均匀后滴加1ml C溶液，滴加过程持续15min，然后将所得液体转移到高压釜中，先用氩气鼓泡15min，然后封闭高压釜，用高纯氩气给高压釜加压到0.5MPa，高压釜升温速度为10℃/h，升温到150℃后恒温反应5h，自然冷却即得长度为200μm的纳米银线分散液，反应全过程保持恒压。
实施例2：
本实施例提供了一种制备长度300μm的纳米银线的方法。
将0.79g硝酸银溶解于27.8ml水中，然后加入25ml乙二醇与25ml丙三醇，搅拌均匀得A溶液，将2.59gPVPK120溶解于27.8ml水中，加入25ml乙二醇与25ml丙三醇，搅拌均匀得B溶液，将3.51g氯化铜溶解于1L去离子水中，得C溶液；在剧烈搅拌前提下将70ml B溶液缓慢加入到70ml A溶液中，搅拌均匀后滴加2ml C溶液，滴加过程持续16min，然后将所得液体转移到高压釜中，先用氩气鼓泡12min，然后封闭高压釜，用高纯氩气给高压釜加压到5MPa，高压釜升温速度为40℃/h，升温到180℃后恒温反应10h，自然冷却即得长度为300μm的纳米银线分散液，反应全过程保持恒压。
实施例3：
本实施例提供了一种制备长度350μm的纳米银线的方法。
将0.99g硝酸银溶解于33.3ml水中，然后加入25ml乙二醇与25ml丙三醇，搅拌均匀得A溶液，将3.24gPVPK120溶解于33.3ml水中，加入25ml乙二醇与25ml丙三醇，搅拌均匀得B溶液，将3.65g氯化铜溶解于1L去离子水中，得C溶液；在剧烈搅拌前提下将70ml B溶液缓慢加入到70ml A溶液中，搅拌均匀后滴加3ml C溶液，滴加过程持续17min，然后将所得液体转移到高压釜中，先用氩气鼓泡10min，然后封闭高压釜，用高纯氩气给高压釜加压到10MPa，高压釜升温速度为100℃/h，升温到200℃后恒温反应15h，自然冷却即得长度为350μm的纳米银线分散液，反应全过程保持恒压。
实施例4：
本实施例提供了一种制备长度400μm的纳米银线的方法。
将1.36g硝酸银溶解于50ml水中，然后加入25ml乙二醇与25ml丙三醇，搅拌均匀得A溶液，将4.44gPVPK120溶解于50ml水中，加入25ml乙二醇与25ml丙三醇，搅拌均匀得B溶液，将3.92g氯化铜溶解于1L去离子水中，得C溶液；在剧烈搅拌前提下将70ml B溶液缓慢加入到70ml A溶液中，搅拌均匀后滴加4ml C溶液，滴加过程持续18min，然后将所得液体转移到高压釜中，先用氩气鼓泡18min，然后封闭高压釜，用高纯氩气给高压釜加压到12MPa，高压釜升温速度为150℃/h，升温到220℃后恒温反应20h，自然冷却即得长度为400μm的纳米银线分散液，反应全过程保持恒压。
实施例5：
本实施例提供了一种制备长度500μm的纳米银线的方法。
将2.30g硝酸银溶解于100ml水中，然后加入25ml乙二醇与25ml丙三醇，搅拌均匀得A溶液，将7.49gPVPK120溶解于100ml水中，加入25ml乙二醇与25ml丙三醇，搅拌均匀得B溶液，将4.05g氯化铜溶解于1L去离子水中，得C溶液；在剧烈搅拌前提下将70ml B溶液缓慢加入到70ml A溶液中，搅拌均匀后滴加5ml C溶液，滴加过程持续15min，然后将所得液体转移到高压釜中，先用氩气鼓泡20min，然后封闭高压釜，用高纯氩气给高压釜加压到15MPa，高压釜升温速度为200℃/h，升温到250℃后恒温反应24h，自然冷却即得长度为500μm的纳米银线分散液，反应全过程保持恒压。
实施例6：
本实施例提供了一种制备长度200μm的纳米银线的方法。
将0.8g硝酸银溶解于20ml水中，然后加入25ml乙二醇与25ml丙三醇，搅拌均匀得溶液A，将2.6gPVPK120溶解于20ml水中，加入25ml乙二醇与25ml丙三醇，搅拌均匀得溶液B，将5g氯化铜溶解于1L去离子水中，得溶液C；在剧烈搅拌前提下将B液缓慢加入到A液中，搅拌均匀后滴加1ml溶液C，滴加过程持续15min，然后将所得液体转移到高压釜中，先用氩气鼓泡15min，然后封闭高压釜，用高纯氩气给高压釜加压到1MPa，高压釜升温速度为60℃/h，升温到180℃后恒温反应5h，自然冷却即得长度为200μm的纳米银线分散液，反应全过程保持恒压。
实施例7：
本实施例提供了一种制备长度500μm的纳米银线的方法。
将1g硝酸银溶解于20ml水中，然后加入25ml乙二醇与25ml丙三醇，搅拌均匀得溶液A，将3.2gPVPK120溶解于20ml水中，加入25ml乙二醇与25ml丙三醇，搅拌均匀得溶液B，将5g氯化铜溶解于1L去离子水中，得溶液C；在剧烈搅拌前提下将B液缓慢加入到A液中，搅拌均匀后滴加3ml溶液C，滴加过程持续15min，然后将所得液体转移到高压釜中，先用氩气鼓泡15min，然后封闭高压釜，用高纯氩气给高压釜加压到5MPa，高压釜升温速度为100℃/h，升温到220℃后恒温反应5h，自然冷却即得长度为500μm的纳米银线分散液，反应全过程保持恒压。
本发明所提供的合成超长纳米银线的方法，通过增加硝酸银浓度，增加聚乙烯吡咯烷酮的用量和分子量，通过提升反应温度和改变升温速度，通过给高压釜加压，从而提高了纳米银线的长度。
以上所述的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明整体构思前提下，还可以作出若干改变和改进，这些也应该视为本发明的保护范围。

Claims (2)

1.一种超长纳米银线分散液的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）配制如下溶液：
A溶液：将硝酸银溶解于多元醇和水的混合溶液中；
B溶液：将聚乙烯吡咯烷酮溶解于多元醇和水的混合溶液中；
C溶液：氯化铜水溶液；
（2）向搅拌条件下的B溶液中加入A溶液，得AB混合溶液，将AB混合溶液搅拌均匀后，向AB混合溶液中缓慢滴加C溶液，搅拌均匀后得ABC混合溶液；
（3）将步骤（2）所得的ABC混合溶液倒入高压釜，用高纯气体鼓泡后封闭高压釜，将高压釜加热到一定温度，反应一定时间后即得超长纳米银线分散液，反应期间用高纯气体给高压釜加压，使得高压釜内压力为一定值；
所述高纯气体为氦气、氖气、氩气或氮气，反应时，高压釜内的压力为5MPa-15MPa；
所述多元醇为乙二醇和丙三醇的混合物，乙二醇和丙三醇以任意比例混合；
所述多元醇和水的混合溶液中，多元醇与水的质量比为（1:0.5）-（0.5:1）；
所述溶液体积比A:B:C=70:70:（1-5）；
A溶液中硝酸银浓度为0.05mol/L-0.09mol/L；
B溶液中聚乙烯吡咯烷酮浓度为0.25mol/L-0.45mol/L，聚乙烯吡咯烷酮的K值为120；
B溶液中氯化铜浓度为0.025 mol/L -0.030mol/L；
高压釜在加热时的升温速率为10℃/h-200℃/h，高压釜内的反应温度为150℃-250℃，反应时间为5-24h；
通过混合两种多元醇获得了更好的效果，同时，去离子水的引入降低了实验操作难度，使得各种药品溶解更加快速；
通过用去离子水代替一部分多元醇，在不改变实验结果的条件下降低了实验的成本，大大降低了试剂的粘度，为之后分散液的收集降低了难度；
采用加压高压釜进行实验，能采用更高的反应温度，更高的压力，使得反应溶液具有更低的表面张力和粘度，更好的浸润性，更少的团聚，通过控制反应条件能彻底杜绝团聚；
通过稀有气体鼓泡，排出了溶液中溶解的大部分空气，再通过密封反应条件实现对外部环境的隔绝，从而使得实验基本上不受环境因素影响；
通过增加硝酸银浓度，增加聚乙烯吡咯烷酮的用量和分子量，通过提升反应温度和改变升温速度，通过给高压釜加压，从而提高了纳米银线的长度。
2.一种如权利要求1所述的超长纳米银线分散液的制备方法制备的超长纳米银线分散液。
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