CN108435170A - 一种低温co起燃的氧化型催化剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种低温CO起燃的氧化型催化剂，包括载体，载体上涂覆有涂层，涂层的涂覆量为80~180克/升，涂层中负载有贵金属Pt和贵金属Pd，贵金属的负载量为0.5~5.0克/升，其中贵金属Pt和贵金属Pd的质量比为10~0.5：1，涂层包括铈‑铝复合氧化物、分子筛和助剂氧化铋。本发明制备方法简单，步骤易于操作，尤其适用于工业化大规模生产，制备得到的催化剂具有突出的低温CO起燃活性、转化率高，热稳定性好，且具有良好的NO氧化能力。

Description

一种低温CO起燃的氧化型催化剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种低温CO起燃的氧化型催化剂及其制备方法，属于催化剂制备技术领域。
背景技术
近年来，由机动车尾气排放所造成的大气污染问题愈发严重。调查表明，随着我国供暖设施的日益完善和机动车产业的快速发展，我国大气污染的类型已经从煤烟型污染转向煤烟和机动车尾气混合型污染，而在绝大部分大型城市中，机动车尾气污染已经成为空气污染的主要源头。相较汽油车，柴油车在燃油经济性及碳排放方面更加具有优势。随着能源问题越来越成为制约社会经济发展的核心问题，作为一种能效高、环境亲合力强的动力手段，柴油车得到越来越多的关注与发展。柴油车排放的污染物中主要有一氧化碳(CO)、碳氢化合物(HC)、氮氧化合物(NOX)以及颗粒物(PM)，颗粒物主要有干碳烟(soot)、可溶性有机物(SOF)和少量的硫酸及硫酸盐组成。
柴油车尾气中的HC(包括各种链状烃和芳香烃)和CO是由于燃油不完全燃烧产生的，且在不同工况下尾气中各污染物组分含量有所变化。柴油机通常传统燃烧方式下尾气中HC和CO浓度较低，但是在新型的燃烧方式，如预混合压缩点火，可同时减少NOX和PM的产生下，会产生相当数量的HC和CO。
柴油机氧化型催化剂(DOC)作为最早得到应用的柴油机尾气后处理技术，主要是用于消除尾气中的HC、CO和PM中的SOF。随着国家机动车尾气排放法规的进一步升级，特别是轻型柴油车DOC的HC、CO气相污染处理能力，面临严峻挑战。目前市场上的DOC产品普遍存在低温起燃，尤其是CO的低温起燃活性不佳，起燃温度T50较高等问题，而轻型柴油车的排气温度普遍较低，因此提升DOC的低温起燃能力是目前本领域研究的热点。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述问题，提供一种用于低温CO起燃的氧化型催化剂及其制备方法，制备的催化剂低温CO起燃活性突出、转化率高、热稳定性良好，还具有良好的NO氧化能力。
本发明采用如下技术方案：一种低温CO起燃的氧化型催化剂，包括载体，所述载体上涂覆有涂层，所述涂层的涂覆量为80～180克/升，所述涂层中负载有贵金属Pt和贵金属Pd，所述贵金属Pt和贵金属Pd的负载量为0.5～5.0克/升，其中贵金属Pt和贵金属Pd的质量比为10～0.5：1，所述涂层包括铈-铝复合氧化物、分子筛和助剂氧化铋。
进一步的，所述所述分子筛与铈-铝复合氧化物的质量比为1：2～10。
进一步的，所述所述铈-铝复合氧化物中氧化铈与氧化铝的质量比为1：3～39。
进一步的，所述涂层中氧化铋的涂覆量为0.5～6.0克/升。
进一步的，所述分子筛为氢型β分子筛。
进一步的，所述载体为堇青石蜂窝陶瓷或铁铬铝金属蜂窝，所述载体的孔密度为200～600目/平方英尺。
低温CO起燃的氧化型催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)等体积浸渍法制备铈-铝复合氧化物：按氧化铈与氧化铝的质量比为1：3～39分别称取硝酸铈和氧化铝粉体，按氧化铝的饱和吸附量配制硝酸铈水溶液，将所配制的硝酸铈水溶液滴加至氧化铝中并持续搅拌3～12h，然后静置陈化5～18h，并于100～160℃条件下烘干、最后在温度450～600℃下焙烧后得到铈-铝复合氧化物；
(2)涂层浆液的制备：按分子筛与铈-铝复合氧化物质量比为1：2～10将铈-铝复合氧化物与分子筛加入至去离子水中搅拌形成浆液，铈-铝复合氧化物与分子筛的总质量与去离子水的质量比为2：3～8，然后采用球磨工艺处理浆液，控制浆液的颗粒D90为5～35μm，得到涂层浆液；
(3)贵金属的负载：按载体上贵金属的负载量为0.5～5.0克/升计算贵金属Pt和贵金属Pd的需要量，将含有贵金属Pt、贵金属Pd的前驱体溶液按贵金属Pt和贵金属Pd的质量比10～0.5：1加入到步骤(2)的涂层浆液中，搅拌均匀；
(4)涂层中铋盐的加入：根据氧化铋的涂覆量为0.5～6.0克/升计算氧化铋的需要量，将可溶性铋盐加入步骤(3)中的涂层浆液中；
(5)载体上浆液的涂覆：将堇青石蜂窝陶瓷或铁铬铝金属蜂窝载体浸渍在步骤(4)中的浆液中，浸泡1～5min后取出，采用压缩空气将载体内部的通道吹通，吹扫时间为0.5～3min，然后将载体在100～160℃条件下干燥4～10小时，最后将载体在400～550℃条件下焙烧1～3小时，得到用于低温CO起燃的氧化型催化剂。
采用具有多孔结构、较大比表面积的氧化铝为涂层基底，进一步通过等体积浸渍法制备得到铈-铝复合氧化物。在较低温度下氧化铈的晶格氧可以通过溢流作用与吸附态的CO发生反应，因此氧化铝掺杂氧化铈可以提高CO的氧化能力，而涂层中添加助剂氧化铋，能进一步提升涂层的氧离子导电率和移动氧离子的含量，进而促进了CO低温起燃，贵金属溶液为Pt、Pd前驱物的混合溶液，形成的Pt-Pd合金能够提高贵金属Pt的热稳定性。
本发明制备方法简单，步骤易于操作，尤其适用于工业化大规模生产，制备得到的催化剂具有突出的低温CO起燃活性、转化率高，热稳定性好，且具有良好的NO氧化能力。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明作进一步的解释。
实施例一：
一种用于低温CO起燃的氧化型催化剂，催化剂载体为堇青石蜂窝陶瓷，体积为1.39升，孔密度为400目/平方英尺；涂层中含有铈-铝复合氧化物、分子筛，和0.5克/升涂覆量的氧化铋，涂层涂覆量为110克/升；所用贵金属的涂覆量为2.1克/升，其中贵金属Pt与贵金属Pd的质量比为2：1。
制备方法包括如下步骤：
(1)等体积浸渍法制备铈-铝复合氧化物：铈-铝复合氧化物采用等体积浸渍法制备。称取质量为780克的氧化铝粉体，称取50.5克六水合硝酸铈溶解，配制成所用氧化铝饱和吸附量的水溶液，再将硝酸铈水溶液滴加至氧化铝粉体中并持续搅拌5h；然后静置、陈化12h，之后在130℃烘干10h，马弗炉550℃焙烧2h后得到铈-铝复合氧化物，制备得到的铈-铝复合氧化物中，氧化铈与氧化铝的质量比为1：39。
(2)称取去离子水900g，依次加入铈-铝复合氧化物500g，分子筛150g，搅拌均匀形成涂层浆液，球磨浆液至浆液颗粒度D90约为20μm，所得浆液持续进行搅拌；
(3)浆液搅拌过程中，将相当于1.4克/升涂覆量Pt的硝酸铂水溶液、相当于0.7克/升涂覆量Pd的硝酸钯溶液加到涂层浆料中，搅拌2h；
(4)随后，将相当于0.5克/升涂覆量氧化铋的硝酸铋加入到浆料中，搅拌1h，形成最终浆料。
(5)将堇青石蜂窝陶瓷载体在此最终浆料中浸泡2min后取出，然后用压缩空气将载体表面和孔道内部多余的浆液吹除，吹扫时间为2min，然后置于烘箱中120℃下干燥8h，马弗炉中550℃焙烧2h，即得到催化剂A。
实施例二：
具体制备方法与实例1基本相同，不同之处在于，所用铈-铝复合氧化物中，氧化铈与氧化铝的质量比为1：19，得到催化剂B。
实施例三：
具体制备方法与实例1基本相同，不同之处在于，所用铈-铝复合氧化物中，氧化铈与氧化铝的质量比为1：9，得到催化剂C。
实施例四：
具体制备方法与实例1基本相同，不同之处在于，所用铈-铝复合氧化物中，氧化铈与氧化铝的质量比为1：3，得到催化剂D。
实施例五：
具体制备方法与实例1基本相同，不同之处在于，所加的助剂氧化铋的涂覆量为1.0克/升，得到催化剂E。
实施例六：
具体制备方法与实例1基本相同，不同之处在于，所加的助剂氧化铋的涂覆量为3.0克/升，得到催化剂F。
实施例七：
具体制备方法与实例1基本相同，不同之处在于，所加的助剂氧化铋的涂覆量为6.0克/升，得到催化剂G。
实施例八：
一种用于低温CO起燃的氧化型催化剂，催化剂载体为堇青石蜂窝陶瓷，体积为1.39升，孔密度为400目/平方英尺；涂层中含有铈-铝复合氧化物和分子筛，涂层涂覆量为80克/升；所用贵金属的涂覆量为0.5克/升，其中Pt与Pd的质量比为0.5：1。
制备方法包括如下步骤：
(1)等体积浸渍法制备铈-铝复合氧化物：铈-铝复合氧化物采用等体积浸渍法制备。称取质量为780克的氧化铝粉体，称取50.5克六水合硝酸铈溶解，配制成所用氧化铝饱和吸附量的水溶液，再将硝酸铈水溶液滴加至氧化铝粉体中并持续搅拌5h；然后静置、陈化12小时，之后在130℃烘干10h，马弗炉550℃焙烧2h后得到铈-铝复合氧化物，制备得到的铈-铝复合氧化物中，氧化铈与氧化铝的质量比为1：39。
(2)称取去离子水900克，铈-铝复合氧化物591克，分子筛59.1克，搅拌均匀形成涂层浆液，球磨浆液至浆液颗粒度D90约为5μm，所得浆液进行搅拌；
(3)浆液搅拌过程中，将相当于0.167克/升涂覆量Pt的硝酸铂水溶液、相当于0.333克/升涂覆量Pd的硝酸钯溶液加到涂层浆料中，搅拌2h；
(4)随后，将相当于0.5克/升涂覆量氧化铋的硝酸铋加入到浆料中，搅拌1h，形成最终浆料。
(5)将堇青石蜂窝陶瓷载体在此最终浆料中浸泡2分钟后取出，然后用压缩空气将载体表面和孔道内部多余的浆液吹除，吹扫时间为2分钟，然后置于烘箱中120℃下干燥8h，马弗炉中550℃焙烧2h，即得到催化剂。
实施例九：
一种用于低温CO起燃的氧化型催化剂，催化剂载体为堇青石蜂窝陶瓷，体积为1.39升，孔密度为400目/平方英尺；涂层中含有铈-铝复合氧化物和分子筛，涂层涂覆量为180克/升；所用贵金属的涂覆量为5.0克/升，其中Pt与Pd的质量比为10：1。
制备方法包括如下步骤：
(1)等体积浸渍法制备铈-铝复合氧化物：铈-铝复合氧化物采用等体积浸渍法制备。称取质量为600克的氧化铝粉体，称取504.7克六水合硝酸铈溶解，配制成所用氧化铝饱和吸附量的水溶液，再将硝酸铈水溶液滴加至氧化铝粉体中并持续搅拌5h；然后静置、陈化12h，之后在130℃烘干10h，马弗炉550℃焙烧2h后得到铈-铝复合氧化物，制备得到的铈-铝复合氧化物中，氧化铈与氧化铝的质量比为1：3。
(2)称取去离子水900克，铈-铝复合氧化物433.3克，分子筛216.7克，搅拌均匀形成涂层浆液，球磨浆液至浆液颗粒度D90约为35μm，所得浆液进行搅拌；
(3)浆液搅拌过程中，将相当于4.545克/升涂覆量Pt的硝酸铂水溶液、相当于0.455克/升涂覆量Pd的硝酸钯溶液加到涂层浆料中，搅拌2h；
(4)随后，将相当于6.0克/升涂覆量氧化铋的硝酸铋加入到浆料中，搅拌1h，形成最终浆料。
(5)将堇青石蜂窝陶瓷载体在此最终浆料中浸泡2min后取出，然后用压缩空气将载体表面和孔道内部多余的浆液吹除，吹扫时间为2min，然后置于烘箱中120℃下干燥8h，马弗炉中550℃焙烧2h，即得到催化剂。
对比例一：
具体制备方法与实例1基本相同，不同之处在于，所用涂层材料为纯氧化铝和分子筛，得到催化剂H。
对比例二：
具体制备方法与实例1基本相同，不同之处在于，所用涂层材料为纯氧化铝和分子筛，且不添加助剂氧化铋，得到催化剂I。
对实施中制备得到的催化剂A-I进行性能评价：
将制备得到的催化剂样品进行实验室模拟配气评价，配气成分表如表1所示，模拟气氛空速为40000h-1。在样品评价过程中，由温控仪控制电炉程序升温，由HC分析仪、CO分析仪和NOx分析仪测量反应前后气体各组分的浓度，得到不同温度下样品的转化率，并由此得到样品的T50。HC和CO的T50温度越低，表明催化剂的起燃活性越好；反应生成的NO2浓度与氮氧化物总浓度的比值(NO2/NOx)越大，表明催化剂的NO氧化能力越强。催化剂老化条件为气氛炉(750℃、20h，10％水蒸气)水热老化。结果如表2和表3所示。
表1柴油车模拟配气组成
气体 含量 气体 含量
HC(C3H8) 150ppm O2 10％
NO 200ppm H2O 10％
CO 800ppm N2 余氮
CO2 6％
表2新鲜态催化剂的T50(HC、CO)
表3老化态催化剂的T50-aged(HC、CO)
由表2可知，采用本发明中制备方法得到的用于CO低温起燃的氧化型催化剂表现出了突出的CO起燃活性，催化剂A-G的CO起燃温度(T50)明显低于对比例H和I。另外，催化剂A-G同样具有良好的NO氧化能力。由表3结果可知，催化剂A-G水热老化之后仍具有较低的HC、CO起燃温度，这说明采用本发明的制备方法得到的催化剂热稳定性良好。

Claims (7)

1.一种低温CO起燃的氧化型催化剂，其特征在于：包括载体，所述载体上涂覆有涂层，所述涂层的涂覆量为80~180克/升，所述涂层中负载有贵金属Pt和贵金属Pd，所述贵金属Pt和贵金属Pd的负载量为0.5~5.0克/升，其中贵金属Pt和贵金属Pd的质量比为10~0.5：1，所述涂层包括铈-铝复合氧化物、分子筛和助剂氧化铋。
2.如权利要求1所述的低温CO起燃的氧化型催化剂，其特征在于：所述所述分子筛与铈-铝复合氧化物的质量比为1：2~10。
3.如权利要求1所述的低温CO起燃的氧化型催化剂，其特征在于：所述所述铈-铝复合氧化物中氧化铈与氧化铝的质量比为1：3~39。
4.如权利要求1所述的低温CO起燃的氧化型催化剂，其特征在于：所述涂层中氧化铋的涂覆量为0.5~6.0克/升。
5.如权利要求1所述的低温CO起燃的氧化型催化剂，其特征在于：所述分子筛为氢型β分子筛。
6.如权利要求1所述的低温CO起燃的氧化型催化剂，其特征在于：所述载体为堇青石蜂窝陶瓷或铁铬铝金属蜂窝，所述载体的孔密度为200~600目/平方英尺。
7.权利要求1所述的低温CO起燃的氧化型催化剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）等体积浸渍法制备铈-铝复合氧化物：按氧化铈与氧化铝的质量比为1：3~39分别称取硝酸铈和氧化铝粉体，按氧化铝的饱和吸附量配制硝酸铈水溶液，将所配制的硝酸铈水溶液滴加至氧化铝中并持续搅拌3~12h，然后静置陈化5~18h，并于100~160℃条件下烘干、最后在温度450~600℃下焙烧后得到铈-铝复合氧化物；
（2）涂层浆液的制备：按分子筛与铈-铝复合氧化物质量比为1：2~10将铈-铝复合氧化物与分子筛加入至去离子水中搅拌形成浆液，铈-铝复合氧化物与分子筛的总质量与去离子水的质量比为2：3~8，然后采用球磨工艺处理浆液，控制浆液的颗粒D90为5~35μm，得到涂层浆液；
（3）贵金属的负载：按载体上贵金属的负载量为0.5~5.0克/升计算贵金属Pt和贵金属Pd的需要量，将含有贵金属Pt、贵金属Pd的前驱体溶液按贵金属Pt和贵金属Pd的质量比10~0.5：1加入到步骤（2）的涂层浆液中，搅拌均匀；
（4）涂层中铋盐的加入：根据氧化铋的涂覆量为0.5~6.0克/升计算氧化铋的需要量，将可溶性铋盐加入步骤（3）中的涂层浆液中；
（5）载体上浆液的涂覆：将堇青石蜂窝陶瓷或铁铬铝金属蜂窝载体浸渍在步骤（4）中的浆液中，浸泡1~5min后取出，采用压缩空气将载体内部的通道吹通，吹扫时间为0.5~3min，然后将载体在100~160℃条件下干燥4~10 h，最后将载体在400~550℃条件下焙烧1~3 h，得到用于低温CO起燃的氧化型催化剂。
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