CN108423859B - 一种针对阳离子染料的印染废水处理方法 - Google Patents

一种针对阳离子染料的印染废水处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种针对阳离子染料的废水处理方法，经前期检测、静态吸附和泡沫分离脱色三个步骤实现了对印染废水的处理，特别针对含有阳离子染料的印染废水。通过前期检测确定印染废水中所含阳离子染料的色素成分及其摩尔浓度，便于后续泡沫分离脱色步骤中确定阴离子表面活性剂的使用量，以保证脱色效果；以火山石粉末、棉籽壳、双醛淀粉为原料制成的吸附剂，先对印染废水进行静态吸附，可以吸附去除印染废水中的绝大部分污染成分，有利于保证泡沫分离脱色步骤的脱色效果；本发明使用特定配比的脂肪醇醚磷酸酯和月桂基硫酸三乙醇胺组成的混合物作为阴离子表面活性剂，在静态吸附处理后经一次泡沫分离脱色即可实现较好的脱色效果。

Description

一种针对阳离子染料的印染废水处理方法
技术领域
本发明涉及一种废水处理方法，具体涉及一种针对阳离子染料的印染废水处理方法。属于废水处理技术领域。
背景技术
印染行业是工业废水排放大户，其排放的染料印染废水水量大，有机污染物浓度高，色度深，可生化性较差，水质变化大，成分复杂，故印染废水属于较难处理的工业废水之一。
在环境工程领域经常根据染料分子在水溶液中解离出来的离子态而划分为以下三类：
1、阳离子染料，如碱性染料；
2、阴离子染料，如直接染料、酸性染料等；
3、非离子型染料，如分散染料。
阳离子染料是印染废水中常见的一种染料类型，目前我国市场上阳离子染料的年需求量大于1.6万吨。其中，色度去除一直是印染废水处理的一大难题，近年来国内外对此进行了一些研究，其中主要有混凝、吸附、催化氧化等。混凝一般用于预处理，吸附一般用于最后出水的深度处理，直接控制最后的出水水质，而催化氧化由于成本高较少被采用。吸附法是利用多孔性固态物质吸附去除水中污染物的一种有效方法。吸附剂通常是固体物质，水处理后容易通过固液分离去除，一般不会对环境造成二次污染，对废水的深度处理具有较好的效果。传统吸附剂是活性炭，其具有很强的吸附能力，去除率高，但活性炭的再生效率低，处理水质很难达到回用要求，成本高，应用受到限制。
专利CN101381173B中公开了将泡沫分离技术运用于阴离子染料印染废水的处理，但是其中的泡沫分离脱色过程经历了4次脱色，步骤繁琐，提高了处理成本。另外，泡沫分离法的主要优势是适用于低浓度物质的分离回收，而印染废水中除了较低浓度的阳离子染料，还含有大量浓度中等的其他污染成分，直接采用泡沫分离法往往达不到理想的废水处理效果，还会影响泡沫分离步骤的脱色效果。
发明内容
本发明的目的是为克服上述现有技术的不足，提供一种针对阳离子染料的印染废水处理方法。
为实现上述目的，本发明采用下述技术方案：
一种针对阳离子染料的印染废水处理方法，具体步骤如下：
(1)前期检测：检测印染废水所含阳离子染料的色素成分及其摩尔浓度；
(2)静态吸附：以投放量0.8～1g/L向印染废水中投放吸附剂，静态吸附30～40分钟，过滤，得到第一处理液，吸附剂再生；
(3)泡沫分离脱色：调整第一处理液的pH＝8～9，加入阴离子表面活性剂，利用塔直径为32mm的鼓泡塔进行脱色处理，温度为16～20℃，气体体积流速为0.005～0.007m3/h，泡沫层高度为0.6～0.8m，脱色处理时间为20～30分钟，泡沫层破沫后得到破沫液，过滤得到阳离子染料粗品和滤液，前者被再次应用于印染过程中，后者直接排放；
其中，所述吸附剂是以质量比1：5～8：2～3的火山石粉末、棉籽壳、双醛淀粉为原料制成；阴离子表面活性剂与步骤(1)检测到色素成分的摩尔比为2.5～3：1，所述阴离子表面活性剂为质量比1：0.2～0.3的脂肪醇醚磷酸酯和月桂基硫酸三乙醇胺组成的混合物。
优选的，步骤(2)中，所述吸附剂是通过以下方法制备得到的：棉籽壳粉碎后于0.1～0.2mol/L次氯酸钠水溶液中浸泡处理，离心，蒸馏水洗涤，干燥，得棉籽壳粉末；将棉籽壳粉末、火山石粉末混合均匀，然后倒入质量浓度65％的对甲苯磺酸水溶液中，边搅拌边加入双醛淀粉，加热至40～50℃，快速加入正硅酸乙酯，然后边搅拌边缓慢滴加甲苯，直至溶液变为凝胶状，得到凝胶体；将凝胶体与2-氯甲基吡啶、甲醇按照质量比1：1.2：4混合搅拌12～15小时，得颗粒状固体，蒸馏水洗涤，干燥，即得。
进一步优选的，棉籽壳破碎至80～100目。
进一步优选的，棉籽壳粉碎后于次氯酸钠水溶液中浸泡处理2～3小时。
进一步优选的，棉籽壳粉末的干燥方法为：40～50℃干燥8～10小时。
进一步优选的，双醛淀粉、对甲苯磺酸水溶液、正硅酸乙酯和甲苯的质量比为1：10～12：5～6：0.8～1。
进一步优选的，快速加入的控制指标为半分钟内加入完毕，缓慢滴加的控制指标为10～12分钟内滴加完毕，所述操作有助于凝胶体内部孔洞的形成，以提高吸附性能。
进一步优选的，颗粒状固体的干燥方法为：70～80℃干燥3～4小时。
优选的，步骤(2)中，投放量是指针对每升滤液投放吸附剂的质量。
优选的，步骤(2)中，吸附剂的再生方法是：将达到吸附平衡的吸附剂过滤分离，用清水洗涤3次，再用1mol/L的硫酸水溶液浸泡24小时，每隔6小时超声波振荡2分钟，然后用蒸馏水洗涤至中性，过滤，将滤饼置于60℃烘箱中干燥20小时，研磨，即得再生吸附剂。
优选的，步骤(3)中，用3～4mol/L氢氧化钠溶液或浓盐酸调整印染废水的pH值。
优选的，步骤(3)中的破沫方法选自机械破沫法或热消泡破沫法。
本发明的有益效果：
1、本发明经前期检测、静态吸附和泡沫分离脱色三个步骤实现了对印染废水的处理，特别针对含有阳离子染料的印染废水。通过前期检测确定印染废水中所含阳离子染料的色素成分及其摩尔浓度，便于后续泡沫分离脱色步骤中确定阴离子表面活性剂的使用量，以保证脱色效果；以火山石粉末、棉籽壳、双醛淀粉为原料制成的吸附剂，先对印染废水进行静态吸附，可以吸附去除印染废水中的绝大部分污染成分，有利于保证泡沫分离脱色步骤的脱色效果；本发明使用特定配比的脂肪醇醚磷酸酯和月桂基硫酸三乙醇胺组成的混合物作为阴离子表面活性剂，在静态吸附处理后经一次泡沫分离脱色即可实现较好的脱色效果。
2、本发明的吸附剂以火山石粉末、棉籽壳、双醛淀粉为原料制成，棉籽壳经粉碎后用次氯酸钠水溶液浸泡，活化表面吸附位点，与火山石粉末、双醛淀粉混合制成凝胶体，内部孔洞丰富，大大改善了吸附性能，并且具有良好的再生效率。
3、本发明经泡沫分离脱色后获得阳离子染料粗品，可直接再次应用于印染过程中，符合绿色环保的生产理念；在脂肪醇醚磷酸酯和月桂基硫酸三乙醇胺的协同作用下，经过一次泡沫分离脱色即可实现对阳离子染料良好的脱除效果。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行进一步的阐述，应该说明的是，下述说明仅是为了解释本发明，并不对其内容进行限定。
本发明涉及的火山石粉末，购自灵寿县岭川矿产品加工厂；脂肪醇醚磷酸酯，购自江苏省海安石油化工厂；月桂基硫酸三乙醇胺，购自济宁百川化工有限公司。
实施例1：
一种针对阳离子染料的印染废水处理方法，具体步骤如下：
(1)前期检测：检测印染废水所含阳离子染料的色素成分(碱性紫5BN)及其摩尔浓度；
(2)静态吸附：以投放量0.8g/L向印染废水中投放吸附剂，静态吸附30分钟，过滤，得到第一处理液，吸附剂再生；
(3)泡沫分离脱色：调整第一处理液的pH＝8，加入阴离子表面活性剂，利用塔直径为32mm的鼓泡塔进行脱色处理，温度为16℃，气体体积流速为0.005m3/h，泡沫层高度为0.6m，脱色处理时间为20分钟，泡沫层破沫后得到破沫液，过滤得到阳离子染料粗品和滤液，前者被再次应用于印染过程中，后者直接排放；
其中，所述吸附剂是以质量比1：5：2的火山石粉末、棉籽壳、双醛淀粉为原料制成；阴离子表面活性剂与步骤(1)检测到色素成分的摩尔比为2.5：1，所述阴离子表面活性剂为质量比1：0.2的脂肪醇醚磷酸酯和月桂基硫酸三乙醇胺组成的混合物。
步骤(2)中，吸附剂是通过以下方法制备得到的：棉籽壳粉碎至80目，于0.1mol/L次氯酸钠水溶液中浸泡处理2小时，离心，蒸馏水洗涤，40℃干燥8小时，得棉籽壳粉末；将棉籽壳粉末、火山石粉末混合均匀，然后倒入质量浓度65％的对甲苯磺酸水溶液中，边搅拌边加入双醛淀粉，加热至40℃，快速加入正硅酸乙酯，然后边搅拌边缓慢滴加甲苯，直至溶液变为凝胶状，得到凝胶体；将凝胶体与2-氯甲基吡啶、甲醇按照质量比1：1.2：4混合搅拌12小时，得颗粒状固体，蒸馏水洗涤，70℃干燥3小时，即得。
双醛淀粉、对甲苯磺酸水溶液、正硅酸乙酯和甲苯的质量比为1：10：5：0.8。快速加入的控制指标为半分钟内加入完毕，缓慢滴加的控制指标为10分钟内滴加完毕。吸附剂的再生方法是：将达到吸附平衡的吸附剂过滤分离，用清水洗涤3次，再用1mol/L的硫酸水溶液浸泡24小时，每隔6小时超声波振荡2分钟，然后用蒸馏水洗涤至中性，过滤，将滤饼置于60℃烘箱中干燥20小时，研磨，即得再生吸附剂。
步骤(3)中，用3mol/L氢氧化钠溶液或浓盐酸调整印染废水的pH值。
步骤(3)中的破沫方法为机械破沫法。
实施例2：
一种针对阳离子染料的印染废水处理方法，具体步骤如下：
(1)前期检测：检测印染废水所含阳离子染料的色素成分(碱性紫5BN)及其摩尔浓度；
(2)静态吸附：以投放量1g/L向印染废水中投放吸附剂，静态吸附40分钟，过滤，得到第一处理液，吸附剂再生；
(3)泡沫分离脱色：调整第一处理液的pH＝9，加入阴离子表面活性剂，利用塔直径为32mm的鼓泡塔进行脱色处理，温度为20℃，气体体积流速为0.007m3/h，泡沫层高度为0.8m，脱色处理时间为30分钟，泡沫层破沫后得到破沫液，过滤得到阳离子染料粗品和滤液，前者被再次应用于印染过程中，后者直接排放；
其中，所述吸附剂是以质量比1：8：3的火山石粉末、棉籽壳、双醛淀粉为原料制成；阴离子表面活性剂与步骤(1)检测到色素成分的摩尔比为3：1，所述阴离子表面活性剂为质量比1：0.3的脂肪醇醚磷酸酯和月桂基硫酸三乙醇胺组成的混合物。
步骤(2)中，吸附剂是通过以下方法制备得到的：棉籽壳粉碎至100目，于0.2mol/L次氯酸钠水溶液中浸泡处理3小时，离心，蒸馏水洗涤，50℃干燥10小时，得棉籽壳粉末；将棉籽壳粉末、火山石粉末混合均匀，然后倒入质量浓度65％的对甲苯磺酸水溶液中，边搅拌边加入双醛淀粉，加热至50℃，快速加入正硅酸乙酯，然后边搅拌边缓慢滴加甲苯，直至溶液变为凝胶状，得到凝胶体；将凝胶体与2-氯甲基吡啶、甲醇按照质量比1：1.2：4混合搅拌15小时，得颗粒状固体，蒸馏水洗涤，80℃干燥4小时，即得。
双醛淀粉、对甲苯磺酸水溶液、正硅酸乙酯和甲苯的质量比为1：12：6：1。快速加入的控制指标为半分钟内加入完毕，缓慢滴加的控制指标为12分钟内滴加完毕。吸附剂的再生方法是：将达到吸附平衡的吸附剂过滤分离，用清水洗涤3次，再用1mol/L的硫酸水溶液浸泡24小时，每隔6小时超声波振荡2分钟，然后用蒸馏水洗涤至中性，过滤，将滤饼置于60℃烘箱中干燥20小时，研磨，即得再生吸附剂。
步骤(3)中，用4mol/L氢氧化钠溶液或浓盐酸调整印染废水的pH值。
步骤(3)中的破沫方法为热消泡破沫法。
实施例3：
一种针对阳离子染料的印染废水处理方法，具体步骤如下：
(1)前期检测：检测印染废水所含阳离子染料的色素成分(碱性艳蓝BO)及其摩尔浓度；
(2)静态吸附：以投放量0.8g/L向印染废水中投放吸附剂，静态吸附40分钟，过滤，得到第一处理液，吸附剂再生；
(3)泡沫分离脱色：调整第一处理液的pH＝8，加入阴离子表面活性剂，利用塔直径为32mm的鼓泡塔进行脱色处理，温度为20℃，气体体积流速为0.005m3/h，泡沫层高度为0.8m，脱色处理时间为20分钟，泡沫层破沫后得到破沫液，过滤得到阳离子染料粗品和滤液，前者被再次应用于印染过程中，后者直接排放；
其中，所述吸附剂是以质量比1：8：2的火山石粉末、棉籽壳、双醛淀粉为原料制成；阴离子表面活性剂与步骤(1)检测到色素成分的摩尔比为3：1，所述阴离子表面活性剂为质量比1：0.2的脂肪醇醚磷酸酯和月桂基硫酸三乙醇胺组成的混合物。
步骤(2)中，吸附剂是通过以下方法制备得到的：棉籽壳粉碎至100目，于0.1mol/L次氯酸钠水溶液中浸泡处理3小时，离心，蒸馏水洗涤，40℃干燥10小时，得棉籽壳粉末；将棉籽壳粉末、火山石粉末混合均匀，然后倒入质量浓度65％的对甲苯磺酸水溶液中，边搅拌边加入双醛淀粉，加热至40℃，快速加入正硅酸乙酯，然后边搅拌边缓慢滴加甲苯，直至溶液变为凝胶状，得到凝胶体；将凝胶体与2-氯甲基吡啶、甲醇按照质量比1：1.2：4混合搅拌15小时，得颗粒状固体，蒸馏水洗涤，70℃干燥4小时，即得。
双醛淀粉、对甲苯磺酸水溶液、正硅酸乙酯和甲苯的质量比为1：10：6：0.8。快速加入的控制指标为半分钟内加入完毕，缓慢滴加的控制指标为12分钟内滴加完毕。吸附剂的再生方法是：将达到吸附平衡的吸附剂过滤分离，用清水洗涤3次，再用1mol/L的硫酸水溶液浸泡24小时，每隔6小时超声波振荡2分钟，然后用蒸馏水洗涤至中性，过滤，将滤饼置于60℃烘箱中干燥20小时，研磨，即得再生吸附剂。
步骤(3)中，用3mol/L氢氧化钠溶液或浓盐酸调整印染废水的pH值。
步骤(3)中的破沫方法为机械破沫法。
实施例4：
一种针对阳离子染料的印染废水处理方法，具体步骤如下：
(1)前期检测：检测印染废水所含阳离子染料的色素成分(碱性艳蓝BO)及其摩尔浓度；
(2)静态吸附：以投放量1g/L向印染废水中投放吸附剂，静态吸附30分钟，过滤，得到第一处理液，吸附剂再生；
(3)泡沫分离脱色：调整第一处理液的pH＝9，加入阴离子表面活性剂，利用塔直径为32mm的鼓泡塔进行脱色处理，温度为16℃，气体体积流速为0.007m3/h，泡沫层高度为0.6m，脱色处理时间为30分钟，泡沫层破沫后得到破沫液，过滤得到阳离子染料粗品和滤液，前者被再次应用于印染过程中，后者直接排放；
其中，所述吸附剂是以质量比1：5：3的火山石粉末、棉籽壳、双醛淀粉为原料制成；阴离子表面活性剂与步骤(1)检测到色素成分的摩尔比为2.5：1，所述阴离子表面活性剂为质量比1：0.3的脂肪醇醚磷酸酯和月桂基硫酸三乙醇胺组成的混合物。
步骤(2)中，吸附剂是通过以下方法制备得到的：棉籽壳粉碎至80目，于0.2mol/L次氯酸钠水溶液中浸泡处理2小时，离心，蒸馏水洗涤，50℃干燥8小时，得棉籽壳粉末；将棉籽壳粉末、火山石粉末混合均匀，然后倒入质量浓度65％的对甲苯磺酸水溶液中，边搅拌边加入双醛淀粉，加热至50℃，快速加入正硅酸乙酯，然后边搅拌边缓慢滴加甲苯，直至溶液变为凝胶状，得到凝胶体；将凝胶体与2-氯甲基吡啶、甲醇按照质量比1：1.2：4混合搅拌12小时，得颗粒状固体，蒸馏水洗涤，80℃干燥3小时，即得。
双醛淀粉、对甲苯磺酸水溶液、正硅酸乙酯和甲苯的质量比为1：12：5：1。快速加入的控制指标为半分钟内加入完毕，缓慢滴加的控制指标为10分钟内滴加完毕。吸附剂的再生方法是：将达到吸附平衡的吸附剂过滤分离，用清水洗涤3次，再用1mol/L的硫酸水溶液浸泡24小时，每隔6小时超声波振荡2分钟，然后用蒸馏水洗涤至中性，过滤，将滤饼置于60℃烘箱中干燥20小时，研磨，即得再生吸附剂。
步骤(3)中，用4mol/L氢氧化钠溶液或浓盐酸调整印染废水的pH值。
步骤(3)中的破沫方法为热消泡破沫法。
实施例5：
一种针对阳离子染料的印染废水处理方法，具体步骤如下：
(1)前期检测：检测印染废水所含阳离子染料的色素成分(碱性棕RC)及其摩尔浓度；
(2)静态吸附：以投放量0.9g/L向印染废水中投放吸附剂，静态吸附35分钟，过滤，得到第一处理液，吸附剂再生；
(3)泡沫分离脱色：调整第一处理液的pH＝8，加入阴离子表面活性剂，利用塔直径为32mm的鼓泡塔进行脱色处理，温度为18℃，气体体积流速为0.006m3/h，泡沫层高度为0.7m，脱色处理时间为25分钟，泡沫层破沫后得到破沫液，过滤得到阳离子染料粗品和滤液，前者被再次应用于印染过程中，后者直接排放；
其中，所述吸附剂是以质量比1：6：2.5的火山石粉末、棉籽壳、双醛淀粉为原料制成；阴离子表面活性剂与步骤(1)检测到色素成分的摩尔比为2.8：1，所述阴离子表面活性剂为质量比1：0.25的脂肪醇醚磷酸酯和月桂基硫酸三乙醇胺组成的混合物。
步骤(2)中，吸附剂是通过以下方法制备得到的：棉籽壳粉碎至90目，于0.15mol/L次氯酸钠水溶液中浸泡处理2小时，离心，蒸馏水洗涤，45℃干燥9小时，得棉籽壳粉末；将棉籽壳粉末、火山石粉末混合均匀，然后倒入质量浓度65％的对甲苯磺酸水溶液中，边搅拌边加入双醛淀粉，加热至45℃，快速加入正硅酸乙酯，然后边搅拌边缓慢滴加甲苯，直至溶液变为凝胶状，得到凝胶体；将凝胶体与2-氯甲基吡啶、甲醇按照质量比1：1.2：4混合搅拌13小时，得颗粒状固体，蒸馏水洗涤，75℃干燥3.5小时，即得。
双醛淀粉、对甲苯磺酸水溶液、正硅酸乙酯和甲苯的质量比为1：11：5.5：0.9。快速加入的控制指标为半分钟内加入完毕，缓慢滴加的控制指标为11分钟内滴加完毕。吸附剂的再生方法是：将达到吸附平衡的吸附剂过滤分离，用清水洗涤3次，再用1mol/L的硫酸水溶液浸泡24小时，每隔6小时超声波振荡2分钟，然后用蒸馏水洗涤至中性，过滤，将滤饼置于60℃烘箱中干燥20小时，研磨，即得再生吸附剂。
步骤(3)中，用3mol/L氢氧化钠溶液或浓盐酸调整印染废水的pH值。
步骤(3)中的破沫方法为机械破沫法。
对比例1
一种针对阳离子染料的印染废水处理方法，具体步骤如下：
(1)前期检测：检测印染废水所含阳离子染料的色素成分(碱性棕RC)及其摩尔浓度；
(2)静态吸附：以投放量0.9g/L向印染废水中投放吸附剂，静态吸附35分钟，过滤，得到第一处理液，吸附剂再生；
(3)泡沫分离脱色：调整第一处理液的pH＝8，加入阴离子表面活性剂，利用塔直径为32mm的鼓泡塔进行脱色处理，温度为18℃，气体体积流速为0.006m3/h，泡沫层高度为0.7m，脱色处理时间为25分钟，泡沫层破沫后得到破沫液，过滤得到阳离子染料粗品和滤液，前者被再次应用于印染过程中，后者直接排放；
其中，所述吸附剂是以质量比1：6：2.5的火山石粉末、棉籽壳、双醛淀粉为原料制成；阴离子表面活性剂与步骤(1)检测到色素成分的摩尔比为2.8：1，所述阴离子表面活性剂为脂肪醇醚磷酸酯。
步骤(2)中，吸附剂是通过以下方法制备得到的：棉籽壳粉碎至90目，于0.15mol/L次氯酸钠水溶液中浸泡处理2小时，离心，蒸馏水洗涤，45℃干燥9小时，得棉籽壳粉末；将棉籽壳粉末、火山石粉末混合均匀，然后倒入质量浓度65％的对甲苯磺酸水溶液中，边搅拌边加入双醛淀粉，加热至45℃，快速加入正硅酸乙酯，然后边搅拌边缓慢滴加甲苯，直至溶液变为凝胶状，得到凝胶体；将凝胶体与2-氯甲基吡啶、甲醇按照质量比1：1.2：4混合搅拌13小时，得颗粒状固体，蒸馏水洗涤，75℃干燥3.5小时，即得。
双醛淀粉、对甲苯磺酸水溶液、正硅酸乙酯和甲苯的质量比为1：11：5.5：0.9。快速加入的控制指标为半分钟内加入完毕，缓慢滴加的控制指标为11分钟内滴加完毕。吸附剂的再生方法是：将达到吸附平衡的吸附剂过滤分离，用清水洗涤3次，再用1mol/L的硫酸水溶液浸泡24小时，每隔6小时超声波振荡2分钟，然后用蒸馏水洗涤至中性，过滤，将滤饼置于60℃烘箱中干燥20小时，研磨，即得再生吸附剂。
步骤(3)中，用3mol/L氢氧化钠溶液或浓盐酸调整印染废水的pH值。
步骤(3)中的破沫方法为机械破沫法。
对比例2
一种针对阳离子染料的印染废水处理方法，具体步骤如下：
(1)前期检测：检测印染废水所含阳离子染料的色素成分(碱性棕RC)及其摩尔浓度；
(2)静态吸附：以投放量0.9g/L向印染废水中投放吸附剂，静态吸附35分钟，过滤，得到第一处理液，吸附剂再生；
(3)泡沫分离脱色：调整第一处理液的pH＝8，加入阴离子表面活性剂，利用塔直径为32mm的鼓泡塔进行脱色处理，温度为18℃，气体体积流速为0.006m3/h，泡沫层高度为0.7m，脱色处理时间为25分钟，泡沫层破沫后得到破沫液，过滤得到阳离子染料粗品和滤液，前者被再次应用于印染过程中，后者直接排放；
其中，所述吸附剂是以质量比1：6：2.5的火山石粉末、棉籽壳、双醛淀粉为原料制成；阴离子表面活性剂与步骤(1)检测到色素成分的摩尔比为2.8：1，所述阴离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。
步骤(2)中，吸附剂是通过以下方法制备得到的：棉籽壳粉碎至90目，于0.15mol/L次氯酸钠水溶液中浸泡处理2小时，离心，蒸馏水洗涤，45℃干燥9小时，得棉籽壳粉末；将棉籽壳粉末、火山石粉末混合均匀，然后倒入质量浓度65％的对甲苯磺酸水溶液中，边搅拌边加入双醛淀粉，加热至45℃，快速加入正硅酸乙酯，然后边搅拌边缓慢滴加甲苯，直至溶液变为凝胶状，得到凝胶体；将凝胶体与2-氯甲基吡啶、甲醇按照质量比1：1.2：4混合搅拌13小时，得颗粒状固体，蒸馏水洗涤，75℃干燥3.5小时，即得。
双醛淀粉、对甲苯磺酸水溶液、正硅酸乙酯和甲苯的质量比为1：11：5.5：0.9。快速加入的控制指标为半分钟内加入完毕，缓慢滴加的控制指标为11分钟内滴加完毕。吸附剂的再生方法是：将达到吸附平衡的吸附剂过滤分离，用清水洗涤3次，再用1mol/L的硫酸水溶液浸泡24小时，每隔6小时超声波振荡2分钟，然后用蒸馏水洗涤至中性，过滤，将滤饼置于60℃烘箱中干燥20小时，研磨，即得再生吸附剂。
步骤(3)中，用3mol/L氢氧化钠溶液或浓盐酸调整印染废水的pH值。
步骤(3)中的破沫方法为机械破沫法。
对比例3
一种针对阳离子染料的印染废水处理方法，具体步骤如下：
(1)前期检测：检测印染废水所含阳离子染料的色素成分(碱性棕RC)及其摩尔浓度；
(2)静态吸附：以投放量0.9g/L向印染废水中投放吸附剂，静态吸附35分钟，过滤，得到第一处理液，吸附剂再生；
(3)泡沫分离脱色：调整第一处理液的pH＝8，加入阴离子表面活性剂，利用塔直径为32mm的鼓泡塔进行脱色处理，温度为18℃，气体体积流速为0.006m3/h，泡沫层高度为0.7m，脱色处理时间为25分钟，泡沫层破沫后得到破沫液，过滤得到阳离子染料粗品和滤液，前者被再次应用于印染过程中，后者直接排放；
其中，所述吸附剂是以质量比1：6：2.5的火山石粉末、棉籽壳、双醛纤维素为原料制成；阴离子表面活性剂与步骤(1)检测到色素成分的摩尔比为2.8：1，所述阴离子表面活性剂为质量比1：0.25的脂肪醇醚磷酸酯和月桂基硫酸三乙醇胺组成的混合物。
步骤(2)中，吸附剂是通过以下方法制备得到的：棉籽壳粉碎至90目，于0.15mol/L次氯酸钠水溶液中浸泡处理2小时，离心，蒸馏水洗涤，45℃干燥9小时，得棉籽壳粉末；将棉籽壳粉末、火山石粉末混合均匀，然后倒入质量浓度65％的对甲苯磺酸水溶液中，边搅拌边加入双醛纤维素，加热至45℃，快速加入正硅酸乙酯，然后边搅拌边缓慢滴加甲苯，直至溶液变为凝胶状，得到凝胶体；将凝胶体与2-氯甲基吡啶、甲醇按照质量比1：1.2：4混合搅拌13小时，得颗粒状固体，蒸馏水洗涤，75℃干燥3.5小时，即得。
双醛纤维素、对甲苯磺酸水溶液、正硅酸乙酯和甲苯的质量比为1：11：5.5：0.9。快速加入的控制指标为半分钟内加入完毕，缓慢滴加的控制指标为11分钟内滴加完毕。吸附剂的再生方法是：将达到吸附平衡的吸附剂过滤分离，用清水洗涤3次，再用1mol/L的硫酸水溶液浸泡24小时，每隔6小时超声波振荡2分钟，然后用蒸馏水洗涤至中性，过滤，将滤饼置于60℃烘箱中干燥20小时，研磨，即得再生吸附剂。
步骤(3)中，用3mol/L氢氧化钠溶液或浓盐酸调整印染废水的pH值。
步骤(3)中的破沫方法为机械破沫法。
对比例4
一种针对阳离子染料的印染废水处理方法，具体步骤如下：
(1)前期检测：检测印染废水所含阳离子染料的色素成分(碱性棕RC)及其摩尔浓度；
(2)静态吸附：以投放量0.9g/L向印染废水中投放吸附剂，静态吸附35分钟，过滤，得到第一处理液，吸附剂再生；
(3)泡沫分离脱色：调整第一处理液的pH＝8，加入阴离子表面活性剂，利用塔直径为32mm的鼓泡塔进行脱色处理，温度为18℃，气体体积流速为0.006m3/h，泡沫层高度为0.7m，脱色处理时间为25分钟，泡沫层破沫后得到破沫液，过滤得到阳离子染料粗品和滤液，前者被再次应用于印染过程中，后者直接排放；
其中，所述吸附剂是以质量比1：6的火山石粉末、棉籽壳为原料制成；阴离子表面活性剂与步骤(1)检测到色素成分的摩尔比为2.8：1，所述阴离子表面活性剂为质量比1：0.25的脂肪醇醚磷酸酯和月桂基硫酸三乙醇胺组成的混合物。
步骤(2)中，吸附剂是通过以下方法制备得到的：棉籽壳粉碎至90目，于0.15mol/L次氯酸钠水溶液中浸泡处理2小时，离心，蒸馏水洗涤，45℃干燥9小时，得棉籽壳粉末；将棉籽壳粉末、火山石粉末混合均匀，然后倒入质量浓度65％的对甲苯磺酸水溶液中，加热至45℃，快速加入正硅酸乙酯，然后边搅拌边缓慢滴加甲苯，直至溶液变为凝胶状，得到凝胶体；将凝胶体与2-氯甲基吡啶、甲醇按照质量比1：1.2：4混合搅拌13小时，得颗粒状固体，蒸馏水洗涤，75℃干燥3.5小时，即得。
对甲苯磺酸水溶液、正硅酸乙酯和甲苯的质量比为11：5.5：0.9。快速加入的控制指标为半分钟内加入完毕，缓慢滴加的控制指标为11分钟内滴加完毕。吸附剂的再生方法是：将达到吸附平衡的吸附剂过滤分离，用清水洗涤3次，再用1mol/L的硫酸水溶液浸泡24小时，每隔6小时超声波振荡2分钟，然后用蒸馏水洗涤至中性，过滤，将滤饼置于60℃烘箱中干燥20小时，研磨，即得再生吸附剂。
步骤(3)中，用3mol/L氢氧化钠溶液或浓盐酸调整印染废水的pH值。
步骤(3)中的破沫方法为机械破沫法。
对比例5
一种针对阳离子染料的印染废水处理方法，具体步骤如下：
(1)前期检测：检测印染废水所含阳离子染料的色素成分(碱性棕RC)及其摩尔浓度；
(2)泡沫分离脱色：调整第一处理液的pH＝8，加入阴离子表面活性剂，利用塔直径为32mm的鼓泡塔进行脱色处理，温度为18℃，气体体积流速为0.006m3/h，泡沫层高度为0.7m，脱色处理时间为25分钟，泡沫层破沫后得到破沫液，过滤得到阳离子染料粗品和滤液，前者被再次应用于印染过程中，后者进入步骤(3)；
(3)静态吸附：以投放量0.9g/L向滤液中投放吸附剂，静态吸附35分钟，过滤，得到处理液直接排放，吸附剂再生；
其中，所述吸附剂是以质量比1：6：2.5的火山石粉末、棉籽壳、双醛淀粉为原料制成；阴离子表面活性剂与步骤(1)检测到色素成分的摩尔比为2.8：1，所述阴离子表面活性剂为质量比1：0.25的脂肪醇醚磷酸酯和月桂基硫酸三乙醇胺组成的混合物。
步骤(2)中，用3mol/L氢氧化钠溶液或浓盐酸调整印染废水的pH值。
步骤(2)中的破沫方法为机械破沫法。
步骤(3)中，吸附剂是通过以下方法制备得到的：棉籽壳粉碎至90目，于0.15mol/L次氯酸钠水溶液中浸泡处理2小时，离心，蒸馏水洗涤，45℃干燥9小时，得棉籽壳粉末；将棉籽壳粉末、火山石粉末混合均匀，然后倒入质量浓度65％的对甲苯磺酸水溶液中，边搅拌边加入双醛淀粉，加热至45℃，快速加入正硅酸乙酯，然后边搅拌边缓慢滴加甲苯，直至溶液变为凝胶状，得到凝胶体；将凝胶体与2-氯甲基吡啶、甲醇按照质量比1：1.2：4混合搅拌13小时，得颗粒状固体，蒸馏水洗涤，75℃干燥3.5小时，即得。
双醛淀粉、对甲苯磺酸水溶液、正硅酸乙酯和甲苯的质量比为1：11：5.5：0.9。快速加入的控制指标为半分钟内加入完毕，缓慢滴加的控制指标为11分钟内滴加完毕。吸附剂的再生方法是：将达到吸附平衡的吸附剂过滤分离，用清水洗涤3次，再用1mol/L的硫酸水溶液浸泡24小时，每隔6小时超声波振荡2分钟，然后用蒸馏水洗涤至中性，过滤，将滤饼置于60℃烘箱中干燥20小时，研磨，即得再生吸附剂。
对比例6
一种针对阳离子染料的印染废水处理方法，具体步骤如下：
(1)前期检测：检测印染废水所含阳离子染料的色素成分(碱性棕RC)及其摩尔浓度；
(2)省略；
(3)泡沫分离脱色：调整印染废水的pH＝8，加入阴离子表面活性剂，利用塔直径为32mm的鼓泡塔进行脱色处理，温度为18℃，气体体积流速为0.006m3/h，泡沫层高度为0.7m，脱色处理时间为25分钟，泡沫层破沫后得到破沫液，过滤得到阳离子染料粗品和滤液，前者被再次应用于印染过程中，后者直接排放；
其中，阴离子表面活性剂与步骤(1)检测到色素成分的摩尔比为2.8：1，所述阴离子表面活性剂为质量比1：0.25的脂肪醇醚磷酸酯和月桂基硫酸三乙醇胺组成的混合物。
步骤(3)中，用3mol/L氢氧化钠溶液或浓盐酸调整印染废水的pH值。
步骤(3)中的破沫方法为机械破沫法。
试验例
1、水质处理情况比较：
分别采用实施例1～5和对比例1～6的处理方法进行印染废水处理，检测进水水质和出水水质情况，结果见表1，其中实施例1和实施例2为同批次印染废水，实施例3和实施例4为同批次印染废水，实施例5和对比例1～6为同批次印染废水。
表1.进水水质和出水水质情况比较
Figure BDA0001612122510000121
Figure BDA0001612122510000131
由表1可知，实施例1～5的处理方法可以获得明显较好的处理效果，COD脱除率和色度脱除率高，出水COD和色度超过国家一级A排放标准，出水水质好。对比例1的阴离子表面活性剂略去月桂基硫酸三乙醇胺，对比例2的阴离子表面活性剂替换为十二烷基苯磺酸钠，色度脱除率明显降低；对比例3的吸附剂原料将双醛淀粉替换为双醛纤维素，对比例4的吸附剂原料略去双醛淀粉，COD脱除率明显降低；对比例5将静态吸附步骤放在泡沫分离脱色步骤后面，色度脱除率明显降低，COD脱除率也有一定程度的影响；对比例6略去静态吸附步骤，色度脱除率和COD脱除率均明显降低。
2、吸附剂的再生性能测试
实施例1～5和对比例3～4中吸附剂再生后，再次用于与原批次进水水质情况一致的印染废水处理，考察COD脱除率，结果见表2。
表2.再生吸附剂的印染废水处理结果
COD脱除率(％)
实施例1 99.1
实施例2 99.1
实施例3 99.1
实施例4 99.1
实施例5 99.2
对比例3 65.3
对比例4 42.2
结合表1和表2可以看出，实施例1～5的吸附剂第一次达到吸附平衡后，进行再生处理，COD脱除率几乎没有变化，说明吸附剂的再生性好。对比例3的吸附剂原料将双醛淀粉替换为双醛纤维素，对比例4的吸附剂原料略去双醛淀粉，COD脱除率均有明显降低，说明吸附剂的再生性差。
上述虽然对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。

Claims (8)

1.一种针对阳离子染料的印染废水处理方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）前期检测：检测印染废水所含阳离子染料的色素成分及其摩尔浓度；
（2）静态吸附：以投放量0.8～1g/L向印染废水中投放吸附剂，静态吸附30～40分钟，过滤，得到第一处理液，吸附剂再生；
（3）泡沫分离脱色：调整第一处理液的pH=8～9，加入阴离子表面活性剂，利用塔直径为32mm的鼓泡塔进行脱色处理，温度为16～20℃，气体体积流速为0.005～0.007m3/h，泡沫层高度为0.6～0.8m，脱色处理时间为20～30分钟，泡沫层破沫后得到破沫液，过滤得到阳离子染料粗品和滤液，前者被再次应用于印染过程中，后者直接排放；
其中，所述吸附剂是以质量比1：5～8：2～3的火山石粉末、棉籽壳、双醛淀粉为原料制成；阴离子表面活性剂与步骤（1）检测到色素成分的摩尔比为2.5～3：1，所述阴离子表面活性剂为质量比1：0.2～0.3的脂肪醇醚磷酸酯和月桂基硫酸三乙醇胺组成的混合物；
步骤（2）中，所述吸附剂是通过以下方法制备得到的：棉籽壳粉碎后于0.1～0.2mol/L次氯酸钠水溶液中浸泡处理，离心，蒸馏水洗涤，干燥，得棉籽壳粉末；将棉籽壳粉末、火山石粉末混合均匀，然后倒入质量浓度65%的对甲苯磺酸水溶液中，边搅拌边加入双醛淀粉，加热至40～50℃，快速加入正硅酸乙酯，然后边搅拌边缓慢滴加甲苯，直至溶液变为凝胶状，得到凝胶体；将凝胶体与2-氯甲基吡啶、甲醇按照质量比1：1.2：4混合搅拌12～15小时，得颗粒状固体，蒸馏水洗涤，干燥，即得；
步骤（2）中，吸附剂的再生方法是：将达到吸附平衡的吸附剂过滤分离，用清水洗涤3次，再用1mol/L的硫酸水溶液浸泡24小时，每隔6小时超声波振荡2分钟，然后用蒸馏水洗涤至中性，过滤，将滤饼置于60℃烘箱中干燥20小时，研磨，即得再生吸附剂。
2.根据权利要求1所述的印染废水处理方法，其特征在于，棉籽壳粉碎后于次氯酸钠水溶液中浸泡处理2～3小时。
3.根据权利要求1所述的印染废水处理方法，其特征在于，棉籽壳粉末的干燥方法为：40～50℃干燥8～10小时。
4.根据权利要求1所述的印染废水处理方法，其特征在于，双醛淀粉、对甲苯磺酸水溶液、正硅酸乙酯和甲苯的质量比为1：10～12：5～6：0.8～1。
5.根据权利要求1所述的印染废水处理方法，其特征在于，快速加入的控制指标为半分钟内加入完毕，缓慢滴加的控制指标为10～12分钟内滴加完毕。
6.根据权利要求1所述的印染废水处理方法，其特征在于，颗粒状固体的干燥方法为：70～80℃干燥3～4小时。
7.根据权利要求1所述的印染废水处理方法，其特征在于，步骤（3）中，用3～4mol/L氢氧化钠溶液或浓盐酸调整印染废水的pH值。
8.根据权利要求1所述的印染废水处理方法，其特征在于，步骤（3）中的破沫方法选自机械破沫法或热消泡破沫法。
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