CN108417780A - 一种钠离子电池负极材料不锈钢网负载碳包覆锡纳米结构的制备及其应用 - Google Patents

一种钠离子电池负极材料不锈钢网负载碳包覆锡纳米结构的制备及其应用 Download PDF

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Abstract

一种钠离子电池负极材料不锈钢网负载碳包覆锡纳米结构的制备及其应用，将氢氧化钠溶于去离子水中得溶液A；向溶液A中加入氯化锡得溶液B；向溶液B中加入氟化铵得溶液或乳浊液C；将溶液C转移至水热反应釜，将预先清洗干净的不锈钢网置于溶液C中进行水热反应，反应结束后冷却，一定温度下干燥得不锈钢网负载氧化锡纳米结构；将不锈钢网负载氧化锡纳米结构置于有机溶液中，反应得不锈钢网负载有机物包覆氧化锡纳米结构；将不锈钢网负载有机物包覆氧化锡纳米结构置于管式炉中反应得不锈钢网负载碳包覆氧化锡纳米结构；本发明提高了钠离子电池的充放电量、倍率性能和循环性能。

Description

一种钠离子电池负极材料不锈钢网负载碳包覆锡纳米结构的 制备及其应用
技术领域
本发明涉及二次动力电池材料技术领域，特别涉及一种钠离子电池负极材料不锈钢网负载碳包覆锡纳米结构的制备及其应用。
背景技术
石油、天然气和煤不是取之不尽，用之不竭的能源，并且化石燃料燃烧排放的气体会带来严重的全球环境问题。此外，长期依赖不可再生资源进口会威胁到国家安全。因此世界各国都在寻找新的、清洁的、绿色的可替代能源，以及能量转换和储存体系。其中化学电源是最重要的研究方向之一，锂离子电池就是伴随着金属二次电池发展起来的一种新型的化学电源。但是锂元素价格昂贵且地壳中含量少，随着锂离子电池应用的增多，锂的需求量也大大增加。因此需要开发其它动力碱金属离子电池。
钠元素在元素周期表中位于锂元素正下方，与锂有着相似的物理化学性质，且钠是地壳中储量第六丰富的元素，分布广泛，因此发展大规模储能应用的钠离子电池技术具有重要的战略意义。钠离子电池的原料广泛，价格便宜，目前已成为新型电池储能技术的热点。钠离子半径(0.98)大于锂离子半径(0.69)，使得在充放电过程中钠离子扩散所需克服的势垒更大，从而使扩散速率大大降低，故需要寻找合适的电池负极储钠材料。目前，正在研究的钠离子负极材料主要有碳材料、转化类材料等。转化类材料大多是氧化物材料，没有其对应的金属导电率高，同时在单一碳包覆纳米结构材料中钠离子的嵌入与脱出发生体积膨胀比氧化物小。因此提高了钠离子电池首次充放电量、循环稳定性和导电率。
不锈钢网负载碳包覆锡纳米结构作为一种新型钠离子电池负极活性材料，其制备方法及相关研究工作目前还未见报道。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种钠离子电池负极材料不锈钢网负载碳包覆锡纳米结构的制备及其应用，本发明增强了钠离子电池的导电性能，同时省去了调制浆料及涂片工艺，避免使用粘结剂影响电池的性能。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种钠离子电池负极材料不锈钢网负载碳包覆锡纳米结构的制备，包括以下步骤：
步骤一：
按照比例将将0.625g～1.808g氢氧化钠溶于40mL去离子水中得溶液A；
步骤二：
在磁力搅拌下，向上述溶液A中加入氯化锡得溶液B，氢氧化钠与氯化锡的质量比为2:1～4:1；
步骤三：
在磁力搅拌下，向上述溶液B中加入氟化铵得溶液或乳浊液C，氢氧化钠与氟化铵的质量比为12:1～36:1；
步骤四：
将上述溶液C转移至水热反应釜，将预先清洗干净的不锈钢网置于溶液C中，进行水热反应，反应结束后冷却，不锈钢网用去离子水和乙醇清洗，一定温度下干燥，得不锈钢网负载氧化锡纳米结构；
步骤五：
将上述不锈钢网负载氧化锡纳米结构置于有机溶液中，在一定温度下反应一定时间，得不锈钢网负载有机物包覆氧化锡纳米结构；
步骤六：
将上述不锈钢网负载有机物包覆氧化锡纳米结构置于管式炉中，在一定温度下焙烧一定时间，焙烧气氛为氩气，得不锈钢网负载碳包覆氧化锡纳米结构；
步骤七：
将上述碳不锈钢网负载碳包覆氧化锡纳米结构置于管式炉中，在还原气体氢气的气氛和预定温度下退火处理一定时间后便得到最终产物不锈钢网负载碳包覆锡纳米结构。
所述步骤四中，水热反应温度为160～200℃，反应时间为0.5～24h。
所述步骤五中，有机碳源为葡萄糖、多巴胺和β-环糊精等，反应温度在160℃～200℃，4小时。
所述步骤六中，退火温度为600℃～750℃，退火时间为1～4h，氩气的流速为10～100sccm。
所述步骤七中，退火温度为600～750℃，退火时间为1～4h，氢气的流速为300～400sccm。
一种钠离子电池负极材料不锈钢网负载碳包覆锡纳米结构的应用，将不锈钢网负载碳包覆锡纳米结构材料冲成直径为8mm圆片作为活性物质电极，钠作为对电极，电解液为1M六氟磷酸钠的碳酸乙烯酯(EC)与碳酸二甲酸(DMC)的溶液(EC与DMC的体积比为1：1)，聚丙烯微孔膜为电池隔膜，组装为扣式电池；将组装好的扣式电池静置12小时后，在LANDCT2100A进行电化学性能测试。测试电压为0.01V～2.6V，电流密度50mA/g。
本发明的有益效果：
本发明增强了钠离子电池的导电性能，同时省去了调制浆料及涂片工艺，避免使用粘结剂影响电池的性能。本发明通过控制反应溶剂的配比，烧结温度和保温时间来改善物质的大小，形貌和结构。本发明制备的不锈钢网负载碳包覆氧化锡纳米结构的比表面积大，在充放电过程中有很大的空间存储钠离子，碳包覆的稳定结构使得充放电过程中不易坍塌。本发明中使用表面活性剂NH4F，可以在不锈钢网上获得尺寸均一的碳包覆纳米结构阵列二氧化锡。
附图说明
图1不锈钢网负载碳包覆锡纳米结构制备过程示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步详细说明。
实施例1
一种不锈钢网负载碳包覆锡纳米结构的制备方法，包括以下步骤：
1)、在磁力搅拌下，将质量为0.625g的氢氧化钠溶于40ml去离子水得到溶液A；
2)、在磁力搅拌下，向上述A溶液中加入0.47g氯化锡得到溶液B；
3)、在磁力搅拌下，向B溶液中加入0.05g氟化铵得到溶液或乳浊液C；
4)、将溶液C转移到不锈钢反应釜中，同时将预先清洗干净的不锈钢网置于溶液中，进行水热反应，不锈钢网用去离子水和乙醇清洗，在200℃温度下反应24小时后，便得到不锈钢网负载氧化锡纳米结构；
5)、将4)中得到的不锈钢网负载锡纳米结构置于3.6g葡萄糖40mL去离子水中，180℃中浸泡4小时后得到不锈钢网负载的葡萄糖包覆氧化锡纳米结构；
6)、将3)中得到的不锈钢网负载有机碳源包覆氧化锡纳米结构置于管式炉中，在氩气气氛中700℃温度下退火处理2小时后便得到最终产物不锈钢网负载碳包覆氧化锡纳米结构；
7)、将4)中得到的不锈钢网负载碳包覆氧化锡纳米结构置于管式炉中，在氢气气氛中650℃温度保温1小时后便得到最终产物不锈钢网负载碳包覆锡纳米结构；
8)、扣式电池的组装，将不锈钢网负载碳包覆锡纳米结构冲成直径为8mm圆片作为活性物质电极，钠作为对电极，电解液为1M六氟磷酸钠的碳酸乙烯酯(EC)与碳酸二甲酸(DMC)的溶液(EC与DMC的体积比为1：1)，聚丙烯微孔膜为电池隔膜，组装为扣式电池；
9)、组装好的扣式电池静置24小时后，在LANDCT2100A进行电化学性能测试。测试电压为0.01V～2.6V，电流密度50mA/g。
实施例2
一种不锈钢网负载碳包覆锡纳米结构的制备方法，包括以下步骤：
1)、在磁力搅拌下，将质量为0.9375g的氢氧化钠溶于40ml去离子水得到溶液A；
2)、在磁力搅拌下，向上述A溶液中加入0.47g氯化锡得到溶液B；
3)、在磁力搅拌下，向B溶液中加入0.05g氟化铵得到溶液或乳浊液C；
4)、将溶液C转移到不锈钢反应釜中，同时将预先清洗干净的不锈钢网置于溶液中，进行水热反应，不锈钢网用去离子水和乙醇清洗，在200℃温度下反应24小时后，便得到不锈钢网负载氧化锡纳米结构；
5)、将4)中得到的不锈钢网负载锡纳米结构置于3.6g葡萄糖40mL去离子水中，180℃中浸泡4小时后得到不锈钢网负载的葡萄糖包覆氧化锡纳米结构；
6)、将3)中得到的不锈钢网负载有机碳源包覆氧化锡纳米结构置于管式炉中，在氩气气氛中700℃温度下退火处理2小时后便得到最终产物不锈钢网负载碳包覆氧化锡纳米结构；
7)、将4)中得到的不锈钢网负载碳包覆氧化锡纳米结构置于管式炉中，在氢气气氛中650℃温度保温1小时后便得到最终产物不锈钢网负载碳包覆锡纳米结构；
8)、扣式电池的组装，将不锈钢网负载碳包覆锡纳米结构冲成直径为8mm圆片作为活性物质电极，钠作为对电极，电解液为1M六氟磷酸钠的碳酸乙烯酯(EC)与碳酸二甲酸(DMC)的溶液(EC与DMC的体积比为1：1)，聚丙烯微孔膜为电池隔膜，组装为扣式电池；
9)、组装好的扣式电池静置24小时后，在LANDCT2100A进行电化学性能测试。测试电压为0.01V～2.6V，电流密度50mA/g。
实施例3
一种不锈钢网负载碳包覆锡纳米结构的制备方法，包括以下步骤：
1)、在磁力搅拌下，将质量为1.25g的氢氧化钠溶于40ml去离子水得到溶液A；
2)、在磁力搅拌下，向上述A溶液中加入0.47g氯化锡得到溶液B；
3)、在磁力搅拌下，向B溶液中加入0.05g氟化铵得到溶液或乳浊液C；
4)、将溶液C转移到不锈钢反应釜中，同时将预先清洗干净的不锈钢网置于溶液中，进行水热反应，不锈钢网用去离子水和乙醇清洗，在200℃温度下反应24小时后，便得到不锈钢网负载氧化锡纳米结构；
5)、将4)中得到的不锈钢网负载锡纳米结构置于3.6g葡萄糖40mL去离子水中，180℃中浸泡4小时后得到不锈钢网负载的葡萄糖包覆氧化锡纳米结构；
6)、将3)中得到的不锈钢网负载有机碳源包覆氧化锡纳米结构置于管式炉中，在氩气气氛中700℃温度下退火处理2小时后便得到最终产物不锈钢网负载碳包覆氧化锡纳米结构；
7)、将4)中得到的不锈钢网负载碳包覆氧化锡纳米结构置于管式炉中，在氢气气氛中650℃温度保温1小时后便得到最终产物不锈钢网负载碳包覆锡纳米结构；
8)、扣式电池的组装，将不锈钢网负载碳包覆锡纳米结构冲成直径为8mm圆片作为活性物质电极，钠作为对电极，电解液为1M六氟磷酸钠的碳酸乙烯酯(EC)与碳酸二甲酸(DMC)的溶液(EC与DMC的体积比为1：1)，聚丙烯微孔膜为电池隔膜，组装为扣式电池；
9)、组装好的扣式电池静置24小时后，在LANDCT2100A进行电化学性能测试。测试电压为0.01V～2.6V，电流密度50mA/g。
实施例4
一种不锈钢网负载碳包覆锡纳米结构的制备方法，包括以下步骤：
1)将质量为1.808g的氢氧化钠溶于40ml去离子水得到溶液A；
2)、在磁力搅拌下，向上述A溶液中加入0.47g氯化锡得到溶液B；
3)、在磁力搅拌下，向B溶液中加入0.05g氟化铵得到溶液或乳浊液C；
4)、将溶液C转移到不锈钢反应釜中，同时将预先清洗干净的不锈钢网置于溶液中，进行水热反应，不锈钢网用去离子水和乙醇清洗，在200℃温度下反应24小时后，便得到不锈钢网负载氧化锡纳米结构；
5)、将4)中得到的不锈钢网负载锡纳米结构置于3.6g葡萄糖40mL去离子水中，180℃中浸泡4小时后得到不锈钢网负载的葡萄糖包覆氧化锡纳米结构；
6)、将3)中得到的不锈钢网负载有机碳源包覆氧化锡纳米结构置于管式炉中，在氩气气氛中700℃温度下退火处理2小时后便得到最终产物不锈钢网负载碳包覆氧化锡纳米结构；
7)、将4)中得到的不锈钢网负载碳包覆氧化锡纳米结构置于管式炉中，在氢气气氛中650℃温度保温1小时后便得到最终产物不锈钢网负载碳包覆锡纳米结构；
8)、扣式电池的组装，将不锈钢网负载碳包覆锡纳米结构冲成直径为8mm圆片作为活性物质电极，钠作为对电极，电解液为1M六氟磷酸钠的碳酸乙烯酯(EC)与碳酸二甲酸(DMC)的溶液(EC与DMC的体积比为1：1)，聚丙烯微孔膜为电池隔膜，组装为扣式电池；
9)、组装好的扣式电池静置24小时后，在LANDCT2100A进行电化学性能测试。测试电压为0.01V～2.6V，电流密度50mA/g。
如图1所示：
1)、一定质量的氢氧化钠溶于40mL去离子水中得溶液A；
2)、在磁力搅拌下，向上述溶液A中加入氯化锡得溶液B；
3)、在磁力搅拌下，向上述溶液B中加入氟化铵得溶液或乳浊液C；
4)、将上述溶液C转移至水热反应釜，将预先清洗干净的不锈钢网置于溶液C中，进行水热反应。反应结束后冷却，不锈钢网用去离子水和乙醇清洗，一定温度下干燥，得不锈钢网负载氧化锡纳米结构；
5)、将上述不锈钢网负载氧化锡纳米结构置于有机溶液中，在一定温度下反应一定时间，得不锈钢网负载有机物包覆氧化锡纳米结构；
6)、将上述不锈钢网负载有机物包覆氧化锡纳米结构置于管式炉中，在一定温度下焙烧一定时间，焙烧气氛为氩气，得不锈钢网负载碳包覆氧化锡纳米结构；
7)、将上述碳不锈钢网负载碳包覆氧化锡纳米结构置于管式炉中，在还原气体氢气的气氛和预定温度下退火处理一定时间后便得到最终产物不锈钢网负载碳包覆锡纳米结构。

Claims (6)

1.一种钠离子电池负极材料不锈钢网负载碳包覆锡纳米结构的制备，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：
按照比例将将0.625g～1.808g氢氧化钠溶于40mL去离子水中得溶液A；
步骤二：
在磁力搅拌下，向上述溶液A中加入氯化锡得溶液B，氢氧化钠与氯化锡的质量比为2:1～4:1；
步骤三：
在磁力搅拌下，向上述溶液B中加入氟化铵得溶液或乳浊液C，氢氧化钠与氟化铵的质量比为12:1～36:1；
步骤四：
将上述溶液C转移至水热反应釜，将预先清洗干净的不锈钢网置于溶液C中，进行水热反应，反应结束后冷却，不锈钢网用去离子水和乙醇清洗，一定温度下干燥，得不锈钢网负载氧化锡纳米结构；
步骤五：
将上述不锈钢网负载氧化锡纳米结构置于有机溶液中，在一定温度下反应一定时间，得不锈钢网负载有机物包覆氧化锡纳米结构；
步骤六：
将上述不锈钢网负载有机物包覆氧化锡纳米结构置于管式炉中，在一定温度下焙烧一定时间，焙烧气氛为氩气，得不锈钢网负载碳包覆氧化锡纳米结构；
步骤七：
将上述碳不锈钢网负载碳包覆氧化锡纳米结构置于管式炉中，在还原气体氢气的气氛和预定温度下退火处理一定时间后便得到最终产物不锈钢网负载碳包覆锡纳米结构。
2.根据权利要求1所述的一种钠离子电池负极材料不锈钢网负载碳包覆锡纳米结构的制备，其特征在于，所述步骤四中，水热反应温度为160～200℃，反应时间为0.5～24h。
3.根据权利要求1所述的一种钠离子电池负极材料不锈钢网负载碳包覆锡纳米结构的制备，其特征在于，所述步骤五中，有机碳源为葡萄糖、多巴胺和β-环糊精等，反应温度在160℃～200℃，4小时。
4.根据权利要求1所述的一种钠离子电池负极材料不锈钢网负载碳包覆锡纳米结构的制备，其特征在于，所述步骤六中，退火温度为600℃～750℃，退火时间为1～4h，氩气的流速为10～100sccm。
5.根据权利要求1所述的一种钠离子电池负极材料不锈钢网负载碳包覆锡纳米结构的制备，其特征在于，所述步骤七中，退火温度为600～750℃，退火时间为1～4h，氢气的流速为300～400sccm。
6.一种钠离子电池负极材料不锈钢网负载碳包覆锡纳米结构的应用，其特征在于，将不锈钢网负载碳包覆锡纳米结构材料冲成直径为8mm圆片作为活性物质电极，钠作为对电极，电解液为1M六氟磷酸钠的碳酸乙烯酯与碳酸二甲酸的溶液，按体积比为1：1，聚丙烯微孔膜为电池隔膜，组装为扣式电池；将组装好的扣式电池静置12小时后，在LANDCT2100A进行电化学性能测试，测试电压为0.01V～2.6V，电流密度50mA/g。
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