CN108411357A - 一种提高区熔气相掺杂稳定性的掺杂装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种提高区熔气相掺杂稳定性的掺杂装置及方法，通过合理的管路结构设计及在掺杂气路上设置掺杂罐，实现掺杂气体及掺杂氩气的均匀混合，通过对掺杂气均匀性的控制、高精度压力的稳定控制及气体流量的控制，可以精确有效的控制进入区熔炉炉膛内的掺杂气流量的相对比例，不但满足了不同的电阻率产品0.1‑8000欧姆.厘米的加工工艺要求，同时可将现有气相掺杂技术的理论计算与实际电阻率偏差降低到5％左右。
Description
技术领域
本发明属于气相掺杂区熔硅单晶生产技术领域，尤其是涉及一种提高区熔气相掺杂稳定性的掺杂装置及方法。
背景技术
中子嬗变掺杂(NTD)技术自上世纪70年代在我国开始采用以来，至今已相当成熟，其以电阻率均匀性较好的优点，被广泛用于区熔(FZ)单晶的生产。随着我国电子工业的高速发展，对FZ单晶片的需求迅速增长，我国现有的中子辐照能力已远远不能满足FZ单晶生产的需要，成了FZ单晶发展的瓶颈，而且中子辐照单晶周期较长，成本较高，需要采用其他非中照控制电阻率的方法弥补NTD能力的不足。
区熔硅单晶的其余掺杂生长工艺有三种，即固体掺杂法、液相掺杂法和气相掺杂法。其中，区熔单晶气相掺杂技术是将含有掺杂剂的气流吹向熔区，因其简易灵活、生产周期短、成本较低的优点成为生产区熔硅单晶重要的掺杂方法。目前，国内对于直径较大的区熔硅单晶的掺杂方法主要采用气相掺杂方法，用PH3作N型单晶掺杂，用B2H6气体制备P型单晶掺杂，气相掺杂方法既可以有效避免单晶生长和掺杂准备过程中与器皿接触造成的沾污问题，又不会出现NTD单晶的辐照缺陷，具有晶格损伤小、少子寿命高、生产周期短及生产成本低等特点，是获取高少子寿命低阻区熔硅单晶的最佳方式。
在现有的生长掺杂工艺过程中，主要根据FZ硅单晶气相掺杂原理，结合单晶直径、气体流量、气体浓度、掺杂装置等条件，进行理论计算并与实际生产经验相结合，进一步给定掺杂控制量，但其掺杂稳定性差，理论计算与实际电阻率偏差在10％左右，造成的掺杂量不精准，容易导致生长晶体电阻率出现偏差，存在一定的质量分险。因此如何提高区熔气相掺杂稳定性，降低理论计算与实际电阻率偏差，是生产面临的技术难题。
发明内容
有鉴于此，本发明旨在提出一种提高区熔气相掺杂稳定性的掺杂装置，以解决上述问题。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种提高区熔气相掺杂稳定性的掺杂装置，所述掺杂装置与区熔炉连通，包括保护氩气管路、掺杂氩气管路、掺杂气体管路、掺杂罐、掺杂气入炉管路及排气管路；所述掺杂氩气管路及所述掺杂气体管路的输出端均与所述掺杂罐的进气口连通，所述掺杂罐的出气口与所述掺杂气入炉管路的输入端连通；所述掺杂气入炉管路的输出端及所述保护氩气管路的输出端均与区熔炉的中炉室连接；所述排气管路的进气端与所述区熔炉内腔连通；所述保护氩气管路、所述掺杂氩气管路、所述掺杂气体管路、所述掺杂气入炉管路及排气管路上均设有质量流量计；所述掺杂罐上设有压力控制器。
进一步的，所述掺杂气体管路包括相互独立的第一掺杂气体管路和第二掺杂气体管路；所述第一掺杂气体管路及所述第二掺杂气体管路的输出端通过掺杂气体转换开关选择性的与所述掺杂罐连通。
进一步的，所述掺杂罐包括罐体及设于所述罐体内腔的混匀装置。
进一步的，所述混匀装置包括多个设置于所述罐体内腔的翅片，多个所述翅片之间形成交错的气体流动通道。
进一步的，所述排气管路包括上排气管路及下排气管路；所述上排气管路的进气端与所述区熔炉的上炉室内腔连通，所述下排气管路的进气端与所述区熔炉的下炉室内腔连通；所述上排气管路及所述下排气管路上均设有气体过滤器及质量流量计。
进一步的，所述保护氩气管路、所述掺杂氩气管路、所述第一掺杂气体管路、所述第二掺杂气体管路、所述上排气管路及所述下排气管路上均设有气体过滤器。
一种采用本发明所述的提高区熔气相掺杂稳定性的掺杂装置进行气相掺杂的方法，在区熔法生长气掺单晶的扩肩阶段进行气掺操作，包括以下步骤：
(1)开启保护氩气管路，调整保护氩气管路上的质量流量计，控制保护氩气按照设定参数通过保护氩气管路进入区熔炉的炉膛内；
(2)开启排气管路，调整排气管路上的质量流量计，确保区熔炉的炉膛压力在设定值范围内；
(3)根据实际情况选择合适的掺杂气体；
(4)开启掺杂气体管路及掺杂氩气管路，调整掺杂气体管路及掺杂氩气管路上的质量流量计至设定值，掺杂气体经掺杂气体管路进入掺杂罐内，掺杂氩气经掺杂氩气管路进入掺杂罐内，掺杂氩气及掺杂气体在掺杂罐内均匀混合；
(5)开启掺杂气入炉管路，调整掺杂气入炉管路上的质量流量计至设定值，掺杂管内混合均匀的掺杂氩气及掺杂气体经掺杂气入炉管路进入中炉室内，调整掺杂罐上的压力控制器，保障掺杂罐内压力大于区熔炉的炉膛压力。
相对于现有技术，本发明所述的提高区熔气相掺杂稳定性的掺杂装置具有以下优势：
(1)本发明所述的提高区熔气相掺杂稳定性的掺杂装置，通过合理的管路结构设计及在掺杂气路上设置掺杂罐，实现掺杂气体及掺杂氩气的均匀混合，解决了掺杂气混合不均匀引起的掺杂稳定性差的问题，实现了提高气相掺杂稳定性，降低理论计算与实际电阻率偏差的目的；
(2)本发明所述的掺杂罐为掺杂气体及掺杂氩气提供了混匀的腔室，掺杂罐内腔设置有多个翅片，多个翅片之间形成交错的气流通道，进一步提高掺杂气体与掺杂氩气混合的均匀度，进而确保进入区熔炉内的掺杂气的混合均匀性，提高气相掺杂的稳定性。
(3)本发明所述的提高区熔气相掺杂稳定性的掺杂装置通过对掺杂气均匀性的控制、高精度压力的稳定控制及气体流量的控制，可以精确有效的控制进入区熔炉炉膛内的掺杂气流量的相对比例，不但满足了不同的电阻率产品0.1-8000欧姆.厘米的加工工艺要求，同时可将现有气相掺杂技术的理论计算与实际电阻率偏差降低到5％左右。
所述采用本发明所述的提高区熔气相掺杂稳定性的掺杂装置进行气相掺杂的方法与上述提高区熔气相掺杂稳定性的掺杂装置相对于现有技术多具有的优势相同，再次不在赘述。
附图说明
构成本发明的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1为本发明实施例所述的提高区熔气相掺杂稳定性的掺杂装置的解雇示意图；
图2为本发明实施例所述的掺杂罐的结构示意图。
附图标记说明：
1-区熔炉；2-保护氩气管路；3-掺杂氩气管路；4-掺杂气体管路；5-掺杂罐；6-掺杂气入炉管路；7-排气管路；8-质量流量计；9-压力控制器；10-第一掺杂气体管路；11-第二掺杂气体管路；12-掺杂气体转换开关；13-罐体；14-翅片；15-上排气管路；16-下排气管路；17-上炉室；18-下炉室；19-气体过滤器；20-中炉室。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上；在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以通过具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
如图1和2所示，一种提高区熔气相掺杂稳定性的掺杂装置，掺杂装置与区熔炉1连通，区熔炉1包括上炉室17、中炉室20及下炉室18，熔区位于中炉室20内；
掺杂装置包括保护氩气管路2、掺杂氩气管路3、掺杂气体管路4、掺杂罐5、掺杂气入炉管路6及排气管路7；
保护氩气管路2的输入端与主氩气气源连接，输出端与中炉室20内腔连通，保护氩气管路2上由输入端到输出端方向上设有气体过滤器19及质量流量计8；在掺杂过程中，保护氩气始终按照设定参数通过保护氩气管路2进入中炉室20内以保障区熔炉1炉膛压力不低于设定值；
掺杂氩气管路3的输入端与氩气气源连接，输出端与掺杂罐5的进气口连接，掺杂氩气管路3上由输入端到输出端方向上设有气体过滤器19及质量流量计8，此质量流量计8的量程范围为0.5L～5L/min；
掺杂气体管路4包括相互独立的第一掺杂气体管路10和第二掺杂气体管路11，第一掺杂气体管10的输入端与第一掺杂气体气源连接，第二掺杂气体管路11的输入端与第二掺杂气体气源连接，第一掺杂气体管路10的输出端及第二掺杂气体管路11的输出端通过掺杂气体转换开关12选择性的与掺杂罐5连通，即掺杂气体转换开关12的切换能够实现第一掺杂气体管路10或第二掺杂气体管路11与掺杂罐5的连通；第一掺杂气体管路10及第二掺杂气体管路11上由输入端到输出端的方向上均设有气体过滤器19及质量流量计8，此质量流量计的量程范围为1～500ml/min；
掺杂罐5的出气口与掺杂气入炉管路6的输入端连接；掺杂罐5上设有压力控制器9，压力控制器9可设定压力范围为1～10bar，通过压力控制器9控制掺杂罐5内腔的压力大于区熔炉1炉膛压力；掺杂罐5包括罐体13及设于罐体13内腔的混匀装置，混匀装置包括多个设置于罐体13内腔的翅片14，多个翅片14之间形成交错的气体流动通道，能够将进入掺杂罐5内腔的掺杂氩气及掺杂气体均匀混合为能够进入区熔炉1内的掺杂气，多个翅片14在掺杂罐5内腔的分布方式可以有多种，图2所示的为其中的几种，如各翅片14均在竖直方向上等距平行排布或在横向上等距平行排布或相互连接呈蛇形排布或呈多个Z字型排布等；
掺杂气入炉管路6的输入端与掺杂罐5的出气口连接，掺杂气入炉管路6的输出端与中炉室20内腔连接，掺杂罐5内混匀的掺杂气经掺杂气入炉管路6进入中炉室20，实现单晶的气相掺杂，掺杂气入炉管路6上由输入端到输出端方向上设有质量流量计8，此质量流量计8的量程范围为1～500ml/min；
排气管路7包括上排气管路15及下排气管路16，上排气管路15的进气端与区熔炉1的上炉室17内腔连通，下排气管路16的进气端与区熔炉1的下炉室18内腔连通；上排气管路15及下排气管路16由进气端到出气端的方向上均设有气体过滤器19及质量流量计8。
采用本发明所述的提高区熔气相掺杂稳定性的掺杂装置进行气相掺杂的方法：
实施例1
气相掺杂生长N型电阻率1000-3000欧姆.厘米区熔气掺单晶：
首先通过掺杂气体转换开关选择第一掺杂气体管路与掺杂罐连接，第一掺杂气体管路内的掺杂气体为磷烷气体，磷烷气体的浓度为70ppm；
基于理论计算及统计数据将第一掺杂气体管路上的质量流量计的参数设定为20-25ml/min；掺杂氩气管路上的质量流量计的参数设定为2-3L/min；掺杂气入炉管路上的质量流量计的参数设定为5-15ml/min；压力控制器的参数设定为4-6bar；
将以上流量值、压力值在区熔炉面板上设定好，采用区熔硅单晶生长工艺流程，装料、对中、抽真空、冲氩气、预热、化料、引晶、开启掺杂气体、扩肩、等径、收尾、降温、测试等步骤，可以获得导电类型为N型，电阻率范围在1000-3000欧姆.厘米区熔气掺单晶。
实施例2
气相掺杂生长N型电阻率60-90欧姆.厘米区熔气掺单晶：
首先通过掺杂气体转换开关选择第一掺杂气体管路与掺杂罐连接，第一掺杂气体管路内的掺杂气体为磷烷气体，磷烷气体的浓度为200ppm；
基于理论计算及统计数据将第一掺杂气体管路上的质量流量计的参数设定为60-65ml/min；掺杂氩气管路上的质量流量计的参数设定为2-3L/min；掺杂气入炉管路上的质量流量计的参数设定为20-40ml/min；压力控制器的参数设定为4-6bar；
将以上流量值、压力值在区熔炉面板上设定好，采用区熔硅单晶生长工艺流程，装料、对中、抽真空、冲氩气、预热、化料、引晶、开启掺杂气体、扩肩、等径、收尾、降温、测试等步骤，可以获得导电类型为N型，电阻率范围在60-90欧姆.厘米区熔气掺单晶。
实施例3
气相掺杂生长P型电阻率4000-8000欧姆.厘米区熔气掺单晶：
首先通过掺杂气体转换开关选择第二掺杂气体管路与掺杂罐连接，第二掺杂气体管路内的掺杂气体为硼烷气体，硼烷气体的浓度为200ppm；
基于理论计算及统计数据将第一掺杂气体管路上的质量流量计的参数设定为60-65ml/min；掺杂氩气管路上的质量流量计的参数设定为2-3L/min；掺杂气入炉管路上的质量流量计的参数设定为25-35ml/min；压力控制器的参数设定为4-6bar；
将以上流量值、压力值在区熔炉面板上设定好，采用区熔硅单晶生长工艺流程，装料、对中、抽真空、冲氩气、预热、化料、引晶、开启掺杂气体、扩肩、等径、收尾、降温、测试等步骤，可以获得导电类型为P型，电阻率范围在4000-8000欧姆.厘米区熔气掺单晶。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种提高区熔气相掺杂稳定性的掺杂装置，所述掺杂装置与区熔炉(1)连通，其特征在于：包括保护氩气管路(2)、掺杂氩气管路(3)、掺杂气体管路(4)、掺杂罐(5)、掺杂气入炉管路(6)及排气管路(7)；所述掺杂氩气管路(3)及所述掺杂气体管路(4)的输出端均与所述掺杂罐(5)的进气口连通，所述掺杂罐(5)的出气口与所述掺杂气入炉管路(6)的输入端连通；所述掺杂气入炉管(6)的输出端及所述保护氩气管路(2)的输出端均与区熔炉(1)的中炉室(20)连接；所述排气管路(7)的进气端与所述区熔炉(1)内腔连通；所述保护氩气管路(2)、所述掺杂氩气管路(3)、所述掺杂气体管路(4)、所述掺杂气入炉管路(6)及排气管路(7)上均设有质量流量计(8)；所述掺杂罐(5)上设有压力控制器(9)。
2.根据权利要求1所述的一种提高区熔气相掺杂稳定性的掺杂装置，其特征在于：所述掺杂气体管路(4)包括相互独立的第一掺杂气体管路(10)和第二掺杂气体管路(11)；所述第一掺杂气体管路(10)及所述第二掺杂气体管路(11)的输出端通过掺杂气体转换开关(12)选择性的与所述掺杂罐(5)连通。
3.根据权利要求1所述的一种提高区熔气相掺杂稳定性的掺杂装置，其特征在于：所述掺杂罐(5)包括罐体(13)及设于所述罐体(13)内腔的混匀装置。
4.根据权利要求3所述的一种提高区熔气相掺杂稳定性的掺杂装置，其特征在于：所述混匀装置包括多个设置于所述罐体(13)内腔的翅片(14)，多个所述翅片(14)之间形成交错的气体流动通道。
5.根据权利要求1到4任一项所述的一种提高区熔气相掺杂稳定性的掺杂装置，其特征在于：所述排气管路(7)包括上排气管路(15)及下排气管路(16)；所述上排气管路(15)的进气端与所述区熔炉(1)的上炉室(17)内腔连通，所述下排气管路(16)的进气端与所述区熔炉(1)的下炉室(18)内腔连通；所述上排气管路(15)及所述下排气管路(16)上均设有气体过滤器(19)及质量流量计(8)。
6.根据权利要求5所述的一种提高区熔气相掺杂稳定性的掺杂装置，其特征在于：所述保护氩气管路(2)、所述掺杂氩气管路(3)、所述第一掺杂气体管路(10)、所述第二掺杂气体管路(11)、所述上排气管路(15)及所述下排气管路(16)上均设有气体过滤器(19)。
7.一种采用权利要求1所述的提高区熔气相掺杂稳定性的掺杂装置进行气相掺杂的方法，其特征在于：在区熔法生长气掺单晶的扩肩阶段进行气掺操作，包括以下步骤：
(1)开启保护氩气管路，调整保护氩气管路上的质量流量计，控制保护氩气按照设定参数通过保护氩气管路进入区熔炉的炉膛内；
(2)开启排气管路，调整排气管路上的质量流量计，确保区熔炉的炉膛压力在设定值范围内；
(3)根据实际情况选择合适的掺杂气体；
(4)开启掺杂气体管路及掺杂氩气管路，调整掺杂气体管路及掺杂氩气管路上的质量流量计至设定值，掺杂气体经掺杂气体管路进入掺杂罐内，掺杂氩气经掺杂氩气管路进入掺杂罐内，掺杂氩气及掺杂气体在掺杂罐内均匀混合；
(5)开启掺杂气入炉管路，调整掺杂气入炉管路上的质量流量计至设定值，掺杂管内混合均匀的掺杂氩气及掺杂气体经掺杂气入炉管路进入中炉室内，调整掺杂罐上的压力控制器，保障掺杂罐内压力大于区熔炉的炉膛压力。
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