CN108411242B - 一种具有抗粒子冲刷表面层的热障涂层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种具有抗粒子冲刷表面层的热障涂层及其制备方法，该热障涂层为采用等离子喷涂‑物理气相沉积工艺设置在基体上的呈羽毛状结构的陶瓷层，该陶瓷层的上端部为高内聚强度表面层，且该陶瓷层位于高内聚强度表面层下面的部分与高内聚强度表面层之间为无界面连接，高内聚强度表面层具有和表面层以下陶瓷层相同的材料成分、物相和宏观羽毛状结构。本发明的工艺简单、成本低、涂层结合强度高，制备的具有高内聚强度表面层的热障涂层能大幅度提高热障涂层的抗粒子冲刷性能，使用寿命长。

Description

一种具有抗粒子冲刷表面层的热障涂层及其制备方法
技术领域
本发明属于热障涂层技术领域，涉及一种具有抗粒子冲刷表面层的热障涂层及其制备方法。
背景技术
热障涂层(TBCs)是利用陶瓷材料优越的耐高温、抗腐蚀和低导热性能，以涂层的方式将陶瓷与金属基体相复合，提高热端部件的使用温度和抗高温氧化能力，延长热端部件的使用寿命，提高发动机效率的一种表面防护技术。目前热障涂层结构主要有层片状结构和柱状晶结构，前者主要用于温度较低或静止部件上，涂层与基体之间为机械结合，结合强度一般，同时层片状结构应变容限低，涂层在热冲击下容易过早剥落。后者具有柱状晶之间的间隙，使得涂层向应变容限高，热循环寿命高。但柱状晶之间的垂直间隙成为热和腐蚀介质的通道，涂层隔热和耐腐蚀能力低。
等离子喷涂-物理气相沉积(PS-PVD)技术是在低压等离子喷涂基础上发展起来的一种新型气相沉积涂层方法。制备的热障涂层结构主要是一种类似柱状晶的羽毛状结构。研究发现，羽毛状结构热障涂层具有较好的综合性能，其隔热性能明显高于柱状晶结构，接近层片结构；热循环寿命明显高于层片结构，接近柱状晶涂层。但值得注意的是，PS-PVD制备的羽毛状结构热障涂层，其抗冲刷性能低是一个不容忽视的短板，有待提高。
冲蚀失效是指在带硬质颗粒的气流反复作用下，处于作用区域的陶瓷层变密实从而发生厚度变薄、裂纹形成甚至涂层剥落的现象。这里的硬质颗粒来源主要有两类，一是在燃烧过程中形成的碳颗粒或者是发动机燃烧室内壁、涡轮叶片等被冲蚀形成的粒子；另一类是来自被吸入的外界物体，如沙粒、灰尘、盐、金属粉尘等。在发动机服役过程中，由于惯性力引起硬质颗粒偏离气体流道从而撞击涂层表面形成冲刷，极易诱发涂层剥落，导致失效。而PS-PVD羽毛状结构陶瓷层在受到外来粒子撞击挤压后，会在陶瓷层中产生一个与表面成450的剪切带，裂纹就从这些地方诱发并生长，一方面横向扩展，一方面延伸到陶瓷层与粘结层的界面处。同时，因为热膨胀不匹配及涂层内部相变烧结等因素产生的热应力/能量会通过这些裂纹得到释放，使得这些裂纹迅速增多并长大，最终导致羽毛状晶断裂、失效。
为了提高热障涂层的抗粒子冲刷性能，更多的办法现有的热障涂层陶瓷层表面采用喷涂、镀膜和激光表面处理制备一层致密的耐磨层。例如Wang等人采用激光重熔的方法降低陶瓷层表面的孔隙率从而增加陶瓷层表面的硬度(Effects of laser remeltingonmicrostructure and solid particles erosion characteristics of ZrO2-7wt％Y2O3thermal barrier coating prepared by plasma spraying[J],CeramicsInternational,2014,40(6):8791-8799)；Zhang等人采用磁控溅射金属铝，然后真空处理形成致密氧化铝层来提高抗粒子冲刷性能(Effects of Al-deposition onerosion resistance ofplasma sprayed thermal barrier coating[J],Transactions of Nonferrous MetalsSocirty of China,2015,25(8):2587-2593)；专利“一种多层热障涂层及其形成方法”(CN201410697118.4)等。这些方法采用的工艺不同，但最后都是形成了一种双层和多层的复合结构，外层是致密层来提高抗冲刷性能。而这种复合结构的致密外层和内部之间是分层的，两层之间有明显的组织结构和成分、化学相的差异，有明显的层间界面。而这些层间界面会成为涂层结合力和热稳定性、化学稳定性的薄弱环节，涂层在受到粒子碰撞时最易在这些界面萌生裂纹，甚至分离脱落，影响涂层性能和寿命，同时带来非常复杂的多工艺、多流程制备问题，成本大幅度提高。
发明内容
本发明的目的在于针对上述存在问题和不足，提供一种工艺简单、成本低、涂层结合强度高、使用寿命长的具有抗粒子冲刷表面层的热障涂层及其制备方法。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种抗粒子冲刷热障涂层，其特点是：该热障涂层为羽毛状陶瓷层主体和主体上部的高内聚强度表面层组成，陶瓷层主体和高内聚强度表面层之间形成无界面连续性过渡，保持有相同的材料成分、物相和宏观羽毛状结构；所述高内聚强度表面层的厚度为30～100μm，所述高内聚强度表面层与陶瓷层主体的厚度比在1:9-1:3之间，。
本发明所述具有抗粒子冲刷表面层的热障涂层的制备方法，其特点是，陶瓷层主体和高内聚强度表面层均采用等离子喷涂-物理气相沉积工艺，实施动态调整的不间断两步法，分别采用不同的等离子喷涂-物理气相沉积条件在喷涂过程的前期和后期沉积获得。包括以下具体步骤：
1)、将基体表面清洗洁净后固定到真空室内的工件运动台上；
2)、关闭真空室，抽真空至压力≤150Pa；
3)、采用等离子喷涂-物理气相沉积工艺，在真空室的压力≤150Pa、氧气流量1～3L/min条件下，送入陶瓷粉末，陶瓷粉末进入等离子焰流后实现蒸发，并通过等离子焰流吹扫至基体进行涂层前期沉积，且涂层前期沉积至涂层总厚度的75～90％；
4)、改变等离子气体并同时调节喷涂参数，进入涂层后期沉积，制得高内聚强度表面层，完成羽毛状结构的陶瓷层的制备。
其中，上述前期沉积条件包括：真空舱压力≤150Pa，喷涂电流为2500～2700A，喷涂功率为120～130kW，等离子工作气体为Ar、He，流量为Ar 25～45L/min、He 55～75L/min，氧气流量1～3L/min，基体温度为850～950℃，送粉率为10～20g/min，喷涂距离为850～1100mm。
其中，上述后期沉积条件包括：真空舱压力≤150Pa，喷涂电流为1900～2000A，喷涂功率为115～120kW，等离子工作气体为Ar、He、H2，流量为Ar30～40L/min、He 55～65L/min、H2 5～10L/min，基体温度为900～950℃，送粉率为5～10g/min，喷涂距离为850～1100mm。
本发明与现有技术相比，具有以下优点：
(1)等离子喷涂-物理气相沉积制备的羽毛状结构热障涂层具有较好的综合性能，是未来高性能航空发动机热障涂层重点发展的新技术，但其因羽毛状结构之间存在间隙，在赋予涂层向应变容限高，热循环寿命高等优点的同时，也带来抗粒子冲刷性能低的缺点。而本发明采用高内聚强度表面层作为抗粒子冲刷表面，可以大幅度提高涂层抗粒子冲刷性能；
(2)传统改进制备的耐冲刷层和内部之间是分层的，层间界面会成为涂层结合力和热稳定性、化学稳定性的薄弱环节，最易萌生裂纹，甚至脱落。而本发明在羽毛状热障涂层沉积过程中，直接调节改变等离子参数，即不间断喷涂过程，继续沉积制得高内聚强度表面层，该表面层和先前生长的涂层在材料成分、物相上没有任何区别，也不改变宏观羽毛状结构上，仅通过参数调节来改变蒸发陶瓷层材料的沉积机制，形成成分、结构不分层但表层内聚强度更高，性能上更耐冲刷的涂层。且本发明避免了会成为涂层结合和热/化学稳定性薄弱环节的层间界面的引入，涂层结构更简单；
(3)传统的耐粒子冲刷改进工艺带来非常复杂的制备问题，生产流程多，时间长。而本发明在喷涂程序运行中直接进行等离子参数的改变，不需要停止喷枪、停止送粉、中断程序等，更不需要出真空腔和更换其他工艺，调节方便，工艺流程简单，成本低。
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
附图说明
图1为本发明热障涂层的结构示意图。
图2为本发明实施例1的涂层粒子冲刷失重曲线图。
具体实施方式
实施例1：
本实施例选用高温合金K417G作为基材，总涂层厚度设计为300μm，其中高内聚强度表面层设计为50μm。热障涂层陶瓷层材料选用氧化钇稳定氧化锆(YSZ)陶瓷粉末(团聚球形粉末，粒径-30+1μm，成分如下表)。
成分 ZrO2 Y2O3 HfO2 粘结剂 杂质
重量百分比 余量 7.5 <2.5 1 <0.1
具体制备过程如下：
第一步，基体表面进行研磨抛光，酒精超声波清洗，保持表面洁净；
第二步，在基体上制备陶瓷层，具体步骤如下：
(1)将基体固定到真空室内的工件运动台上；
(2)关闭真空室，抽真空，保持真空室的动态压力等于150Pa，真空室通氧2L/min；
(3)送入陶瓷层粉末，含陶瓷层材料的等离子焰流吹扫基体进行涂层沉积，基体温度控制在850～950℃。涂层前期沉积使涂层生长到总厚度的83％；
制备条件为：喷涂电流为2500A，功率为123kW，等离子工作气体为Ar、He，流量为Ar35L/min、He 60L/min，基体温度在880±20℃，送粉率20g/min，喷涂距离为950mm；
(4)进入涂层后期沉积，改变等离子气体并同时调节喷涂参数，继续沉积制得高内聚强度表面层；
制备条件为：喷涂电流为2000A，功率为118.5kW，等离子工作气体为Ar、He、H2，流量为Ar 35L/min、He 60L/min和H2 10L/min，基体温度在900～950℃波动，送粉率10g/min，喷涂距离为950mm；
第三步，制备结束。
实施例1通过YSZ材料在基体表面的气相沉积制得具有无层间界面的抗粒子冲刷表面层的热障涂层陶瓷层。陶瓷层的总厚度为300μm，其中抗离子冲刷表面层厚度为50±5μm。
采用粒子冲刷实验测试涂层的抗粒子冲刷效果，参考GE E50TF121粒子冲刷标准，冲刷角度20°,距离100mm，冲刷粒子约为55μm粒径,压力0.25MPa，冲蚀时间25s图2是本实施例的涂层粒子冲刷失重曲线图，可以看到，冲刷开始阶段，表面层具有非常好的抗粒子冲刷能力，涂层失重率非常低，在后期表面层被冲掉后，失重率会大幅度提高，此时已经冲刷到其他部分的YSZ陶瓷层。本实施例说明抗粒子冲刷表面层确实存在并发挥了非常好的抵抗粒子冲刷的能力，涂层使用寿命大幅度的提高。
实施例2：
本实施例选用定向凝固高温合金DZ40M作为基材，总涂层厚度设计为350μm，其抗粒子冲刷表面层设计为70μm。热障涂层陶瓷层材料选用氧化钇稳定氧化锆YSZ。
具体制备过程如下：
第一步，基体表面进行研磨抛光，酒精超声波清洗，保持表面洁净；
第二步，在基体上制备陶瓷层，具体步骤如下：
(1)将基体固定到真空室内的工件运动台上；
(2)关闭真空室，抽真空，保持真空室的动态压力等于150Pa，真空室通氧1.5L/min；
(3)送入陶瓷层粉末，含陶瓷层材料的等离子焰流吹扫基体进行涂层沉积，基体温度控制在920±30℃。涂层前期沉积使涂层生长到总厚度的80％；
制备条件为：喷涂电流为2600A，功率为127kW，等离子工作气体为Ar、He，流量为Ar30 L/min、He 70L/min，基体温度在900±30℃，送粉率20g/min，喷涂距离为1000mm；
(4)进入涂层后期沉积，改变等离子气体并同时调节喷涂参数，继续沉积制得高内聚强度表面层；
制备条件为：喷涂电流为1900A，功率为112kW，等离子工作气体为Ar、He、H2，流量为Ar 30L/min、He 65L/min和H2 5 L/min，基体温度在870±20℃，送粉率5g/min，喷涂距离为1000mm；
第三步，制备结束。
实施例2通过YSZ材料在基体表面的气相沉积制得具有无层间界面的抗粒子冲刷表面层的热障涂层陶瓷层，总厚度为350μm。
采用粒子冲刷实验测试涂层的抗粒子冲刷效果，参考GE E50TF121粒子冲刷标准，冲刷角度20°,距离100mm，冲刷粒子约为55μm粒径,压力0.25MPa，冲蚀时间25s。测量单位时间内的被冲刷深度，其中等离子喷涂-物理气相沉积技术制备的不带抗粒子冲刷表面层的YSZ热障涂层冲刷速率平均为6.35μm/s，本实施例平均为1.1μm/s，如下表。单位时间被冲去的涂层厚度大幅度下降，说明抗粒子冲刷表面层起到了非常好的抗粒子冲刷作用，涂层抗粒子冲刷能力大幅度的提高。
Figure GDA0002500197610000061
本发明是通过实施例来描述的，但并不对本发明构成限制，参照本发明的描述，所公开的实施例的其他变化，如对于本领域的专业人士是容易想到的，这样的变化应该属于本发明权利要求限定的范围之内。

Claims (2)

1.一种抗粒子冲刷热障涂层，其特征在于：该热障涂层为羽毛状陶瓷层主体和主体上部的高内聚强度表面层组成，陶瓷层主体和高内聚强度表面层之间形成无界面连续性过渡，保持有相同的材料成分、物相和宏观羽毛状结构；所述高内聚强度表面层的厚度为30～100μm，所述高内聚强度表面层与陶瓷层主体的厚度比在1:9-1:3之间；所述陶瓷层主体和高内聚强度表面层均采用等离子喷涂-物理气相沉积工艺，实施动态调整的不间断两步法，分别采用不同的等离子喷涂-物理气相沉积条件在喷涂过程的前期和后期沉积获得；其中，前期沉积条件包括：真空舱压力≤150Pa，喷涂电流为2500～2700A，喷涂功率为120～130kW，等离子工作气体为Ar、He，流量为Ar25～45L/min、He55～75L/min，氧气流量1～3L/min，基体温度为850～950℃，送粉率为10～20g/min，喷涂距离为850～1100mm；后期沉积条件包括：真空舱压力≤150Pa，喷涂电流为1900～2000A，喷涂功率为115～120kW，等离子工作气体为Ar、He、H2，流量为Ar30～40L/min、He55～65L/min、H25～10L/min，基体温度为900～950℃，送粉率为5～10g/min，喷涂距离为850～1100mm。
2.根据权利要求1所述的抗粒子冲刷热障涂层的制备方法，其特征在于：陶瓷层主体和高内聚强度表面层均采用等离子喷涂-物理气相沉积工艺，实施动态调整的不间断两步法，分别采用不同的等离子喷涂-物理气相沉积条件在喷涂过程的前期和后期沉积获得；其中，
前期沉积条件包括：真空舱压力≤150Pa，喷涂电流为2500～2700A，喷涂功率为120～130kW，等离子工作气体为Ar、He，流量为Ar25～45L/min、He55～75L/min，氧气流量1～3L/min，基体温度为850～950℃，送粉率为10～20g/min，喷涂距离为850～1100mm；
后期沉积条件包括：真空舱压力≤150Pa，喷涂电流为1900～2000A，喷涂功率为115～120kW，等离子工作气体为Ar、He、H2，流量为Ar30～40L/min、He55～65L/min、H25～10L/min，基体温度为900～950℃，送粉率为5～10g/min，喷涂距离为850～1100mm。
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