CN108405879A - 一种纳米零价铁@介孔氧化硅材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种纳米零价铁@介孔氧化硅核‑壳结构材料的制备方法，以氯化铁为纳米零价铁的来源，以乙醇为分散剂和溶剂，以硼氢化钾为还原剂，以十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂与模板，以氢氧化钠溶液为pH调整剂，以正硅酸乙酯为硅源，合成纳米零价铁@介孔氧化硅核‑壳结构材料。本发明可在室温下通过连续流程制备出纳米零价铁@介孔氧化硅核‑壳结构材料，极大地降低了成本；解决了纳米零价铁的团聚问题，提高了其污染物的降解效果。

Description

一种纳米零价铁@介孔氧化硅材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种土壤地下水中污染物的去除方法，尤其涉及一种纳米零价铁@介孔氧化硅核-壳结构材料的制备方法。
背景技术
零价铁还原技术在近年来已成为土壤地下水污染治理的重要技术。目前，国内外的研究者使用零价铁对土壤地下水中污染物进行去除的机理及应用基础方面都已开展了***的研究。提高ZVI的污染物去除效率一直是大家关注的热点。纳米零价铁因其高表面反应活性、高比表面积以及高的化学反应活性，自问世以来已广泛应用土壤地下水中有机物、重金属等的去除。然而，纳米零价铁高的表面能及颗粒磁性会引起纳米零价铁颗粒的团聚，从而减少其表面与目标污染物发生作用的吸附和反应位点数量，降低其去除污染物的效率。
为了减少团聚，纳米零价铁常被负载在固体材料例如二氧化硅、粘土矿物、碳基材料、高分子材料等上。但是，纳米零价铁在负载材料上难以实现均匀分散。核-壳结构材料因其可将具有不同功能的材料组合并得到物理和化学功能(多功能性、改善的稳定性及高和适当的分散性)得以改善的材料而受到众多研究者的关注。已有几项研究报道了在纳米零价铁上合成氧化硅壳可以阻止纳米零价铁颗粒的团聚和氧化。已有几项研究在纳米零价铁表面生成氧化硅层。Yang等在“Controlled synthesis of core-shell iron-silicananoparticles and their magneto-dielectric properties in polymer composites”中报道了在纳米零价铁表面包裹一层致密的氧化硅壳层制备出了纳米零价铁@氧化硅核-壳结构材料用于通讯器件及其微型化；Yuan等在“Preparation and characterization ofFe/SiO2core/shell nanocomposites”报道了在温度为45℃的条件下，通过用氧化硅壳层包裹α-Fe制备出了纳米零价铁@氧化硅核-壳结构材料，具备潜在的催化、生物等领域应用价值；NANOIRON公司(捷克共和国)在“Nanofer ZVI:Morphology,particlecharacteristics,kinetics,and applications”报道了在温度为50℃的条件下，通过在铁氧化物表面包裹氧化硅壳层制备出了包裹型的Nanofer零价铁，并用该材料去除水中的重金属和有机污染物，取得了很好的效果。同时，“Application of novel amino-functionalized NZVI@SiO2nanoparticles to enhance anaerobic granular sludgeremoval of 2,4,6-trichlorophenol”，“One-step synthesis and characterization ofcore-shell Fe@SiO2 nanocomposite for Cr(VI)reduction”和“Synthesis of SiO2coated zero-valent iron/palladium bimetallic nanoparticles and theirapplication in a nano-biological combined system for 2,2',4,4'-tetrabromodiphenyl ether degradation”报道了在室温下将氧化硅壳层包裹在零价铁或零价铁基双金属上而构成核-壳材料，并将该材料用于重金属和有机污染物的去除。但是，这些研究或通过多步反应合成，或使用铁氧化物为核。并且，这些合成材料的氧化硅壳层的孔结构并不发达(无孔或有微孔)，无法使纳米零价铁核与污染物接触。李慧君等在申请号为200910264153.6的发明名称为“纳米零价铁/有序介孔氧化硅复合材料的制备方法”以及硕士论文“有序介孔氧化硅担载纳米零价铁的合成、结构控制及应用研究”中公开了一种制备纳米零价铁/有序介孔氧化硅的方法。该方法为：将铁盐前驱体溶解在有机溶剂中得到溶液A，同时将表面活性剂溶解在硅源溶液中，得到溶液B；将溶液A加入溶液B中继续搅拌，得到溶胶；待制得的溶胶冷却至室温后,加入盐酸并搅拌；将所得溶胶在室温下静置老化后，于室温下挥发，得到凝胶，所得的凝胶经烘干后于惰性气氛下焙烧脱去表面活性剂，高温碳化还原处理得到纳米零价铁/有序介孔氧化硅复合材料。虽然该方法在纳米零价铁表面所合成的氧化硅层有介孔存在，但其合成过程繁琐，耗时长，且需要高温焙烧过程。
发明内容
本发明通过化学还原与改进的Stober法合成了基于纳米零价铁的纳米零价铁@介孔氧化硅核-壳结构材料以解决纳米零价铁颗粒的团聚问题并提高其反应活性，用于污染物的去除。
本发明的技术方案是提供一种纳米零价铁@介孔氧化硅核-壳结构材料的制备方法，其特征在于：以氯化铁为纳米零价铁的来源，以乙醇为分散剂和溶剂，以硼氢化钠为还原剂，以十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂与模板，以浓氨水为pH调整剂，以正硅酸乙酯为硅源，合成纳米零价铁@介孔氧化硅核-壳结构材料，具体包括一下步骤：
步骤1、将铁盐溶解在去离子水与乙醇中得溶液A，将硼氢化钠溶解在去离子水中得到溶液B；
步骤2、将溶液A以200-600转/分钟的速度搅拌，将溶液B在惰性气体保护下使用蠕动泵以1.5-6毫升/分钟的速度连续缓慢加入到溶液A，二者体积比为溶液B：溶液A＝6：19至15：19，制备出纳米零价铁；
步骤3、继续向溶液A中加入十六烷基三甲基溴化铵，以一定速度搅拌一定时间，形成纳米零价铁悬浮液；
步骤4、向溶液A中加入浓氨水，溶液A与浓氨水的体积比为30：1至30：4，以400-700转/分钟的速度搅拌10-30分钟；
步骤5、向溶液A中加入正硅酸乙酯，溶液A与正硅酸乙酯的体积比为120：0.1至120：2，以500-800转/分钟的速度搅拌3-20分钟；
步骤6、将溶液A以60-300转/分钟的速度搅拌1-48小时；
步骤7、将步骤6制备出的凝胶以1000-4000转/分钟的速度离心后，用乙醇清洗并离心，重复2-10次；
步骤8、将步骤7离心后制备出的材料真空干燥2-24小时后得到纳米零价铁@介孔氧化硅核-壳结构材料。
本发明还提供了一种纳米零价铁@介孔氧化硅核-壳结构材料的制备方法，其特征在于：以氯化铁为纳米零价铁的来源，以乙醇为分散剂和溶剂，以硼氢化钾为还原剂，以十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂与模板，以浓氨水为pH调整剂，以正硅酸乙酯为硅源，合成纳米零价铁@介孔氧化硅核-壳结构材料，具体包括如下步骤：
步骤1、将铁盐溶解在去离子水与乙醇中得溶液A，将硼氢化钾溶解在去离子水中得到溶液B；
步骤2、将溶液A以200-600转/分钟的速度搅拌，将溶液B在惰性气体保护下使用蠕动泵以1.5-6毫升/分钟的速度连续缓慢加入到溶液A，二者体积比为溶液B：溶液A＝9：19至21：19，制备出纳米零价铁；
步骤3、继续向溶液A中加入十六烷基三甲基溴化铵，以一定速度搅拌一定时间，形成纳米零价铁悬浮液；
步骤4、向溶液A中加入浓氨水，溶液A与浓氨水的体积比为30：1至30：4，以400-700转/分钟的速度搅拌10-30分钟；
步骤5、向溶液A中加入正硅酸乙酯，溶液A与正硅酸乙酯的体积比为120：0.1至120：2，以500-800转/分钟的速度搅拌3-20分钟；
步骤6、将溶液A以60-300转/分钟的速度搅拌1-48小时；
步骤7、将步骤6制备出的凝胶以1000-4000转/分钟的速度离心后，用乙醇清洗并离心，重复2-10次；
步骤8、将步骤7离心后制备出的材料真空干燥2-24小时后得到纳米零价铁@介孔氧化硅核-壳结构材料。
本发明还提供了一种纳米零价铁@介孔氧化硅核-壳结构材料的制备方法，其特征在于：以氯化铁为纳米零价铁的来源，以乙醇为分散剂和溶剂，以硼氢化钠为还原剂，以十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂与模板，以氢氧化钠溶液为pH调整剂，以正硅酸乙酯为硅源，合成纳米零价铁@介孔氧化硅核-壳结构材料，具体包括如下步骤：
步骤1、步骤1、将铁盐溶解在去离子水与乙醇中得溶液A，将硼氢化钠溶解在去离子水中得到溶液B；
步骤2、将溶液A以200-600转/分钟的速度搅拌，将溶液B在惰性气体保护下使用蠕动泵以1.5-6毫升/分钟的速度连续缓慢加入到溶液A，二者体积比为溶液B：溶液A＝6：19至15：19，制备出纳米零价铁；
步骤3、继续向溶液A中加入十六烷基三甲基溴化铵，十六烷基三甲基溴化铵与纳米零价铁的质量比为6：1至10：1，以400-700转/分钟的速度搅拌10-120分钟，形成纳米零价铁悬浮液；
步骤4、向溶液A中加入0.001mol/L的氢氧化钠溶液，溶液A与氢氧化钠溶液的体积比为30：1至30：8，以400-700转/分钟的速度搅拌10-30分钟；
步骤5、向溶液A中加入正硅酸乙酯，溶液A与正硅酸乙酯的体积比为120：0.1至120：2，以500-800转/分钟的速度搅拌3-20分钟；
步骤6、将溶液A以60-300转/分钟的速度搅拌1-48小时；
步骤7、将步骤6制备出的凝胶以1000-4000转/分钟的速度离心后，用乙醇清洗并离心，重复2-10次；
步骤8、将步骤7离心后制备出的材料真空干燥2-24小时后得到纳米零价铁@介孔氧化硅核-壳结构材料。
将铁盐配制为铁浓度为2g/L的溶液，与乙醇混合，二者体积比为铁盐溶液：乙醇＝10：9，形成溶液A，将硼氢化钠配制为6g/L的溶液B；
本发明还提供了一种纳米零价铁@介孔氧化硅核-壳结构材料的制备方法，以氯化铁为纳米零价铁的来源，以乙醇为分散剂和溶剂，以硼氢化钾为还原剂，以十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂与模板，以氢氧化钠溶液为pH调整剂，以正硅酸乙酯为硅源，合成纳米零价铁@介孔氧化硅核-壳结构材料，具体包括如下步骤：
步骤1、步骤1、将铁盐溶解在去离子水与乙醇中得溶液A，将硼氢化钾溶解在去离子水中得到溶液B；
步骤2、将溶液A以200-600转/分钟的速度搅拌，将溶液B在惰性气体保护下使用蠕动泵以1.5-6毫升/分钟的速度连续缓慢加入到溶液A，二者体积比为溶液B：溶液A＝9：19至21：19，制备出纳米零价铁；
步骤3、继续向溶液A中加入十六烷基三甲基溴化铵，十六烷基三甲基溴化铵与纳米零价铁的质量比为6：1至10：1，以400-700转/分钟的速度搅拌10-120分钟，形成纳米零价铁悬浮液；
步骤4、向溶液A中加入0.001mol/L的氢氧化钠溶液，溶液A与氢氧化钠溶液的体积比为30：1至30：8，以400-700转/分钟的速度搅拌10-30分钟；
步骤5、向溶液A中加入正硅酸乙酯，溶液A与正硅酸乙酯的体积比为120：0.1至120：2，以500-800转/分钟的速度搅拌3-20分钟；
步骤6、将溶液A以60-300转/分钟的速度搅拌1-48小时；
步骤7、将步骤6制备出的凝胶以1000-4000转/分钟的速度离心后，用乙醇清洗并离心，重复2-10次；
步骤8、将步骤7离心后制备出的材料真空干燥2-24小时后得到纳米零价铁@介孔氧化硅核-壳结构材料。
本发明的有益效果是：可在室温下通过连续流程制备出纳米零价铁@介孔氧化硅核-壳结构材料，极大地降低了成本；解决了纳米零价铁的团聚问题，提高了其污染物的降解效果。
附图说明
图1所制备的纳米零价铁@介孔氧化硅核-壳结构材料。
具体实施方式
以下将结合附图1对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
该实施例中，纳米零价铁@介孔氧化硅核-壳结构材料的合成方法是以氯化铁为纳米零价铁的来源，以乙醇为分散剂和溶剂，以硼氢化钠为还原剂，以十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂与模板，以浓氨水为pH调整剂，以正硅酸乙酯为硅源，合成纳米零价铁@介孔氧化硅核-壳结构材料，具体包括如下步骤：
步骤1、将铁盐配制为铁浓度为2g/L的溶液，与乙醇混合，二者体积比为铁盐溶液：乙醇＝10：9，形成溶液A，将硼氢化钠配制为6g/L的溶液B；
步骤2、将溶液A以200-600转/分钟的速度搅拌，将溶液B在惰性气体保护下使用蠕动泵以1.5-6毫升/分钟的速度连续缓慢加入到溶液A，二者体积比为溶液B：溶液A＝6：19至15：19，制备出纳米零价铁；
步骤3、继续向溶液A中加入十六烷基三甲基溴化铵，十六烷基三甲基溴化铵与纳米零价铁的质量比为6：1至10：1，以400-700转/分钟的速度搅拌10-120分钟，形成纳米零价铁悬浮液；
步骤4、向溶液A中加入浓氨水，溶液A与浓氨水的体积比为30：1至30：4，以400-700转/分钟的速度搅拌10-30分钟；
步骤5、向溶液A中加入正硅酸乙酯，溶液A与正硅酸乙酯的体积比为120：0.1至120：2，以500-800转/分钟的速度搅拌3-20分钟；
步骤6、将溶液A以60-300转/分钟的速度搅拌1-48小时；
步骤7、将步骤6制备出的凝胶以1000-4000转/分钟的速度离心后，用乙醇清洗并离心，重复2-10次；
步骤8、将步骤7离心后制备出的材料真空干燥2-24小时后得到纳米零价铁@介孔氧化硅核-壳结构材料。
实施例2
该实施例中，纳米零价铁@介孔氧化硅核-壳结构材料的合成方法是以氯化铁为纳米零价铁的来源，以乙醇为分散剂和溶剂，以硼氢化钾为还原剂，以十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂与模板，以浓氨水为pH调整剂，以正硅酸乙酯为硅源，合成纳米零价铁@介孔氧化硅核-壳结构材料，具体包括如下步骤：
步骤1、将铁盐配制为铁浓度为2g/L的溶液，与乙醇混合，二者体积比为铁盐溶液：乙醇＝10：9，形成溶液A，将硼氢化钾配制为9g/L的溶液B；
步骤2、将溶液A以200-600转/分钟的速度搅拌，将溶液B在惰性气体保护下使用蠕动泵以1.5-6毫升/分钟的速度连续缓慢加入到溶液A，二者体积比为溶液B：溶液A＝9：19至21：19，制备出纳米零价铁；
步骤3、继续向溶液A中加入十六烷基三甲基溴化铵，十六烷基三甲基溴化铵与纳米零价铁的质量比为6：1至10：1，以400-700转/分钟的速度搅拌10-120分钟，形成纳米零价铁悬浮液；
步骤4、向溶液A中加入浓氨水，溶液A与浓氨水的体积比为30：1至30：4，以400-700转/分钟的速度搅拌10-30分钟；
步骤5、向溶液A中加入正硅酸乙酯，溶液A与正硅酸乙酯的体积比为120：0.1至120：2，以500-800转/分钟的速度搅拌3-20分钟；
步骤6、将溶液A以60-300转/分钟的速度搅拌1-48小时；
步骤7、将步骤6制备出的凝胶以1000-4000转/分钟的速度离心后，用乙醇清洗并离心，重复2-10次；
步骤8、将步骤7离心后制备出的材料真空干燥2-24小时后得到纳米零价铁@介孔氧化硅核-壳结构材料。
实施例3
该实施例中，纳米零价铁@介孔氧化硅核-壳结构材料的合成方法是以氯化铁为纳米零价铁的来源，以乙醇为分散剂和溶剂，以硼氢化钠为还原剂，以十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂与模板，以氢氧化钠溶液为pH调整剂，以正硅酸乙酯为硅源，合成纳米零价铁@介孔氧化硅核-壳结构材料，具体包括如下步骤：
步骤1、将铁盐配制为铁浓度为2g/L的溶液，与乙醇混合，二者体积比为铁盐溶液：乙醇＝10：9，形成溶液A，将硼氢化钠配制为6g/L的溶液B；
步骤2、将溶液A以200-600转/分钟的速度搅拌，将溶液B在惰性气体保护下使用蠕动泵以1.5-6毫升/分钟的速度连续缓慢加入到溶液A，二者体积比为溶液B：溶液A＝6：19至15：19，制备出纳米零价铁；
步骤3、继续向溶液A中加入十六烷基三甲基溴化铵，十六烷基三甲基溴化铵与纳米零价铁的质量比为6：1至10：1，以400-700转/分钟的速度搅拌10-120分钟，形成纳米零价铁悬浮液；
步骤4、向溶液A中加入0.001mol/L的氢氧化钠溶液，溶液A与氢氧化钠溶液的体积比为30：1至30：8，以400-700转/分钟的速度搅拌10-30分钟；
步骤5、向溶液A中加入正硅酸乙酯，溶液A与正硅酸乙酯的体积比为120：0.1至120：2，以500-800转/分钟的速度搅拌3-20分钟；
步骤6、将溶液A以60-300转/分钟的速度搅拌1-48小时；
步骤7、将步骤6制备出的凝胶以1000-4000转/分钟的速度离心后，用乙醇清洗并离心，重复2-10次；
步骤8、将步骤7离心后制备出的材料真空干燥2-24小时后得到纳米零价铁@介孔氧化硅核-壳结构材料。
实施例4
该实施例中，纳米零价铁@介孔氧化硅核-壳结构材料的合成方法是以氯化铁为纳米零价铁的来源，以乙醇为分散剂和溶剂，以硼氢化钾为还原剂，以十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂与模板，以氢氧化钠溶液为pH调整剂，以正硅酸乙酯为硅源，合成纳米零价铁@介孔氧化硅核-壳结构材料，具体包括如下步骤：
步骤1、将铁盐配制为铁浓度为2g/L的溶液，与乙醇混合，二者体积比为铁盐溶液：乙醇＝10：9，形成溶液A，将硼氢化钾配制为9g/L的溶液B；
步骤2、将溶液A以200-600转/分钟的速度搅拌，将溶液B在惰性气体保护下使用蠕动泵以1.5-6毫升/分钟的速度连续缓慢加入到溶液A，二者体积比为溶液B：溶液A＝9：19至21：19，制备出纳米零价铁；
步骤3、继续向溶液A中加入十六烷基三甲基溴化铵，十六烷基三甲基溴化铵与纳米零价铁的质量比为6：1至10：1，以400-700转/分钟的速度搅拌10-120分钟，形成纳米零价铁悬浮液；
步骤4、向溶液A中加入0.001mol/L的氢氧化钠溶液，溶液A与氢氧化钠溶液的体积比为30：1至30：8，以400-700转/分钟的速度搅拌10-30分钟；
步骤5、向溶液A中加入正硅酸乙酯，溶液A与正硅酸乙酯的体积比为120：0.1至120：2，以500-800转/分钟的速度搅拌3-20分钟；
步骤6、将溶液A以60-300转/分钟的速度搅拌1-48小时；
步骤7、将步骤6制备出的凝胶以1000-4000转/分钟的速度离心后，用乙醇清洗并离心，重复2-10次；
步骤8、将步骤7离心后制备出的材料真空干燥2-24小时后得到纳米零价铁@介孔氧化硅核-壳结构材料。
本发明的技术方案并不限制于本发明所述实施例的范围内。本发明未详尽描述的技术内容均为公知技术。

Claims (10)

1.一种纳米零价铁@介孔氧化硅核-壳结构材料的制备方法，其特征在于其特征在于：以氯化铁为纳米零价铁的来源，以乙醇为分散剂和溶剂，以硼氢化钠为还原剂，以十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂与模板，以浓氨水为pH调整剂，以正硅酸乙酯为硅源，合成纳米零价铁@介孔氧化硅核-壳结构材料，具体包括一下步骤：
步骤1、将铁盐溶解在去离子水与乙醇中得溶液A，将硼氢化钠溶解在去离子水中得到溶液B；
步骤2、将溶液A以200-600转/分钟的速度搅拌，将溶液B在惰性气体保护下使用蠕动泵以1.5-6毫升/分钟的速度连续缓慢加入到溶液A，二者体积比为溶液B：溶液A＝6：19至15：19，制备出纳米零价铁；
步骤3、继续向溶液A中加入十六烷基三甲基溴化铵，以一定速度搅拌一定时间，形成纳米零价铁悬浮液；
步骤4、向溶液A中加入浓氨水，溶液A与浓氨水的体积比为30：1至30：4，以400-700转/分钟的速度搅拌10-30分钟；
步骤5、向溶液A中加入正硅酸乙酯，溶液A与正硅酸乙酯的体积比为120：0.1至120：2，以500-800转/分钟的速度搅拌3-20分钟；
步骤6、将溶液A以60-300转/分钟的速度搅拌1-48小时；
步骤7、将步骤6制备出的凝胶以1000-4000转/分钟的速度离心后，用乙醇清洗并离心，重复2-10次；
步骤8、将步骤7离心后制备出的材料真空干燥2-24小时后得到纳米零价铁@介孔氧化硅核-壳结构材料。
2.根据权利要求1所述的纳米零价铁@介孔氧化硅核-壳结构材料的合成方法，其特征在于：步骤1中、将铁盐配制为铁浓度为2g/L的溶液，与乙醇混合，二者体积比为铁盐溶液：乙醇＝10：9，形成溶液A，将硼氢化钠配制为6g/L的溶液B。
3.根据权利要求1所述的纳米零价铁@介孔氧化硅核-壳结构材料的合成方法，其特征在于：步骤3中、继续向溶液A中加入十六烷基三甲基溴化铵，十六烷基三甲基溴化铵与纳米零价铁的质量比为6：1至10：1，以400-700转/分钟的速度搅拌10-120分钟，形成纳米零价铁悬浮液。
4.一种纳米零价铁@介孔氧化硅核-壳结构材料的制备方法，其特征在于其特征在于：以氯化铁为纳米零价铁的来源，以乙醇为分散剂和溶剂，以硼氢化钾为还原剂，以十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂与模板，以浓氨水为pH调整剂，以正硅酸乙酯为硅源，合成纳米零价铁@介孔氧化硅核-壳结构材料，具体包括如下步骤：
步骤1、将铁盐溶解在去离子水与乙醇中得溶液A，将硼氢化钾溶解在去离子水中得到溶液B；
步骤2、将溶液A以200-600转/分钟的速度搅拌，将溶液B在惰性气体保护下使用蠕动泵以1.5-6毫升/分钟的速度连续缓慢加入到溶液A，二者体积比为溶液B：溶液A＝9：19至21：19，制备出纳米零价铁；
步骤3、继续向溶液A中加入十六烷基三甲基溴化铵，以一定速度搅拌一定时间，形成纳米零价铁悬浮液；
步骤4、向溶液A中加入浓氨水，溶液A与浓氨水的体积比为30：1至30：4，以400-700转/分钟的速度搅拌10-30分钟；
步骤5、向溶液A中加入正硅酸乙酯，溶液A与正硅酸乙酯的体积比为120：0.1至120：2，以500-800转/分钟的速度搅拌3-20分钟；
步骤6、将溶液A以60-300转/分钟的速度搅拌1-48小时；
步骤7、将步骤6制备出的凝胶以1000-4000转/分钟的速度离心后，用乙醇清洗并离心，重复2-10次；
步骤8、将步骤7离心后制备出的材料真空干燥2-24小时后得到纳米零价铁@介孔氧化硅核-壳结构材料。
5.根据权利要求4所述的纳米零价铁@介孔氧化硅核-壳结构材料的合成方法，其特征在于：步骤1中、将铁盐配制为铁浓度为2g/L的溶液，与乙醇混合，二者体积比为铁盐溶液：乙醇＝10：9，形成溶液A，将硼氢化钾配制为9g/L的溶液B。
6.根据权利要求4所述的纳米零价铁@介孔氧化硅核-壳结构材料的合成方法，其特征在于：步骤3中、继续向溶液A中加入十六烷基三甲基溴化铵，十六烷基三甲基溴化铵与纳米零价铁的质量比为6：1至10：1，以400-700转/分钟的速度搅拌10-120分钟，形成纳米零价铁悬浮液。
7.一种纳米零价铁@介孔氧化硅核-壳结构材料的制备方法，其特征在于其特征在于：以氯化铁为纳米零价铁的来源，以乙醇为分散剂和溶剂，以硼氢化钠为还原剂，以十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂与模板，以氢氧化钠溶液为pH调整剂，以正硅酸乙酯为硅源，合成纳米零价铁@介孔氧化硅核-壳结构材料，具体包括如下步骤：
步骤1、步骤1、将铁盐溶解在去离子水与乙醇中得溶液A，将硼氢化钠溶解在去离子水中得到溶液B；
步骤2、将溶液A以200-600转/分钟的速度搅拌，将溶液B在惰性气体保护下使用蠕动泵以1.5-6毫升/分钟的速度连续缓慢加入到溶液A，二者体积比为溶液B：溶液A＝6：19至15：19，制备出纳米零价铁；
步骤3、继续向溶液A中加入十六烷基三甲基溴化铵，十六烷基三甲基溴化铵与纳米零价铁的质量比为6：1至10：1，以400-700转/分钟的速度搅拌10-120分钟，形成纳米零价铁悬浮液；
步骤4、向溶液A中加入0.001mol/L的氢氧化钠溶液，溶液A与氢氧化钠溶液的体积比为30：1至30：8，以400-700转/分钟的速度搅拌10-30分钟；
步骤5、向溶液A中加入正硅酸乙酯，溶液A与正硅酸乙酯的体积比为120：0.1至120：2，以500-800转/分钟的速度搅拌3-20分钟；
步骤6、将溶液A以60-300转/分钟的速度搅拌1-48小时；
步骤7、将步骤6制备出的凝胶以1000-4000转/分钟的速度离心后，用乙醇清洗并离心，重复2-10次；
步骤8、将步骤7离心后制备出的材料真空干燥2-24小时后得到纳米零价铁@介孔氧化硅核-壳结构材料。
将铁盐配制为铁浓度为2g/L的溶液，与乙醇混合，二者体积比为铁盐溶液：乙醇＝10：9，形成溶液A，将硼氢化钠配制为6g/L的溶液B。
8.根据权利要求7所述的纳米零价铁@介孔氧化硅核-壳结构材料的合成方法，其特征在于：在步骤1中、将铁盐配制为铁浓度为2g/L的溶液，与乙醇混合，二者体积比为铁盐溶液：乙醇＝10：9，形成溶液A，将硼氢化钠配制为6g/L的溶液B。
9.一种纳米零价铁@介孔氧化硅核-壳结构材料的制备方法，其特征在于：以氯化铁为纳米零价铁的来源，以乙醇为分散剂和溶剂，以硼氢化钾为还原剂，以十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂与模板，以氢氧化钠溶液为pH调整剂，以正硅酸乙酯为硅源，合成纳米零价铁@介孔氧化硅核-壳结构材料，具体包括如下步骤：
步骤1、步骤1、将铁盐溶解在去离子水与乙醇中得溶液A，将硼氢化钾溶解在去离子水中得到溶液B；
步骤2、将溶液A以200-600转/分钟的速度搅拌，将溶液B在惰性气体保护下使用蠕动泵以1.5-6毫升/分钟的速度连续缓慢加入到溶液A，二者体积比为溶液B：溶液A＝9：19至21：19，制备出纳米零价铁；
步骤3、继续向溶液A中加入十六烷基三甲基溴化铵，十六烷基三甲基溴化铵与纳米零价铁的质量比为6：1至10：1，以400-700转/分钟的速度搅拌10-120分钟，形成纳米零价铁悬浮液；
步骤4、向溶液A中加入0.001mol/L的氢氧化钠溶液，溶液A与氢氧化钠溶液的体积比为30：1至30：8，以400-700转/分钟的速度搅拌10-30分钟；
步骤5、向溶液A中加入正硅酸乙酯，溶液A与正硅酸乙酯的体积比为120：0.1至120：2，以500-800转/分钟的速度搅拌3-20分钟；
步骤6、将溶液A以60-300转/分钟的速度搅拌1-48小时；
步骤7、将步骤6制备出的凝胶以1000-4000转/分钟的速度离心后，用乙醇清洗并离心，重复2-10次；
步骤8、将步骤7离心后制备出的材料真空干燥2-24小时后得到纳米零价铁@介孔氧化硅核-壳结构材料。
10.根据权利要求7所述的纳米零价铁@介孔氧化硅核-壳结构材料的合成方法，其特征在于：在步骤1中、将铁盐配制为铁浓度为2g/L的溶液，与乙醇混合，二者体积比为铁盐溶液：乙醇＝10：9，形成溶液A，将硼氢化钠配制为6g/L的溶液B。
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