CN108404880A - 一种无机除磷吸附剂的制备方法 - Google Patents

一种无机除磷吸附剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种无机除磷吸附剂的制备方法，属于吸附剂技术领域。具体制备过程如下：称取介孔硅分子筛干燥；将干燥后介孔分子筛加氯化铁溶液、硝酸铈溶液和硫酸锰溶液中，磁力搅拌后静置；将静置后混合液过滤，滤渣放入马弗炉中焙烧，冷却至室温后进行研磨；取赤泥、活性炭、氧化锆和壳聚糖加入研磨后的细粉中，然后加入去离子水，用NaOH溶液调节pH大于10，浸泡；将浸泡液过滤，在微波下烘，然后研磨，密封保存。本发明所述制备方法原料易得、制备过程环境友好，绿色环保。制备的产品磷离子吸附率高、吸附量大并且吸附速度快。本发明制备的无机除磷吸附剂对50mg/L含磷废水能够在1 h内吸附干净，达到符合排放的标准，吸附率高达95~98%。

Description

一种无机除磷吸附剂的制备方法
技术领域
本发明属于吸附剂技术领域，具体涉及一种无机除磷吸附剂的制备方法。
背景技术
水体的富营养化是目前世界各国所面临的重大环境问题之一，而磷是引起水体富营养化的关键性营养物质。因此，为了保护自然水体环境，防止水体富营养化，人们越来越关注含磷工业废水及生活污水的磷去除。目前，多种技术已经用于磷的去除，如生物法、化学混凝法、离子交换法、膜分离法、人工湿地法、电化学法、吸附法等。其中，吸附法被认为具有较好的应用前景，由于其具有高效、经济、易操作及无二次污染等优点，据文献报道，常用的磷吸附剂有针铁矿、粉煤灰、硅藻土、铁铝复合氧化物、铁锆复合氧化物、稀土氧化物、锰氧化物等。但是，现有的除磷吸附剂作用效果比较慢，吸附量小，还需要再进行改进。
发明内容
解决的技术问题：针对上述技术问题，本发明提供一种无机除磷吸附剂的制备方法，具备原料易得、制备过程环境友好、制备的产物磷离子吸附率高、吸附量大并且吸附速度快等优点。
技术方案：一种无机除磷吸附剂的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
步骤一.称取2～6质量份介孔硅分子筛在90～120℃温度下干燥6～8h；
步骤二.将干燥后介孔分子筛加入20～30质量份1.5mol/L氯化铁溶液、10～15质量份0.8mol/L硝酸铈溶液和15～35质量份1mol/L硫酸锰溶液中，磁力搅拌30～45min后静置4～6h；
步骤三.将静置后混合液过滤，滤渣放入马弗炉中140～155℃焙烧1～2h，然后冷却至室温后进行研磨，过80～120目筛；
步骤四.称取2～4质量份赤泥、1～3质量份活性炭、0.5～0.8质量份氧化锆和2～4质量份壳聚糖加入步骤三研磨后的细粉中，然后加入40～50质量份去离子水，用5mol/L的NaOH溶液调节pH大于10，浸泡2～4h；
步骤五.将浸泡液过滤，在微波功率200～400W下烘6～10min，然后研磨，过200～300目筛，密封保存。
作为优选，所述步骤一中所述介孔分子筛的型号为MCM41。
作为优选，所述步骤一中称取4质量份介孔硅分子筛在100℃温度下干燥7h。
作为优选，所述步骤二中将干燥后介孔分子筛加入25质量份1.5mol/L氯化铁溶液、12质量份0.8mol/L硝酸铈溶液和20质量份1mol/L硫酸锰溶液中，磁力搅拌40min后静置5h。
作为优选，所述步骤三中将静置后混合液过滤，滤渣放入马弗炉中150℃焙烧1.5h，然后冷却至室温后进行研磨，过100目筛。
作为优选，所述步骤四中称取3质量份赤泥、2质量份活性炭、0.6质量份氧化锆和3质量份壳聚糖加入步骤三研磨后的细粉中，然后加入45质量份去离子水，用5mol/L的NaOH溶液调节pH大于10，浸泡3h。
作为优选，所述步骤五中将浸泡液过滤，在微波功率300W下烘8min，然后研磨，过250目筛，密封保存。
有益效果：本发明所述制备方法原料易得、制备过程环境友好，绿色环保。制备的产品磷离子吸附率高、吸附量大并且吸附速度快。通过对介孔分子筛进行磁改性，然后结合氧化锆与赤泥、活性炭、壳聚糖、磁改性介孔硅分子筛的协同增效作用，本发明制备的无机除磷吸附剂对50mg/L含磷废水能够在1h内吸附干净，达到符合排放的标准，吸附率高达95～98％。
具体实施方式
实施例1
一种无机除磷吸附剂的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
步骤一.称取2质量份介孔硅分子筛在90℃温度下干燥6h，所述介孔分子筛的型号为MCM41。
步骤二.将干燥后介孔分子筛加入20质量份1.5mol/L氯化铁溶液、10质量份0.8mol/L硝酸铈溶液和15质量份1mol/L硫酸锰溶液中，磁力搅拌30min后静置4h。
步骤三.将静置后混合液过滤，滤渣放入马弗炉中140℃焙烧1h，然后冷却至室温后进行研磨，过80目筛。
步骤四.称取2质量份赤泥、1质量份活性炭、0.5质量份氧化锆和2质量份壳聚糖加入步骤三研磨后的细粉中，然后加入40质量份去离子水，用5mol/L的NaOH溶液调节pH大于10，浸泡2h。
步骤五.将浸泡液过滤，在微波功率200W下烘6min，然后研磨，过200目筛，密封保存。
实施例2
一种无机除磷吸附剂的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
步骤一.称取6质量份介孔硅分子筛在120℃温度下干燥8h，所述介孔分子筛的型号为MCM41。
步骤二.将干燥后介孔分子筛加入30质量份1.5mol/L氯化铁溶液、15质量份0.8mol/L硝酸铈溶液和35质量份1mol/L硫酸锰溶液中，磁力搅拌45min后静置6h。
步骤三.将静置后混合液过滤，滤渣放入马弗炉中155℃焙烧2h，然后冷却至室温后进行研磨，过120目筛。
步骤四.称取4质量份赤泥、3质量份活性炭、0.8质量份氧化锆和4质量份壳聚糖加入步骤三研磨后的细粉中，然后加入50质量份去离子水，用5mol/L的NaOH溶液调节pH大于10，浸泡4h。
步骤五.将浸泡液过滤，在微波功率400W下烘10min，然后研磨，过300目筛，密封保存。
实施例3
一种无机除磷吸附剂的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
步骤一.称取4质量份介孔硅分子筛在100℃温度下干燥7h，所述介孔分子筛的型号为MCM41。
步骤二.将干燥后介孔分子筛加入25质量份1.5mol/L氯化铁溶液、12质量份0.8mol/L硝酸铈溶液和20质量份1mol/L硫酸锰溶液中，磁力搅拌40min后静置5h。
步骤三.将静置后混合液过滤，滤渣放入马弗炉中150℃焙烧1.5h，然后冷却至室温后进行研磨，过100目筛。
步骤四.称取3质量份赤泥、2质量份活性炭、0.6质量份氧化锆和3质量份壳聚糖加入步骤三研磨后的细粉中，然后加入45质量份去离子水，用5mol/L的NaOH溶液调节pH大于10，浸泡3h。
步骤五.将浸泡液过滤，在微波功率300W下烘8min，然后研磨，过250目筛，密封保存。
对比例1
同实施例3，区别在于，不添加氧化锆，具体制备过程如下：
步骤一.称取4质量份介孔硅分子筛在100℃温度下干燥7h，所述介孔分子筛的型号为MCM41。
步骤二.将干燥后介孔分子筛加入25质量份1.5mol/L氯化铁溶液、12质量份0.8mol/L硝酸铈溶液和20质量份1mol/L硫酸锰溶液中，磁力搅拌40min后静置5h。
步骤三.将静置后混合液过滤，滤渣放入马弗炉中150℃焙烧1.5h，然后冷却至室温后进行研磨，过100目筛。
步骤四.称取3质量份赤泥、2质量份活性炭和3质量份壳聚糖加入步骤三研磨后的细粉中，然后加入45质量份去离子水，用5mol/L的NaOH溶液调节pH大于10，浸泡3h。
步骤五.将浸泡液过滤，在微波功率300W下烘8min，然后研磨，过250目筛，密封保存。
用去离子水配制50mg/L的含磷(以磷元素计)水溶液。在250mL锥形瓶中，加入100mL磷溶液，用NaOH和HCl来调节溶液pH值为5.6，准确称取并加入0.2g实施例1～3及对比例1制备的吸附剂粉末，将混合液在25℃、150r/min条件下震荡摇匀，1h后用钼锑抗分光光度法测定磷浓度，吸附量按下式计算：
式中qe是平衡吸附量，mg/g；c0是溶液的初始浓度，mg/L；ce是吸附后溶液的平衡浓度，mg/L；V是溶液的体积，L；m是加入吸附剂的质量，g。
除磷率η(％)计算公式如下：
实施例1～3及对比例1制备的产品除磷率测试结果如下：
除磷率/％
实施例1 95
实施例2 97
实施例3 98
对比例1 89

Claims (7)

1.一种无机除磷吸附剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
步骤一.称取2~6质量份介孔硅分子筛在90~120℃温度下干燥6~8 h；
步骤二.将干燥后介孔分子筛加入20~30质量份1.5 mol/L 氯化铁溶液、10~15质量份0.8 mol/L硝酸铈溶液和15~35质量份1 mol/L硫酸锰溶液中，磁力搅拌30~45 min后静置4~6 h；
步骤三.将静置后混合液过滤，滤渣放入马弗炉中140~155℃焙烧1~2 h，然后冷却至室温后进行研磨，过80~120目筛；
步骤四.称取2~4质量份赤泥、1~3质量份活性炭、0.5~0.8质量份氧化锆和2~4质量份壳聚糖加入步骤三研磨后的细粉中，然后加入40~50质量份去离子水，用5 mol/L的NaOH溶液调节pH大于10，浸泡2~4 h；
步骤五.将浸泡液过滤，在微波功率200~400W下烘6~10 min，然后研磨，过200~300目筛，密封保存。
2.根据权利要求1所述的一种无机除磷吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤一中所述介孔分子筛的型号为MCM41。
3.根据权利要求1所述的一种无机除磷吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤一中称取4质量份介孔硅分子筛在100℃温度下干燥7 h。
4.根据权利要求1所述的一种无机除磷吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤二中将干燥后介孔分子筛加入25质量份1.5 mol/L 氯化铁溶液、12质量份0.8 mol/L硝酸铈溶液和20质量份1 mol/L硫酸锰溶液中，磁力搅拌40 min后静置5 h。
5.根据权利要求1所述的一种无机除磷吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤三中将静置后混合液过滤，滤渣放入马弗炉中150℃焙烧1.5 h，然后冷却至室温后进行研磨，过100目筛。
6.根据权利要求1所述的一种无机除磷吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤四中称取3质量份赤泥、2质量份活性炭、0.6质量份氧化锆和3质量份壳聚糖加入步骤三研磨后的细粉中，然后加入45质量份去离子水，用5 mol/L的NaOH溶液调节pH大于10，浸泡3 h。
7.根据权利要求1所述的一种无机除磷吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤五中将浸泡液过滤，在微波功率300W下烘8 min，然后研磨，过250目筛，密封保存。
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