CN108396338B - 一种镨钕合金制备方法 - Google Patents

一种镨钕合金制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种镨钕合金制备方法，包括以下步骤：S1.将镨钕氟化物和氟化锂以（8~10）:1的比例混匀后作为电解质，电解炉打弧升温，电解质随着升温过程加入至电解炉的钼坩埚中，电解炉将电解质熔化；S2.在电解炉中***耐高温阳极，并通过耐高温阳极导入直流电，使阳极电流密度为0.1~1.5A/cm2；S3.当电解炉升温至1000℃~1100℃时，***钨阴极，启动整流器，使阴极电流密度为6~20A/cm2，同时向电解炉加入镨钕氧化物；S4.镨钕氧化物在电解质中电解，从钨阴极析出镨钕金属，电解完成后，通过机械提出钼坩埚，并把熔融金属倒入金属模，冷却成镨钕合金锭；耐高温阳极由纳米石墨粉和多孔陶瓷材料制备而成。

Description

一种镨钕合金制备方法
技术领域
本发明涉及领域稀土金属制备技术领域，尤其涉及的是一种镨钕合金制备方法。
背景技术
稀土金属中，镨钕合金的使用逐渐广泛。现有技术的镨钕合金生产主要采用共析出熔盐电解法。其中，主要以氧化镨钕为原料，以氟化镨钕和氟化锂作为电解质，一般使用石墨坩埚盛放电解质。在电解炉中***碳棒作为阳极，钨棒作为阴极，通电进行电解。电解过程中，主要由碳棒提供碳原子参与反应，当碳棒消耗完之后需要更换。但实际生产中，电解反应消耗碳棒并不是遵循从下往上逐渐消耗的，有时碳棒的中部位置会最先被消耗完毕，碳棒会断开，由于碳棒密度比熔盐低，断掉的部分会浮上液面直接被高温烧掉。所以使用碳棒作为阳极需要密切监控碳棒的情况，以便及时更换，而每次更换需要暂停工作。现有的镨钕合金制备方法使用碳棒作为阳极耗时耗力，造成经济浪费，工作效率低。
因此，现有技术有待改进和发展。
发明内容
本发明的目的在于提供一种镨钕合金制备方法，旨在解决现有的镨钕合金制备方法使用碳棒作为阳极耗时耗力，造成经济浪费，工作效率低的技术问题。
本发明的技术方案如下：
一种镨钕合金制备方法，其中，包括以下步骤：
S1.将镨钕氟化物和氟化锂以（8~10）:1的比例混匀后作为电解质，电解炉打弧升温，电解质随着升温过程加入至电解炉的钼坩埚中，电解炉将电解质熔化；
S2.在电解炉中***耐高温阳极，并通过耐高温阳极导入直流电，使阳极电流密度为0.1~1.5A/cm2；
S3.当电解炉升温至1000℃~1100℃时，***钨阴极，启动整流器，使阴极电流密度为6~20A/cm2，同时向电解炉加入镨钕氧化物；
S4. 镨钕氧化物在电解质中电解，从钨阴极析出镨钕金属，电解完成后，通过机械提出钼坩埚，并把熔融金属倒入金属模，冷却成镨钕合金锭；
耐高温阳极由纳米石墨粉和多孔陶瓷材料制备而成。
所述的镨钕合金制备方法，其中，多孔陶瓷材料制备方法如下：
（1）配制2~5wt%的羧甲基纤维素钠溶液；
（2）加入羧甲基纤维素钠溶液质量8~10倍的耐高温材料，混合均匀，即得到耐高温材料粉料；
（3）向耐高温材料粉料加入耐高温材料质量3~20%的陶瓷粘结剂，混合均匀；
（4）再向步骤（3）的耐高温材料粉料加入耐高温材料质量5~10%的造孔剂，混合均匀，得到混合预备粉料；
（5）将混合预备粉料压片成型；
（6）将步骤（5）的混合预备粉料高温烧结，烧结温度1000~1600℃，保温3小时，升温速度5℃/min,随炉温自然冷却至室温。
所述的镨钕合金制备方法，其中，耐高温材料为堇青石、莫来石、碳化硅、氮化硅和硫酸铝中的任意一种。
所述的镨钕合金制备方法，其中，耐高温材料粒径为100~300μm。
所述的镨钕合金制备方法，其中，陶瓷粘结剂由质量分数65%~75%的二氧化硅和25%~35%的金属氧化物组成。
所述的镨钕合金制备方法，其中，金属氧化物为氧化钾、氧化铝、氧化钠、氧化钛或氧化钙中的任意两种以任意比例组成。
所述的镨钕合金制备方法，其中，造孔剂为石墨粉、活性炭粉或淀粉中的任意一种或任意两种以任意比例组合而成。
所述的镨钕合金制备方法，其中，耐高温阳极的制备方法如下：将纳米石墨粉分散于5~6倍纳米石墨粉质量的水与乙醇混合溶液中，水与乙醇的体积比为1:4；搅拌均匀后，加入多孔陶瓷材料，并添加纳米石墨粉质量10%~20%的稳定剂，在25℃/120rpm下振荡1~24小时，将上述过程中得到的粉料取出洗涤，并在65~80℃下干燥4~8小时，而后放入模具压制成扇形的耐高温阳极。
所述的镨钕合金制备方法，其中，稳定剂为抗坏血酸或聚丙烯醇。
有益效果：
1、本发明使用钼坩埚代替现有技术的石墨坩埚，能够防止发生结瘤现象。
2、本发明使用一种耐高温阳极代替现有技术的碳棒阳极。本发明提出的耐高温阳极由纳米石墨粉和多孔陶瓷材料制备而成，使用多孔陶瓷材料负载石墨粉，有效增大反应接触面积，比碳棒更有利于反应，且不会发生如碳棒一样中部断开的情况。耐高温阳极上的石墨粉消耗完后，可以重新负载，使耐高温阳极可以循环使用。此外，可以根据加入的石墨粉质量推算耐高温阳极的更换时间，更换时间稳定有规律，方便生产管理，能够解决耗时耗力，造成经济浪费，工作效率低的技术问题。
附图说明
图1是扇形的耐高温阳极的俯视图。
图2是扇形的耐高温阳极的侧视图。
具体实施方式
下述实施例及对比例中使用的原料来源如下：
镨钕氟化物，购自赣县金鹰稀土实业有限公司，化学式为(Pr+Nd)2F3 ，规格为SPECIFICATION；牌号为 (Pr+Nd)2Ｆ3；Pr:Nd为2:8；稀土杂质不大于0.13%，稀土总量大于82%。氟化锂，CAS号为7789-24-4。纳米石墨粉，购自青岛华泰润滑密封科技有限公司，粒度指标:D100<1000nm,D50<400nm，含碳量(98-99-99.9-99.99%)。羧甲基纤维素钠，CAS号为9004-32-4。碳化硅，CAS号为409-21-2。氮化硅，CAS号为12033-89-5。二氧化硅，CAS号为14464-46-1 。氧化钛，CAS号为12137-20-1。氧化钙，CAS号为215-138-9。氧化钠，CAS号为1313-59-3。
实施例1
实施例1的镨钕合金制备方法包括以下步骤：
S1.将7500g镨钕氟化物和750g氟化锂混匀后作为电解质，电解炉打弧升温，电解质随着升温过程加入至电解炉的钼坩埚中，电解炉将电解质熔化。
S2.在电解炉中***耐高温阳极，并通过耐高温阳极导入直流电，使阳极电流密度为1A/cm2。
S3.当电解炉升温至1100℃时，***钨阴极，启动整流器，使阴极电流密度为15A/cm2，同时向电解炉加入镨钕氧化物。
S4. 镨钕氧化物在电解质中电解，从钨阴极析出镨钕金属，电解完成后，通过机械提出钼坩埚，并把熔融金属倒入金属模，冷却成镨钕合金锭。
具体的，耐高温阳极由纳米石墨粉和多孔陶瓷材料制备而成。
具体的，多孔陶瓷材料制备方法如下：
（1）配制2wt%的羧甲基纤维素钠溶液；
（2）加入羧甲基纤维素钠溶液质量8倍的碳化硅，粒径为100μm，混合均匀，即得到耐高温材料粉料；
（3）向耐高温材料粉料加入耐高温材料质量10%的陶瓷粘结剂，陶瓷粘结剂由质量分数70%的二氧化硅、15%的氧化纳和15%的氧化钙组成，混合均匀；
（4）再向步骤（3）的耐高温材料粉料加入耐高温材料质量8%的活性炭粉，活性炭粉使用前过300目筛，混合均匀，得到混合预备粉料。
（5）将混合预备粉料压片成型；在空气气氛下将混合预备粉料单向压成直径50cm、厚度3mm的圆片，胚体成型压力为26Mpa。（6）将步骤（5）混合预备粉料高温烧结，烧结温度1500℃，保温3小时，升温速度5℃/min,随炉温自然冷却至室温。
具体的，耐高温阳极的制备方法如下：将纳米石墨粉分散于5倍纳米石墨粉质量的水与乙醇混合溶液中，水与乙醇的比例为1:4；搅拌均匀后，加入多孔陶瓷材料，并添加纳米石墨粉质量15%的聚丙烯醇，在25℃/120rpm下振荡18小时，将上述过程中得到的粉料取出洗涤，用乙醇洗涤3次，每次乙醇用量为得到粉料粗重3倍质量，并在75℃下干燥4小时，而后放入模具压制成扇形的耐高温阳极，具体形状参见图1及图2，图中1为耐高温阳极，2为导电固定板，3为固定螺钉，四个扇形的耐高温阳极可以围成一个圆筒形紧贴电解炉的内壁。
实施例2
实施例2的镨钕合金制备方法包括以下步骤：
S1.将7500g镨钕氟化物和750g氟化锂混匀后作为电解质，电解炉打弧升温，电解质随着升温过程加入至电解炉的钼坩埚中，电解炉将电解质熔化。
S2.在电解炉中***耐高温阳极，并通过耐高温阳极导入直流电，使阳极电流密度为1A/cm2。
S3.当电解炉升温至1100℃时，***钨阴极，启动整流器，使阴极电流密度为15A/cm2，同时向电解炉加入镨钕氧化物。
S4. 镨钕氧化物在电解质中电解，从钨阴极析出镨钕金属，电解完成后，通过机械提出钼坩埚，并把熔融金属倒入金属模，冷却成镨钕合金锭。
具体的，耐高温阳极由纳米石墨粉和多孔陶瓷材料制备而成。
具体的，多孔陶瓷材料制备方法如下：
（1）配制2wt%的羧甲基纤维素钠溶液；
（2）加入羧甲基纤维素钠溶液质量8倍的碳化硅，粒径为100μm，混合均匀，即得到耐高温材料粉料；
（3）向耐高温材料粉料加入耐高温材料质量10%的陶瓷粘结剂，陶瓷粘结剂由质量分数70%的二氧化硅、15%的氧化纳和15%的氧化钙组成，混合均匀；
（4）再向步骤（3）的耐高温材料粉料加入耐高温材料质量8%的活性炭粉，活性炭粉使用前过300目筛，混合均匀，得到混合预备粉料。
（5）将混合预备粉料压片成型；在空气气氛下将混合预备粉料单向压成直径50cm、厚度3mm的圆片，胚体成型压力为26Mpa。（6）将步骤（5）混合预备粉料高温烧结，烧结温度1500℃，保温3小时，升温速度5℃/min,随炉温自然冷却至室温。
具体的，耐高温阳极的制备方法如下：将纳米石墨粉分散于5倍纳米石墨粉质量的水与乙醇混合溶液中，水与乙醇的比例为1:4；搅拌均匀后，加入多孔陶瓷材料，并添加纳米石墨粉质量15%的聚丙烯醇，在25℃/120rpm下振荡18小时，将上述过程中得到的粉料取出洗涤，用乙醇洗涤3次，每次乙醇用量为得到粉料粗重3倍质量，并在75℃下干燥4小时，而后放入模具压制成扇形的耐高温阳极。
实施例3
实施例3的镨钕合金制备方法包括以下步骤：
S1.将7500g镨钕氟化物和750g氟化锂混匀后作为电解质，电解炉打弧升温，电解质随着升温过程加入至电解炉的钼坩埚中，电解炉将电解质熔化。
S2.在电解炉中***耐高温阳极，并通过耐高温阳极导入直流电，使阳极电流密度为1A/cm2。
S3.当电解炉升温至1100℃时，***钨阴极，启动整流器，使阴极电流密度为15A/cm2，同时向电解炉加入镨钕氧化物。
S4. 镨钕氧化物在电解质中电解，从钨阴极析出镨钕金属，电解完成后，通过机械提出钼坩埚，并把熔融金属倒入金属模，冷却成镨钕合金锭。
具体的，耐高温阳极由纳米石墨粉和多孔陶瓷材料制备而成。
具体的，多孔陶瓷材料制备方法如下：
（1）配制2wt%的羧甲基纤维素钠溶液；
（2）加入羧甲基纤维素钠溶液质量8倍的氮化硅，粒径为100μm，混合均匀，即得到耐高温材料粉料；
（3）向耐高温材料粉料加入耐高温材料质量10%的陶瓷粘结剂，陶瓷粘结剂由质量分数70%的二氧化硅、15%的氧化钛和15%的氧化钙组成，混合均匀；
（4）再向步骤（3）的耐高温材料粉料加入耐高温材料质量8%的活性炭粉，活性炭粉使用前过300目筛，混合均匀，得到混合预备粉料。
（5）将混合预备粉料压片成型；在空气气氛下将混合预备粉料单向压成直径50cm、厚度3mm的圆片，胚体成型压力为26Mpa。（6）将步骤（5）混合预备粉料高温烧结，烧结温度1500℃，保温3小时，升温速度5℃/min,随炉温自然冷却至室温。
具体的，耐高温阳极的制备方法如下：将纳米石墨粉分散于5倍纳米石墨粉质量的水与乙醇混合溶液中，水与乙醇的比例为1:4；搅拌均匀后，加入多孔陶瓷材料，并添加纳米石墨粉质量15%的聚丙烯醇，在25℃/120rpm下振荡18小时，将上述过程中得到的粉料取出洗涤，用乙醇洗涤3次，每次乙醇用量为得到粉料粗重3倍质量，并在75℃下干燥4小时，而后放入模具压制成扇形的耐高温阳极。
对比例1
一种镨钕合金制备方法，包括以下步骤：
S1.将7500g镨钕氟化物和750g氟化锂混匀后作为电解质，将电解质投入至电解炉中的石墨坩埚中，电解炉缓慢升温将电解质熔化。
S2.在电解炉中***碳棒，并通过碳棒导入直流电，使阳极电流密度为1A/cm2。
S3.当电解炉升温至1100℃时，***钨阴极，启动整流器，使阴极电流密度为15A/cm2，同时向电解炉不断加入镨钕氧化物。
S4. 镨钕氧化物在电解质中电解，从钨阴极析出镨钕金属，电解完成后，通过机械提出石墨坩埚，并把熔融金属倒入金属模，冷却成镨钕合金锭。
对比例1中使用的碳棒也是扇形的，形状与实施例1、2、3中的相同，结构如图1、2所示。
对于实施例1与实施例2，主要区别在于使用的耐高温材料不同。实施例1采用碳化硅，得到的耐高温阳极耐高温、硬度大、化学性能稳定、导热系数高、热膨胀系数小，能够满足实际生产需要。实施例2采用氮化硅，使得到的耐高温阳极硬度大、耐磨损、耐高温且高温时抗氧化性能好，能够满足实际生产需要且有利于提高产品纯度。
对于实施例2与实施例3，主要区别在于使用的陶瓷粘结剂不同。实施例2使用的陶瓷粘结剂由质量分数70%的二氧化硅、15%的氧化纳和15%的氧化钙组成，得到的混合预备粉料能够满足后续制备耐高温阳极的生产需要。实施例3使用的陶瓷粘结剂由质量分数70%的二氧化硅、15%的氧化钛和15%的氧化钙组成，氧化钛化学性质稳定，且制备得出的耐高温阳极能使产量有所提高。
对于实施例1、2、3与对比例1主要有两个区别。区别之一为实施例1、2、3使用钼坩埚，对比例1使用石墨坩埚。对于对比例1，实际生产中，由于电解炉的温度不好控制，当炉温过高时，加入的镨钕氧化物溶解度下降，沉积炉底，容易和石墨坩埚形成高熔点的结瘤物，影响合金的剥离。而实施例1、2、3使用钼坩埚代替石墨坩埚，则没有发生上述结瘤现象。区别之二为实施例1、2、3使用耐高温阳极，对比例1使用碳棒阳极。在相同工艺参数下，对于实施例1的碳棒阳极，镨钕氧化物每小时的消耗量大约是7500g，反应中碳棒时有发生断掉的情况，当碳棒没有发生断掉的情况时约12小时需要更换一次，总体而言碳棒的更换时间为4~12小时，更换时间跨度大，没有任何规律。对于耐高温阳极（石墨粉的质量与碳棒相同），镨钕氧化物每小时的消耗量大约是8000g，基本稳定在约11小时需要更换一次耐高温阳极。
本发明的耐高温阳极由纳米石墨粉和多孔陶瓷材料制备而成，使用多孔陶瓷材料负载石墨粉，有效增大反应接触面积，比碳棒更有利于反应，且不会发生如碳棒一样中部断开的情况。耐高温阳极上的石墨粉消耗完后，可以重新负载，使耐高温阳极可以循环使用。此外，可以根据加入的石墨粉质量推算耐高温阳极的更换时间，更换时间稳定有规律，方便生产管理。
综上所述，虽然本发明已以优选实施例揭露如上，但上述优选实施例并非用以限制本发明，本领域的普通技术人员，在不脱离本发明的精神和范围内，均可作各种更动与润饰，因此本发明的保护范围以权利要求界定的范围为准。

Claims (8)

1.一种镨钕合金制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.将镨钕氟化物和氟化锂以(8～10):1的比例混匀后作为电解质，电解炉打弧升温，所述电解质随着升温过程加入至电解炉的钼坩埚中，电解炉将所述电解质熔化；
S2.在所述电解炉中***耐高温阳极，并通过所述耐高温阳极导入直流电，使阳极电流密度为0.1～1.5A/cm2；
S3.当所述电解炉升温至1000℃～1100℃时，***钨阴极，启动整流器，使阴极电流密度为6～20A/cm2，同时向所述电解炉加入镨钕氧化物；
S4.所述镨钕氧化物在所述电解质中电解，从钨阴极析出镨钕金属，电解完成后，通过机械提出钼坩埚，并把熔融金属倒入金属模，冷却成镨钕合金锭；
所述耐高温阳极由纳米石墨粉和多孔陶瓷材料制备而成；
所述耐高温阳极的制备方法如下：将纳米石墨粉分散于5～6倍纳米石墨粉质量的水与乙醇混合溶液中，水与乙醇的体积比为1:4；搅拌均匀后，加入多孔陶瓷材料，并添加纳米石墨粉质量10％～20％的稳定剂，在25℃/120rpm下振荡1～24小时，将上述过程中得到的粉料取出洗涤，并在65～80℃下干燥4～8小时，而后放入模具压制成扇形的耐高温阳极。
2.根据权利要求1所述的镨钕合金制备方法，其特征在于，所述的多孔陶瓷材料制备方法如下：
(1)配制2～5wt％的羧甲基纤维素钠溶液；
(2)加入所述羧甲基纤维素钠溶液质量8～10倍的耐高温材料，混合均匀，即得到耐高温材料粉料；
(3)向所述耐高温材料粉料加入耐高温材料质量3～20％的陶瓷粘结剂，混合均匀；
(4)再向步骤(3)的所述耐高温材料粉料加入耐高温材料质量5～10％的造孔剂，混合均匀，得到混合预备粉料；
(5)将所述混合预备粉料压片成型；
(6)将步骤(5)所述的混合预备粉料高温烧结，烧结温度1000～1600℃，保温3小时，升温速度5℃/min,随炉温自然冷却至室温。
3.根据权利要求2所述的镨钕合金制备方法，其特征在于，所述的耐高温材料为堇青石、莫来石、碳化硅、氮化硅和硫酸铝中的任意一种。
4.根据权利要求3所述的镨钕合金制备方法，其特征在于，所述耐高温材料粒径为100～300μm。
5.根据权利要求2所述的镨钕合金制备方法，其特征在于，所述的陶瓷粘结剂由质量分数65％～75％的二氧化硅和25％～35％的金属氧化物组成。
6.根据权利要求5所述的镨钕合金制备方法，其特征在于，所述的金属氧化物为氧化钾、氧化铝、氧化钠、氧化钛或氧化钙中的任意两种以任意比例组成。
7.根据权利要求2所述的镨钕合金制备方法，其特征在于，所述的造孔剂为石墨粉、活性炭粉或淀粉中的任意一种或任意两种以任意比例组合而成。
8.根据权利要求1所述的镨钕合金制备方法，其特征在于，所述的稳定剂为抗坏血酸或聚丙烯醇。
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