CN108384528B - 一种注水井分流酸化的分流剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种注水井分流酸化的分流剂及其制备方法。该注水井分流酸化的分流剂的原料组成包括：3％‑6％的乙二胺、12％‑25％的溴代十二烷、10％‑20％的溶剂、10％‑20％的助剂、14％‑28％的油酸、5％‑10％的硬脂酸盐、1％‑2％的分散剂和余量的水。本发明还提供了上述注水井分流酸化的分流剂的制备方法。本发明的注水井分流酸化的分流剂可以用于注水井在线酸化或油层非均质性较大的酸化作业的酸液暂堵转向，其与酸液的配伍性好，可以对高渗透带进行暂堵。
Description
技术领域
本发明涉及一种酸液的分流剂，尤其涉及一种注水井分流酸化的分流剂，属于石油开采技术领域。
背景技术
因常规酸液与分流剂不配伍，现有常规酸化转向分流工艺主要由多步骤组成：一是起下管柱，二是注酸，三是注入隔离段塞再注转向剂或者分流剂，四是注隔离液再注入酸液进行酸化等，施工步骤复杂，现场操作难度大。此外，酚醛树脂等颗粒型暂堵分流剂在酸化施工过程中其粒径因受储层孔隙直径的限制而无法达到理想的暂堵分流效果，同时容易在井壁形成滤饼而不能进入高渗孔达到理想的暂堵分流效果。
中国专利申请CN104402740A介绍了一种用于温度范围在40℃-60℃的酸化转向剂，该堵剂以碳酸氢钠为助剂，使用二乙醇胺与溴代正丁烷通过缩合反应后，再与溴代十八烷进行季按化反应所得，其吸附性好，能够有效降低酸液滤失，酸化后遇烃自动破胶，但该堵剂并不应用于低渗和特低渗油藏，也未对分流剂在酸液浓度低于4％以下的粘度进行研究。
为了解决油田中现有的非均质砂岩储层采用的分流酸化技术不足，急需研究适用于非均质性砂岩储层酸化施工实际情况的酸化技术。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种用于注水井在线酸化或油层非均质性较大的酸化作业的酸液暂堵转向剂，其与酸液的配伍性好，可以对高渗透带进行暂堵。
为了实现上述技术目的，本发明提供了一种注水井分流酸化的分流剂，以该注水井分流酸化的分流剂的总质量为100wt％计，该注水井分流酸化的分流剂的原料组成包括：3％-6％的乙二胺、12％-25％的溴代十二烷、10％-20％的溶剂、10％-20％的助剂、14％-28％的油酸、5％-10％的硬脂酸盐、1％-2％的分散剂和余量的水，其中，该注水井分流酸化的分流剂各原料的质量百分比之和为100％。
根据本发明的具体实施方式，乙二胺、溴代十二烷和油酸均为分析纯，用于酰胺反应，作为仲胺和叔胺合成物的原料。
在本发明的分流剂中，溶剂用于溶化固体、液体或气体等溶质，继而成为溶液。优选地，采用的溶剂为无水乙醇。
在本发明的分流剂中，采用的助剂用于调节pH值，提高反应速率。优选地，采用的助剂为氢氧化钠溶液。
在本发明的分流剂中，优选地，采用的助剂为质量浓度为10％-15％的氢氧化钠溶液；更优选地，采用的助剂为质量浓度为10％的氢氧化钠溶液。
在本发明的分流剂中，采用的硬脂酸作为增效剂，用于提高溶液的粘度和热稳定性。优选地，采用的硬脂酸盐为乙二酸酰胺硬脂酸盐或甘油单异硬脂酸盐；更优选地，采用的硬脂酸盐为乙二酸酰胺硬脂酸盐。
在本发明的分流剂中，采用的分散剂用于保证各组分在溶液在均一分散。优选地，采用的分散剂为十二烷基硫酸钠或十二烷基苯磺酸钠；更优选地，采用的分散剂为十二烷基硫酸钠。
以该注水井分流酸化的分流剂的总质量为100wt％计，该注水井分流酸化的分流剂的原料组成包括：3％-6％的乙二胺、12％-25％的溴代十二烷、10％-20％的无水乙醇、10％-20％的氢氧化钠溶液(质量浓度为10％)、14％-28％的油酸、5％-10％的乙二酸酰胺硬脂酸盐、1％-2％的十二烷基硫酸钠和余量的水，其中，该注水井分流酸化的分流剂各原料的质量百分比之和为100％。
本发明的注水井分流酸化的分流剂可以用于注水井在线酸化或油层非均质性较大的酸化作业过程中的酸液暂堵转向，可以直接添加到螯合酸中使用，分流剂的添加量范围为8.0％-12％。
本发明还提供了上述注水井分流酸化的分流剂的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
步骤一：将乙二胺、溴代十二烷与一定量的溶剂混合，反应6h-7h(优选为6h)；
步骤二：加入油酸后滴加助剂，反应9h-10h(优选10h)，此时的溶液的pH为7-8；
步骤三：加入剩余的溶剂，同时滴加硬脂酸盐、分散剂，回流7h-8h，得到注水井分流酸化的分流剂；
溶剂分两部分加入，步骤一中加入溶剂总质量的40％-50％，步骤三中加入剩余的50％-60％。
在上述制备方法中，优选地，步骤一至步骤三，均在90℃-100℃下进行，且步骤一至步骤三的反应温度相同。
在上述制备方法中，优选地，在步骤二中，助剂的滴加速度为每小时滴加助剂总量的11.0％-12.5％。
在上述制备方法中，优选地，在步骤三中，硬脂酸盐和分散剂的滴加速度为每小时滴加硬脂酸盐、分散剂总量的14.0％-16.5％。
上述制备方法，具体包括以下步骤：
步骤一：在90℃-100℃下，将乙二胺、溴代十二烷与一定量溶剂混合，回流反应6h；
步骤二：在90℃-100℃下，加入油酸后，缓慢滴加助剂，回流反应10h，溶液的pH保持为7-8；
步骤三：在90℃-100℃下，加入剩余的溶剂，滴加硬脂酸盐、分散剂，回流反应8h，得到注水井分流酸化的分流剂。
本发明的注水井分流酸化的分流剂与螯合酸有较好的配伍性，可以直接随酸液进入低渗透储层对高渗透带进行暂堵，简化施工流程，配置酸化用的酸液适合低渗透油田。
本发明的注水井分流酸化的分流剂可以用于油气田的水井酸化和化学浅调。
本发明的注水井分流酸化的分流剂与酸液具有较好的配伍性，可以提高酸液的缓速性。本发明的注水井分流酸化的分流剂与酸液混合后，酸液转向能有效降低低渗透储层水敏、盐敏对储层的伤害，阻止残酸与地层矿物反应形成二次沉淀，可实现残酸不返排。本发明的注水井分流酸化的分流剂与酸液混合后能进入低渗透储层的深部，封堵高渗透带，解堵低渗透带。
本发明的注水井分流酸化的分流剂的原料简单、易得。
本发明的注水井分流酸化的分流剂进入地层后，随着酸液浓度降低，分流剂自身黏度增加形成暂堵，使后续酸液进入低渗透层进行解堵，后期随着酸液添加量的降低，网络结构被破坏，黏度降低，暂堵性能消失，保证水井正常注水。
附图说明
图1为实施例5的注入压力比变化曲线。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
实施例1
本实施例提供了一种注水井分流酸化的分流剂，以该注水井分流酸化的分流剂的总质量为100wt％计，该注水井分流酸化的分流剂的原料组成为：乙二胺6％、溴代十二烷25％、无水乙醇20％、质量浓度为10％的氢氧化钠溶液20％、油酸28％、乙二酸酰胺硬脂酸钠10％、十二烷基硫酸钠2％、其余组分为水；
采用的乙二胺、溴代十二烷和油酸均为分析纯。
本实施例还提供了上述注水井分流酸化的分流剂的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤一：在100℃下，将乙二胺、溴代十二烷、与溶剂(占溶剂总质量的40％)混合，回流反应6h；
步骤二：在100℃下，加入油酸后缓慢滴加助剂(每小时滴加助剂总量的11.0％-12.5％)，回流反应9h，溶液的pH保持为7-8；
步骤三：在100℃下，加入溶剂(占溶剂总质量的60％)，同时滴加硬脂酸盐、分散剂(每小时滴加硬脂酸盐、分散剂总量的14.0％-16.5％)，回流7h，得到注水井分流酸化的分流剂。
经试验测得，该分流剂对螯合酸缓速性的影响，如表1所示。螯合酸主要由盐酸、氟化铵、螯合剂、缓蚀剂、防膨缩膨剂和水按照质量百分比为8：2：3：1：：1：18混合而成，以实施例1的注水井分流酸化的分流剂为分流剂，螯合酸和分流剂的混合比例为9：1，以下各实施例酸液和酸液与分流剂的混合比例相同。
从表1中可知，分流剂有效降低了螯合酸的酸岩反应速率。
表1分流剂对螯合酸缓速性的影响
实施例2
本实施例提供了一种注水井分流酸化的分流剂，以该注水井分流酸化的分流剂的总质量为100wt％计，该注水井分流酸化的分流剂的原料组成为：3％的乙二胺、12％的溴代十二烷、10％的无水乙醇、10％的质量浓度为10％的氢氧化钠溶液、14％的油酸、5％的乙二酸酰胺硬脂酸钠、1％的十二烷基硫酸钠、余量为水。
本实施例还提供了上述注水井分流酸化的分流剂的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤一：在90℃下，将乙二胺、溴代十二烷、溶剂(占溶剂总质量的40％)混合，回流反应6h；
步骤二：在90℃下，加入油酸后缓慢滴加助剂(每小时滴加助剂总量的11.0％-12.5％)，回流反应10h，溶液的pH保持为7-8；
步骤三：在90℃下，加入溶剂(占溶剂总质量的60％)，同时滴加硬脂酸盐、分散剂(每小时滴加硬脂酸盐、分散剂总量的14.0％-16.5％)，回流8h，得到注水井分流酸化的分流剂。
经试验测得，该分流剂对螯合酸缓速性的影响，如表2所示，分流剂有效降低酸岩反应速率。
表2分流剂对螯合酸缓速性的影响
实施例3
本实施例提供了一种注水井分流酸化的分流剂，以该注水井分流酸化的分流剂的总质量为100wt％计，该注水井分流酸化的分流剂的原料组成为：4％的乙二胺、16％的溴代十二烷、13％的无水乙醇、13％的质量浓度为10％的氢氧化钠溶液、18％的油酸、6％的乙二酸酰胺硬脂酸钠、1.3％的十二烷基硫酸钠、余量为水。
本实施例还提供了上述注水井分流酸化的分流剂的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤一：在90℃下，将乙二胺、溴代十二烷与溶剂(占溶剂总质量的40％)混合，回流反应7h；
步骤二：在90℃下，加入油酸后缓慢滴加助剂(每小时滴加助剂总量的11.0％-12.5％)，回流反应10h，溶液的pH保持为7-8；
步骤三：在90℃下，加入溶剂(占溶剂总质量的60％)，同时滴加硬脂酸盐、分散剂(每小时滴加硬脂酸盐、分散剂总量的14.0％-16.5％)，回流8h，得到注水井分流酸化的分流剂。
经试验测得，该分流剂对螯合酸粘度的影响，如表3所示，在螯合酸浓度为20％时，分流剂与螯合酸混合液的粘度为20mPa·s，混合液可注入地层；在螯合酸浓度为10％时，分流剂与螯合酸混合液的粘度为125mPa·s，为螯合酸酸液转向提供了保证；在酸浓度降低至1％时，分流剂与螯合酸混合液的粘度为3mPa·s，酸液处于完全破胶状态，暂堵状态完全解除，为分流剂不返排提供了依据。
表3分流剂对螯合酸粘度的影响
实施例4
本实施例提供了一种注水井分流酸化的分流剂，以该注水井分流酸化的分流剂的总质量为100wt％计，该注水井分流酸化的分流剂的原料组成为：5％的乙二胺、20％的溴代十二烷、16％的无水乙醇、16％的质量分数为10％的氢氧化钠溶液、24％的油酸、8％的乙二酸酰胺硬脂酸钠、1.6％的十二烷基硫酸钠、余量为水。
本实施例还提供了上述注水井分流酸化的分流剂的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤一：在100℃下，将乙二胺、溴代十二烷与溶剂(占总溶剂质量的40％)混合，回流反应6h；
步骤二：在100℃下，加入油酸后缓慢滴加助剂(每小时滴加助剂总量的11.0％-12.5％)，回流反应9h，溶液的pH保持为7-8；
步骤三：在100℃下，加入溶剂(占总溶剂质量的60％)，同时滴加硬脂酸盐、分散剂(每小时滴加硬脂酸盐、分散剂的总量的14.0％-16.5％)，回流7h，得到注水井分流酸化的分流剂。
经试验测得，该分流剂对螯合酸粘度的影响，如表4所示。在螯合酸浓度为20％时，分流剂与螯合酸混合液的粘度为20mPa·s，混合液可注入地层；在螯合酸浓度为10％时，分流剂与螯合酸混合液的粘度为119mPa·s，为螯合酸酸液转向提供了保证；在酸浓度降低至1％时，分流剂与螯合酸混合液的粘度为3mPa·s，酸液处于完全破胶状态，暂堵状态完全解除，为分流剂不返排提供了依据。
表4分流剂对螯合酸粘度的影响
实施例5
本实施例采用螯合酸作为分流酸，以实施例1的注水井分流酸化的分流剂为分流剂，选自长庆油田低渗透储层的同一取芯井作为实验岩心，其气测渗透率分别为25.2mD和26..5mD，孔隙度为12.4％和12.7％。采用无因次压力倍数作分流酸转向能力的标准。结果如表5和图1所示。
表5注酸实验数据
| 酸液类型 | 孔隙总体积mL | 总注酸量mL | 最大注酸压力MPa | 无因此压力倍数 |
| 常规酸 | 11.85 | 3.03 | 4.5 | 1 |
| 分流酸 | 11.49 | 5.45 | 17.8 | 3.955 |
表5中可以看出，以常规酸的注酸压力为标准，分流酸的无因次压力倍数约为常规酸的4倍，分流酸实验用量为常规酸的1.6-1.8倍，即分流剂在岩心内部起到分流转向的作用。
同时从图1中可以看出，注基液(质量浓度为2％的KCl溶液)过程中，压力变化较小，注分流酸时，注入压力比持续上升并基本能稳定一段时间，可见分流剂在酸化过程中起到了暂堵段塞的作用，迫使酸液进入低渗层，解除因水敏、盐敏、无机垢等对储层的堵塞，说明分流剂具有较好的分流转向能力。
Claims (12)
1.一种注水井分流酸化的分流剂，其特征在于，以该注水井分流酸化的分流剂的总质量为100wt％计，该注水井分流酸化的分流剂的原料组成包括：3％-6％的乙二胺、12％-25％的溴代十二烷、10％-20％的溶剂、10％-20％的助剂、14％-28％的油酸、5％-10％的硬脂酸盐、1％-2％的分散剂和余量的水，其中，该注水井分流酸化的分流剂各原料的质量百分比之和为100％；助剂用于调节pH值，所述助剂为氢氧化钠溶液；
该注水井分流酸化的分流剂按照以下步骤制备得到：
步骤一：将乙二胺、溴代十二烷与一定量溶剂混合，回流反应6h-7h；
步骤二：加入油酸后滴加助剂，回流反应9h-10h；
步骤三：加入剩余的溶剂，同时滴加硬脂酸盐、分散剂，进行回流7h-8h，得到所述注水井分流酸化的分流剂；
其中，溶剂分两部分加入，步骤一中加入溶剂总质量的40％-50％，步骤三中加入剩余的50％-60％。
2.根据权利要求1所述的注水井分流酸化的分流剂，其特征在于，所述溶剂为无水乙醇。
3.根据权利要求1所述的注水井分流酸化的分流剂，其特征在于，所述助剂为质量浓度为10％-15％的氢氧化钠溶液。
4.根据权利要求3所述的注水井分流酸化的分流剂，其特征在于，所述助剂为质量浓度为10％的氢氧化钠溶液。
5.根据权利要求1所述的注水井分流酸化的分流剂，其特征在于，所述硬脂酸盐为乙二酸酰胺硬脂酸盐或甘油单异硬脂酸盐。
6.根据权利要求5所述的注水井分流酸化的分流剂，其特征在于，所述硬脂酸盐为乙二酸酰胺硬脂酸盐。
7.根据权利要求1所述的注水井分流酸化的分流剂，其特征在于，所述分散剂为十二烷基硫酸钠或十二烷基苯磺酸钠。
8.根据权利要求7所述的注水井分流酸化的分流剂，其特征在于，所述分散剂为十二烷基硫酸钠。
9.权利要求1-8任一项所述的注水井分流酸化的分流剂的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：
步骤一：将乙二胺、溴代十二烷与一定量溶剂混合，回流反应6h-7h；
步骤二：加入油酸后滴加助剂，回流反应9h-10h；
步骤三：加入剩余的溶剂，同时滴加硬脂酸盐、分散剂，进行回流7h-8h，得到所述注水井分流酸化的分流剂；
其中，溶剂分两部分加入，步骤一中加入溶剂总质量的40％-50％，步骤三中加入剩余的50％-60％。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述步骤一至步骤三，均在90℃-100℃下进行。
11.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤二中，所述助剂的滴加速度为每小时滴加所述助剂总量的11.0％-12.5％。
12.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤三中，所述硬脂酸盐和分散剂的滴加速度为每小时滴加硬脂酸盐、分散剂总量的14.0％-16.5％。
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