CN108384064B - 一种蔗渣基纳米抗菌保鲜膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种蔗渣基纳米抗菌保鲜膜及其制备方法，涉及农作物秸秆利用领域。该蔗渣基纳米抗菌保鲜膜，按照重量百分比包括以下组分：蔗渣纳米纤维素60％～80％，甲壳素纳米晶须10％～30％，肉桂精油1％～5％，壳聚糖3％～10％，甘油1％～3％，山梨醇脂肪酸酯1％～3％。还公开了一种蔗渣基纳米抗菌保鲜膜的制备方法，本发明制备的纳米抗菌保鲜膜具有较好的强度和透气性，可使薄膜表面湿润均匀并形成水膜，从而阻止外界微生物的进入，添加的肉桂精油和壳聚糖可抑制微生物的生长和繁殖，从而延长水果的保鲜期。

Description

一种蔗渣基纳米抗菌保鲜膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及生物质再利用领域，具体涉及一种蔗渣基纳米抗菌保鲜膜及其制备方法。
背景技术
水果生产具有很强的季节性和地域性，为了满足消费者对水果的需求，有必要提升水果的保鲜技术，延长新鲜水果的上市周期。然而，新鲜的水果在采收后仍具有较高的生理活性，尤其是水分含量较高的水果更容易腐烂变质，因此延长储运保鲜时间成为新鲜水果保值增值的关键。
目前常用的水果保鲜技术主要有低温贮藏、气调保鲜、添加化学保鲜剂等手段。然而，这些技术在实际应用中均存在一定的局限性。冷链技术目前相对不成熟，在贮存、运输、 销售过程中温度起伏变化更容易引起水果的腐烂变质，不利于长途运输；而气调保鲜需要气调箱或气体发生装置，对设备要求高，成本较高；化学保鲜剂会在果蔬表面形成残留，有潜在的食品安全问题。涂膜保鲜技术近年来逐渐受到亲睐。
甘蔗产业是广西主要的经济作物，也是广西的支柱产业，是农民的主要经济来源。甘蔗是制糖的主要原料之一。经过榨糖之后剩下的甘蔗渣，约占甘蔗的24％～27％(其中含水分约 50％)，每生产出一吨的蔗糖，就会产生2～3吨的蔗渣。长期以来，大批量的甘蔗渣主要供糖厂本身作为燃料烧掉或废弃，这种利用方法的经济价值非常低。开发利用蔗渣资源，不但可以提高糖厂的经济效益，还可为其他行业提供大量的资源，这对广西的经济发展和资源再利用均具有重大意义。
申请号为201310359396.4的中国专利公开了一种甘蔗渣纤维素纳米纤维膜的制备方法，实现了废弃物资源化和有效循环利用，不仅有利于减轻对环境的污染，而且有利于甘蔗渣的高值化利用，但是制备的纤维膜用于保鲜水果效果较差，且没有抗菌的作用。因此，开发一种利用甘蔗渣制备的低成本、具有抗菌保鲜效果的保鲜膜，具有较高的市场价值。
发明内容
本发明的发明目的之一是，针对上述问题，提供一种蔗渣基纳米抗菌保鲜膜，具有较好的强度和透气性，可使薄膜表面湿润均匀并形成水膜，从而阻止外界微生物的进入，添加的甲壳素纳米晶须赋予保鲜膜良好的强度和韧性，添加的肉桂精油和壳聚糖可抑制微生物的生长和繁殖，从而延长水果的保鲜期。
为达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：
一种蔗渣基纳米抗菌保鲜膜，按照重量百分比包括以下组分：
蔗渣纳米纤维素60％～80％，甲壳素纳米晶须10％～30％，肉桂精油1％～5％，壳聚糖3％～10％，甘油1％～3％，山梨醇脂肪酸酯1％～3％。
优选的，所述甲壳素纳米晶须的直径为30～50nm。
优选的，所述蔗渣纳米纤维素的制备方法为：将蔗渣与质量分数为5％～30％，温度为40～100℃的NaOH水溶液搅拌反应30～90min，离心后在超声辅助下于NaClO溶液中反应30～60min 进行氧化漂白，溶液中有效氯>10g/L，反应完成后离心水洗处理，在60～90℃下，用质量分数为50％～70％的硫酸溶液搅拌酸解30～150min，离心后调pH 至6～7，超声5～20分钟，得到蔗渣纳米纤维素。
优选的，将所述蔗渣纳米纤维素进行乙酰化处理，具体处理过程为：向蔗渣纳米纤维素中加入冰乙酸，静置1～2h，使纤维充分润涨，超声处理10～20min；然后加入乙酸酐和浓硫酸，在50～60℃下反应1～2h，冷却至室温，加入无水乙醇， 得到白色絮状沉淀，将白色絮状沉淀真空抽滤，用蒸馏水洗涂至中性，将沉淀冷冻干燥得到乙酰化蔗渣纳米纤维素。
本发明的另一发明目的是，针对上述问题，提供一种蔗渣基纳米抗菌保鲜膜的制备方，工艺简单，无污染，易于工业化生产，具有良好的市场前景。
为达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：
一种蔗渣基纳米抗菌保鲜膜的制备方法，包括以下步骤：
S1.甲壳素纳米晶须制备:
称取甲壳素，分散于10mol/L的盐酸中，浴比为1:8～12，在50～60℃下反应至溶液完全透明后得到混合液，将所述混合液倒入3～5倍去离子水中，离心，然后干燥得到甲壳素纳米晶须。
S2.蔗渣纳米纤维素制备：
将蔗渣与质量分数为5～30％，温度为40～100℃的NaOH水溶液搅拌反应30～90min，离心；然后加入NaClO溶液中，超声辅助反应30～60min 进行氧化漂白，反应完成后离心、水洗处理；最后，在60～90℃下，用质量分数为50％～70％的硫酸溶液搅拌酸解30～150min，离心后调pH 至6～7，超声5～20分钟，得到蔗渣纳米纤维素。
S3.成膜液制备：
将甲壳素纳米晶须和蔗渣纳米纤维素混合加入去离子水中，搅拌10～20min，然后加入肉桂精油、壳聚糖、山梨醇脂肪酸酯和甘油，超声波分散10～30min，静置得到成膜液；
S4.制模：
将所述成膜液采用流延法均匀涂布在玻璃板上，然后进行冷冻干燥得到蔗渣基纳米抗菌保鲜膜。
优选的，步骤S1中，将所述混合液倒入3倍去离子水中，9000rpm离心10min，然后重复离心2～3次。
优选的，步骤S2中，将所述蔗渣纳米纤维素进行乙酰化处理，具体处理过程为：向蔗渣纳米纤维素中加入冰乙酸，静置1～2h，使纤维充分润涨，超声处理10～20min；然后加入乙酸酐和浓硫酸，在50～60℃下反应1～2h，冷却至室温，加入无水乙醇， 得到白色絮状沉淀，将白色絮状沉淀真空抽滤，用蒸馏水洗涂至中性，将沉淀冷冻干燥得到乙酰化蔗渣纳米纤维素。
优选的，步骤S2中，所述NaClO溶液中中有效氯>10g/L。
由于采用上述技术方案，本发明具有以下有益效果：
1.本发明制备的蔗渣基纳米抗菌保鲜膜，以蔗渣纳米纤维素为基础，再加入能够增强复合膜抗拉强度的甲壳素纳米晶须以及具有抗菌作用的天然无毒的肉桂精油和壳聚糖，从而赋予保鲜膜良好的力学性能和保鲜、杀菌效果。
纳米纤维素晶须和甲壳素纳米晶须的尺寸均匀纳米级，将两者结合制备的超低孔隙率的复合纤维具有较高的透气性、较好的强度、韧性和热稳定性，而且两者来源都为可再生资源，绿色环保。甲壳素晶须纳米通过氢键相互作用形成网状结构，使得模量在很大一段温度范围保持不变，形成的缠结的甲壳素纳米晶须渗流网状结构还可以阻碍链的移动，提高保鲜膜的韧性和稳定性。
肉桂精油对微生物有很强的杀菌作用，还具有抗肿瘤、抗病毒、抗溃疡、解热、镇痛解痉及杀虫等多种作用，同时对人体刺激性小，天然清香，安全环保，且能够在较长时间维持较好的杀菌效果。肉桂精油与壳聚糖复配，可以显著提高抗菌效果，改善壳聚糖制备保鲜膜抗菌不足的缺陷。
蔗渣纳米纤维素从甘蔗渣中提取，实现废弃物资源化和有效循环利用。方法简单，成本较低，易于推广，实现了废弃物资源化和有效循环利用，不仅有利于减轻对环境的污染，而且有利于甘蔗渣的高值化利用。
2.本发明制备的蔗渣基纳米抗菌保鲜膜，甲壳素是除蛋白质外最丰富的含氮天然高分子,是仅次于纤维素的第二大可再生资源.虽然甲壳素具有来源广、可降解、生物相容、无毒和低抗原性等性质，但由于不溶于水和大多数有机溶剂，以沉淀形式存在，限制其应用。而甲壳素纳米晶须表面具有大量的羟基和Ｎ－乙酰基以及很少一部分胺基，因此可以通过控制化学反应条件对其表面进行化学修饰，引入新的官能团或大分子链，改善甲壳素性质，提高甲壳素的增强效果、抗菌性能、疏水性、分散性和相容性。
甘油进入复合膜的分子链之间，使膜的分子链被打开，从而导致膜的结构疏松，亲水性增加，复合膜的透湿性增加。山梨醇脂肪酸酯可以改善保鲜膜的韧性。
3.本发明的蔗渣基纳米抗菌保鲜膜的制备方法，蔗渣纳米纤维素和甲壳素纳米晶须具有纳米级尺寸，强度高、高比表面积、高长径比等性能，通过在水蒸发的过程中对纤维进行施压加热，毛细管现象使纳米纤维素相互排斥，且纳米纤维素之间形成的氢键使纤维的形态保持不变，因此不需要使用交联剂便可形成高强度的材料。工艺简单，无污染，易于工业化生产，具有良好的市场前景。
4.本发明的蔗渣基纳米抗菌保鲜膜的制备方法，工艺简单，无污染，易于工业化生产，具有良好的市场前景。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种蔗渣基纳米抗菌保鲜膜，按照重量百分比包括以下组分：
蔗渣纳米纤维素75％，甲壳素纳米晶须10％，肉桂精油3％，壳聚糖8％，甘油2％，山梨醇脂肪酸酯2％。
所述甲壳素纳米晶须的直径为40nm。
一种蔗渣基纳米抗菌保鲜膜的制备方法，包括以下步骤：
S1.甲壳素纳米晶须制备:
称取甲壳素，分散于10mol/L的盐酸中，浴比为1:10，在55℃下反应至溶液完全透明后得到混合液，将所述混合液倒入3倍去离子水中，9000rpm离心10min，然后重复离心2次，然后干燥得到甲壳素纳米晶须。
S2.蔗渣纳米纤维素制备：
将蔗渣与质量分数为10％，温度为60℃的NaOH水溶液搅拌反应60min，离心；然后加入NaClO溶液中，超声辅助反应45min 进行氧化漂白，所述NaClO溶液中中有效氯>10g/L，反应完成后离心、水洗处理；最后，在80℃下，用质量分数为60％的硫酸溶液搅拌酸解60min，离心后调pH 至7，超声15分钟，得到蔗渣纳米纤维素。
S3.成膜液制备：
将甲壳素纳米晶须和蔗渣纳米纤维素混合加入去离子水中，搅拌15min，然后加入肉桂精油、壳聚糖、山梨醇脂肪酸酯和甘油，超声波分散20min，静置得到成膜液。
S4.制模：
将所述成膜液采用流延法均匀涂布在玻璃板上，然后进行冷冻干燥得到蔗渣基纳米抗菌保鲜膜。
实施例2
一种蔗渣基纳米抗菌保鲜膜，按照重量百分比包括以下组分：
蔗渣纳米纤维素70％，甲壳素纳米晶须15％，肉桂精油3％，壳聚糖8％，甘油2％，山梨醇脂肪酸酯2％。
所述甲壳素纳米晶须的直径为40nm。
制备方法同实施例1。
实施例3
一种蔗渣基纳米抗菌保鲜膜，按照重量百分比包括以下组分：
蔗渣纳米纤维素65％，甲壳素纳米晶须20％，肉桂精油3％，壳聚糖8％，甘油2％，山梨醇脂肪酸酯2％。
所述甲壳素纳米晶须的直径为40nm。
制备方法同实施例1。
实施例4
一种蔗渣基纳米抗菌保鲜膜，按照重量百分比包括以下组分：
蔗渣纳米纤维素60％，甲壳素纳米晶须25％，肉桂精油3％，壳聚糖8％，甘油2％，山梨醇脂肪酸酯2％。
所述甲壳素纳米晶须的直径为40nm。
制备方法同实施例1。
实施例5
一种蔗渣基纳米抗菌保鲜膜，按照重量百分比包括以下组分：
蔗渣纳米纤维素60％，甲壳素纳米晶须28％，肉桂精油3％，壳聚糖5％，甘油2％，山梨醇脂肪酸酯2％。
所述甲壳素纳米晶须的直径为40nm。
制备方法同实施例1。
实施例6
一种蔗渣基纳米抗菌保鲜膜，按照重量百分比包括以下组分：
蔗渣纳米纤维素60％，甲壳素纳米晶须30％，肉桂精油3％，壳聚糖3％，甘油2％，山梨醇脂肪酸酯2％。
所述甲壳素纳米晶须的直径为40nm。
制备方法同实施例1。
实施例7
一种蔗渣基纳米抗菌保鲜膜，按照重量百分比包括以下组分：
蔗渣纳米纤维素60％，甲壳素纳米晶须25％，肉桂精油3％，壳聚糖8％，甘油2％，山梨醇脂肪酸酯2％。
所述甲壳素纳米晶须的直径为60nm。
制备方法同实施例1。
对比例1
一种蔗渣基纳米抗菌保鲜膜，按照重量百分比包括以下组分：
蔗渣纳米纤维素85％，肉桂精油3％，壳聚糖8％，甘油2％，山梨醇脂肪酸酯2％。
制备方法同实施例1。
对比例2
一种蔗渣基纳米抗菌保鲜膜，按照重量百分比包括以下组分：
蔗渣纳米纤维素63％，甲壳素纳米晶须25％，壳聚糖8％，甘油2％，山梨醇脂肪酸酯2％。
所述甲壳素纳米晶须的直径为40nm。
制备方法同实施例1。
对比例3
普通PE保鲜膜
对实施例1-7和对比例1-3制备的保鲜膜进行测试，测试拉伸强度、断裂伸长率、透光率、氧气透过率和质量损失，并结果如下表1所示。
表1 实施例1-7和对比例1-3测试结果对比
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从实施例1-7和对比例3的数据结合表1的数据可以看出，本发明制备的保鲜膜相对普通PE保鲜膜，力学性能得到极大地改善，拉伸强度和断裂伸长率均有较大程度的提高，氧气透过率下降，保鲜效果较好。纳米纤维素晶须和甲壳素纳米晶须的尺寸均匀纳米级，将两者结合制备的超低孔隙率的复合纤维具有较高的透气性、较好的强度、韧性和热稳定性，而且两者来源都为可再生资源，实现了废弃物资源化和有效循环利用，不仅有利于减轻对环境的污染，而且有利于甘蔗渣的高值化利用。
从实施例1-6和对比例1的数据结合表1的数据可以看出，同时，随着甲壳素纳米晶须的含量增大，抗菌膜的横向断裂强度和纵向断裂强度不断提高，但是到达25％时，处于平衡阶段，到达28％时，有所下降。这是因为：甲壳素纳米晶须的增强效果主要是靠在基体中的良好分散和与基体之间的相互作用，此增强效果具有阀值效应，当用量超过一定量时，容易使填料发生聚集，造成力学性能降低，因此拉伸强度和断裂伸长率随甲壳素纳米晶须的用量增加先升高后降低。因此，要严格控制甲壳素纳米晶须的含量，在25％时，效果较好，且节约成本。
从实施例4和对比例2的数据结合表1的数据可以看出，肉桂精油对保鲜膜的保鲜效果的提高，具有显著的影响。因为肉桂精油对微生物有很强的杀菌作用，能够在较长时间维持较好的杀菌效果，与壳聚糖复配，可以显著提高抗菌效果，改善壳聚糖制备保鲜膜抗菌不足的缺陷。
上述说明是针对本发明较佳可行实施例的详细说明，但实施例并非用以限定本发明的专利申请范围。凡本发明所提示的技术构思下所完成的同等变化或修饰变更，均应属于本发明所涵盖专利范围。

Claims (6)

1.一种蔗渣基纳米抗菌保鲜膜，其特征在于，按照重量百分比包括以下组分：
蔗渣纳米纤维素60％，甲壳素纳米晶须25％，肉桂精油1％～5％，壳聚糖8％，甘油1％～3％，山梨醇脂肪酸酯1％～3％；
所述蔗渣纳米纤维素的制备方法为：将蔗渣与质量分数为5％～30％，温度为40～100℃的NaOH水溶液搅拌反应30～90min，离心后在超声辅助下于NaClO溶液中反应30～60min进行氧化漂白，溶液中有效氯>10g/L，反应完成后离心水洗处理，在60～90℃下，用质量分数为50％～70％的硫酸溶液搅拌酸解30～150min，离心后调pH 至6～7，超声5～20分钟，得到蔗渣纳米纤维素；
将所述蔗渣纳米纤维素进行乙酰化处理，具体处理过程为：向蔗渣纳米纤维素中加入冰乙酸，静置1～2h，使纤维充分润涨，超声处理10～20min；然后加入乙酸酐和浓硫酸，在50～60℃下反应1～2h，冷却至室温，加入无水乙醇， 得到白色絮状沉淀，将白色絮状沉淀真空抽滤，用蒸馏水洗涂至中性，将沉淀冷冻干燥得到乙酰化蔗渣纳米纤维素。
2.根据权利要求1所述的蔗渣基纳米抗菌保鲜膜，其特征在于，所述甲壳素纳米晶须的直径为30～50nm。
3.一种根据任一权利要求1-2所述的蔗渣基纳米抗菌保鲜膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.甲壳素纳米晶须制备:
称取甲壳素，分散于10mol/L的盐酸中，浴比为1:8～12，在50～60℃下反应至溶液完全透明后得到混合液，将所述混合液倒入3～5倍去离子水中，离心，然后干燥得到甲壳素纳米晶须；
S2.蔗渣纳米纤维素制备：
将蔗渣与质量分数为5％～30％，温度为40～100℃的NaOH水溶液搅拌反应30～90min，离心；然后加入NaClO溶液中，超声辅助反应30～60min 进行氧化漂白，反应完成后离心、水洗处理；最后，在60～90℃下，用质量分数为50％～70％的硫酸溶液搅拌酸解30～150min，离心后调pH 至6～7，超声5～20分钟，得到蔗渣纳米纤维素；
S3.成膜液制备：
将甲壳素纳米晶须和蔗渣纳米纤维素混合加入去离子水中，搅拌10～20min，然后加入肉桂精油、壳聚糖、山梨醇脂肪酸酯和甘油，超声波分散10～30min，静置得到成膜液；
S4.制模：
将所述成膜液采用流延法均匀涂布在玻璃板上，然后进行冷冻干燥得到蔗渣基纳米抗菌保鲜膜。
4.根据权利要求3所述的蔗渣基纳米抗菌保鲜膜的制备方法，其特征在于，步骤S1中，将所述混合液倒入3倍去离子水中，9000rpm离心10min，然后重复离心2～3次。
5.根据权利要求3所述的蔗渣基纳米抗菌保鲜膜的制备方法，其特征在于，步骤S2中，将所述蔗渣纳米纤维素进行乙酰化处理，具体处理过程为：向蔗渣纳米纤维素中加入冰乙酸，静置1～2h，使纤维充分润涨，超声处理10～20min；然后加入乙酸酐和浓硫酸，在50～60℃下反应1～2h，冷却至室温，加入无水乙醇， 得到白色絮状沉淀，将白色絮状沉淀真空抽滤，用蒸馏水洗涂至中性，将沉淀冷冻干燥得到乙酰化蔗渣纳米纤维素。
6.根据权利要求3所述的蔗渣基纳米抗菌保鲜膜的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述NaClO溶液中中有效氯>10g/L。
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