CN108384058A - 微胶囊氢氧化镁阻燃剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种微胶囊氢氧化镁阻燃剂及其制备方法，该制备方法将包括氢氧化镁、乙烯‑丙烯酸丁酯共聚物、钛酸酯偶联剂以及润滑剂的原材料加入至密封式捏炼机中，高温加压混合熔融后首次制得一种表面带有完全微囊膜的氢氧化镁阻燃剂。该制备方法步骤简单、生产成本较低、生产效率高、适合大规模生产，并且，在制备过程中采用无机添加型的氢氧化镁为阻燃剂，对人体和环境友好。同时，制备得到的微胶囊氢氧化镁阻燃剂囊芯与囊膜界面贴合牢固，囊膜分布均匀且光滑完整，不仅与各高分子聚合物熔体都具有良好的相容性，还具有优异的阻燃性和稳定性。

Description

微胶囊氢氧化镁阻燃剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种微胶囊氢氧化镁阻燃剂及其制备方法。
背景技术
塑料橡胶等高分子聚合物中的阻燃是目前深受关注的热点，商业化的阻燃剂主要分有机和无机两大类，MDH这一类无机添加型阻燃剂，对人体与环境无害，并且价廉，资源丰富而被广泛应用在橡胶，塑料，油漆，涂料的阻燃，但MDH的阻燃效果远不如卤素阻燃剂(如溴类，氯类)，在聚合物中需添加的60％以上才能体现其阻燃效果，这样就损害了聚合物基体的力学性能。并且，由于氢氧化镁(MDH)无机粒子为表面能较高的物质，在高分子聚合物中分散困难，均匀性差。为改善MDH无机粒子在高分子聚合物基体中的相容性、流动性、分散均匀型，以及增强MDH与聚合物基体的表面性能、化学性能、酸碱性等方面的匹配，传统的处理方法主要有两种，一种是对MDH进行表面处理，二是对MDH无机粒子的超细化处理。
MDH的表面处理，包括各种高级脂肪酸处理和各种偶联剂处理，用来提高MDH无机粒子的分散性和相容性；超细化处理又称为精细化处理，它采用物理机械方法，将MDH无机粒子的粒径研磨至一微米以下，用来提高MDH的阻燃性。但MDH越精细，越容易凝聚，抱团，结块，加入橡胶、塑料等高分子聚合物基体共混时粘度越高，反而不利于MDH阻燃剂在在聚合物熔体中的均匀分散，对衡量聚合物阻燃标准氧指数(LOI)的提高有限。
基于上述情况，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种微胶囊氢氧化镁阻燃剂及其制备方法，该制备方法简单高效、成本低，适合大规模工业生产，且所制备得到的成品具有较强的稳定性、均匀性。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：包括以下重量份数的各组分：
70-87份氢氧化镁、12-22份乙烯-丙烯酸丁酯共聚物、1-8份钛酸酯偶联剂以及0.5-2份润滑剂，所述微胶囊氢氧化镁阻燃剂包括囊芯和囊膜，所述氢氧化镁为形成所述囊芯的材料，所述乙烯-丙烯酸丁酯共聚物为形成所述囊膜的材料。
进一步地，所述微胶囊氢氧化镁阻燃剂的各组分重量份数为：75-82份氢氧化镁、14-20份乙烯-丙烯酸丁酯共聚物、1-5份钛酸酯偶联剂以及0.5-1份润滑剂。
进一步地，所述微胶囊氢氧化镁阻燃剂的各组分重量份数为：75份氢氧化镁、20份乙烯-丙烯酸丁酯共聚物、4份钛酸酯偶联剂以及1份润滑剂。
进一步地，形成所述囊膜的材料还包括所述钛酸酯偶联剂。
进一步地，所述囊膜完全覆盖包裹所述囊芯。
进一步地，所述氢氧化镁的细度为7000-9000目。
进一步地，所述钛酸酯偶联剂为异丙基三钛酸酯。
进一步地，所述润滑剂为硬脂酸锌。
为达到上述目的，本发明还提供了一种微胶囊氢氧化镁阻燃剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
提供原材料，所述原材料包括氢氧化镁、乙烯-丙烯酸丁酯共聚物、钛酸酯偶联剂以及润滑剂，再将所述原材料加入至密闭式捏炼机中，高温加压混合熔融，出料即得到所述微胶囊氢氧化镁阻燃剂，在所述高温加压过程中，温度为150-210℃。
进一步地，在所述高温加压过程中，温度为170-190℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：本发明的胶囊氢氧化镁阻燃剂的制备方法将氢氧化镁、乙烯-丙烯酸丁酯共聚物、钛酸酯偶联剂以及润滑剂加入至密闭式捏炼机中混合熔融，从而得到微胶囊氢氧化镁阻燃剂。在制备过程中，囊膜材料EBA在150-210℃(优选为170-190℃)、压力、捏合以及润滑剂的作用下能迅速熔融，并在囊芯材料MDH的表面形成微囊膜，其中，由于KR-38S具有不同的活性基团，既能与MDH表面的化学基因反应，生产强固的化学键合，又能与EBA发生键合物理缠绕，最终形成EBA囊膜的有效部分，并使MDH表面(外相)上的EBA囊膜更加均匀、光滑以及覆盖完整。该制备方法步骤简单、生产成本较低、生产效率高、适合大规模生产，并且，在制备过程中采用无机添加型的氢氧化镁为阻燃剂，对人体和环境友好。同时，制备得到的微胶囊氢氧化镁阻燃剂囊芯与囊膜界面贴合牢固，囊膜分布均匀且光滑完整，不仅与各高分子聚合物熔体都具有良好的相容性，还具有优异的阻燃性和稳定性。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。
附图说明
图1为本发明所示的微胶囊氢氧化镁阻燃剂的制备方法的流程步骤图；
图2为本发明一实施例所示的微胶囊氢氧化镁阻燃剂的微观结构图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
请参见图1，本发明所示的微胶囊氢氧化镁阻燃剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
提供原材料，所述原材料包括氢氧化镁(MDH)、乙烯-丙烯酸丁酯共聚物(EBA)、钛酸酯偶联剂以及润滑剂，再将所述原材料加入至密闭式捏炼机中，在150-210℃下高温加压混合熔融，出料即得到所述微胶囊氢氧化镁阻燃剂，该阻燃剂的平均粒径为10-100微米。
在本发明所示的微胶囊氢氧化镁阻燃剂的制备方法中，所述原材料的各组分份数为：70-87份氢氧化镁、12-22份乙烯-丙烯酸丁酯共聚物、1-8份钛酸酯偶联剂以及0.5-2份润滑剂，优选为75-82份氢氧化镁、14-20份乙烯-丙烯酸丁酯共聚物、1-5份钛酸酯偶联剂以及0.5-1份润滑剂，更优的，75份氢氧化镁、20份乙烯-丙烯酸丁酯共聚物、4份钛酸酯偶联剂以及1份润滑剂。其中，所述氢氧化镁的细度为7000-9000目，所述钛酸酯偶联剂为异丙基三钛酸酯(美国Kenrich石油公司牌号为KR-38S，以下简称KR-38S)，所述润滑剂为硬脂酸锌。
具体地，将以下重量份数的各组分75-82份氢氧化镁(7000-9000目)、14-20份乙烯-丙烯酸丁酯共聚物、1-5份KR-38S以及0.5-1份硬脂酸锌，加入至密闭式捏炼机中中，囊膜材料EBA在150-210℃(优选为170-190℃)、压力、捏合以及润滑剂的作用下能迅速熔融，并在囊芯材料MDH的表面形成微囊膜，其中，由于KR-38S具有不同的活性基团，既能与MDH表面的化学基因反应，生产强固的化学键合，又能与EBA发生键合物理缠绕，最终形成EBA囊膜的有效部分，并使MDH表面(外相)上的EBA囊膜更加均匀、光滑以及覆盖完整。
下面将结合具体的实施例来对本发明进行进一步详细地说明。
实施例一
将75份MDH、20份EBA、4份KR-38S以及1份硬脂酸锌加入至170℃的密闭式捏炼机中高温加压混合熔融，反应4小时后，降温至室温，出料形成EBA均匀包覆在MDH表面的微胶囊结构。本实施例所得到的微胶囊氢氧化镁阻燃剂如图1所示，该阻燃剂粒径约为80微米，且内部均匀分布MDH囊芯颗粒，EBA囊膜表面光滑完整。
实施例二
将78份MDH、16份EBA、5份KR-38S以及1份硬脂酸锌加入至210℃的密闭式捏炼机中高温加压混合熔融，反应3小时后，降温至室温，出料形成EBA均匀包覆在MDH表面的微胶囊结构。
实施例三
将82份MDH、14份EBA、3份KR-38S以及1份硬脂酸锌加入至150℃的密闭式捏炼机中高温加压混合熔融，反应5小时后，降温至室温，出料形成EBA均匀包覆在MDH表面的微胶囊结构。
通过本发明的制备方法所制得的微胶囊MDH阻燃剂，由于EBA形成的微囊膜不仅与囊芯材料MDH有牢固的界面粘合，而且与极性或非极性高分子聚合物熔体都有良好的相容性。以聚烯烃电缆料为例，在聚烯烃橡胶(EPDM)或者聚烯烃弹性体(POE)中添加一定量的微胶囊MDH后阻燃剂后，可使聚烯烃电缆料的氧指数(LOI)高达46，拉伸强度为14Mpa，伸长率为160％，效果远优于非胶囊化MDH。同时，微胶囊MDH还适用于极性与非极性工程材料的阻燃。
综上所述：本发明的胶囊氢氧化镁阻燃剂的制备方法将氢氧化镁、乙烯-丙烯酸丁酯共聚物、钛酸酯偶联剂以及润滑剂加入至密闭式捏炼机中混合熔融，从而得到微胶囊氢氧化镁阻燃剂。该制备方法步骤简单、生产成本较低、生产效率高、适合大规模生产，并且，在制备过程中采用无机添加型的氢氧化镁为阻燃剂，对人体和环境友好。同时，制备得到的微胶囊氢氧化镁阻燃剂囊芯与囊膜界面贴合牢固，囊膜分布均匀且光滑完整，不仅与各高分子聚合物熔体都具有良好的相容性，还具有优异的阻燃性和稳定性。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种微胶囊氢氧化镁阻燃剂，其特征在于，包括以下重量份数的各组分：
70-87份氢氧化镁、12-22份乙烯-丙烯酸丁酯共聚物、1-8份钛酸酯偶联剂以及0.5-2份润滑剂，所述微胶囊氢氧化镁阻燃剂包括囊芯和囊膜，所述氢氧化镁为形成所述囊芯的材料，所述乙烯-丙烯酸丁酯共聚物为形成所述囊膜的材料。
2.如权利要求1所述的微胶囊氢氧化镁阻燃剂，其特征在于，所述微胶囊氢氧化镁阻燃剂的各组分重量份数为：75-82份氢氧化镁、14-20份乙烯-丙烯酸丁酯共聚物、1-5份钛酸酯偶联剂以及0.5-1份润滑剂。
3.如权利要求2所述的微胶囊氢氧化镁阻燃剂，其特征在于，所述微胶囊氢氧化镁阻燃剂的各组分重量份数为：75份氢氧化镁、20份乙烯-丙烯酸丁酯共聚物、4份钛酸酯偶联剂以及1份润滑剂。
4.如权利要求1或3所述的微胶囊氢氧化镁阻燃剂，其特征在于，形成所述囊膜的材料还包括所述钛酸酯偶联剂。
5.如权利要求1或3所述的微胶囊氢氧化镁阻燃剂，其特征在于，所述囊膜完全覆盖包裹所述囊芯。
6.如权利要求1或3所述的微胶囊氢氧化镁阻燃剂，其特征在于，所述氢氧化镁的细度为7000-9000目。
7.如权利要求1所述的微胶囊氢氧化镁阻燃剂，其特征在于，所述钛酸酯偶联剂为异丙基三钛酸酯。
8.如权利要求1所述的微胶囊氢氧化镁阻燃剂，其特征在于，所述润滑剂为硬脂酸锌。
9.权利要求1至8中任一项所述的微胶囊氢氧化镁阻燃剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
提供原材料，所述原材料包括氢氧化镁、乙烯-丙烯酸丁酯共聚物、钛酸酯偶联剂以及润滑剂，再将所述原材料加入至密闭式捏炼机中，高温加压混合熔融，出料即得到所述微胶囊氢氧化镁阻燃剂，在所述高温加压过程中，温度为150-210℃。
10.如权利要求9所述的微胶囊氢氧化镁阻燃剂的制备方法，其特征在于，在所述高温加压过程中，温度为170-190℃。
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