CN108380889A - TiC/316L复合材料及其制备方法 - Google Patents

TiC/316L复合材料及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108380889A
CN108380889A CN201810200246.1A CN201810200246A CN108380889A CN 108380889 A CN108380889 A CN 108380889A CN 201810200246 A CN201810200246 A CN 201810200246A CN 108380889 A CN108380889 A CN 108380889A
Authority
CN
China
Prior art keywords
tic
composite materials
sintering
temperature
powder
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201810200246.1A
Other languages
English (en)
Other versions
CN108380889B (zh
Inventor
乔斌
尚峰
张洪涛
李化强
贺毅强
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Huaihai Institute of Techology
Original Assignee
Huaihai Institute of Techology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Huaihai Institute of Techology filed Critical Huaihai Institute of Techology
Priority to CN201810200246.1A priority Critical patent/CN108380889B/zh
Publication of CN108380889A publication Critical patent/CN108380889A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN108380889B publication Critical patent/CN108380889B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/22—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces for producing castings from a slip
    • B22F3/225—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces for producing castings from a slip by injection molding
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/10—Metallic powder containing lubricating or binding agents; Metallic powder containing organic material
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/10—Metallic powder containing lubricating or binding agents; Metallic powder containing organic material
    • B22F1/103—Metallic powder containing lubricating or binding agents; Metallic powder containing organic material containing an organic binding agent comprising a mixture of, or obtained by reaction of, two or more components other than a solvent or a lubricating agent
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/10—Sintering only
    • B22F3/1017—Multiple heating or additional steps
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/10—Sintering only
    • B22F3/1017—Multiple heating or additional steps
    • B22F3/1021—Removal of binder or filler
    • B22F3/1025—Removal of binder or filler not by heating only
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2998/00—Supplementary information concerning processes or compositions relating to powder metallurgy
    • B22F2998/10—Processes characterised by the sequence of their steps

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)

Abstract

本发明提供了一种TiC/316L复合材料的制备方法，属于金属材料领域。本发明包括以下步骤：将TiC与316L不锈钢粉末混合、干燥，得到混合粉末；将混合粉末与粘结剂混炼，得到混炼物料；将混炼物料依次进行造粒和注射成形，得到成形坯体；将成形坯体进行脱脂和烧结，得到TiC/316L复合材料。本发明制得的TiC/316L复合材料具有良好的力学性能，硬度为238～288HV，抗拉强度502～508MPa，摩擦系数0.55～0.70，磨损量较同工艺纯316L不锈钢烧结试件降低10～14％；在3.5％NaCl溶液中腐蚀电流密度为0.0079～0.0167mA/cm2，腐蚀电位‑0.706～‑0.676V。

Description

TiC/316L复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及金属材料领域，尤其涉及一种TiC/316L复合材料及其制备方法。
背景技术
316L不锈钢作为一种现代结构材料，在工业发展和科技进步中具有重要的作用。316L不锈钢属于奥氏体不锈钢，其力学性能优越。因其无磁性和优良的焊接性能在机械、化工、海洋、轻工和石油等众多领域中都具有广泛的应用。随着现代工业的不断发展，对316L不锈钢材料性能的要求也不断提高，在高温、高压等环境中使用316L不锈钢的设备往往会因为内壁磨损、氧化腐蚀而报废，机器寿命严重缩短。316L不锈钢属于奥氏体不锈钢，由于其碳含量较低，碳等元素都被固溶在晶格里，冷却时不发生相变，故不能通过淬火提高其硬度。近年来人们运用材料复合化思路和先进的制备方法，探索研制弹性模量高、强度高、耐磨性能较好的结构功能一体化的陶瓷颗粒增强不锈钢复合材料。低密度、高强度和高硬度的陶瓷颗粒增强体加入到不锈钢基体中，在降低不锈钢密度的同时，提高了它的硬度和耐磨性能，同时保留了不锈钢基体优良的耐腐蚀性能，在机械、化工等领域有着巨大的应用前景。
TiC颗粒适合作为不锈钢复合材料增强体，这是因为TiC具有硬度高、抗氧化、耐腐蚀、比重小、热稳定性好等优异的物理化学性能，特别是它与316L不锈钢之间具有较好的化学相容性。高纯度的TiC颗粒已经商业化生产，成本较低，而且采用粉末注射成形制备，其在烧结过程中晶粒长大倾向较小，从而使复合材料具有优良的使用性能，是一种理想的增强体材料。
现有技术中经常采用粉末冶金技术如模压成形制备TiC/316L复合材料零件，制备的复合材料力学性能差。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种TiC/316L复合材料及其制备方法。本发明制得的复合材料力学性能优异。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种TiC/316L复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将TiC与316L不锈钢粉末混合、干燥，得到混合粉末；
(2)将所述步骤(1)得到的混合粉末与粘结剂混炼，得到混炼物料；
(3)将所述步骤(2)得到的混炼物料依次进行造粒和注射成形，得到成形坯体；
(4)将所述步骤(3)得到的成形坯体进行脱脂和烧结，得到TiC/316L复合材料。
优选地，所述步骤(1)中的干燥温度为0～40℃，干燥时间为1～2h。
优选地，所述步骤(2)中的粘结剂包括以下质量百分比的组分：65～75％的石蜡，23～30％的高密度聚乙烯，2～5％的硬脂酸。
优选地，所述步骤(3)中注射成形的温度为140～160℃。
优选地，所述步骤(3)中注射成形的压力为60～90MPa。
优选地，所述步骤(3)中注射成形的时间为1～4s。
优选地，所述步骤(4)中脱脂依次包括溶剂脱脂和热脱脂。
优选地，所述热脱脂依次包括第一阶段热脱脂、第二阶段热脱脂和第三阶段热脱脂，所述第一阶段热脱脂的温度为100～200℃，所述第二阶段热脱脂的温度为400～500℃，所述第三阶段热脱脂的温度为600～750℃。
优选地，所述步骤(4)中的烧结依次包括第一阶段烧结、第二阶段烧结和第三阶段烧结，所述第一阶段烧结的温度为600～750℃，所述第二阶段烧结的温度为1100～1200℃，所述第三阶段烧结的温度为1350～1375℃。
本发明还提供了上述所述制备方法制得的TiC/316L复合材料，所述TiC/316L复合材料的硬度为238～288HV，抗拉强度502～508MPa，摩擦系数0.55～0.70，磨损量较同工艺纯316L不锈钢烧结试件降低10～14％；在3.5％NaCl溶液中腐蚀电流密度为0.0079～0.0167mA/cm2，腐蚀电位为-0.706～-0.676V。
本发明提供了一种TiC/316L复合材料的制备方法，包括以下步骤：将TiC与316L不锈钢粉末混合、干燥，得到混合粉末；将混合粉末与粘结剂混炼，得到混炼物料；将混炼物料依次进行造粒和注射成形，得到成形坯体；将成形坯体进行脱脂和烧结，得到TiC/316L复合材料。本发明在316L不锈钢粉末中加入TiC，对上述混合粉末依次进行混炼、造粒、注射成形、脱脂和烧结，最终提高了TiC/316L复合材料的力学性能。由于316L不锈钢粉末中加入了力学性能优异的TiC颗粒，TiC颗粒本身硬度较高，从而能够有效抵御外力导致的变形，提高试件的硬度与摩擦磨损性能。从实施例可以看出，本发明提供的TiC/316L复合材料的硬度为238～288HV，抗拉强度502～508MPa，摩擦系数0.55～0.70，磨损量较同工艺纯316L不锈钢烧结试件降低10～14％；在3.5％NaCl溶液中腐蚀电流密度为0.0079～0.0167mA/cm2，腐蚀电位为-0.706～-0.676V。
说明书附图
图1为本发明TiC/316L复合材料的制备方法流程图；
图2为本发明实施例1制得TiC/316L复合材料的脱脂坯件的断面扫描图；
图3为本发明实施例1制得TiC/316L复合材料的断面扫描图；
图4为本发明实施例1制得TiC/316L复合材料的摩擦系数变化图；
图5为本发明实施例1制得TiC/316L复合材料的塔菲尔曲线图；
图6为本发明实施例1制得TiC/316L复合材料的外观图。
具体实施方式
本发明提供了一种TiC/316L复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将TiC和316L不锈钢粉末混合、干燥，得到混合粉末；
(2)将步骤(1)得到的混合粉末与粘结剂混炼，得到混炼物料；
(3)将步骤(2)得到的混炼物料依次进行造粒和注射成形，得到成形坯体；
(4)将步骤(3)得到的成形坯体进行脱脂和烧结，得到TiC/316L复合材料。
本发明将TiC和316L不锈钢粉末混合、干燥，得到混合粉末。在本发明中，所述混合粉末中TiC的重量百分比优选为5～8％，更优选为6～7％；所述混合粉末中316L不锈钢粉末的重量百分比优选为92～95％，更优选为93～94％。
在本发明中，所述316L不锈钢粉末优选包括以下质量百分比的组分16～18％Cr，11～14％Ni，2～3％Mo，Si≤1％，Mn≤1.5％，O≤0.38％，余量为Fe。在本发明中，所述316L不锈钢粉末的中位径优选为8～30μm，更优选为10～20μm；所述TiC的中位径优选为8～30μm，更优选为10～20μm。本发明对所述TiC和316L不锈钢粉末的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售商品即可，当商品的粒径不满足上述要求时，通过本领域常规的方式使原料达到上述要求。
在本发明中，所述混合的时间优选为1～2h，更优选为1.5～1.8h；所述混合时的转速优选为18～22r/min，更优选为20～21r/min。本发明对所述混合的设备没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的混合设备即可，具体的，如三维混粉机。
在本发明中，所述干燥的温度优选为0～40℃，更优选为10～30℃，最优选为15～20℃；所述干燥的时间优选为1～2h，更优选为1.2～1.5h。本发明对所述干燥的设备没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的干燥设备即可，具体的，如干燥箱。本发明中，所述干燥能够除去TiC和316L不锈钢粉末中的水分，避免粉末的团聚，可以保证后续注射成形的密度分布均匀，进而避免在热脱脂和烧结过程中TiC/316L复合材料出现翘曲等缺陷。
得到混合粉末后，本发明将混合粉末与粘结剂混炼，得到混炼物料。本发明中，所述混合粉末与粘结剂的重量比优选为9～11，更优选为9.5～10.5。
在本发明中，所述粘结剂优选包括以下质量百分比的组分：65～75％的石蜡，23～30％的高密度聚乙烯，2～5％的硬脂酸；更优选包括：67～70％的石蜡、26～29％的高密度聚乙烯和3～4％的硬脂酸。本发明中，所述粘结剂的制备方法优选包括以下步骤：将所述高密度聚乙烯熔化，得到高熔点熔融物料；将所述石蜡和硬脂酸混合熔化，得到低熔点熔融物料；将所述高熔点熔融物料与低熔点熔融物料混合，得到粘结剂。
在本发明中，所述高密度聚乙烯的熔化温度优选为140～160℃，更优选为145～150℃。在本发明中，所述石蜡和硬脂酸的混合熔化温度优选为55～70℃，更优选为60～65℃。在本发明中，所述高熔点熔融物料与低熔点熔融物料的混合温度优选为139～147℃，更优选为140～145℃。
在本发明中，所述混炼优选在混炼机中进行。在本发明中，所述混炼机的装载量优选为58～62％，更优选为59～61％，最优为60％。
本发明优选将所述粘结剂加入到混炼机中，混炼10～15min；然后将所述混合粉末平均分三次加入到混炼机中；第一份混合粉末加入到混炼机中，混炼15～20min；第二份混合粉末加入到混炼机中，混炼15～20min；第三份混合粉末加入到混炼机中混炼15～20min。本发明中，所述混炼的温度独立地优选为140～160℃，更优选为145～150℃。本发明中，所述混炼总时间优选为0.5～1.5h，更优选为0.8～1.2h。在本发明中，所述混合粉末分成三次加入混炼机，可防止降温太快而导致的扭矩急增，减少设备损失。
得到混炼物料后，本发明将混炼物料依次进行造粒和注射成形，得到成形坯体。在本发明中，所述混炼物料经造粒得到的颗粒物料粒径优选为1～5mm，更优选为1.5～2.5mm。本发明对所述造粒的方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的造粒方式即可。
本发明中，所述注射成形的温度优选为140～160℃，更优选为150～157℃；所述注射成形的压力优选为60～90MPa，更优选为75～82MPa；所述注射成形的时间优选为1～4s，更优选为2～3s。在本发明中，所述注射成形的保压压力优选为30～50MPa，更优选为35～43MPa；所述注射成形的保压时间优选为1～4s，更优选为2～3s。
在本发明中，所述注射成形的模具温度优选为20～40℃，更优选为30～38℃。
本发明中，按照上述技术方案所述注射成形的参数制备得到成形坯体，所述成形坯体的近远浇口密度差为0.001～0.003g·cm-3，保证了成形坯体密度梯度在合理的范围内，避免后续加工出现缺陷，使成形坯体无欠注、裂纹、飞边等缺陷。
得到成形坯体后，本发明将所述成形坯体进行脱脂和烧结，得到TiC/316L复合材料。在本发明中，所述脱脂优选依次包括溶剂脱脂和热脱脂。在本发明中，所述溶剂脱脂的温度优选为45～65℃，更优选为50～55℃；所述溶剂脱脂的时间优选为6～8h，更优选为6.5～7.0h。在本发明中，所述溶剂脱脂用脱脂溶剂优选为三氯乙烯。在本发明中，所述脱脂溶剂的总用量与成形坯体的质量比优选为12～18：1，更优选为14～17：1，最优选为15～16：1。本发明中，所述溶剂脱脂的目的为脱除粘结剂中大部分石蜡和小部分硬脂酸。
在本发明中，所述热脱脂优选依次进行第一阶段热脱脂、第二阶段热脱脂和第三阶段热脱脂。本发明中，所述第一阶段热脱脂优选为由室温升温至100～200℃进行第一阶段保温，升温至所述第一阶段热脱脂温度的升温时间优选为150～200min，更优选为160～180min；所述第一阶段热脱脂的保温时间优选为80～100min，更优选为85～95min。在本发明中，所述第一阶段热脱脂的目的为脱除溶剂脱脂中残余的石蜡和硬脂酸。溶剂脱脂将坯件靠近表面的石蜡和硬脂酸脱除，但是内部无法彻底脱除，如果在第一阶段升温过快过高，会导致坯件中孔隙闭合较快，无法达到完全脱除石蜡和硬脂酸的目的。
在本发明中，所述第二阶段热脱脂优选为第一阶段热脱脂温度升温至400～500℃进行第二阶段保温，升温至所述第二阶段热脱脂温度的升温时间优选为80～110min，更优选为85～100min；所述第二阶段热脱脂的保温时间优选为80～100min，更优选为90～95min。在本发明中，所述第二阶段热脱脂的目的为脱除高密度聚乙烯。
在本发明中，所述第三阶段热脱脂优选为由第二阶段热脱脂温度升温至600～750℃进行第三阶段保温，升温至所述第三阶段热脱脂温度的时间优选为120～180min，更优选为150～170min；所述第三阶段热脱脂的保温时间优选为60～80min，更优选为70～75min。在本发明中，所述第三阶段热脱脂的主要目的是初步提高坯件的相对密度，经过前两阶段热脱脂的作用，坯件内部的粘结剂已经完全脱除。如果不继续升温而是将坯件取出，坯件会发生断裂，这主要是因为坯件失去了粘结剂而相对密度又较低，第三阶段热脱脂可以保证后续流程进行而避免坯件断裂。
脱脂完成后，本发明优选包括将脱脂坯体冷却至室温。本发明对所述冷却的方式没有任何特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的冷却方式即可，具体的，如随炉冷却。
脱脂坯体冷却后，本发明将冷却后的产物进行烧结，得到TiC/316L复合材料。在本发明中，所述烧结优选在真空条件下进行。在本发明中，所述真空条件的真空度优选为3×10-3～4×10-3Pa。
在本发明中，所述烧结优选依次进行第一阶段烧结、第二阶段烧结和第三阶段烧结。在本发明中，第一阶段烧结优选为由室温升温至600～750℃进行第一阶段烧结，升温至所述第一阶段烧结温度的时间优选为350～500min，更优选为400～450min；所述第一阶段烧结的时间优选为60～80min，更优选为70～75min。
在本发明中，第二阶段烧结优选为由第一阶段烧结温度升温至1100～1200℃进行第二阶段烧结，升温至所述第二阶段烧结温度的时间优选为120～180min，更优选为140～160min；所述第二阶段烧结的时间优选为60～70min。
在本发明中，第三阶段烧结优选为由第二阶段烧结温度升温至1350～1375℃进行第三阶段烧结，升温至第三阶段烧结温度的时间优选为50～100min，更优选为60～90min；所述第三阶段烧结的时间优选为40～60min。
本发明中，通过烧结可以有效提高复合材料的相对密度、硬度和耐磨性能；同时烧结降低了因加入TiC导致的复合材料抗拉强度降低的影响；此外，烧结还避免了复合材料在高温条件下发生氧化的缺陷。
在本发明中，所述烧结结束后优选将烧结产物随炉冷却，得到TiC/316L复合材料。
本发明还提供了上述所述制备方法制得的TiC/316L复合材料。在本发明中，所述TiC/316L复合材料优选包括以下重量百分比的组分5～8％TiC，92～95％316L不锈钢粉末；更优选包括5～6％TiC，94～95％316L不锈钢粉末。
本发明中，所述TiC/316L复合材料硬度≥238HV，抗拉强度≥502MPa，摩擦系数≥0.55，磨损量在同等条件下减少≥10％；在3.5％NaCl溶液中腐蚀电流密度≥0.0079mA/cm2，腐蚀电位≥-0.706V。
下面结合实施例对本发明提供的TiC/316L复合材料及其制备方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
图1为本发明TiC/316L复合材料的制备流程图。将TiC和316L不锈钢粉末混合得到混合粉末；混合粉末与粘结剂混合进行混炼，得到混炼物料；对混炼物料依次进行造粒和注射成形，得到成形坯体；对得到的成形坯体进行脱脂和烧结，最终得到TiC/316L复合材料。
实施例1
将质量百分数为5％的TiC与质量百分数为95％的316L不锈钢粉末在三维混合粉末机进行混合，混合时间为1.5h，混合的转速为20r/min；将TiC/316L混合物于干燥箱内进行干燥得到混合粉末；其中干燥的温度为20℃，干燥的时间为1.5h；
按照重量百分数为石蜡：高密度聚乙烯：硬脂酸＝65％：30％：5％配制成粘结剂，先将粘结剂放入混炼腔内混炼10min，待其完全熔化后加入三分之一的TiC/316L混合粉末继续混炼15min，当混炼均匀后继续加入三分之一TiC/316L混合粉末继续混炼15min，当混炼均匀后继续加入三分之一TiC/316L混合粉末继续混炼20min，得到混炼物料；其中，所述混炼的总时间为1h；所述混炼温度为145℃；
将混炼物料进行造粒，得到粒径为4mm的颗粒物料；将颗粒物料进行注射成形得到成形坯体；其中，注射成形的模具温度为35℃，注射成形的温度为156℃，注射成形压力为75MPa，注射成形时间为2s，注射成形的保压压力为37MPa，注射成形的保压时间为3s；
对成形坯体进行溶剂脱脂，溶剂为三氯乙烯，溶剂脱脂温度为55℃，脱脂时间为6h；对溶剂脱脂产物进行热脱脂处理，所述热脱脂的工艺为：先从室温加热至180℃，加热时间180min；180℃下保温90min；由180℃加热至450℃，加热时间90min；在450℃下保温90min；450℃加热至750℃，加热时间为150min；在750℃下保温60min；最后降至室温，得到热脱脂产物；脱脂坯件断面扫描图如图2所示；由图2可以看出：在热脱脂结束后，试件内部出现连通孔隙，粘结剂已完全脱除。
在真空条件下对热脱脂产物进行烧结，真空度为3.5×10-3Pa；所述烧结工艺为：在450min内由室温升温至750℃并进行第一阶段烧结，烧结时间为80min；然后在150min由750℃升温至1200℃并进行第二段烧结，烧结时间为60min；在90min内由1200℃升温至1375℃并进行第三阶段烧结，烧结时间为45min；烧结后随炉冷却得到TiC/316L复合材料。
对得到的TiC/316L复合材料进行断面显微分析，测试结果如图3所示。由图3可以看出本发明的TiC/316L复合材料在断面处出现穿晶断裂现象。
采用GB/T 230-2009对复合材料的硬度进行测试，采用GB/T 10423-2002对复合材料的抗拉强度进行测试；采用ASTM G99-04对复合材料的摩擦磨损进行测试，采用GB/T24196-2009对复合材料的耐腐蚀性进行测试。TiC/316L复合材料的性能测试结果如下：相对密度为93.72％，抗拉强度Rm＝508MPa，维氏硬度＝288HV；摩擦系数0.55，如图4所示；TiC/316L复合材料的磨损量为0.109mm3，纯316L试件在相同摩擦磨损实验条件下的磨损量为0.124mm3，可以看出TiC的加入使得磨损量降低了14％。
在质量分数为3.5％NaCl溶液中腐蚀电流密度为0.0079mA/cm2，腐蚀电位-0.676V，复合材料的塔菲尔曲线如图5所示。由图5可知：在实施例1的工艺参数下，最终是烧结试件的腐蚀电位为-0.676V，腐蚀电流密度为0.0079mA/cm2。
TiC/316L复合材料的外观如图6所示；由图6可知：在实施例1的工艺参数下，最终烧结试件具有良好的外观形貌，没有发生翘曲、变形等缺陷。说明在该工艺参数下制备的TiC/316L复合材料在力学性能提升的同时，保证了设计形状。
实施例2
将质量百分数为5.5％的TiC与质量百分数为94.5％的316L不锈钢粉末在三维混合粉末机中进行混合，混合时间为2h，混合的转速为21r/min；将TiC/316L混合物于干燥箱内进行干燥得到混合粉末；其中，干燥的温度为20℃，干燥的时间为1.2h；
按照重量百分数为石蜡：高密度聚乙烯：硬脂酸＝70％：28％：2％配制成粘结剂，先将粘结剂放入混炼腔内混炼15min，待其完全熔化后加入三分之一的混合粉末继续混炼15min，当混炼均匀后继续加入三分之一混合粉末继续混炼10min，当混炼均匀后继续加入三分之一混合粉末继续混炼20min，得到混炼物料；其中，所述混炼的总时间为1h；所述混炼温度为145℃；
将混炼物料进行造粒，得到粒径为4mm的颗粒物料；将颗粒物料进行注射成形得到成形坯体；其中，注射成形的模具温度为37℃，注射成形的温度为155℃，注射成形压力为78MPa，注射成形时间为3s，注射成形的保压压力为40MPa，注射成形的保压时间为3s；
对成形坯体进行溶剂脱脂，溶剂为三氯乙烯，溶剂脱脂温度为55℃，脱脂时间为6h；对溶剂脱脂产物进行热脱脂处理，所述热脱脂的工艺为：先从室温加热至180℃，加热时间180min；180℃下保温90min；由180℃加热至450℃，加热时间90min；在450℃下保温90min；450℃加热至750℃，加热时间为150min；在750℃下保温60min；最后降至室温，得到热脱脂产物；
在真空条件下对热脱脂产物进行烧结，真空度为3.5×10-3Pa；所述烧结工艺为：在400min内由室温升温至700℃并进行并第一阶段烧结，烧结时间为70min；然后在160min内由700℃升温至1150℃并进行第二段烧结，烧结时间为70min；在80min内由1150℃升温至1350℃并进行第三阶段烧结，烧结时间为60min；烧结后随炉冷却得到TiC/316L复合材料。
采用实施例1的测试标准对实施例2制得的TiC/316L复合材料的力学性能和耐腐蚀性能进行测试，实验结果如下：相对密度为90.25％，抗拉强度Rm＝502MPa，维氏硬度＝238HV，摩擦系数0.70；磨损量较同工艺纯316L不锈钢烧结试件降低10％。
在3.5％NaCl溶液中腐蚀电流密度为0.0167mA/cm2，腐蚀电位-0.706V。对比例1
选用气雾化316L不锈钢粉末，所述不锈钢粉末的中位径为D50＝12.01μm，成分为Fe-17Cr-12Ni-2.5Mo-1Si-2Mn-0.03C-0.045P-0.003S；TiC的中位径D50＝1μm；将质量百分比为3％的TiC与质量百分比为97％的气雾化316L不锈钢粉末在混合机中混合8h得到混合粉末；
以石蜡、聚丙烯、巴西棕榈蜡以及硬脂酸为原料配制成粘结剂；将粘结剂放入密炼机直至熔化，再逐次递增地将TiC/316L混合粉末放入，直至TiC/316L混合粉末和粘结剂混合均匀，得到混炼物料；其中混合粉末的装载量为62.5％；
对混炼物料进行手工颗粒化，得到颗粒物料；对颗粒物料进行注射成形，得到注射成形坯体；其中，注射成形使用12.5MPa型注塑成形机，可以生产出标准拉伸试件(MPIF50)；其中，注射成形的温度为175℃，注射成形的模具温度为35℃，注射成形的循环周期为20s；
对注射成形坯体依次进行溶剂脱脂和热脱脂：其中溶剂脱脂采用正庚烷溶剂，溶剂脱脂的温度为60℃，溶剂脱脂的时间为4h；溶剂脱脂结束后进行热脱脂；所述热脱脂分为两个阶段：第一阶段是温度从室温升温至600℃，升温速率为1.8℃/min，在600℃保温1h；第二阶段是温度从600℃升温至900℃，升温速率为4℃/min，在900℃保温1h，该过程发生在氢气保护状态下；
对脱脂后的坯体进行烧结得到TiC/316L复合材料；其中，烧结阶段采用管式烧结炉；烧结过程主要分为两个阶段：第一阶段900℃升温至1100℃，升温速率为10℃/min，1100℃保温5min；第二阶段1100℃升温至1385℃，升温速率为5℃/min，1385℃保温1h；烧结过程发生在氢气保护状态下。
采用与实施例1相同的测试标准对得到的TiC/316L复合材料的力学性能进行测试，测试结果如下：相对密度为91.8％，抗拉强度270MPa，硬度305HV，磨损率为3.35E-8。
通过对比可以发现：采用本发明的方法制备的TiC/316L复合材料的抗拉强度最大为508MPa远远大于对比例制备的复合材料最大抗拉强度270MPa，说明采用本工艺可以进一步提高TiC/316L复合材料的抗拉强度。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种TiC/316L复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将TiC与316L不锈钢粉末混合、干燥，得到混合粉末；
(2)将所述步骤(1)得到的混合粉末与粘结剂混炼，得到混炼物料；
(3)将所述步骤(2)得到的混炼物料依次进行造粒和注射成形，得到成形坯体；
(4)将所述步骤(3)得到的成形坯体进行脱脂和烧结，得到TiC/316L复合材料。
2.根据权利要求1所述的TiC/316L复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的干燥温度为0～40℃，干燥时间为1～2h。
3.根据权利要求1所述的TiC/316L复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的粘结剂包括以下质量百分比的组分：65～75％的石蜡，23～30％的高密度聚乙烯，2～5％的硬脂酸。
4.根据权利要求1所述的TiC/316L复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中注射成形的温度为140～160℃。
5.根据权利要求1或4所述的TiC/316L复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中注射成形的压力为60～90MPa。
6.根据权利要求5所述的TiC/316L复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中注射成形的时间为1～4s。
7.根据权利要求1所述的TiC/316L复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中脱脂依次包括溶剂脱脂和热脱脂。
8.根据权利要求7所述的TiC/316L复合材料的制备方法，其特征在于，所述热脱脂依次包括第一阶段热脱脂、第二阶段热脱脂和第三阶段热脱脂，所述第一阶段热脱脂的温度为100～200℃，所述第二阶段热脱脂的温度为400～500℃，所述第三阶段热脱脂的温度为600～750℃。
9.根据权利要求1所述的TiC/316L复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中的烧结依次包括第一阶段烧结、第二阶段烧结和第三阶段烧结，所述第一阶段烧结的温度为600～750℃，所述第二阶段烧结的温度为1100～1200℃，所述第三阶段烧结的温度为1350～1375℃。
10.权利要求1～9任一项所述制备方法制得的TiC/316L复合材料，其特征在于，所述TiC/316L复合材料的硬度为238～288HV，抗拉强度502～508MPa，摩擦系数0.55～0.70，磨损量较同工艺纯316L不锈钢烧结试件降低10～14％；在3.5％NaCl溶液中腐蚀电流密度为0.0079～0.0167mA/cm2，腐蚀电位为-0.706～-0.676V。
CN201810200246.1A 2018-03-12 2018-03-12 TiC/316L复合材料及其制备方法 Active CN108380889B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810200246.1A CN108380889B (zh) 2018-03-12 2018-03-12 TiC/316L复合材料及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810200246.1A CN108380889B (zh) 2018-03-12 2018-03-12 TiC/316L复合材料及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN108380889A true CN108380889A (zh) 2018-08-10
CN108380889B CN108380889B (zh) 2019-12-24

Family

ID=63067506

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810200246.1A Active CN108380889B (zh) 2018-03-12 2018-03-12 TiC/316L复合材料及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108380889B (zh)

Cited By (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109534828A (zh) * 2019-01-10 2019-03-29 广东昭信照明科技有限公司 一种碳化硅复合陶瓷材料的造粒方法
CN110014678A (zh) * 2018-12-30 2019-07-16 瑞声科技(新加坡)有限公司 镜筒成型工艺
CN110153430A (zh) * 2019-06-11 2019-08-23 上海富驰高科技股份有限公司 一种增强型316l不锈钢金属注射成型工艺
CN110918976A (zh) * 2019-10-30 2020-03-27 哈尔滨工业大学 一种NiAl基合金构件的成形方法
CN112961998A (zh) * 2020-12-27 2021-06-15 湖南英捷高科技有限责任公司 一种分步成型烧结碳化物硬质合金/钢双层结构复合材料的粉末冶金制备方法
WO2021190821A1 (de) * 2020-03-27 2021-09-30 Robert Bosch Gmbh Verfahren und vorrichtung zur herstellung eines partikelverstärkten kompositwerkstoff-bauteils
CN113798498A (zh) * 2020-12-31 2021-12-17 昆山卡德姆新材料科技有限公司 一种不锈钢产品及一种不锈钢产品的制备方法
CN113878113A (zh) * 2021-08-30 2022-01-04 广东省科学院新材料研究所 一种陶瓷-不锈钢复合材料及其制备方法
CN114042910A (zh) * 2021-11-16 2022-02-15 莫纶(珠海)新材料科技有限公司 一种陶瓷增强金属基复合材料的制备方法
CN114799158A (zh) * 2022-03-23 2022-07-29 深圳艾利门特科技有限公司 一种713C-AlN-TiC多层嵌合复合材料及其制备方法
CN115475934A (zh) * 2022-09-21 2022-12-16 中山市长沣运动器材有限公司 一种具有高抗拉强度的高尔夫球头及制备方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20020171167A1 (en) * 2001-01-29 2002-11-21 Eastman Kodak Company Method of injection molding articles with improved physical properties
WO2008115883A1 (en) * 2007-03-16 2008-09-25 The Regents Of The University Of California Nanostructure surface coated medical implants and methods of using the same
CN101633042A (zh) * 2008-07-24 2010-01-27 Mtig株式会社 制造粉末注射成型体的方法
CN103820730A (zh) * 2013-11-11 2014-05-28 常熟市迅达粉末冶金有限公司 一种高性能粉末冶金不锈钢及其制备方法
CN106062234A (zh) * 2013-10-25 2016-10-26 格尔登知识产权有限公司 用于粉末注射成型的含非晶态合金进料
CN107745115A (zh) * 2017-09-21 2018-03-02 东莞华晶粉末冶金有限公司 316l不锈钢结构、制备材料与制备方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20020171167A1 (en) * 2001-01-29 2002-11-21 Eastman Kodak Company Method of injection molding articles with improved physical properties
WO2008115883A1 (en) * 2007-03-16 2008-09-25 The Regents Of The University Of California Nanostructure surface coated medical implants and methods of using the same
CN101633042A (zh) * 2008-07-24 2010-01-27 Mtig株式会社 制造粉末注射成型体的方法
CN106062234A (zh) * 2013-10-25 2016-10-26 格尔登知识产权有限公司 用于粉末注射成型的含非晶态合金进料
CN103820730A (zh) * 2013-11-11 2014-05-28 常熟市迅达粉末冶金有限公司 一种高性能粉末冶金不锈钢及其制备方法
CN107745115A (zh) * 2017-09-21 2018-03-02 东莞华晶粉末冶金有限公司 316l不锈钢结构、制备材料与制备方法

Cited By (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110014678A (zh) * 2018-12-30 2019-07-16 瑞声科技(新加坡)有限公司 镜筒成型工艺
CN109534828A (zh) * 2019-01-10 2019-03-29 广东昭信照明科技有限公司 一种碳化硅复合陶瓷材料的造粒方法
CN110153430A (zh) * 2019-06-11 2019-08-23 上海富驰高科技股份有限公司 一种增强型316l不锈钢金属注射成型工艺
CN110918976B (zh) * 2019-10-30 2022-03-08 哈尔滨工业大学 一种NiAl基合金构件的成形方法
CN110918976A (zh) * 2019-10-30 2020-03-27 哈尔滨工业大学 一种NiAl基合金构件的成形方法
WO2021190821A1 (de) * 2020-03-27 2021-09-30 Robert Bosch Gmbh Verfahren und vorrichtung zur herstellung eines partikelverstärkten kompositwerkstoff-bauteils
CN112961998A (zh) * 2020-12-27 2021-06-15 湖南英捷高科技有限责任公司 一种分步成型烧结碳化物硬质合金/钢双层结构复合材料的粉末冶金制备方法
CN112961998B (zh) * 2020-12-27 2022-04-08 湖南英捷高科技有限责任公司 一种分步成型烧结碳化物硬质合金/钢双层结构复合材料的粉末冶金制备方法
CN113798498A (zh) * 2020-12-31 2021-12-17 昆山卡德姆新材料科技有限公司 一种不锈钢产品及一种不锈钢产品的制备方法
CN113878113A (zh) * 2021-08-30 2022-01-04 广东省科学院新材料研究所 一种陶瓷-不锈钢复合材料及其制备方法
CN114042910A (zh) * 2021-11-16 2022-02-15 莫纶(珠海)新材料科技有限公司 一种陶瓷增强金属基复合材料的制备方法
CN114799158A (zh) * 2022-03-23 2022-07-29 深圳艾利门特科技有限公司 一种713C-AlN-TiC多层嵌合复合材料及其制备方法
CN114799158B (zh) * 2022-03-23 2023-07-18 深圳艾利门特科技有限公司 一种713C-AlN-TiC多层嵌合复合材料及其制备方法
CN115475934A (zh) * 2022-09-21 2022-12-16 中山市长沣运动器材有限公司 一种具有高抗拉强度的高尔夫球头及制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN108380889B (zh) 2019-12-24

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN108380889A (zh) TiC/316L复合材料及其制备方法
Obasi et al. Influence of processing parameters on mechanical properties of Ti–6Al–4V alloy fabricated by MIM
CN105899314B (zh) 钛粉末材料、钛材以及氧固溶钛粉末材料的制备方法
BRPI1011790B1 (pt) Processo para produção de um componente sinterizado e opcionalmente forjado, e componente forjado de pó
US20110033334A1 (en) Process for producing components composed of titanium or titanium alloy by means of mim technology
TW201241190A (en) Iron based powders for powder injection molding
Herranz et al. Development of new feedstock formulation based on high density polyethylene for MIM of M2 high speed steels
CN104325131B (zh) 一种铁基粉末冶金材料及其制备方法
Gülsoy et al. Microstructural and mechanical properties of injection moulded gas and water atomised 17-4 PH stainless steel powder
CN106041047A (zh) 一种粉末冶金高硬度轴承材料及其制备方法
Dobrzański et al. Metal injection moulding of HS12-1-5-5 high-speed steel using a PW-HDPE based binder
Momeni et al. Effect of carnauba wax as a part of feedstock on the mechanical behavior of a part made of 4605 low alloy steel powder using metal injection molding
CN109014214B (zh) 一种基于mim成型的hk30材料的制备方法及hk30叶片
JPWO2013099791A1 (ja) Ｍｏ−Ｓｉ−Ｂ系合金粉末、金属材料原料粉末およびＭｏ−Ｓｉ−Ｂ系合金粉末の製造方法
CN104073723A (zh) 一种制造高密度零件的粉末冶金材料及其加工工艺
JP6149718B2 (ja) 鉄基焼結合金とその製造方法および高炭素鉄系粉末
Gulsoy et al. Mechanical properties of powder injection molded Ni-based superalloys
CN106834870B (zh) Ni-Al2O3复合材料近净成形方法
CN108555278A (zh) 一种用于钛合金粉末注射成型的粘结剂以及注射成型钛合金零件的方法
Gülsoy et al. Injection molding of mechanical alloyed Ti–Fe–Zr powder
Hayat et al. An easy-to-decompose binder for Ti metal injection molding: Preparation and characterization of feedstock
Ozkan Gulsoy et al. Effect of particle size on sintering characteristics and mechanical properties of injection molded 316L powder
Ismail et al. Shape memory behaviour of NiTi alloy produced by MIM using palm stearin based binder
Kudo et al. Improvement of mechanical properties of injection molded ni-base superalloy compacts
JP6308123B2 (ja) 粉末冶金用金属粉末、コンパウンド、造粒粉末および焼結体

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant