CN108380191A - 一种亲水性活性炭的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于活性炭改性技术领域，具体涉及一种亲水性活性炭的制备方法，包括如下步骤：步骤1，将聚丙烯酸钠加入至丙二醇中，机械搅拌至完全溶解，得到聚丙烯酸钠醇液；步骤2，将活性炭加入至聚丙烯酸钠醇液中，加入分散剂并搅拌形成稳定的悬浊液；步骤3，将悬浊液密封搅拌反应2‑4h，然后减压蒸馏反应2‑4h，得到预制活性炭；步骤4，将预制活性炭放入烘箱内真空烘干，得到亲水性活性炭。本发明在活性炭框架内嫁接聚丙烯酸基团，能够形成活性炭的亲水性改性，形成聚丙烯酸‑活性炭的双重吸水效果，大大提升了改性活性炭的亲水性。

Description

一种亲水性活性炭的制备方法
技术领域
本发明属于活性炭改性技术领域，具体涉及一种亲水性活性炭的制备方法。
背景技术
水蒸气是自然界普遍存在的物质之一。但是，在一些特定的环境中，如精密仪器实验室、仓库、石油液化气站等，需要对水蒸气的含量进行严格的控制，以防止发生电路短路、腐蚀、冷凝等现象而造成重大安全事故与损失。
吸附法因其操作简单、易于回收以及可以避免二次污染而得以广泛应用。而活性炭由于具有发达的孔隙结构、巨大的比表面积、丰富的表面官能团以及价格便宜等优点而成为首选的吸附剂之一。在较低的相对湿度下，Dimotakis等人认为活性炭表面亲水性官能团对水蒸气的吸附起到了关键性的作用。亲水性官能团可以与水分子形成氢键，从而促进水蒸气在活性炭中的吸附。
活性炭表面亲水性基团构建的方法有很多，如利用硝酸、硫酸、盐酸、过氧化氢等的湿式氧化法；利用臭氧、氧气、二氧化碳、一氧化碳的气相氧化法；利用硝酸铁、硝酸银等的氧化盐改性法以及通过热-氧联合处理的复合改性法。但是，在这些改性过程中，活性炭本身要与改性试剂参与反应以生成表面官能团。活性炭质量会在此过程中产生较大损失，而且活性炭原有的孔结构也会遭到很大的破坏。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明提供一种亲水性活性炭的制备方法，在活性炭框架内嫁接聚丙烯酸基团，能够形成活性炭的亲水性改性，形成聚丙烯酸-活性炭的双重吸水效果，大大提升了改性活性炭的亲水性。
为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：
一种亲水性活性炭的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将聚丙烯酸钠加入至丙二醇中，机械搅拌至完全溶解，得到聚丙烯酸钠醇液；
步骤2，将活性炭加入至聚丙烯酸钠醇液中，加入分散剂并搅拌形成稳定的悬浊液；
步骤3，将悬浊液密封搅拌反应2-4h，然后减压蒸馏反应2-4h，得到预制活性炭；
步骤4，将预制活性炭放入烘箱内真空烘干，得到亲水性活性炭。
所述步骤1中聚丙烯酸钠在丙二醇内的浓度为20-50g/L，所述机械搅拌的搅拌速度为2000-3000r/min。
所述步骤2中的活性炭的加入量是聚丙烯酸钠质量的2.5-5.5倍，所述分散剂的加入量为聚丙烯酸钠质量的2-5％。
所述分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮或十二烷基硫酸钠。
所述步骤3中的密封搅拌反应的搅拌速度为500-1000r/min，压力为
0.3-0.6MPa，温度为60-80℃。
所述步骤3中的减压蒸馏反应的压力为大气压的50-60％，温度为150-180℃，所述减压蒸馏反应的反应时间为活性炭蒸干为准。
所述步骤4中的烘干温度为70-100℃。
所述步骤2中的活性炭采用酸化活性炭，且按照如下步骤预处理：
步骤a，将活性炭原料加入盐酸溶液中搅拌浸泡至无气泡产生，然后静置10-30min，得到活性炭悬浊酸液；
步骤b，将活性炭悬浊酸液过滤后微热烘干得到酸化活性炭，然后将酸化活性炭放入无水乙醇中恒温搅拌2-5h，得到活性炭沉淀；
步骤c，将活性炭沉淀放入干燥箱内，通氮气干燥得到酸化活性炭。
所述步骤a中的盐酸的浓度为0.01-0.02mol/L，所述活性炭原料在水中的浓度为40-50g/L，所述静置的温度为30-40℃。
所述步骤b中的微热烘干的温度为100-110℃，所述酸化活性炭在无水乙醇中的浓度为10-30g/L，恒温搅拌的温度为50-70℃，搅拌速度为1000-3000r/min。
步骤1将聚丙烯酸钠溶解在醇液中，能够形成较为稳定的醇液，不仅能够将聚丙烯酸钠分散在醇液中，而且丙二醇起到溶解分散的同时，能够起到成膜剂与渗透剂的作用。
步骤2利用分散剂将活性炭分散在丙二醇中形成悬浊体系，并且将聚丙烯酸钠分散至活性炭缝隙内。
步骤3利用密封搅拌和加温的方式将聚丙烯酸钠嫁接在活性炭裸露面上，形成亲水性改性，同时在减压蒸馏反应的方式提升聚丙烯酸钠在丙二醇中的浓度，形成二次改性反应，提升改性率。
步骤4采用真空烘干的方式将活性炭内的丙二醇去除，形成较为纯净的聚丙烯酸改性活性炭。
从以上描述可以看出，本发明具备以下优点：
1.本发明在活性炭框架内嫁接聚丙烯酸基团，能够形成活性炭的亲水性改性，形成聚丙烯酸-活性炭的双重吸水效果，大大提升了改性活性炭的亲水性。
2.本发明制备的活性炭不对炭骨架造成任何破坏，不会造成活性炭的质量损失，同时活性炭的亲水性基团增加，孔径变小，微孔含量增加，使化学吸附和物理吸附共同作用，吸附能力同时增强。
3.本发明制备方法简单，工艺稳定，原料廉价，生产成本低，可工业化生产。
具体实施方式
结合实施例详细说明本发明，但不对本发明的权利要求做任何限定。
实施例1
一种亲水性活性炭的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将聚丙烯酸钠加入至丙二醇中，机械搅拌至完全溶解，得到聚丙烯酸钠醇液；
步骤2，将活性炭加入至聚丙烯酸钠醇液中，加入分散剂并搅拌形成稳定的悬浊液；
步骤3，将悬浊液密封搅拌反应2h，然后减压蒸馏反应2h，得到预制活性炭；
步骤4，将预制活性炭放入烘箱内真空烘干，得到亲水性活性炭。
所述步骤1中聚丙烯酸钠在丙二醇内的浓度为20g/L，所述机械搅拌的搅拌速度为2000r/min。
所述步骤2中的活性炭的加入量是聚丙烯酸钠质量的2.5倍，所述分散剂的加入量为聚丙烯酸钠质量的2％。
所述分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮。
所述步骤3中的密封搅拌反应的搅拌速度为500r/min，压力为0.3MPa，温度为60℃。
所述步骤3中的减压蒸馏反应的压力为大气压的50％，温度为150℃，所述减压蒸馏反应的反应时间为活性炭蒸干为准。
所述步骤4中的烘干温度为70℃。
所述步骤2中的活性炭采用酸化活性炭，且按照如下步骤预处理：
步骤a，将活性炭原料加入盐酸溶液中搅拌浸泡至无气泡产生，然后静置10min，得到活性炭悬浊酸液；
步骤b，将活性炭悬浊酸液过滤后微热烘干得到酸化活性炭，然后将酸化活性炭放入无水乙醇中恒温搅拌2h，得到活性炭沉淀；
步骤c，将活性炭沉淀放入干燥箱内，通氮气干燥得到酸化活性炭。
所述步骤a中的盐酸的浓度为0.01mol/L，所述活性炭原料在水中的浓度为40g/L，所述静置的温度为30℃。
所述步骤b中的微热烘干的温度为100℃，所述酸化活性炭在无水乙醇中的浓度为10g/L，恒温搅拌的温度为50℃，搅拌速度为1000r/min。
实施例2
一种亲水性活性炭的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将聚丙烯酸钠加入至丙二醇中，机械搅拌至完全溶解，得到聚丙烯酸钠醇液；
步骤2，将活性炭加入至聚丙烯酸钠醇液中，加入分散剂并搅拌形成稳定的悬浊液；
步骤3，将悬浊液密封搅拌反应4h，然后减压蒸馏反应4h，得到预制活性炭；
步骤4，将预制活性炭放入烘箱内真空烘干，得到亲水性活性炭。
所述步骤1中聚丙烯酸钠在丙二醇内的浓度为50g/L，所述机械搅拌的搅拌速度为3000r/min。
所述步骤2中的活性炭的加入量是聚丙烯酸钠质量的5.5倍，所述分散剂的加入量为聚丙烯酸钠质量的5％。
所述分散剂采用十二烷基硫酸钠。
所述步骤3中的密封搅拌反应的搅拌速度为1000r/min，压力为0.6MPa，温度为80℃。
所述步骤3中的减压蒸馏反应的压力为大气压的60％，温度为180℃，所述减压蒸馏反应的反应时间为活性炭蒸干为准。
所述步骤4中的烘干温度为100℃。
所述步骤2中的活性炭采用酸化活性炭，且按照如下步骤预处理：
步骤a，将活性炭原料加入盐酸溶液中搅拌浸泡至无气泡产生，然后静置30min，得到活性炭悬浊酸液；
步骤b，将活性炭悬浊酸液过滤后微热烘干得到酸化活性炭，然后将酸化活性炭放入无水乙醇中恒温搅拌5h，得到活性炭沉淀；
步骤c，将活性炭沉淀放入干燥箱内，通氮气干燥得到酸化活性炭。
所述步骤a中的盐酸的浓度为0.02mol/L，所述活性炭原料在水中的浓度为50g/L，所述静置的温度为40℃。
所述步骤b中的微热烘干的温度为110℃，所述酸化活性炭在无水乙醇中的浓度为30g/L，恒温搅拌的温度为70℃，搅拌速度为3000r/min。
实施例3
一种亲水性活性炭的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将聚丙烯酸钠加入至丙二醇中，机械搅拌至完全溶解，得到聚丙烯酸钠醇液；
步骤2，将活性炭加入至聚丙烯酸钠醇液中，加入分散剂并搅拌形成稳定的悬浊液；
步骤3，将悬浊液密封搅拌反应3h，然后减压蒸馏反应3h，得到预制活性炭；
步骤4，将预制活性炭放入烘箱内真空烘干，得到亲水性活性炭。
所述步骤1中聚丙烯酸钠在丙二醇内的浓度为40g/L，所述机械搅拌的搅拌速度为2500r/min。
所述步骤2中的活性炭的加入量是聚丙烯酸钠质量的4.5倍，所述分散剂的加入量为聚丙烯酸钠质量的3％。
所述分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮。
所述步骤3中的密封搅拌反应的搅拌速度为800r/min，压力为0.4MPa，温度为70℃。
所述步骤3中的减压蒸馏反应的压力为大气压的55％，温度为170℃，所述减压蒸馏反应的反应时间为活性炭蒸干为准。
所述步骤4中的烘干温度为80℃。
所述步骤2中的活性炭采用酸化活性炭，且按照如下步骤预处理：
步骤a，将活性炭原料加入盐酸溶液中搅拌浸泡至无气泡产生，然后静置20min，得到活性炭悬浊酸液；
步骤b，将活性炭悬浊酸液过滤后微热烘干得到酸化活性炭，然后将酸化活性炭放入无水乙醇中恒温搅拌3h，得到活性炭沉淀；
步骤c，将活性炭沉淀放入干燥箱内，通氮气干燥得到酸化活性炭。
所述步骤a中的盐酸的浓度为0.02mol/L，所述活性炭原料在水中的浓度为45g/L，所述静置的温度为35℃。
所述步骤b中的微热烘干的温度为105℃，所述酸化活性炭在无水乙醇中的浓度为20g/L，恒温搅拌的温度为60℃，搅拌速度为2000r/min。
性能测试
取5g制备好的亲水性活性炭样品，进行固定床等温吸附水蒸汽试验，吸附柱进口相对湿度为80％，气体流量为1L/min,吸附柱温度为313K。同时，取5g原始活性炭进行对照试验。吸附过程结束后，对活性炭吸附量进行计算。
综上所述，本发明具有以下优点：
1.本发明在活性炭框架内嫁接聚丙烯酸基团，能够形成活性炭的亲水性改性，形成聚丙烯酸-活性炭的双重吸水效果，大大提升了改性活性炭的亲水性。
2.本发明制备的活性炭不对炭骨架造成任何破坏，不会造成活性炭的质量损失，同时活性炭的亲水性基团增加，孔径变小，微孔含量增加，使化学吸附和物理吸附共同作用，吸附能力同时增强。
3.本发明制备方法简单，工艺稳定，原料廉价，生产成本低，可工业化生产。
可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种亲水性活性炭的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1，将聚丙烯酸钠加入至丙二醇中，机械搅拌至完全溶解，得到聚丙烯酸钠醇液；
步骤2，将活性炭加入至聚丙烯酸钠醇液中，加入分散剂并搅拌形成稳定的悬浊液；
步骤3，将悬浊液密封搅拌反应2-4h，然后减压蒸馏反应2-4h，得到预制活性炭；
步骤4，将预制活性炭放入烘箱内真空烘干，得到亲水性活性炭。
2.根据权利要求1所述的一种亲水性活性炭的制备方法，其特征在于：所述步骤1中聚丙烯酸钠在丙二醇内的浓度为20-50g/L，所述机械搅拌的搅拌速度为2000-3000r/min。
3.根据权利要求1所述的一种亲水性活性炭的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的活性炭的加入量是聚丙烯酸钠质量的2.5-5.5倍，所述分散剂的加入量为聚丙烯酸钠质量的2-5％。
4.根据权利要求3所述的一种亲水性活性炭的制备方法，其特征在于：所述分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮或十二烷基硫酸钠。
5.根据权利要求1所述的一种亲水性活性炭的制备方法，其特征在于：所述步骤3中的密封搅拌反应的搅拌速度为500-1000r/min，压力为0.3-0.6MPa，温度为60-80℃。
6.根据权利要求1所述的一种亲水性活性炭的制备方法，其特征在于：所述步骤3中的减压蒸馏反应的压力为大气压的50-60％，温度为150-180℃，所述减压蒸馏反应的反应时间为活性炭蒸干为准。
7.根据权利要求1所述的一种亲水性活性炭的制备方法，其特征在于：所述步骤4中的烘干温度为70-100℃。
8.根据权利要求1所述的一种亲水性活性炭的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的活性炭采用酸化活性炭，且按照如下步骤预处理：
步骤a，将活性炭原料加入盐酸溶液中搅拌浸泡至无气泡产生，然后静置10-30min，得到活性炭悬浊酸液；
步骤b，将活性炭悬浊酸液过滤后微热烘干得到酸化活性炭，然后将酸化活性炭放入无水乙醇中恒温搅拌2-5h，得到活性炭沉淀；
步骤c，将活性炭沉淀放入干燥箱内，通氮气干燥得到酸化活性炭。
9.根据权利要求8所述的一种亲水性活性炭的制备方法，其特征在于：所述步骤a中的盐酸的浓度为0.01-0.02mol/L，所述活性炭原料在水中的浓度为40-50g/L，所述静置的温度为30-40℃。
10.根据权利要求8所述的一种亲水性活性炭的制备方法，其特征在于：所述步骤b中的微热烘干的温度为100-110℃，所述酸化活性炭在无水乙醇中的浓度为10-30g/L，恒温搅拌的温度为50-70℃，搅拌速度为1000-3000r/min。
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