CN108379866A - 一种四苯萃取蒸馏***及工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种四苯萃取蒸馏***及工艺，所述***包括依次连接的萃取蒸馏塔、回收塔、苯塔、甲苯塔和二甲苯塔，所述萃取蒸馏塔通过导入加氢油及溶剂进行萃取蒸馏分离。此工艺设施后，已连续生产多年，用加氢油全组分进行四苯蒸馏萃取，且不需溶剂再生器的情况下，能保证所有产品质量，特别是提高了萃取蒸馏的分离效率和稳定性，能常年生产出99.99％以上的纯度，且溶剂消耗量几乎没有。同时各***的稳定后也大大降低了岗位操作劳动量。

Description

一种四苯萃取蒸馏***及工艺

技术领域

本发明属于苯加工工艺技术领域，具体涉及一种四苯萃取蒸馏***及工艺。

背景技术

21世纪几乎所有新建的粗(轻)苯加工工艺均采用了加氢萃取蒸馏法苯加工工艺。粗(轻)苯精制就是以煤化工的粗(轻)苯为原料，用化学方法去除其中的硫化物、氮化物和碳氢化合物等杂质，得到可作原料使用的高纯度的苯、甲苯、二甲苯等产品。当时，由于国内没有自主知识产权的加氢萃取蒸馏法苯加工工艺技术，只能花费了高额的技术引进费从德国Uhde公司引进低温气相加氢技术(K.K法)或从美国Axens公司引进低温气液两相加氢及环丁砜液液萃取分离技术。

其中以环丁砜为溶剂的液液萃取工艺，在煤化工苯加氢行业中占有重要地位。环丁砜液液萃取用于芳烃抽提能获得较高的芳烃收率和产品质量。但环丁砜在抽提过程中，逐步凸显环丁砜的不断劣化，使其抽提能力下降，直接导致萃取与蒸馏能力下降，直接导致产品质量变差。主要表现为环丁砜颜色变深，有黑色聚合物、pH值下降、溶剂中夹杂重质芳烃和一些胶质体并形成沉积物以及溶剂，这样***为了保证最终产品质量，就加大了溶剂再生量，不但消耗大量的新环丁砜，也耗费大量的再生热量以及再生后的残渣处理等系列问题。

发明内容

本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提供一种四苯萃取蒸馏***及工艺，目的是将加氢油(含有苯、甲苯、二甲苯、三甲苯、碳9及碳9+等混合物)全部到萃取蒸馏塔内进行全组分的萃取蒸馏分离，避免先将苯和甲苯从加氢油分离的过程，避免了在分离苯和甲苯过程中先汽化后冷凝消耗的大量能源。

为了实现上述目的，本发明采取的技术方案为：

一种四苯萃取蒸馏***，所述***包括依次连接的萃取蒸馏塔、回收塔、苯塔、甲苯塔和二甲苯塔，所述萃取蒸馏塔通过导入加氢油及溶剂进行萃取蒸馏分离。

所述回收塔导出的汽提后的油气与水汽依次经过冷凝器和油水分离槽导入苯塔。

所述***还包括水汽提塔，所述油水分离槽导出的水经水汽提塔导入回收塔内。

所述回收塔通过贫溶剂泵将处理后的贫溶剂经循环溶剂管路导入萃取蒸馏塔中。

所述***还包括溶剂分管路、回收塔分离水泵、管道混合器和连接管道混合器的分离器，所述溶剂分管路和回收塔分离水泵出口均与管道混合器连接。

所述***还包括与分离器连接的溶剂循环泵和分离油槽，溶剂循环泵将分离器排出的溶剂导入连接萃取蒸馏塔与回收塔的富溶剂管路中，所述分离器分离出的分离油经分离油管路导入分离油槽中。

所述***还包括油库装车***，通过分离油泵将分离油槽内的分离油输送至油库装车***。

所述***还包括油库贮槽和溶剂脱酚单元溶剂油槽，所述油库贮槽通过输油管路与二苯塔底残油出口连接，通过输送泵将油库贮槽内的残油输送至溶剂脱酚单元溶剂油槽。

一种四苯萃取蒸馏工艺，该工艺是将加氢油与溶剂导入萃取蒸馏塔内进行全组分的萃取蒸馏分离，之后依次经过回收塔、苯塔、甲苯塔和二甲苯塔，进而依次生产出非芳烃、纯苯、甲苯、二甲苯和二甲苯塔底部残油。

所述工艺的具体步骤为：

a、萃取蒸馏塔加入加氢油与溶剂萃取分蒸馏分离，非芳烃产品经塔顶导出，塔底分离产物经富溶剂泵导入回收塔内；

b、回收塔的塔顶导出汽提后的油气和水汽，依次经过冷凝器及油水分离槽处理后将分离产物导入苯塔生产出浓度99.99％的纯苯，油水分离槽分离出的分离水经溶剂水处理***处理后将溶剂导入富溶剂管路中，并将分离油输送至油库装车***；

c、苯塔分离产物导入甲苯塔内生产甲苯；

d、甲苯塔分离产物导入二甲苯塔内生产二甲苯，二甲苯底部残油经塔底排出。

本工艺特点：因本工艺为不用再生塔的萃取工艺，传统的高温导热油或蒸汽加热再生的溶剂再生塔，是在循环溶剂泵切出约2％的溶剂进入再生塔，然后通过底部导热油等进行加热，并定期在再生塔底部排除聚合后废溶剂残渣。而本工艺的核心操作单元是萃取蒸馏单元，萃取蒸馏的核心操作是保证萃取塔的萃取高效性，然后才能通过精馏，才能将与纯苯沸点相近的非芳烃绝大部分转化到萃取塔采出的非芳烃中。纯苯等产品质量的好坏与萃取塔的萃取蒸馏效果有直接的关系。

如何保障溶剂质量是本萃取工艺的关键点。利用环丁砜水溶性的特点，当溶剂中混入少量的分离水后，很快就出杂质和聚合物分离，并通过简单的机械静置分层分离办法即可分离，确保溶剂纯度大于90％。从循环溶剂中的总循环量约66t/h，切出约400kg/h(约0.6％)与从回收塔分离水泵出口切出的25kg/h(与溶剂的比值为6％)的分离水在管道混合器中混合进入一级分离器(卧式槽内置隔板)、二级分离器(卧式槽内置隔板)的静置分离，在水处理过程中，用DCS软件与现场界面计远程控制一二级分离器内部溶剂与分离油的相界面，确保溶剂从分离器底部靴斗排入溶剂循环泵入口，多余的溶剂进入循环溶剂槽中，二级分离器顶部分离出的分离油和聚合物(简称分离油)，进入分离油槽，用泵送至油库装车***。溶剂在线连续处理与溶剂补充量形成动态平衡，形成各槽、塔及流量处于稳定状态。

稳定萃取塔操作是前提：萃取塔进料10t/h，溶剂比严格控制为6.6，回流比0.7，塔底温度165℃，塔顶90KPa.稳定萃取塔工况，稳定萃取塔采出量，密切关注萃取塔回流槽底部靴斗出水情况，必须保证萃取塔回流槽有稳定的工艺分离水采出，这样在有水汽的情况下，不但能有利于塔顶汽提操作也防止萃取塔中间段积水，破萃取塔工况的稳定性。

提高溶剂回收塔操作效率。提高溶剂回收塔负压，降低汽提蒸汽量，减少汽提蒸汽量降低能耗。回收塔设计时负压为-55KPa,汽提水量与循环溶剂质量比为0.022-0.024：1。在不改变设备的情况下，提高真空机组的工作效率，将回收塔负压提高至-62KPa,汽提蒸汽量直接下降一半，水汽提比为0.01：1，即当溶剂循环量为60t/h的萃取蒸馏工艺中，用于回收塔汽提蒸汽量从1320kg/h下降至600kg/h。控制回收塔顶部采出的混合芳烃质量：控制总非芳含量＜0.2％，其中轻质非芳烃，如环己烷、甲基环己烷等总量必须控制＜0.01％。若不能满足此指标则需对萃取的溶剂质量和精馏操作进行调整直至达。

二甲苯塔底残油：二甲苯塔底残油的初馏点约为160℃，终馏点约为180℃，主要为三甲苯及丁苯类的组分，几乎不含不饱和化合物，比以前古马隆生产的重溶剂油的质量好，该组分根据组分特点，可直接送至净化***溶剂脱酚单元作为溶剂油使用。经过实践证明，实施后溶剂单元的乳化物将减少，溶剂单元的操作稳定性增加，酚钠盐的产品质量将逐步得到了改善。溶剂油的挥发损失减少，萃取后的氨水中夹带的溶剂油也将减少，吨剩余氨水消耗的溶剂油(二甲残油)降到1.0千克以下。

此工艺利用加氢油全组分进行萃取蒸馏，在保证萃取蒸馏效率及溶剂质量的前提下，经过实践证明，能长期稳定的生产出大于99.99％纯度的纯苯，该纯度纯苯在行业内也处于领先水平，同时能产出含苯小于20％的非芳烃产品。

本发明的有益效果：此工艺设施后，已连续生产多年，用加氢油全组分进行四苯蒸馏萃取，且不需溶剂再生器的情况下，能保证所有产品质量，特别是提高了萃取蒸馏的分离效率和稳定性，能常年生产出99.99％以上的纯度，且溶剂消耗量几乎没有。同时各***的稳定后也大大降低了岗位操作劳动量。该***运行后，无论***运行的稳定性、经济效益成效显著，尤其是还有潜在的环保效益。

直接经济效益：

(1)溶剂质量提高后，降低了非芳烃产品中芳烃含量，提高了芳烃收率，按照芳烃和非芳烃产品的差价，非芳烃含苯量降低200吨，按照非芳与纯苯差价1000元/t计算，直接利润＝200×0.1＝20(万元/a)。

(2)溶剂水处理***效率与节能显著。再生塔降低了导热油耗热量，降低了导热油炉的煤气消耗，每小时能降低煤气耗量为50m3/h，按照煤气价格0.6元/m3，收获的直接经济效益为：50×8000(年运行时间)×0.6÷10000＝24(万元/a)。

(3)每年节约新环丁砜溶剂约10t，按照1.5万元/t，则每年环丁砜溶剂消耗降低，收获的直接经济效益为：10×1.5＝15(万元/a)。

(4)C9溶剂油(二甲苯塔塔底残油)代替轻苯效益显著：原净化溶剂单元消耗轻苯约为1200t/a，现用的苯加氢C9溶剂油作为溶剂油后，苯加氢C9溶剂油约600t/a，按C9溶剂油与轻苯差价2000元/t。因此，收获的直接经济效益为：600×0.2＝120(万元/a)。

因此，采用不用再生塔且能生产出99.99％纯度纯苯的四苯萃取工艺，不但使操作更加稳定和简单，也使产品趋于稳定，且每年可获得的经济效益约为180万元。

附图说明

本说明书包括以下附图，所示内容分别是：

图1是本发明的工艺流程图。

图中标记为：

1、萃取蒸馏塔，2、回收塔，3、苯塔，4、甲苯塔，5、二苯塔，6、冷凝器，7、油水分离槽，8、水汽提塔，9、贫溶剂泵，10、溶剂分管路，11、管道混合器，12、分离器，13、溶剂循环泵，14、分离油槽，15、分离油泵，16、富溶剂泵，17、第一输送泵，18、第二输送泵，19、第三输送泵。

具体实施方式

下面对照附图，通过对实施例的描述，对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明，目的是帮助本领域的技术人员对本发明的构思、技术方案有更完整、准确和深入的理解，并有助于其实施。

如图1所示，一种四苯萃取蒸馏***，该***包括依次连接的萃取蒸馏塔1、回收塔2、苯塔3、甲苯塔4和二甲苯塔5，萃取蒸馏塔1通过导入加氢油及溶剂进行萃取蒸馏分离。本发明的加氢油优选来自：粗轻苯经过加氢催化反应后，经过稳定塔底部而来。从加氢单元过来的加氢油，全组分依次经过萃取蒸馏塔、回收塔、苯塔、甲苯塔、二甲苯塔，进而依次生产出非芳烃、纯苯、甲苯、二甲苯、二甲苯塔底部残油(主要含有碳9及碳9+等、三甲苯及以上重组分)等产品。

具体而言，回收塔2塔顶导出的汽提后的油气与水汽依次经过冷凝器6和油水分离槽7导入苯塔3。油水分离槽7导出的水经水汽提塔8导入回收塔2内，便于将油水分离槽分离后的水转化为水蒸气导入回收塔继续使用。回收塔2通过贫溶剂泵9将处理后的贫溶剂经循环溶剂管路导入萃取蒸馏塔1中。此种布置方式，是为了与加入的溶剂汇合形成循环溶剂，通过合理工艺及装置的设置，节约成本，工艺操作更加合理。

本发明不用溶剂再生***，启用溶剂水处理***，加氢油全组分进行萃取蒸馏。具体而言，上述四苯萃取蒸馏***还包括溶剂分管路10、回收塔分离水泵、管道混合器11和连接管道混合器11的分离器12，溶剂分管路和回收塔分离水泵出口均与管道混合器连接。分离器包括一级分离器(卧式槽内置隔板)和二级分离器(卧式槽内置隔板)，从循环溶剂中的总循环量约66t/h，切出约400kg/h(约0.6％)与从回收塔分离水泵出口切出的25kg/h(与溶剂的比值为6％)的分离水在管道混合器中混合进入一级分离器(卧式槽内置隔板)及二级分离器(卧式槽内置隔板)的静置分离。为了便于对分离器静置分离后的产物进行处理，上述***还包括与分离器12连接的溶剂循环泵13和分离油槽14，溶剂循环泵将分离器12排出的溶剂导入连接萃取蒸馏塔1与回收塔2的富溶剂管路中，分离器分离出的分离油经分离油管路导入分离油槽中。在水处理过程中，用DCS软件与现场界面计远程控制一二级分离器内部溶剂与分离油的相界面，确保溶剂从分离器底部靴斗排入溶剂循环泵13入口，多余的溶剂进入循环溶剂槽中，二级分离器顶部分离出的分离油和聚合物(简称分离油)，进入分离油槽，用分离油泵15送至油库装车***。溶剂在线连续处理与溶剂补充量形成动态平衡，形成各槽、塔及流量处于稳定状态。

为了便于对二苯塔底残油进行很好的处理和应用，上述四苯萃取蒸馏***还包括油库贮槽和溶剂脱酚单元溶剂油槽，油库贮槽通过输油管路与二苯塔底残油出口连接，通过输送泵将油库贮槽内的残油输送至溶剂脱酚单元溶剂油槽。二甲苯塔底残油的初馏点约为160℃，终馏点约为180℃，主要为三甲苯及丁苯类的组分，几乎不含不饱和化合物，比以前古马隆生产的重溶剂油的质量好，该组分根据组分特点，可直接送至净化***溶剂脱酚单元作为溶剂油使用。经过实践证明，实施后溶剂单元的乳化物将减少，溶剂单元的操作稳定性增加，酚钠盐的产品质量将逐步得到了改善。

本发明的四苯萃取蒸馏工艺是将加氢油与溶剂导入萃取蒸馏塔内进行全组分的萃取蒸馏分离，之后依次经过回收塔、苯塔、甲苯塔和二甲苯塔，进而依次生产出非芳烃、纯苯、甲苯、二甲苯和二甲苯塔底部残油。

该工艺的具体步骤为：

a、萃取蒸馏塔1加入加氢油与溶剂萃取分蒸馏分离，非芳烃产品经塔顶导出，塔底分离产物经富溶剂泵16导入回收塔2内；

b、回收塔2的塔顶导出汽提后的油气和水汽，依次经过冷凝器6及油水分离槽7处理后将分离产物导入苯塔3生产出浓度99.99％的纯苯(如图1所示的塔顶箭头导出即为99.99％的纯苯)，油水分离槽7分离出的分离水经溶剂水处理***处理后将溶剂导入富溶剂管路中，并将分离油输送至油库装车***；具体而言，从循环溶剂中的总循环量约66t/h，切出约400kg/h(约0.6％)与从回收塔分离水泵出口切出的25kg/h(与溶剂的比值为6％)的分离水在管道混合器中混合进入一级分离器(卧式槽内置隔板)、二级分离器(卧式槽内置隔板)的静置分离，在水处理过程中，用DCS软件与现场界面计远程控制一二级分离器内部溶剂与分离油的相界面，确保溶剂从分离器底部靴斗排入溶剂循环泵入口，多余的溶剂进入循环溶剂槽中，二级分离器顶部分离出的分离油和聚合物(简称分离油)，进入分离油槽，用泵送至油库装车***。

c、苯塔分离产物通过第一输送泵17及输送管路导入甲苯塔4内生产甲苯，其中生产的甲苯经过甲苯塔顶部导出；

d、甲苯塔4分离产物通过第二输送泵18及输送管路导入二甲苯塔5内生产二甲苯，生产的二甲苯通过二苯塔顶部导出，二甲苯底部残油经塔底排出，之后输送至油库贮槽，通过第三输送泵19及输油管路送至净化***溶剂脱酚单元作为溶剂油使用。

下面通过具体的优选实施例进行说明：

该实施例不用溶剂再生***，启用溶剂水处理***，加氢油全组分进行萃取蒸馏。

萃取塔按照，萃取塔进料10t/h，溶剂比严格控制为6.6，回流比0.7，塔底温度165℃，塔顶90KPa，考虑到溶剂萃取的特点，萃取塔底部保持高液位，保持溶剂和加氢油在塔底形成绝对高的比例，定期加入少量MEA，以确保保持塔况稳定。

回收塔按照，溶剂回收塔控制参数：真空度-62KPa、溶剂水处理量为0.5％，塔底液位保持不高于50％，从而提高溶剂与混合芳烃的汽提效果。

苯塔控制参数：塔顶97℃，塔压70KPa，灵敏塔盘温差＜3℃，回流比2.2。

溶剂水处理保持连续运行：从循环泵出口切出400kg/h(约占总循环量的0.6％)，与从回收塔分离水泵出口切出的25kg/h(与溶剂的比值为6％)的分离水在管道混合器中混合进入分离器(卧式槽内置隔板)进行混合、静置、分层分离，用DCS软件与现场界面计远程控制分离器内部溶剂与分离油的相界面，确保溶剂从分离器底部靴斗排入溶剂循环泵入口，分离器顶部分离出的分离油和聚合物(简称分离油)，进入分离油槽，用泵送至油库装车***。溶剂在线连续处理与溶剂补充量形成动态平衡，形成各槽、塔及流量处于稳定状态。

C9溶剂油：二甲苯塔底的残油，冷却后进入油库贮槽，用第三输送泵送至净化***的溶剂脱酚单元新溶剂油槽，可直接作为新溶剂油使用，因主要为三甲苯及丁苯类的组分，无不饱和化合物，从而改善氨水萃取效率。

以上结合附图对本发明进行了示例性描述。显然，本发明具体实现并不受上述方式的限制。只要是采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种非实质性的改进；或未经改进，将本发明的上述构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种四苯萃取蒸馏***，其特征在于：所述***包括依次连接的萃取蒸馏塔、回收塔、苯塔、甲苯塔和二甲苯塔，所述萃取蒸馏塔通过导入加氢油及溶剂进行萃取蒸馏分离。

2.根据权利要求1所述四苯萃取蒸馏***，其特征在于：所述回收塔导出的汽提后的油气与水汽依次经过冷凝器和油水分离槽导入苯塔。

3.根据权利要求2所述四苯萃取蒸馏***，其特征在于：所述***还包括水汽提塔，所述油水分离槽导出的水经水汽提塔导入回收塔内。

4.根据权利要求1所述四苯萃取蒸馏***，其特征在于：所述回收塔通过贫溶剂泵将处理后的贫溶剂经循环溶剂管路导入萃取蒸馏塔中。

5.根据权利要求4所述四苯萃取蒸馏***，其特征在于：所述***还包括溶剂分管路、回收塔分离水泵、管道混合器和连接管道混合器的分离器，所述溶剂分管路和回收塔分离水泵出口均与管道混合器连接。

6.根据权利要求5所述四苯萃取蒸馏***，其特征在于：所述***还包括与分离器连接的溶剂循环泵和分离油槽，溶剂循环泵将分离器排出的溶剂导入连接萃取蒸馏塔与回收塔的富溶剂管路中，所述分离器分离出的分离油经分离油管路导入分离油槽中。

7.根据权利要求6所述四苯萃取蒸馏***，其特征在于：所述***还包括油库装车***，通过分离油泵将分离油槽内的分离油输送至油库装车***。

8.根据权利要求1所述四苯萃取蒸馏***，其特征在于：所述***还包括油库贮槽和溶剂脱酚单元溶剂油槽，所述油库贮槽通过输油管路与二苯塔底残油出口连接，通过输送泵将油库贮槽内的残油输送至溶剂脱酚单元溶剂油槽。

9.一种四苯萃取蒸馏工艺，其特征在于，所述工艺是将加氢油与溶剂导入萃取蒸馏塔内进行全组分的萃取蒸馏分离，之后依次经过回收塔、苯塔、甲苯塔和二甲苯塔，进而依次生产出非芳烃、纯苯、甲苯、二甲苯和二甲苯塔底部残油。

10.根据权利要求9所述四苯萃取蒸馏工艺，其特征在于，所述工艺的具体步骤为：

a、萃取蒸馏塔加入加氢油与溶剂萃取分蒸馏分离，非芳烃产品经塔顶导出，塔底分离产物经富溶剂泵导入回收塔内；

b、回收塔的塔顶导出汽提后的油气和水汽，依次经过冷凝器及油水分离槽处理后将分离产物导入苯塔生产出浓度99.99％的纯苯，油水分离槽分离出的分离水经溶剂水处理***处理后将溶剂导入富溶剂管路中，并将分离油输送至油库装车***；

c、苯塔分离产物导入甲苯塔内生产甲苯；

d、甲苯塔分离产物导入二甲苯塔内生产二甲苯，二甲苯底部残油经塔底排出。