CN108368430A - 炼焦添加剂的制造方法及制造装置 - Google Patents

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李相温
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Abstract

本发明提供一种炼焦添加剂的制造方法包含：向液化产物供应附加溶剂的供应步骤；将液化产物和附加溶剂进行混合以降低液化产物的粘度的混合步骤；对液化产物进行固液分离的过滤步骤，以在制造炼焦添加剂时，可以最大限度地提高对具有粘性的液化浆料的固液分离效率。

Description

炼焦添加剂的制造方法及制造装置
技术领域
本发明公开一种用于提高焦炭强度的炼焦添加剂的制造方法及制造装置。
背景技术
通常，焦炭是使用原料煤(coking coal)通过炼焦工艺来制造的。用于炼焦的原料煤根据粘结性程度分为硬焦煤和软焦煤。为了大型高炉的稳定的作业，要求使用高强度焦炭。为了制造高强度焦炭，使用粘结性优良的硬焦煤或者相对于软焦煤大量使用硬焦煤较为有利。因此，一直以来在炼焦时大量使用了高品位、价格高的硬焦煤。
然而，因为全世界对用于冶金的焦煤的需求急剧增加以及有限的硬焦煤储量，越来越难以确保硬焦煤，从而导致硬焦煤的价格急剧上升。因此，正在积极地研发一种作为原料煤使用低品位、价格低的亚烟煤或褐煤等非焦煤可以制造出高强度焦炭的技术。
例如，研发出了一种通过将低品位原料煤在高温高压条件下熔化在价格高的超临界溶剂中以提取粘结物的溶剂提取方式来制造炼焦用质量改善剂的技术。
然而，目前关注点主要集中在由煤炼油的生产上，不存在提取添加剂的优化的工艺，因此无法有效地生产添加剂。此外，由于利用现有的煤料直接液化的方式，所以频繁地出现故障，需要新的运营技巧，造成生产添加剂的经济性下降。
因此，需要开发出一种可有效地制造炼焦添加剂的优化及差异化的技术。
发明内容
技术问题
本发明提供一种炼焦添加剂的制造方法和制造装置，在炼焦添加剂的制造中，可以更有效地分离炼焦添加剂和残渣(residue)。
另外，本发明提供一种炼焦添加剂的制造方法和制造装置，可以最大限度地提高对具有粘性的液化浆料的固液分离效率。
此外，本发明提供一种炼焦添加剂的制造方法和制造装置，在分离炼焦添加剂和残渣时，过滤器不会堵塞，可连续进行分离操作。
技术方案
本发明示例性实施方案的添加剂的制造方法可包含：将煤料分散于溶剂中制浆的煤料预处理工艺；煤料预处理时加入分散型铁催化剂的工艺；将煤浆与裂化气进行反应使煤浆液化的煤液化工艺；煤液化工艺中作为裂化气供应COG及/或LNG的工艺；从液化产物分离出添加剂的分离工艺；以及将分离工艺中得到的液态油供应到所述煤料预处理工艺用作溶剂的再循环工艺。
所述煤料预处理工艺还可包含将煤料进行粉碎的步骤和将粉碎后的煤料进行干燥的步骤。
所述煤料可包含褐煤或亚烟煤。
在所述煤料粉碎步骤中煤料可以粉碎成大小为60筛目(mesh)以下。
在所述煤料干燥步骤可以将煤料干燥成水分含量为10wt％以下。
在所述煤料预处理工艺干燥后的煤料可相对于溶剂以1/1至1/4的重量比混合以制浆。
所述分散型铁催化剂可为Fe2O3。
所述分散型铁催化剂相对于100重量份煤料可加入0.5重量份至3.0重量份。
所述煤液化工艺可在250℃至450℃的温度和30bar至120bar的压力下实施。
所述煤液化工艺可将裂化气加热到400℃至600℃后予以供应。
所述分离工艺可包含：从液化产物分离出气体成分的分离(separating)步骤；将液态物质和固态物质进行分离的过滤步骤；以及对过滤步骤中分离的液态物质进行蒸馏以分离出添加剂的分馏步骤。
在所述再循环工艺可将所述分馏步骤中与添加剂分离的油供应到所述煤料预处理工艺。
所述过滤步骤可在120℃至400℃的温度下实施。
所述分馏步骤可在350℃至450℃的温度下实施。
所述过滤步骤还可包含：向液化产物供应附加溶剂的供应步骤；以及将液化产物和附加溶剂进行混合以降低液化产物的粘度的混合步骤。
所述过滤步骤还可包含：从固液分离后的液态物质仅回收附加溶剂的回收步骤。
所述过滤步骤还可包含：将回收步骤中回收的附加溶剂输送到所述混合步骤进行再供应的再使用步骤。
所述附加溶剂可以是沸点与混合到液化产物的溶剂不同的溶液。
所述附加溶剂可以是选自甲苯、核酸、乙醇中的任何一种。
所述过滤步骤可包含：向至少两个并联连接的过滤器轮流供应液化产物，由各过滤器轮流分离出液态物质和固态物质的过滤步骤；当通过一侧过滤器进行过滤操作时，从过滤操作完毕的另一过滤器替换过滤件的替换步骤。
在替换所述过滤件之前，还可包含将过滤器滤出的固态物质中残留的溶剂进一步分离的附加分离步骤。
所述附加分离步骤可包含：对固态物质进行加热的步骤；回收从固态物质蒸发的溶剂气体的步骤。
在所述过滤步骤中，还可包含向液化产物进一步供应溶剂的步骤。
本示例性实施方案的添加剂制造装置可包含：混合机，其用于将经预处理的煤料和溶剂进行混合以制浆；催化剂供应单元，其用于向所述混合机供应分散型铁催化剂；反应器，其用于对经过所述混合机的煤浆进行液化；供气单元，其用于向所述反应器供应COG及/或LNG作为裂化气；分离单元，其用于从产生自所述反应器的液化产物分离出添加剂；供应管线，其连接在所述分离单元和所述混合机之间，用于将分离单元中分离出的油供应到混合机作为溶剂。
所述分离单元可包含：分离器，其用于从液化工艺产物分离出气体成分；过滤装置，其与所述分离器连接，用于将液态物质和固态物质进行分离；以及蒸馏器，其用于对所述过滤装置中分离出的液态物质进行蒸馏以分离出添加剂，并通过所述供应管线与所述混合机连接，以将与添加剂分离的油供应到混合机。
所述过滤装置可包含：过滤器，其用于将液化产物固液分离成液态物质和固态物质；混合器，其连接在所述过滤器入口侧，用于将附加溶剂混合到液化产物后供应至过滤器；供应单元，其用于向所述混合器供应附加溶剂。
所述过滤装置还可包含回收塔，其连接在过滤器出口侧，用于从过滤器中分离的液态物质回收附加溶剂。
还可包含回收管线，其连接在所述回收塔和所述混合器之间，用于将回收的附加溶剂再供应到混合器。
所述附加溶剂可以是选自甲苯、核酸、乙醇中的任何一种。
所述过滤装置可包含至少两个并联连接而轮流驱动的过滤器，将液化产物轮流供应到各过滤器，通过各过滤器依次分离出液态物质和固态物质。
所述各过滤器可包含：过滤槽，其选择性地进行对液化产物的固液分离；过滤件，其可拆卸地设置在过滤槽内，用于将液态物质和固态物质进行分离；第一阀门，其设置在将液化产物供应到所述过滤槽的流入管线上，用于打开或关闭流入管线，以选择性地供应液化产物；加热单元，其连接设置在所述过滤槽，必要时对过滤件滤出的固态物质进行加热，以提取溶剂气体。
所述过滤装置可以轮流启动所述各过滤器的第一阀门，将液化产物轮流供应到各过滤器，以进行固液分离操作，所述加热单元在第一阀门关闭时驱动，以对过滤件滤出的固态物质进行加热。
所述过滤器可包含：溶剂供应单元，其与过滤槽连接，用于在固液分离时向过滤槽内部进一步供应溶剂；以及第二阀门，其设置在连接溶剂供应单元和过滤槽的溶剂供应管线上。
所述炼焦添加剂制造装置可包含：减压管线，其连接在所述过滤槽的入口侧腔室和相邻的过滤槽的出口侧腔室，用于输送溶剂并向各腔室施加负压力；减压泵，其设置在所述减压管线上，用于施加负压力，第三阀门，其设置在所述减压管线上，用于选择性地打开或关闭减压管线。
所述制造装置还可包含：粉碎机，其为了煤料预处理将煤料进行粉碎；以及干燥机，其用于将粉碎后的煤料进行干燥。
所述煤料可包含褐煤或亚烟煤。
所述粉碎机可以将煤料粉碎成大小为60筛目(mesh)以下。
所述干燥机可以将煤料干燥成水分含量为10wt％以下。
所述催化剂供应单元可以供应Fe2O3作为分散型铁催化剂。
所述催化剂供应单元相对于100重量份煤料可加入0.5重量份至3.0重量份的分散型铁催化剂。
发明效果
如此，根据本发明示例性实施方案，液化浆料中加入溶剂以降低粘度，从而可以更容易地进行固液分离操作。
此外，针对具有粘性的液化浆料，最大限度地减少过滤件的堵塞，更有效地进行过滤操作，从而可以提高炼焦添加剂的生产性。
另外，轮流驱动多个过滤器连续进行固液分离工艺，从而可以改善工艺效率，提高炼焦添加剂的生产性。
附图说明
图1是根据本发明的炼焦添加剂制造装置的结构示意图。
图2是根据第一实施例的炼焦添加剂制造装置的过滤装置的示意图。
图3是与现有技术作对比示出通过第一实施例分离出的固态物质中残留的添加剂和油的含量的图表。
图4是根据第二实施例的炼焦添加剂制造装置的过滤装置的示意图。
图5是用于说明根据第二实施例的炼焦添加剂制造装置的过滤装置作用的示意图。
具体实施方式
下面所使用的术语只是出于描述特定实施例的目的，而不意在限制本发明。除非上下文中另给出明显相反的含义，否则本文所使用的单数形式也意在包含复数形式。还应该理解的是，本说明书中使用的“包含”可以具体指某一特性、领域、整数、步骤、动作、要素及/或成分，但是并不排除其他特性、领域、整数、步骤、动作、要素、成分及/或组的存在或附加。
下面参照附图详细说明本发明的实施例，以使所属领域的技术人员容易实施本发明。所属领域的技术人员理应理解，在不脱离本发明的概念及范围的基础上，下述实施例可以变形为各种方式。因此，本发明能够以各种不同方式实施不限于下文所述的实施例。
图1示意性地示出了根据本实施例的炼焦添加剂制造装置的结构。
如图1所示，本实施例的添加剂制造装置包含：混合机10，其用于将经预处理的煤料和溶剂进行混合以制浆；催化剂供应单元20，其用于向所述混合机10供应分散型催化剂；反应器30，其用于对经过所述混合机10的煤浆(slurry)进行液化；供气单元32，其用于向所述反应器30供应裂化气；分离单元40，其用于从产生自所述反应器30的液化产物分离出添加剂；以及供应管线50，其连接在所述分离单元40和所述混合机10之间，用于将分离单元中分离出的油供应到混合机10作为溶剂。
所述制造装置还可包含：粉碎机12，其为了煤料预处理将煤料进行粉碎；以及干燥机14，其用于将粉碎后的煤料进行干燥。
本实施例中用于制造添加剂的原料即煤料可包含褐煤或亚烟煤等低品位非焦煤。褐煤或亚烟煤等低品位煤虽然粘结性等物理性能低，但储量丰富且价格低，因此制造炼焦添加剂时可以降低生产单价。
所述混合机10将经预处理的煤料和溶剂进行混合而形成煤浆。
在本实施例中，作为加入所述混合机10的溶剂利用通过所述分离单元40最终分离出添加剂后剩下的油。
为此，供应管线50连接在分离单元40和混合机10之间，分离出添加剂后剩下的油通过供应管线50再循环而供应到混合机10作为溶剂。
如此，经分离单元40分离出的液态油直接供应到混合机10作为溶剂再使用，从而可以简化设备及工艺，进而降低添加剂生产成本。
所述催化剂供应单元20与混合机10连接，用于供应分散型铁催化剂。如此，分散型铁催化剂会在混合机10中与煤料及溶剂均匀的混合。
在本实施例中，所述分散型铁催化剂可为Fe2O3。如此加入分散型铁催化剂而混合到煤浆中，就可以提高液化反应时的反应性。因此，即使在液化反应时作为裂化气使用COG或LNG，也可以产生足以生产添加剂的反应效果，因为所述分散型铁催化剂提高反应性。
混合机10中被混合的煤浆通过高压泵输送到反应器30。在混合机10至反应器30之间输送煤浆的过程中，通过设置在混合机10和反应器30之间的加热单元16向煤浆供热，从而可以将煤浆加热至设定温度。
所述反应器30是足以耐高温高压且内部具有反应空间的容器，在高温高压下对煤浆进行液化。
反应器30的外侧可以设置用于向反应器30施加热能的加热器等，而内部可以设置搅拌器。所述供气单元32连接在反应器30的一侧上，用于向反应器30供应裂化气。在本实施例中，所述供气单元32作为裂化气供应COG(焦炉煤气)、LNG(液化天然气)或它们的组合。
如此，利用COG或LNG作为裂化气，因此本实施例的装置无需具备现有制氢设备。众所周知制氢设备是相当复杂的设备，建设费用达到整体设备的1/4，运行费用也很高。对于本实施例，无需构建制氢设备，因此可以减小整个工厂规模，而且可以大大降低添加剂的生产成本。
所述分离单元40包含：分离器42，其用于从液化产物分离出气体成分；过滤装置44，其与所述分离器连接，用于将液态物质和固态物质进行分离；以及蒸馏器46，其用于对所述过滤装置中分离出的液态物质进行蒸馏以分离出炼焦添加剂B。
所述分离单元40的蒸馏器46通过供应管线50与所述混合机10连接。由此，经过蒸馏器46与添加剂分离的油通过供应管线供应到混合机10。所述蒸馏器46可以使用分馏器，分馏器利用沸点的差异使添加剂分离。如上所述，本装置经过分离单元40最终可以生产出炼焦添加剂B。
在所述结构的炼焦添加剂制造装置中，所述分离单元的过滤装置44最大限度地减少过滤件的堵塞现象，对液化产物进行过滤，从而更有效地分离出固态产物(residue)和液态产物。
[第一实施例]
图2例示出根据第一实施例的所述过滤装置的结构。下面参照图2对本实施例的过滤装置结构进行说明。
煤液化产物是浆料状态，粘度非常高，具有无定形未液化的煤渣固体颗粒(residue)，因此不易分离成液体和固体，容易堵塞过滤件，在输送过程中会产生管道被堵塞的现象。
因此，本实施例的过滤装置44具有如下结构：粘度较高的液化产物中另加入附加溶剂，以降低固液分离对象即液化产物的粘度，增加溶剂的量，从而可以更容易地进行固液分离。
为此，本实施例的过滤装置44可包含：过滤器440，其内部具有过滤件(未图示)，用于将液化产物固液分离成液态物质和固态物质；混合器，其连接在所述过滤器440入口侧，用于将附加溶剂混合到液化产物后供应至过滤器440；供应单元，其用于向所述混合器供应附加溶剂。
另外，所述过滤装置还可包含回收塔447，其连接在过滤器440出口侧，用于从过滤器440中分离的液态物质回收附加溶剂。
因此，经过分离单元的分离器42分离出气体的液化产物经混合器443被混入附加溶剂，进而粘度降低，溶剂的量增加，后续在通过过滤器440进行固液分离的过程中减少过滤件的负担，可以更容易地分离出固态物质和液态物质。
所述过滤器440其内部具有的过滤件的孔径(pore size)可为5μm至10μm。所述过滤器440只允许比过滤件的孔径小的液体状态的液态物质和溶剂通过。大于孔径的煤渣即固态物质(residue)无法通过过滤件被滤出，从而完成固液分离。
所述混合器443设置在分离单元的分离器42和过滤器440之间。所述混合器443可以是用于均匀搅拌液化产物和附加溶剂的结构。例如，所述混合器443可具有用于混合液化产物和附加溶剂的搅拌翼片及用于使搅拌翼片旋转的驱动电机。所述混合器443只要是均匀搅拌液化产物和附加溶剂的结构均可。
所述混合器443上接设有用于供应附加溶剂的供应单元445。所述供应单元445将适当量的附加溶剂加入混合器443。在本实施例中，所述供应单元445可以是供应沸点与混合到液化产物的溶剂不同的溶液作为附加溶剂的结构。对于液化产物，如上所述经混合器443混合成煤料和溶剂的浆料状态。
在本实施例中，所述附加溶剂可以是沸点与混合到液化产物的溶剂不同的溶剂。如此，将沸点与液化产物的溶剂不同的附加溶剂混入液化产物中，从而在后续回收塔447中利用溶液的沸点可以容易地只回收液化产物的溶剂除外的附加溶剂。
在本实施例中，所述附加溶剂可以是选自沸点相对低于混合到液化产物的溶剂的甲苯、核酸、乙醇中的任何一种。
所述回收塔447作为利用沸点的差异从液态混合物仅分离出附加溶剂进行回收的结构，例如可以使用分馏器。所述回收塔447连接设置在过滤器440和分离单元的蒸馏器46之间，从经过滤器440被分离的液态物质回收附加溶剂。经过回收塔447的液态物质输送到蒸馏器。
另外，所述回收塔447和所述混合器443之间可以设置回收管线449，用于将在回收塔447回收的附加溶剂再供应到混合器443。由此，在回收塔447被分离的附加溶剂通过回收管线449供应到混合器443以供再使用。
附加溶剂在回收塔447被回收并通过回收管线449供应到混合器443，因此所述供应单元445可以向混合器443只补充供应附加溶剂，补充供应的量相当于在回收塔447没有被完全回收而与液态物质一起进入后续工艺的附加溶剂的量。
如上所述，本实施例的过滤装置44通过进一步降低液化产物的粘度并增加溶剂的量，在经过过滤器440的过程中，可以减少过滤件的堵塞现象，以更少的负载有效地进行固液分离操作。
下面对根据本实施例制造添加剂的过程说明如下。
用于制造添加剂的工艺包含：将煤料分散于溶剂中制浆的煤料预处理工艺、煤料预处理时加入分散型铁催化剂的工艺、将煤浆与裂化气进行反应使煤浆液化的煤液化工艺、煤液化工艺中作为裂化气供应COG及/或LNG的工艺、从液化产物分离出添加剂的分离工艺、以及将分离工艺中得到的液态油供应到所述煤料预处理工艺用作溶剂的再循环工艺。
煤料预处理工艺是对用于制造添加剂的原料即煤料进行预处理予以准备的过程，将会经过煤料粉碎后再对粉碎的煤料进行干燥的过程。
作为原料的煤料是粘结性低或没有粘结性且价格低廉的软焦煤(或低级煤)，可以使用褐煤、亚烟煤等。褐煤、亚烟煤等低品位煤通过粉碎机进行粉碎。对于煤料的粉碎，例如可以粉碎成大小为60筛目以下。
粉碎后的煤料经干燥工艺去水分。煤料的水分妨碍煤料和溶剂的混合，并且导致反应器压力不稳定，从而降低反应效率。在本实施例中，通过煤料干燥工艺煤料被干燥成水分含量为10wt％以下。如果煤料的水分含量超出10wt％，则如上所述降低工艺效率以及需要进一步的废气处理工艺。
粉碎及干燥后的煤料与溶剂混合以制浆。在本实施例中，干燥后的煤料相对于所述溶剂以1/1至1/4的重量比混合。
如果煤料相对于溶剂的比例大于1/1，则因溶剂的量少而不易生成煤浆。因此，反应器中的煤料转换率也会降低。如果煤料相对于溶剂的比例小于1/4，则因溶剂混入过多而降低煤浆的粘度，而且各工艺中处理量会增加，导致设备的规模增加。因此，设备费用及动力消耗量增加，从而导致费用问题。
所述溶剂可以利用经过添加剂制造过程最终分离出添加剂后剩下的油。
所述煤料预处理过程中可以加入分散型铁催化剂。
在本实施例中，所述分散型铁催化剂可为Fe2O3。如此加入分散型铁催化剂而混合到煤浆中，就可以提高液化反应时的反应性。
所述分散型铁催化剂相对于100重量份煤料可加入0.5重量份至3.0重量份。
如果所述分散型铁催化剂的加入量少于所述范围，则不能正常发挥催化剂作用，如果超出所述范围，则难以进行再回收，因催化剂过多而产生不良影响。
经所述工艺制浆的煤料输送到反应器，再经过煤液化工艺。煤浆在输送到液化工艺的过程中经加热工艺加热至所需温度。
煤液化工艺是对所述预处理工艺中以足够高的温度制浆的煤料进行液化的步骤。反应器中加入煤浆和裂化气在设定的温度和压力下进行液化反应。
在本实施例中，所述煤液化工艺可在250℃至450℃的温度和30bar至120bar的压力下实施。反应器内部的压力可通过调整裂化气的供应流量进行控制。
当反应器内部设定成所述温度和压力范围时，煤料和溶剂混合而成的混合物即煤浆中进行液化反应。此时，所供应的裂化气不仅调整反应器内部的压力，而且连接组成煤料的碳原子之间的断裂的环，从而起到液化作用。
如果煤液化工艺中温度低于250℃，则煤料不会熔化(melting)，因而无法进行液化工艺，如果温度超出450℃，则会发生煤料的焦化，导致煤料***，从而降低反应性。
此外，如果煤液化工艺中反应压力小于30bar，则因反应器内的压力小而导致不向煤料供氢的问题。如果压力超出120bar，则因向煤料过量供氢而导致降低最终产物炼焦添加剂的产量，并且油等不需要的物质的产量会增加。
所述煤料液化步骤中作为所述裂化气可以供应COG、LNG或它们的混合气体。
根据工艺条件，向反应器内部选择性地供应COG或LNG中的任何一种，或者可以将COG和LNG都供应到反应器内部。
如此使用COG或LNG，煤液化工艺中液化油的产量会减少，而添加剂的产量会增加。
根据进行煤料液化反应的反应器内部温度，可以将所述裂化气加热到400℃至600℃后予以供应。因此，加入裂化气时反应器内部的温度变化会降至最低，从而可以防止反应性下降。
所述煤液化工艺中生成的产物通过分离工艺可以分离成最终目标即炼焦添加剂。
在本实施例中，所述分离工艺依次包含：从液化工艺产物分离出气体成分的分离(separating)步骤；将液态物质和固态物质进行分离的过滤步骤；以及对过滤步骤中分离的液态物质进行蒸馏以分离出添加剂的分馏步骤。
经过煤液化工艺液化而成的产物包含固态产物、液态产物及气态产物。液态产物包含炼焦添加剂及油，气态产物可包含燃气、硫、氨等。
在所述分离步骤从产物分离出通过煤液化工艺生成的物质中最轻的气体成分(C1至C5、H2S、NH3、H2等)。在所述过滤步骤将产物分离成固态产物(residue)和液态产物。
所述过滤步骤还可包含向液化产物供应附加溶剂的供应步骤及将液化产物和附加溶剂进行混合以降低液化产物的粘度的混合步骤。
所述过滤步骤还可包含从固液分离后的液态物质仅回收附加溶剂的回收步骤。此外，所述过滤步骤还可包含将回收步骤中回收的附加溶剂输送到所述混合步骤进行再供应的再使用步骤。
经过分离过程分离出气体成分的液化产物与过滤过程之前供应的附加溶剂均匀地混合，粘性进一步降低，溶剂的量增加，从而变成更稀的状态。因此，在后续过滤过程中减少过滤件的负担，可以更有效地进行固液分离。
在本实施例中，液化产物中进一步混合的附加溶剂是与混合到液化产物的溶剂相比沸点更低的溶液，例如可以是甲苯、核酸、乙醇。所述附加溶剂由于沸点低于混合到液化产物的溶剂，在后续回收过程中，可以更容易只回收附加溶剂。
液化产物经过滤过程被分离成固态物质和液态物质。
分离后的液态物质在经分馏过程分离出添加剂之前，经回收过程回收附加溶剂。在回收过程中，由于液态物质中的溶剂和附加溶剂的沸点不同，根据附加溶剂的沸点温度对液态物质进行加热，可以只蒸馏出附加溶剂并回收。回收的附加溶剂输送到混合步骤作为混入液化产物的附加溶剂再使用。回收附加溶剂后剩下的液态物质后续经过分馏过程最终制成炼焦添加剂。
图3通过与现有技术作对比示出了根据本实施例经分离工艺被分离的固态物质中残留的添加剂和油的含量。
在图3中，实施例示出了如前所述液化产物中混合附加溶剂并经过分离工艺后固态物质中残留的添加剂和油的含量，对比例示出了如以往液化产物中未混合附加溶剂并经过分离工艺后固态物质中残留的添加剂和油的含量。
实施例中作为附加溶剂使用了甲苯。
从实验结果来看，如图3所示，对比例在低于260℃的温度下固态物质中残留的添加剂和油成分的含量为33％，没有实现有效的固液分离。相比之下，实施例在低于260℃的温度下固态物质中残留的添加剂和油成分减少到4％，非常有效地实现了固液分离。
因此，如对比例的现有结构，固液分离效率为67％较低，而如实施例用附加溶剂稀释液化产物的结构，可以将固液分离效率提高到96％。
在本实施例中，所述过滤步骤可在120℃至400℃的温度下实施。
所述炼焦添加剂其软化点为120℃左右。因此，如果所述过滤步骤中温度低于120℃，则炼焦添加剂以固态产物的形式存在，固态产物和炼焦添加剂混合在一起，从而无法只分离出炼焦添加剂。因此，鉴于炼焦添加剂的软化点，所述过滤步骤在120℃以上的温度下实施。
另外，如上所述，煤液化工艺是在250℃至450℃的温度下实施，如果不对煤液化工艺中生成的初产物进行冷却，就会以120℃至400℃的高温存在。因此，在所述过滤步骤不对产物进一步加热，煤液化工艺后立即进行过滤步骤时，可以利用产物所具有的热以120℃以上的温度实施过滤过程。因此，在本实施例中，所述过滤步骤有必要在煤液化工艺后产物温度降到低于120℃之前实施。
在所述过滤步骤后的所述分馏步骤中，对过滤步骤中分离出的液态产物进行蒸馏，最终可以分离得到炼焦添加剂。
所述分馏步骤中对经过滤步骤分离出的液态产物利用蒸馏器进行蒸馏，从而可以获得炼焦添加剂。
如上所述，过滤步骤中分离出的液态产物不仅包含炼焦添加剂而且包含油，根据温度还可包含部分燃气、硫、氨等。
所述分馏步骤中可以采用常规分馏。
在本实施例中，所述分馏步骤可在350℃至450℃的温度下实施。液态产物中油的沸点低于350℃至450℃，因此可以利用分馏法从液态产物中分离去除油而获得炼焦添加剂。即，当分馏步骤中以350℃至450℃的温度对液态产物进行加热时，油(Oil)会蒸发掉，从而可以只分离出作为残留物的炼焦添加剂。因此，通过分馏步骤分离出油，最终会获得炼焦添加剂。
在所述再循环工艺将分离工艺中得到的油供应到所述煤料预处理工艺，该油可以作为煤料制浆工艺的溶剂再使用。
在本实施例中，所述再循环工艺将通过分馏步骤得到的油直接供应到煤料预处理工艺的混合机。如此，通过将分离工艺中分离出的油直接再循环到煤料预处理工艺，可以简化制造工艺。
[第二实施例]
图4示出了根据第二实施例的所述过滤装置的结构，图5示意性地示出了过滤装置的操作状态。下面参照图4和图5对本实施例的过滤装置结构进行说明。
煤液化产物是浆料状态，粘度较高，具有无定形未液化的煤渣固体颗粒(residue)，因此过滤件上会堆积固体颗粒，进而过滤件被堵塞，难以连续地进行过滤操作。
因此，本实施例的过滤装置44可以是至少两个过滤器并联连接轮流驱动的结构。所述过滤装置向各过滤器轮流供应液化产物通过各过滤器依次对液化产物进行固液分离。由此，各过滤器轮流驱动连续进行固液分离，在通过一侧过滤器进行固液分离的过程中，可从固液分离完毕的过滤器替换过滤件。
下面，在本实施例中，以两个过滤器并联的结构为例进行说明，但过滤装置不限于具有两个过滤器的结构，也可以采用具有三个或四个以上多个过滤器的结构。
为了方便起见，下面将两个过滤器分别称为第一过滤器441和第二过滤器442。第一过滤器441和第二过滤器442具有相同的结构，只是轮流驱动而已。下面以第一过滤器为例进行说明，而对第二过滤器省略其详细说明。
所述第一过滤器441可包含：过滤槽450，其选择性地进行对液化产物的固液分离；过滤件451，其可拆卸地设置在过滤槽450内，用于将液态物质和固态物质进行分离；第一阀门453，其设置在将液化产物供应到所述过滤槽450的流入管线452上，用于打开或关闭流入管线，以选择性地供应液化产物。
此外，所述第一过滤器441还可包含：加热单元454，其设置在所述过滤槽450，必要时对过滤件451上的固态物质进行加热提取溶剂，以在替换过滤件451之前，从过滤件451滤出的固态物质进一步提取溶剂。
在本实施例中，所述加热单元454具有如下结构：必要时***过滤槽450内部，对过滤件451滤出的固态物质进行加热。例如，所述加热单元454可以是气体流通的管结构，以利用氮气或氩气等高温气体可以加热。所述加热单元454可向内向外移动地设置在过滤槽450侧面，必要时***过滤槽450内部而配置在过滤件451下部，然后拉出到过滤槽450外部，以免与经过过滤件451的液态物质发生干扰。通过由加热单元454施加的热，固态物质被加热，使残留在固态物质中的溶剂蒸发，从而可以进一步分离。所述加热单元454只要能加热固态物质即可，各种变形均可采用。
所述过滤装置44通过轮流驱动所述各过滤器的第一阀门453，将液化产物轮流供应到各过滤器(441、442)，以进行固液分离操作，当第一阀门453关闭时，所述加热单元454驱动对过滤件451滤出的固态物质进行加热。
因此，第一过滤器441的第一阀门453打开，第一过滤器441进行固液分离操作时，第二过滤器442的第一阀门453关闭，不会供应液化产物，第二过滤器442执行加热单元454被驱动从固态物质提取附加溶剂的操作及替换过滤件451的操作。
另外，所述过滤器还可包含：溶剂供应单元455，其与过滤槽450连接，用于在固液分离时向过滤槽450内部进一步供应溶剂；第二阀门457，其设置在连接溶剂供应单元455和过滤槽450的溶剂供应管线456上。溶剂供应单元455可以供应有溶解力的物质(solvent)作为溶剂。通过向供应到过滤槽450的液化产物进一步加入溶剂，可以进一步提高液化产物的过滤效率。
当过滤器处于固液分离操作状态时，所述第二阀门457被打开，以进一步供应溶剂，当过滤器从固液分离操作切换为待机状态，在进行固态物质加热操作或过滤件451替换操作时，所述第二阀门457关闭。
所述过滤槽450是与外部隔绝可实现内部减压或加压的容器结构体，其内部设置有从液化产物过滤液态物质以滤出固态物质的过滤件451。所述过滤槽450内部被水平设置的过滤件451分成上下两个腔室。为了方便起见，下面将过滤件451上侧的腔室称为入口侧腔室458，而下侧的腔室称为出口侧腔室459。
所述过滤件451其孔径(pore size)可为5μm至10μm。所述过滤件451只允许小于孔径的液态物质和溶剂通过。大于孔径的煤渣即固态物质(residue)无法通过过滤件451被滤出，从而留在过滤件451上。
在所述过滤槽450内侧，例如可以设置冲孔板，以支撑过滤件451。所述过滤件451以被支撑在冲孔板上的状态安装在过滤槽450内。所述过滤槽450可以是以过滤件451为中心分成上部和下部且彼此可拆装地结合的结构，以便替换过滤件451。因此，在必要时，将过滤槽450上部从下部打开，可容易替换设置在内部的过滤件451。
所述过滤槽450上端形成有用于供应液化产物的流入口460和用于进一步供应溶剂的溶剂供应口461及用于排出溶剂气体的排气口462，并与入口侧腔室458连通。所述过滤槽450的下端形成有用于排出经过滤件451滤出固态物质的液态物质的排出口463。过滤槽450的排出口463上设置有开闭阀464，可以在必要时通过排出口463排出被过滤的液态物质。另外，过滤槽450的侧面上形成有吸入口465，其与出口侧腔室459连接，用于向出口侧腔室459施加负压力。
由此，通过流入口460供应到过滤槽450的液化产物经过滤件451分离成固态物质和液态物质，固态物质被过滤件451截留在过滤件451上，而液态物质经过过滤件451后，通过过滤槽450下部的排出口463排出。
在所述过滤槽450的内部，还可以设置盖体466，所述盖体466在所述吸入口465的上方罩住吸入口465的盖体466。所述盖体466具有如下结构：不封堵吸入口465，经过吸入口465向下充分延伸，以隔断从过滤件451落下的液态物质和吸入口465之间。通过所述盖体，可以防止经过过滤件451的液态物质进入吸入口465，可以向过滤槽450内施加负压力。
在本实施例中，通过所述过滤槽450上部的排气口462和下部的吸入口465，可根据需要向过滤槽450的入口侧腔室458和出口侧腔室459分别施加负压力。当过滤器正在进行过滤操作时，向出口侧腔室459实施负压力，以提高过滤效果，当过滤器正在提取溶剂气体时，向入口侧腔室458施加负压力，以提高提取效果。
为此，第一过滤器441和第二过滤器442其相邻的过滤槽450之间，减压管线467连接设置在入口侧腔室458和出口侧腔室459，所述减压管线467上设置有施加负压力的减压泵468，并且所述减压管线467上设置有选择性地打开或关闭减压管线467的第三阀门469。如图4所示，第一过滤器441的排气口462和第二过滤器442的吸入口465通过减压管线467与减压泵468连接。第一过滤器441的吸入口465和第二过滤器442的排气口462也通过另外的减压管线467与减压泵468连接。
由此，当设置在各减压管线467上的第三阀门469打开或关闭时，就会向各过滤器的过滤槽450的出口侧腔室459轮流施加负压力，也会向各过滤器的过滤槽450的入口侧腔室458轮流施加负压力，从而向过滤槽450内施加必要的负压力。
例如，当第一过滤器441处于固液分离操作状态，而第二过滤器442处于加热固态物质以进一步分离溶剂的状态时，连接在第一过滤器441的吸入口465和第二过滤器442的排气口462的减压管线467的第三阀门469打开。因此，向第一过滤器441的出口侧腔室459施加负压力，第一过滤器441会更有效地进行固液分离，而第二过滤器442由于入口侧腔室458被施加负压力，从固态物质更有效地蒸发掉溶剂气体，从而可以进一步分离。相反的情况下，连接第一过滤器441的排气口462和第二过滤器442的吸入口465的减压管线467的第三阀门469的关闭，无法通过减压管线467向第一过滤器441的入口侧腔室458和第二过滤器442的出口侧腔室459施加负压力。第一过滤器441和第二过滤器442的操作轮替，第二过滤器442进行固液分离操作时会反向实施上述减压，仍获得相同的效果。
在过滤器的溶剂进一步分离操作中，蒸发到过滤槽450的入口侧腔室458的溶剂气体在过滤槽450的入口侧腔室458减压过程中通过排气口462排出到减压管线467。因此，在所述减压管线467一侧，还可设置用于捕集通过减压管线467输送的溶剂气体的溶剂捕集单元470。
如上所述，通过本实施例的过滤装置使用第一过滤器441对液化产物进行固液分离，当第一过滤器441的过滤件451上堆积一定程度的固态物质时，向第二过滤器442供应液化产物进行固液分离，从而可以轮流用两个过滤器(441、442)连续地进行过滤操作。此外，在用第二过滤器442对液化产物进行固液分离的过程中，从第一过滤器441的过滤件451滤出的固态物质进一步提取溶剂，从而提高溶剂的再利用性，并且通过替换过滤件451，在后续操作轮替时，不会出现过滤件的堵塞，可以有效地进行固液分离操作。
下面对根据第二实施例的制造添加剂的过程说明如下。
根据本实施例制造添加剂的工艺，除了过滤步骤之外，与第一实施例相同，因此下面对根据本实施例的过滤步骤进行详细说明，而与第一实施例相同的工艺不再赘述。
根据本实施例的过滤步骤可包含：向至少两个并联连接的过滤器轮流供应液化产物，由各过滤器轮流分离出液态物质和固态物质的过滤步骤；当通过一侧过滤器进行过滤操作时，从过滤操作完毕的另一过滤器替换过滤件的替换步骤。
还可包含在所述过滤步骤中向液化产物进一步供应溶剂的步骤。
另外，还可包含在替换所述过滤件之前，将过滤器滤出的固态物质中残留的溶剂进一步分离的附加分离步骤。
如图3所示，向第一过滤器供应液化产物并进一步供应溶剂，以进行固液分离操作。当第一过滤器441正在进行固液分离操作时，液化产物不会供应到第二过滤器442，第二过滤器442处于待机状态。
供应到第一过滤器441的液化产物经过滤件分离成液态物质和固态物质。在过滤件被分离的液态物质和进一步供应的溶剂排出到第一过滤器的下部。固态物质无法通过过滤件被截住会逐渐堆积在过滤件上部。在此过程中，第一过滤器的出口侧腔室被减压，可以更有效地进行固液分离操作。
第二过滤器442处于没有液化产物供应的待机状态，经过进一步分离工艺从堆积在内部的过滤件上的固态物质分离出溶剂。
在本实施例中，为了从固态物质进一步分离出溶剂，还可包含对固态物质进行加热的步骤，回收从固态物质蒸发的溶剂气体的步骤。
由此，在待机状态下，对第二过滤器442的固态物质通过加热单元进行加热，使残留在固态物质中的溶剂蒸发，以从固态物质分离。所述第二过滤器的入口侧腔室处于通过减压管线467被减压的状态，可以提高溶剂蒸发效率。从固态物质分离出的溶剂气体通过连接在第二过滤器的入口侧腔室的减压管线排出到外部被回收。
在待机状态下，第二过滤器的进一步回收溶剂的操作充分完成后，用新的过滤件替换第二过滤器的过滤件。
对第二过滤器的过滤件替换完毕，并且第一过滤器的过滤件上堆积一定高度以上的固态物质时，停止对第一过滤器441的液化产物和溶剂的进一步供应，而向第二过滤器442进一步供应液化产物和溶剂。另外，将连接在第一过滤器的出口侧腔室和第二腔室的入口侧腔室的减压管线关闭，并打开连接在第一过滤器的入口侧腔室和第二腔室的出口侧腔室的减压管线施加负压力。
由此，向第二过滤器供应液化产物继续进行固液分离操作，而第一过滤器切换成待机状态进行如前所述的进一步回收溶剂的工艺及替换过滤件的工艺。
如此，通过替换过滤件，在后续操作轮替时，不会出现过滤件的堵塞，可以有效地连续进行固液分离操作。
在现有情况下，过滤件被高粘度的煤液化产物堵塞，从而导致泵的负荷变大，固液分离效率下降，过滤件上部会残留大量的添加剂，带来生产性下降的结果。
相比之下，本实施例通过轮流使用并联设置的多个过滤器，可以防止过滤件被高粘度的煤液化产物堵塞，有效地连续进行固液分离操作。
以上对本发明的优选实施例进行了说明，但本发明并不局限于此，在权利要求书和说明书及附图范围内能够以各种方式变形并实施，这种变形理所当然落入本发明的范围。

Claims (28)

1.一种炼焦添加剂的制造方法，其包含：
将煤料分散于溶剂中制浆的煤料预处理工艺；煤料预处理时加入分散型铁催化剂的工艺；将煤浆与裂化气进行反应使煤浆液化的煤液化工艺；煤液化工艺中作为裂化气供应COG及/或LNG的工艺；从液化产物分离出添加剂的分离工艺；以及将分离工艺中得到的液态油供应到所述煤料预处理工艺用作溶剂的再循环工艺，
所述分离工艺包含：从液化产物分离出气体成分的分离步骤；将液态物质和固态物质进行分离的过滤步骤；以及对过滤步骤中分离的液态物质进行蒸馏以分离出添加剂的分馏步骤。
所述过滤步骤还包含：向液化产物供应附加溶剂的供应步骤；以及将液化产物和附加溶剂进行混合以降低液化产物的粘度的混合步骤。
2.根据权利要求1所述的炼焦添加剂的制造方法，其中，
所述附加溶剂是沸点与混合到液化产物的溶剂不同的溶液。
3.根据权利要求2所述的炼焦添加剂的制造方法，其中，
所述附加溶剂是选自甲苯、核酸、乙醇中的任何一个。
4.根据权利要求1至3中任何一项所述的炼焦添加剂的制造方法，其中，
所述过滤步骤还包含从固液分离后的液态物质仅回收附加溶剂的回收步骤。
5.根据权利要求4所述的炼焦添加剂的制造方法，其中，
所述过滤步骤还包含将回收步骤中回收的附加溶剂输送到所述混合步骤进行再供应的再使用步骤。
6.一种炼焦添加剂的制造方法，其包含：
将煤料分散于溶剂中制浆的煤料预处理工艺；煤料预处理时加入分散型铁催化剂的工艺；将煤浆与裂化气进行反应使煤浆液化的煤液化工艺；煤液化工艺中作为裂化气供应COG及/或LNG的工艺；从液化产物分离出添加剂的分离工艺；以及将分离工艺中得到的液态油供应到所述煤料预处理工艺用作溶剂的再循环工艺，
所述分离工艺包含：从液化产物分离出气体成分的分离步骤；将液态物质和固态物质进行分离的过滤步骤；以及对过滤步骤中分离的液态物质进行蒸馏以分离出添加剂的分馏步骤，
所述过滤步骤包含：向至少两个并联连接的过滤器轮流供应液化产物，由各过滤器轮流分离出液态物质和固态物质的过滤步骤；当通过一侧过滤器进行过滤操作时，从过滤操作完毕的另一过滤器替换过滤件的替换步骤。
7.根据权利要求6所述的炼焦添加剂的制造方法，其中，
在所述过滤步骤中，还包含向液化产物进一步供应溶剂的步骤。
8.根据权利要求6或7所述的炼焦添加剂的制造方法，其中，
在替换所述过滤件之前，还包含将过滤器滤出的固态物质中残留的溶剂进一步分离的附加分离步骤。
9.根据权利要求8所述的炼焦添加剂的制造方法，其中，
所述附加分离步骤包含：对固态物质进行加热的步骤；回收从固态物质蒸发的溶剂气体的步骤。
10.根据权利要求1或6所述的炼焦添加剂的制造方法，其中，
在所述再循环工艺中，将所述分馏步骤中与添加剂分离的油供应到所述煤料预处理工艺。
11.根据权利要求1或6所述的炼焦添加剂的制造方法，其中，
在所述煤料预处理工艺中，干燥后的煤料相对于溶剂以1/1至1/4的重量比混合。
12.根据权利要求1或6所述的炼焦添加剂的制造方法，其中，
所述分散型铁催化剂为Fe2O3。
13.根据权利要求12所述的炼焦添加剂的制造方法，其中，
所述分散型铁催化剂相对于100重量份煤料加入0.5重量份至3.0重量份。
14.根据权利要求1或6所述的炼焦添加剂的制造方法，其中，
所述过滤步骤在120℃至400℃的温度下实施。
15.根据权利要求1或6所述的炼焦添加剂的制造方法，其中，
所述煤料预处理工艺还包含将煤料进行粉碎的步骤和将粉碎后的煤料进行干燥的步骤。
16.根据权利要求15所述的炼焦添加剂的制造方法，其中，
在所述煤料干燥步骤将煤料干燥成水分含量为10wt％以下。
17.根据权利要求1或6所述的炼焦添加剂的制造方法，其中，
所述煤液化工艺将裂化气加热到400℃至600℃后予以供应。
18.一种炼焦添加剂制造装置，其包含：
混合机，其用于将经预处理的煤料和溶剂进行混合以制浆；催化剂供应单元，其用于向所述混合机供应分散型铁催化剂；反应器，其用于对经过所述混合机的煤浆进行液化；供气单元，其用于向所述反应器供应COG及/或LNG作为裂化气；分离单元，其用于从产生自所述反应器的液化产物分离出添加剂；以及供应管线，其连接在所述分离单元和所述混合机之间，用于将分离单元中分离出的油供应到混合机作为溶剂，
所述分离单元包含：分离器，其用于从液化工艺产物分离出气体成分；过滤装置，其与所述分离器连接，用于将液态物质和固态物质进行分离；以及蒸馏器，其用于对所述过滤装置中分离出的液态物质进行蒸馏以分离出添加剂，并通过所述供应管线与所述混合机连接，以将与添加剂分离的油供应到混合机，
所述过滤装置包含：过滤器，其用于将液化产物固液分离成液态物质和固态物质；混合器，其连接在所述过滤器入口侧，用于将附加溶剂混合到液化产物后供应至过滤器；供应单元，其用于向所述混合器供应附加溶剂。
19.根据权利要求18所述的炼焦添加剂制造装置，其中，
所述过滤装置还包含回收塔，其连接在过滤器出口侧，用于从过滤器中分离的液态物质回收附加溶剂。
20.根据权利要求19所述的炼焦添加剂制造装置，其还包含回收管线，其连接在所述回收塔和所述混合器之间，用于将回收的附加溶剂再供应到混合器。
21.根据权利要求18至20中任何一项所述的炼焦添加剂制造装置，其中，
所述附加溶剂是选自甲苯、核酸、乙醇中的任何一种。
22.一种炼焦添加剂制造装置，其包含：
混合机，其用于将经预处理的煤料和溶剂进行混合以制浆；催化剂供应单元，其用于向所述混合机供应分散型铁催化剂；反应器，其用于对经过所述混合机的煤浆进行液化；供气单元，其用于向所述反应器供应COG及/或LNG作为裂化气；分离单元，其用于从产生自所述反应器的液化产物分离出添加剂；以及供应管线，其连接在所述分离单元和所述混合机之间，用于将分离单元中分离出的油供应到混合机作为溶剂，
所述分离单元包含：分离器，其用于从液化工艺产物分离出气体成分；过滤装置，其与所述分离器连接，用于将液态物质和固态物质进行分离；以及蒸馏器，其用于对所述过滤装置中分离出的液态物质进行蒸馏以分离出添加剂，并通过所述供应管线与所述混合机连接，以将与添加剂分离的油供应到混合机，
所述过滤装置包含至少两个并联连接而轮流驱动的过滤器，将液化产物轮流供应到各过滤器，通过各过滤器依次分离出液态物质和固态物质。
23.根据权利要求22所述的炼焦添加剂制造装置，其中，
所述各过滤器包含：过滤槽，其选择性地进行对液化产物的固液分离；过滤件，其可拆卸地设置在过滤槽内，用于将液态物质和固态物质进行分离；第一阀门，其设置在将液化产物供应到所述过滤槽的流入管线上，用于打开或关闭流入管线，以选择性地供应液化产物；以及加热单元，其连接设置在所述过滤槽，必要时对过滤件滤出的固态物质进行加热，以提取溶剂气体。
24.根据权利要求23所述的炼焦添加剂制造装置，其中，
所述过滤装置轮流启动所述各过滤器的第一阀门，将液化产物轮流供应到各过滤器，以进行固液分离操作，所述加热单元在第一阀门关闭时驱动，以对过滤件滤出的固态物质进行加热。
25.根据权利要求22至24中任何一项所述的炼焦添加剂制造装置，其中，
所述过滤器还包含：溶剂供应单元，其与过滤槽连接，用于在固液分离时向过滤槽内部进一步供应溶剂；以及第二阀门，其设置在连接溶剂供应单元和过滤槽的溶剂供应管线上。
26.根据权利要求25所述的炼焦添加剂制造装置，其还包含：
减压管线，其连接在所述过滤槽的入口侧腔室和相邻的过滤槽的出口侧腔室，用于输送溶剂并向各腔室施加负压力；减压泵，其设置在所述减压管线上，用于施加负压力；第三阀门，其设置在所述减压管线上，用于选择性地打开或关闭减压管线。
27.根据权利要求18或22所述的炼焦添加剂制造装置，其还包含：
粉碎机，其为了煤料预处理将煤料进行粉碎；以及干燥机，其用于将粉碎后的煤料进行干燥。
28.根据权利要求18或22所述的炼焦添加剂制造装置，其中，
所述催化剂供应单元供应Fe2O3作为分散型铁催化剂。
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