CN108359969A - 一种铝合金表面环保自愈型钛/锆/钼转化膜的制备方法 - Google Patents

一种铝合金表面环保自愈型钛/锆/钼转化膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种铝合金表面环保自愈型钛/锆/钼转化膜的制备方法，包括以下步骤：铝合金试样表面预处理；转化液配置，该转化液包括以下组分：氟钛酸盐0.5～5 g/L、氟锆酸盐0.5～3 g/L、钼酸盐1～6 g/L，螯合剂0.2～3 g/L、成膜添加剂0.3～3 g/L和pH值调节剂0.2～0.5 g/L，各组分混合后加入水并搅拌30～50分钟，然后密封，陈化1天；转化膜制备，将铝合金试样浸泡在转化液中，铝合金表面会形成连续均匀的淡黄色钛/锆/钼转化膜，取出铝合金试样，用蒸馏水清洗干净，进行干燥，完成转化膜的制备。本发明成膜温度低、成膜时间短，转化液稳定，无铬环保；铝合金表面的耐蚀性好且具有自愈性，适用各类型的铝合金。

Description

一种铝合金表面环保自愈型钛/锆/钼转化膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种铝合金表面环保自愈型钛/锆/钼转化膜的制备方法。
背景技术
铝合金表面防护最常用的处理工艺是先进行表面化学转化处理，然后进行静电喷涂。传统的表面转化处理工艺是铬酸盐转化处理，然而六价铬具有毒性，已经被许多国家禁止使用。无铬化处理技术和机理的研究迫在眉睫，但是铝及其合金表面无铬转化处理技术主要掌握在发达国家手中，制约着我国该行业的发展。因此有必要研究和开发铝及其合金表面防护处理工艺并分析对提高我国国际市场竞争力和打破发达国家的技术壁垒有着显著的经济效益、极高的学术价值和深远的社会意义。
钛/锆转化膜被认为是最有可能替代六价铬的无铬转化工艺。但目前铝合金表面钛/锆转化处理仍然处在实验阶段，存在许多工艺和学术上的问题尚待解决。首先钛/锆转化膜的生长过程、成膜机理的研究虽有报道，但是为了满足工业化生产的需求，钛/锆转化液的配方越来越复杂，转化液中往往含有有机添加剂，膜层的成膜机理愈加复杂，已报导的成膜机理已经不适用。其次，已报导的钛/锆转化膜一般颜色较浅，耐蚀性不如铬酸盐。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种铝合金表面环保自愈型钛/锆/ 钼转化膜的制备方法，成膜温度低、成膜时间短，转化液稳定，无铬环保；铝合金表面的耐蚀性好且具有自愈性，适用各类型的铝合金。
为了解决上述技术问题，本发明采取以下技术方案：
一种铝合金表面环保自愈型钛/锆/钼转化膜的制备方法，包括以下步骤：
铝合金试样表面预处理；
转化液的配置，该转化液包括以下重量配比的组分：氟钛酸盐0.5～5g/L、氟锆酸盐0.5～3g/L、钼酸盐1～6g/L，螯合剂0.2～3g/L、成膜添加剂0.3～3g/L和pH值调节剂0.2～0.5g/L，各组分混合后加入水并搅拌30～50分钟，然后密封，陈化1天；
转化膜制备，将铝合金试样浸泡在转化液中，铝合金表面会形成连续均匀的淡黄色钛/锆/钼转化膜，取出铝合金试样，用蒸馏水清洗干净，再进行干燥，完成转化膜的制备。
所述的氟钛酸盐为氟钛酸钠、氟钛酸钾或氟钛酸铵的一种或一种以上的任意比例混合；
所述的氟锆酸盐为氟锆酸钠、氟锆酸钾和氟锆酸铵中的一种或一种以上的混合。
所述的螯合剂为单宁酸、植酸和没食子酸的一种或一种以上的混合；
所述的成膜添加剂为焦钒酸盐和偏钒酸盐的一种或两种混合；
所述的钼酸盐为钼酸钠、钼酸铵和钼酸钾的一种或一种以上的混合；
所述的pH调节剂为氢氟酸、硝酸和磷酸的一种或一种以上的混合。
所述铝合金试样在转化液中的浸泡时间为3～10min，转化液温度为 20～40℃，干燥温度为30～80℃，干燥时间为5min～10min。
所述转化膜的厚度为1-5μm。
所述预处理包括对铝合金试样依次进行工业酸除油、水洗、混合酸活化，水洗；其中工业酸的组成为：H2SO4 20～100g/L，H3PO4 10～30g/L， HF 2～10g/L，OP-10乳化剂0.2～2.8g/L，预处理温度为20～40℃, 浸泡时间为2～3min；混合酸的组成为：HNO3 16～24g/L，H3PO4 2～20g/L， H2SO4 13～40g/L，预处理温度为20～40℃,浸泡时间为3～5min。
本发明具有以下有益效果：
(1)操作简单、成本低：本发明制备工艺简单、操作性强，成膜温度低，成膜时间与工厂中使用的铬酸盐处理接近，容易实现替代，减少工厂设备投入，成本低；
(2)有色膜层：本发明的钛/锆/钼转化膜呈现淡黄色，膜层均匀致密；
(3)膜层组成：本发明的钛/锆/钼转化膜主要是Ti、Zr、Mo的氧化物组成，得到的该成膜氧化物的颗粒直径约为30～80nm；
(4)耐蚀性好：本发明的钛/锆/钼转化膜具有优异的耐盐雾腐蚀性能；
(5)自愈性：本发明的钛/锆/钼转化膜具有明显的自愈性，自愈性可有效延长膜层的使用寿命，通过形成的自愈性，增强了转化膜的耐腐蚀性。
附图说明
图1是本发明实施例1所制备的钛/锆/钼转化膜的光学照片；
图2-1是本发明实施例1所制备的钛/锆/钼转化膜放大5000倍的SEM 图；
图2-2是本发明实施例1所制备的钛/锆/钼转化膜放大50000倍的SEM 图；
图3是本发明实施例1所制备的钛/锆/钼转化膜划痕缺陷自愈SEM图；
图4是本发明实施例3所制备的钛/锆/钼转化膜划痕缺陷自愈SEM图。
具体实施方式
为能进一步了解本发明的特征、技术手段以及所达到的具体目的、功能，下面结合附图与具体实施方式对本发明作进一步详细描述。
实施例一
一种铝合金表面环保自愈型钛/锆/钼转化膜的制备方法，包括以下步骤：
铝合金试样表面预处理。首先进行试样准备，从6061铝合金上线切割得到20mm×20mm×2mm尺寸的铝片试样，每块试样均在角落打孔，用砂纸将试样表面打磨至1200目,并用自来水冲洗干净吹干，在打孔处用细铁丝悬挂。
将6061铝合金试样悬置于工业酸中浸泡2min进行除油，用自来水冲洗，再放入混合酸中浸泡3min进行活化处理，用自来水冲洗。所述工业酸的组成为40g/L H2SO4、15g/LH3PO4、8g/L HF、0.8g/L OP-10乳化剂，溶剂为水，构成的工业酸的总体积为1L。所述混合酸的组成为16g/L HNO3、10g/L H3PO4、20g/L H2SO4，溶剂为水，构成的混合酸的总体积为 1L。
转化液的配置，总共配置1L的转化液，该转化液包括以下重量配比的组分：氟钛酸盐1g/L、氟锆酸盐0.5g/L、钼酸盐1g/L，螯合剂0.2g/L、成膜添加剂0.3g/L和pH值调节剂0.1g/L，其余为水，水和以上各组分的总和为1L。各组分混合后加入水并搅拌30分钟，然后密封，陈化1天。
转化膜制备，将铝合金试样浸泡在转化液中，浸泡时间为3min，转化液温度维持在25℃，铝合金表面会形成连续均匀的淡黄色钛/锆/钼转化膜，取出铝合金试样，用蒸馏水清洗干净，再进行干燥，干燥温度为70℃，干燥时间为9min，完成转化膜的制备，转化膜的厚度为1.5μm。
得到的转化膜主要是Ti、Zr、Mo的氧化物组成，该转化膜氧化物的颗粒直径约为30nm。
经实施例1所获得的6061铝合金表面的所得钛/锆/钼转化膜的光学照片见图1。从图1中可以看出，钛/锆/钼转化膜表面平整致密，呈现淡黄色。图2-1和2-2为钛/锆/钼转化膜的SEM形貌图，可知实例1中获得的膜层光滑致密，存在的微裂纹主要是烘干过程中膜层脱水收缩所致，表面分布得颗粒状物质主要为Mo2O5，白色微小颗粒为MoO3物相。经实例1 所获得的6061铝合金表面的钛/锆/钼转化膜，耐中性盐雾腐蚀500h。利用百格刀对转化膜分别进行干燥条件下和沸水条件下划格实验，无任何脱落，仍保持着很好的附着力。经实施例1所获得的6061铝合金表面的钛/ 锆/钼转化膜具有良好得自愈性，见图3和图3，对膜层进行人工划痕破坏后放在盐雾试验机中1天后，划痕处明显发生自愈现象。
另外，氟钛酸盐为氟钛酸钠；氟锆酸盐为氟锆酸钠；螯合剂为单宁酸；成膜添加剂为焦钒酸盐；钼酸盐为钼酸钠；pH调节剂为氢氟酸。
实施例二
一种铝合金表面环保自愈型钛/锆/钼转化膜的制备方法，包括以下步骤：
铝合金试样表面预处理。首先进行试样准备，从6062铝合金上线切割得到20mm×20mm×2mm尺寸的铝片试样，每块试样均在角落打孔，用砂纸将试样表面打磨至1200目,并用自来水冲洗干净吹干，在打孔处用细铁丝悬挂。
将6062铝合金试样悬置于工业酸中浸泡3min进行除油，用自来水冲洗，再放入混合酸中浸泡5min进行活化处理，用自来水冲洗。所述工业酸的组成为80g/L H2SO4、30g/LH3PO4、10g/L HF、2.8g/L OP-10 乳化剂，溶剂为水，构成的工业酸的总体积为1L。所述混合酸的组成为 24g/L HNO3、20g/L H3PO4、40g/L H2SO4，溶剂为水，构成的混合酸的总体积为1L。
转化液的配置，总共配置1L的转化液，该转化液包括以下重量配比的组分：氟钛酸盐3g/L、氟锆酸盐2g/L、钼酸盐3g/L，螯合剂2g/L、成膜添加剂2g/L和pH值调节剂0.3g/L，其余为水，水和以上各组分的总和为1L。各组分混合后加入水并搅拌40分钟，然后密封，陈化1天。
转化膜制备，将铝合金试样浸泡在转化液中，浸泡时间为3min，转化液温度维持在25℃，铝合金表面会形成连续均匀的淡黄色钛/锆/钼转化膜，取出铝合金试样，用蒸馏水清洗干净，再进行干燥，干燥温度为75℃，干燥时间为10min，完成转化膜的制备，转化膜的厚度为2μm。
得到的转化膜主要是Ti、Zr、Mo的氧化物组成，该转化膜氧化物的颗粒直径约为60nm。
另外，氟钛酸盐为氟钛酸钠和氟钛酸钾的混合；氟锆酸盐为氟锆酸钠和氟锆酸钾的混合。螯合剂为单宁酸和植酸的混合；成膜添加剂为焦钒酸盐和偏钒酸盐的混合；钼酸盐为钼酸钠的钼酸铵混合；pH调节剂为氢氟酸和硝酸的混合。需要说明的是，对于以上各混合构成的组分，混合物中各元素的比例并无特别限定。比如，氟钛酸钠和氟钛酸钾可为1：1或者1： 2，或者其他。
实施例三
一种铝合金表面环保自愈型钛/锆/钼转化膜的制备方法，包括以下步骤：
铝合金试样表面预处理。首先进行试样准备，从6063铝合金上线切割得到20mm×20mm×2mm尺寸的铝片试样，每块试样均在角落打孔，用砂纸将试样表面打磨至1200目,并用自来水冲洗干净吹干，在打孔处用细铁丝悬挂。
将6063铝合金试样悬置于工业酸中浸泡3min进行除油，用自来水冲洗，再放入混合酸中浸泡5min进行活化处理，用自来水冲洗。所述工业酸的组成为80g/L H2SO4、30g/LH3PO4、10g/L HF、2.8g/L OP-10乳化剂，溶剂为水，构成的工业酸的总体积为1L。所述混合酸的组成为24g/L HNO3、20g/L H3PO4、40g/L H2SO4，溶剂为水，构成的混合酸的总体积为1L。
转化液的配置，总共配置1L的转化液，该转化液包括以下重量配比的组分：氟钛酸盐5g/L、氟锆酸盐3g/L、钼酸盐6g/L，螯合剂3g/L、成膜添加剂3g/L和pH值调节剂0.5g/L，其余为水，水和以上各组分的总和为1L。各组分混合后加入水并搅拌50分钟，然后密封，陈化1天。
转化膜制备，将铝合金试样浸泡在转化液中，浸泡时间为3min，转化液温度维持在25℃，铝合金表面会形成连续均匀的淡黄色钛/锆/钼转化膜，取出铝合金试样，用蒸馏水清洗干净，再进行干燥，干燥温度为70℃，干燥时间为9min，完成转化膜的制备，转化膜的厚度为2μm。
得到的转化膜主要是Ti、Zr、Mo的氧化物组成，该转化膜氧化物的颗粒直径约为60nm。
获得6063铝合金上的钛/锆/钼转化膜呈现均匀的黄色。转化膜的耐中性盐雾腐蚀为500h。利用百格刀分别进行干燥条件下和沸水条件下划格实验，无任何脱落，仍保持着很好的附着力。获得的6063铝合金表面的钛/锆/钼转化膜具有良好得自愈性，见图4，对转化膜进行人工划痕破坏后放在盐雾试验机中1天后，划痕处明显发生自愈现象。
另外，氟钛酸盐为氟钛酸钠、氟钛酸钾和氟钛酸铵的混合；氟锆酸盐为氟锆酸钠、氟锆酸钾和氟锆酸铵的混合。螯合剂为单宁酸、植酸和没食子酸的混合；成膜添加剂为焦钒酸盐和偏钒酸盐的混合；钼酸盐为钼酸钠、钼酸铵和钼酸钾的混合；pH调节剂为氢氟酸和硝酸的混合。需要说明的是，对于以上各混合构成的组分，混合物中各元素的比例并无特别限定。比如，氟钛酸钠和氟钛酸钾可为1：1或者1：2，或者其他。
钛锆钼转化膜的划痕处的NSS自愈过程可分为以下3个阶段：
需要说明的是，以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，但是凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种铝合金表面环保自愈型钛/锆/钼转化膜的制备方法，包括以下步骤：
铝合金试样表面预处理；
转化液的配置，该转化液包括以下重量配比的组分：氟钛酸盐0.5～5 g/L、氟锆酸盐0.5～3 g/L、钼酸盐1～6 g/L，螯合剂0.2～3 g/L、成膜添加剂 0.3～3 g/L和pH值调节剂0.2～0.5 g/L，各组分混合后加入水并搅拌30～50分钟，然后密封，陈化1天；
转化膜制备，将铝合金试样浸泡在转化液中，铝合金表面会形成连续均匀的淡黄色钛/锆/钼转化膜，取出铝合金试样，用蒸馏水清洗干净，再进行干燥，完成转化膜的制备。
2.根据权利要求1所述的铝合金表面环保自愈型钛/锆/钼转化膜的制备方法，其特征在于，所述的氟钛酸盐为氟钛酸钠、氟钛酸钾或氟钛酸铵的一种或一种以上的任意比例混合；
所述的氟锆酸盐为氟锆酸钠、氟锆酸钾和氟锆酸铵中的一种或一种以上的混合；
所述的螯合剂为单宁酸、植酸和没食子酸的一种或一种以上的混合；
所述的成膜添加剂为焦钒酸盐和偏钒酸盐的一种或两种混合；
所述的钼酸盐为钼酸钠、钼酸铵和钼酸钾的一种或一种以上的混合；
所述的pH调节剂为氢氟酸、硝酸和磷酸的一种或一种以上的混合。
3.根据权利要求2所述的铝合金表面环保自愈型钛/锆/钼转化膜的制备方法，其特征在于，所述铝合金试样在转化液中的浸泡时间为3～10 min，转化液温度为20～40℃，干燥温度为30～80℃，干燥时间为5 min～10 min。
4.根据权利要求3所述的铝合金表面环保自愈型钛/锆/钼转化膜的制备方法，其特征在于，所述转化膜的厚度为1～5μm。
5.根据权利要求4所述的铝合金表面环保自愈型钛/锆/钼转化膜的制备方法，其特征在于，所述预处理包括对铝合金试样依次进行工业酸除油、水洗、混合酸活化，水洗；
其中工业酸的组成为：H2SO4 20～100 g/L，H3PO4 10～30 g/L，HF 2～10 g/L，OP-10乳化剂0.2～2.8 g/L，预处理温度为20～40 ℃,浸泡时间为2～3 min；
混合酸的组成为：HNO3 16～24 g/L，H3PO4 2～20 g/L，H2SO4 13～40 g/L，预处理温度为20～40℃,浸泡时间为3～5 min。
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