CN108359837B - 一种高纯无氧高含银铜杆的制备方法 - Google Patents

一种高纯无氧高含银铜杆的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于有色冶金制造技术领域，具体公开了一种高纯无氧高含银铜杆的制备方法，包括以下步骤：(1)配料：准备以下重量百分比的原料，银0.0085‑0.2％，锆0.015‑0.05％，铬0.015‑0.03％，其余为铜；(2)将原料铜加热烘烤；(3)将原料在1138‑1550℃中熔化成溶液；(3)在原料熔化的上引工频炉保温炉和过渡仓表面覆盖石墨鳞片，熔化炉表面覆盖木炭进行隔氧处理；并在全炉表面注入二氧化碳气体；(4)调节上引工频炉冷却水的水量，使水压保持在0.2‑0.25mpa，冷却水的温度保持在50‑55℃。采用本方法生产高纯无氧高含银铜杆，简化了加工步骤，其能源消耗和制造成本大大降低，且生产得到的产品在抗氧化性能、抗蠕变性能、耐磨、耐热蚀、强度等方面得到很大提高。

Description

一种高纯无氧高含银铜杆的制备方法
技术领域
本发明属于有色冶金制造技术领域，尤其涉及一种高纯无氧高含银铜杆的制备方法。
背景技术
调相机是空载运行的同步电动机，通过改变其励磁电流的大小，可以控制它是从***中吸收无功功率还是输出无功功率。调相机中对其转子线圈有较高的要求，要求其在耐磨性、强度、硬度等方面具有良好的机械性能。含银铜杆由于加入了微量的银元素而在耐磨、强度、硬度等机械性能方面得到了较大的加强，且仍然保持了较高的导电率，因此含银铜杆大量运用于大型电机转子当中。微量银元素的加入虽然在一定程度上改善了铜杆的机械性能，但由于该含银铜杆应用在调相机的转子线圈上，使用的过程中会产生高温，含银铜杆容易被氧化，使用寿命有待延长。
现有的含银铜杆制造方法包括以下步骤：1)高纯阴极电解铜板及回料，加银配料；2)使用熔炉熔铸铜锭；3)锯切成型；4)天然气炉加热；5)2000吨水封挤压成坯料；6)Φ400型冷轧机冷轧；7)车底式退火炉退火；8)酸洗，轧尖；9)30吨冷拉机冷拉成成品。现有的含银铜杆加工步骤繁多，包括挤压、冷轧、退火、酸洗等环节，挤压、冷轧步骤容易使产品的表面变得不平整，而且产生应力变形，需要进行退火处理，消除残余应力，稳定尺寸。在退火的过程中，产品容易发生氧化反应，在产品的表面产生氧化残留物等，增大产品的接触电阻，过厚的氧化物层甚至会使电流不能通过或在局部产生电流密度过大的问题，从而产生飞溅和表面烧损，缩短了材料的使用寿命。另外，现有的生产方法生产效率低下，资源浪费严重，成品率也不高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高纯无氧高含银铜杆的制备方法，生产效率高，制造成本大大降低，且制备得到的含银铜杆机械性能好，抗氧化性能佳，表面不含氧化残留物。
为了达到上述目的，本发明的基础方案为：一种高纯无氧高含银铜杆的制备方法，采用上引法工艺进行制备，包括以下步骤：
(1)配料：准备以下重量百分比的原料，银0.0085-0.2％，锆0.015-0.05％，铬0.015-0.03％，其余为铜；
(2)将待使用的原料铜加热烘烤；
(3)将步骤(1)的银、锆、铬和步骤(2)中经过烘烤的铜在1138-1550℃中熔化成溶液，每加一块铜，对应加入步骤(1)中的其它原料，确保各种原料的配比符合要求；
(4)在熔化步骤(1)原料的上引工频炉保温炉和过渡仓表面覆盖石墨鳞片，熔化炉表面覆盖木炭进行隔氧处理；并在全炉表面从上向下注入二氧化碳气体进行再次隔氧；
(5)调节上引工频炉冷却水的水量，使水压保持在0.2-0.25mpa的范围之内，冷却水的温度保持在50-55℃的范围之内；所述上引工频炉安装有铜结晶器。
本基础方案的有益效果在于：
1.为了使含银铜杆具有优良机械性能的同时还具有良好的抗氧化性，申请人进行了反复的试验，申请人在研究中发现，在原料中加入常规的具有抗氧化性能的元素虽然在一定程度上改善了含银铜杆的抗氧化性，但由于这些元素的加入降低了含银铜杆的机械性能，部分还较大的降低了含银铜杆的导电率。经过不断的试验以及理论分析，申请人发现在原料中加入了微量的锆、铬元素，含银铜杆在耐磨、耐热蚀、强度、硬度等机械性能方面得到了加强，抗氧化性能得到大幅度提高，且含银铜杆的导电率不会过高也不会过低，能够很好的符合调相机的实际要求，该含银铜杆能够很好的应用在调相机的转子线圈上，使用寿命有效延长。
2.在熔化铜前，先对铜进行烘烤，烘烤过程中除去铜中的水份，避免在后续加工过程中由于水份的存在而使产品易氧化，提高产品的质量。
3.熔化铜和银时温度控制比常规的高，则在后续的冷却过程中冷却的速度减慢；而在冷却过程中，水压较小，冷却水的出水速度变慢，冷却水的初始温度较高，进一步降低了冷却速度，通过控制含银铜杆的冷却速度使含银铜杆结晶更均匀，晶粒更大，增加含银铜杆的拉伸强度及延伸率。
4.采用本方法制备含银铜杆，相对于现有的生产技术，不需要进行挤压、退火、酸洗等加工步骤，其能源消耗和制造成本大大降低，而产品质量和成品率大大提高。
5.覆盖木炭、石墨磷片，能够很好地隔离银铜溶液和空气的接触，而注入二氧化碳气体能够再次隔氧，进一步防止氧气进入，即便微量的氧有可能会渗透到银铜溶液中，与铜发生反应产生氧化铜，而石墨磷片能与氧化铜发生化学反应，其反应产物P2O5为气体可挥发逸出，因此，本发明申请与现有技术相比，其银铜溶液中几乎不含氧，生产得到的产品表面没有氧化残留物。
进一步，步骤(1)中的银选用纯度为99.99％的银锭，铜选用高纯阴极电解铜。选用上述原料制备含银铜杆，得到的产品纯度高，质量好。
进一步，选用的银在20℃下测试电阻率为1.765-1.898μΩ.cm。在生产含银铜杆的过程中加入电阻率为1.765-1.898μΩ.cm的银，能够调节含银铜杆的电阻率，使含银铜杆能够符合调相机的要求。
进一步，所述步骤(2)中将铜和银在1280-1530℃中熔化成溶液。
进一步，采用上引法制备高纯无氧高含银铜杆的过程中，设定引杆节距为6-7mm，引杆速度为0.4-0.55m/min。经过申请人的研究发现，将参数控制在上述范围，能够保证铜液在引杆的附近很快凝固，形成的晶体内部组织紧密、均匀。
进一步，还包括步骤(5)结晶出杆：进行引杆时，温度控制在1135-1550℃的范围之内，引杆速度保持在0.4-0.55m/min的范围之内，引杆得到成品。经过申请人的研究发现，将参数控制在上述范围，熔融的铜银合金具有良好的流动性和铸造性，能够获得良好的结晶组织和结晶质量，生产得到的产品机械性能较好。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明作进一步详细的说明：
实施例1
一种高纯无氧高含银铜杆的制备方法，采用上引法工艺进行制备，包括以下步骤：
(1)配料：准备以下重量百分比的原料：银0.009％，锆0.018％，铬0.015％，铜99.958％，其中银选用纯度为99.99％的银锭，银在20℃下测试电阻率为1.784μΩ.cm，铜选用高纯阴极电解铜；
(2)将待使用的原料高纯阴极电解铜置于上引工频炉上方进行烘烤，将电解铜中的水分烤出；
(3)将步骤(1)的原料在1288℃中熔化成溶液，每加入一排电解铜，对应加入步骤(1)中的其它原料，使各原料的重量百分比符合要求；
(4)在熔化步骤(1)原料的上引工频炉保温炉和过渡仓表面覆盖石墨鳞片，熔化炉表面覆盖木炭进行隔氧处理；并在全炉表面从上向下缓缓注入二氧化碳气体进行再次隔氧；
(5)调节上引工频炉冷却水的水量，使水压保持在0.2mpa的范围之内，冷却水的温度保持在50℃；所述上引工频炉安装有铜结晶器；
(6)结晶出杆：设定引杆节距为6mm，引杆速度为0.42m/min；进行引杆时，温度控制在1288℃的范围之内，引杆速度保持在0.42m/min的范围之内，引杆得到成品。
实施例2
一种高纯无氧高含银铜杆的制备方法，采用上引法工艺进行制备，包括以下步骤：
(1)配料：准备以下重量百分比的原料：银0.03％，锆0.03％，铬0.022％，铜99.918％，其中银选用纯度为99.99％的银锭，银在20℃下测试电阻率为1.821μΩ.cm，铜选用高纯阴极电解铜；
(2)将待使用的原料高纯阴极电解铜置于上引工频炉上方进行烘烤，将电解铜中的水分烤出；
(3)将步骤(1)的原料在1350℃中熔化成溶液，每加入一排电解铜，对应加入步骤(1)中的其它原料，使各原料的重量百分比符合要求；
(4)在熔化步骤(1)原料的上引工频炉保温炉和过渡仓表面覆盖石墨鳞片，熔化炉表面覆盖木炭进行隔氧处理；并在全炉表面从上向下缓缓注入二氧化碳气体进行再次隔氧；
(5)调节上引工频炉冷却水的水量，使水压保持在0.22mpa的范围之内，冷却水的温度保持在55℃；所述上引工频炉安装有铜结晶器；
(6)结晶出杆：设定引杆节距为6mm，引杆速度为0.48m/min；进行引杆时，温度控制在1350℃的范围之内，引杆速度保持在0.48m/min的范围之内，引杆得到成品。
实施例3
一种高纯无氧高含银铜杆的制备方法，采用上引法工艺进行制备，包括以下步骤：
(1)配料：准备以下重量百分比的原料：银0.18％，锆0.045％，铬0.029％，铜99.746％，其中银选用纯度为99.99％的银锭，银在20℃下测试电阻率为1.848μΩ.cm，铜选用高纯阴极电解铜；
(2)将待使用的原料高纯阴极电解铜置于上引工频炉上方进行烘烤，将电解铜中的水分烤出；
(3)将步骤(1)的原料在1460℃中熔化成溶液，每加入一排电解铜，对应加入步骤(1)中的其它原料，使各原料的重量百分比符合要求；
(4)在熔化步骤(1)原料的上引工频炉保温炉和过渡仓表面覆盖石墨鳞片，熔化炉表面覆盖木炭进行隔氧处理；并在全炉表面从上向下缓缓注入二氧化碳气体进行再次隔氧；
(5)调节上引工频炉冷却水的水量，使水压保持在0.22mpa的范围之内，冷却水的温度保持在55℃；所述上引工频炉安装有铜结晶器；
(6)结晶出杆：设定引杆节距为6.2mm，引杆速度为0.54m/min；进行引杆时，温度控制在1460℃的范围之内，引杆速度保持在0.54m/min的范围之内，引杆得到成品。
对比例1
对比例1与实施例1的区别在于：(1)配料：准备以下重量百分比的原料：银0.009％，铜99.991％，其中银选用纯度为99.99％的银锭，银在20℃下测试电阻率为1.160μΩ.cm，铜选用高纯阴极电解铜。
对比例2
对比例2与实施例1的区别在于：(1)配料：准备以下重量百分比的原料：银0.009％，锆0.018％，铜99.973％，其中银选用纯度为99.99％的银锭，银在20℃下测试电阻率为1.784μΩ.cm，铜选用高纯阴极电解铜。
对比例3
对比例3与实施例1的区别在于：(1)配料：准备以下重量百分比的原料：银0.009％，铬0.015％，铜99.976％，其中银选用纯度为99.99％的银锭，银在20℃下测试电阻率为1.784μΩ.cm，铜选用高纯阴极电解铜。
对比例4
对比例4与实施例1的区别在于：(1)配料：准备以下重量百分比的原料：银0.009％，锆0.008％，铬0.015％，铜99.968％，其中银选用纯度为99.99％的银锭，银在20℃下测试电阻率为1.784μΩ.cm，铜选用高纯阴极电解铜。
对比例5
对比例5与实施例1的区别在于：(1)配料：准备以下重量百分比的原料：银0.009％，锆0.012％，铬0.015％，铜99.964％，其中银选用纯度为99.99％的银锭，银在20℃下测试电阻率为1.784μΩ.cm，铜选用高纯阴极电解铜。
对比例6
对比例6与实施例1的区别在于：(1)配料：准备以下重量百分比的原料：银0.009％，锆0.062％，铬0.015％，铜99.914％，其中银选用纯度为99.99％的银锭，银在20℃下测试电阻率为1.784μΩ.cm，铜选用高纯阴极电解铜。
对比例7
对比例7与实施例1的区别在于：(1)配料：准备以下重量百分比的原料：银0.009％，锆0.078％，铬0.015％，铜99.898％，其中银选用纯度为99.99％的银锭，银在20℃下测试电阻率为1.784μΩ.cm，铜选用高纯阴极电解铜。
对比例8
对比例8与实施例1的区别在于：(1)配料：准备以下重量百分比的原料：银0.009％，锆0.018％，铬0.008％，铜99.965％，其中银选用纯度为99.99％的银锭，银在20℃下测试电阻率为1.784μΩ.cm，铜选用高纯阴极电解铜。
对比例9
对比例9与实施例1的区别在于：(1)配料：准备以下重量百分比的原料：银0.009％，锆0.018％，铬0.012％，铜99.961％，其中银选用纯度为99.99％的银锭，银在20℃下测试电阻率为1.784μΩ.cm，铜选用高纯阴极电解铜。
对比例10
对比例10与实施例1的区别在于：(1)配料：准备以下重量百分比的原料：银0.009％，锆0.018％，铬0.062％，铜99.911％，其中银选用纯度为99.99％的银锭，银在20℃下测试电阻率为1.784μΩ.cm，铜选用高纯阴极电解铜。
对比例11
对比例11与实施例1的区别在于：(1)配料：准备以下重量百分比的原料：银0.009％，锆0.018％，铬0.078％，铜99.895％，其中银选用纯度为99.99％的银锭，银在20℃下测试电阻率为1.784μΩ.cm，铜选用高纯阴极电解铜。
对比例12
对比例12为市场上购买的用于调相机转子线圈的含银铜杆。
表1
表2：在400℃下试样质量随氧化时间的变化表
(说明：表2的数据为试样经过氧化处理后增加的质量)
表1、表2数据为检测采用实施例1-实施例3，对比例1-对比例12生产得到的含银铜杆得到的参数。
分析结论：
1、通过对比分析实施例1与对比例1-3的实验数据可以看出，加入定量的锆和铬除了能够加强含银铜杆的机械性能外，还能有效改善含银铜杆的抗氧化性。
2、通过对比分析实施例1-3、对比例4-7的实验数据可以看出，原料中改变锆的含量对银铜杆的机械性能、抗氧化性有较大的影响，锆的含量在0.015-0.05％范围内含银铜杆才取得较好的综合性能；同时通过数据分析也可知，锆的加入量与含银铜杆的机械性能、抗氧化性之间不存在线性关系。
3、通过对比分析实施例1-3、对比例8-11的实验数据可以看出，原料中改变铬的含量对银铜杆的机械性能、抗氧化性有较大的影响，铬的含量在0.015-0.03％范围内含银铜杆才取得较好的综合性能；同时通过分析数据也可知，铬的加入量与含银铜杆的机械性能、抗氧化性之间不存在线性关系。
4、分析对比实施例1-3与对比例12的数据可知，采用本方案的制备方法生产含银铜杆比市场上的含银铜杆具有更加优越的机械性能、更加良好的抗氧化性。

Claims (4)

1.一种高纯无氧高含银铜杆的制备方法，其特征在于：采用上引法工艺进行制备，包括以下步骤：
(1)配料：准备以下重量百分比的原料，银0.0085-0.2％，锆0.015-0.05％，铬0.015-0.03％，其余为铜；
(2)将待使用的原料铜加热烘烤；
(3)将步骤(1)的银、锆、铬和步骤(2)中经过烘烤的铜在1138-1550℃中熔化成溶液，每加一块铜，对应加入步骤(1)中的其它原料，确保各种原料的配比符合要求；
(4)在熔化步骤(1)原料的上引工频炉保温炉和过渡仓表面覆盖石墨鳞片，熔化炉表面覆盖木炭进行隔氧处理；并在全炉表面从上向下注入二氧化碳气体进行再次隔氧；
(5)调节上引工频炉冷却水的水量，使水压保持在0.2-0.25mpa的范围之内，冷却水的温度保持在50-55℃的范围之内；所述上引工频炉安装有铜结晶器；
(6)结晶出杆：进行引杆时，温度控制在1135-1550℃的范围之内，引杆速度保持在0.4-0.55m/min的范围之内，引杆得到成品；采用上引法制备高纯无氧高含银铜杆的过程中，设定引杆节距为6-7mm。
2.根据权利要求1所述的一种高纯无氧高含银铜杆的制备方法，其特征在于：步骤(1)中的银选用纯度为99.99％的银锭，铜选用高纯阴极电解铜。
3.根据权利要求2所述的一种高纯无氧高含银铜杆的制备方法，其特征在于：选用的银在20℃下测试电阻率为1.765-1.898μΩ.cm。
4.根据权利要求3所述的一种高纯无氧高含银铜杆的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中将铜和银在1280-1530℃中熔化成溶液。
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