CN108359696A - 一种低聚木糖的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种低聚木糖的制备方法,包括以下步骤:将甘蔗渣粉碎成粉末,将甘蔗渣粉末、水和甘蔗糖蜜混合,得到第一混合物;第一混合物经pH值调节和升温后添加复合酶制剂,恒温处理,得到第二混合物;第二混合物湿热灭菌、冷却、添加黑曲霉菌株,稳定培养发酵,得到发酵液;发酵液经板框压滤,添加过滤除色助剂,得到滤渣和清液;将滤渣烘干、粉碎,得到饲用低聚木糖;将清液进行真空喷雾干燥,得到高纯度低聚木糖。
Description
技术领域
本发明涉及低聚木糖生产技术领域,具体涉及一种低聚木糖的制备方法。
背景技术
低聚木糖又称木寡糖,是2-10个木糖分子以(β-1-4 )糖苷键连接而成的低聚糖,低聚木糖在人体保健和动物养殖中具有显著功效。
低聚木糖现有制备方法有酸水解法、碱水解法、热水提取法(含蒸汽喷爆法)和酶解法。
酸水解法是采用盐酸或硫酸部分水解木聚糖得到低聚木糖的方法,由于技术要求高、有害物质多、工艺复杂、得率低等缺点,现在已不采用此方法生产。
碱水解法是用稀碱液对原料进行处理,脱出原料中的部分木质素,在使用木聚糖酶进行酶解制备,该方法碱液使用量大、工艺复杂、废水多等缺点,环境污染较大。
热水提取法是采用热水(含蒸汽喷爆法)对原料进行预处理,然后进行酶解处理得到低聚木糖的方法,此方法需要耐温、耐压设备,耗能大,产物得率低等缺点。
酶解法是指直接用酶(或固定化酶)对原料进行处理生产低聚木糖的方法,此方法生产成本高、技术难,目前很少用此方法进行工业化生产。
目前低聚木糖工业化生产主要使用碱水解法和热水提取法(含蒸汽喷爆法)两种方法,这两种方法普遍存在工艺复杂、能耗高、废水多、污染大和产物得率低的缺点,现在急需一种工艺简单、消耗少、污染低和得率高的低聚木糖生产制备方法。
发明内容
基于此,有必要提供一种工艺简单、消耗少、污染低和得率高的低聚木糖生产制备方法。
一种低聚木糖的制备方法,包括以下步骤:
将甘蔗渣粉碎成0.5mm直径以下的粉末,得到甘蔗渣粉末;
将所述甘蔗渣粉末、水和甘蔗糖蜜按照重量比1:8:1进行混合,其中,所述甘蔗糖蜜的总糖分≥45%、菌落总数<4万CFU/g,得到第一混合物;
将第一混合物pH值用磷酸调节到4.50-5.00,温度升至45℃-55℃之间时添加复合酶制剂,添加量为第一混合物重量的1‰-2‰,并维持此温度2h-4h,其中,所述磷酸为含量在92%以上,所述复合酶制剂由20%-25%的β-葡聚糖酶、25%-30%的果胶酶、25%-35%的酸性纤维素酶和20%-25%的酸性蛋白酶组成,得到第二混合物;
将第二混合物进行湿热灭菌,冷却到40℃-45℃,添加产木聚糖酶的黑曲霉菌株,添加量为第一混合物重量的3‰,进行培养发酵,其中,所述湿热灭菌的条件是温度≥120℃、灭菌时间维持在20min-30min,所述培养发酵的条件是温度在40℃-45℃、时间是50h,得到发酵液;
将发酵液中添加过滤除色助剂,添加量为发酵液重量的5‰,再经板框压滤,其中,所述板框压滤的过滤压力为0.30MPa,所述过滤除色助剂由硅藻土、钠基膨润土、活性炭按重量比1:1:2组成,得到滤渣和清液;
将滤渣烘干、粉碎,其中,所述烘干条件为烘干温度≤108℃、烘干后水分≤8%,所述粉碎的条件为目数≥60目,得到饲用低聚木糖;
将清液进行真空喷雾干燥,其中,所述真空喷雾干燥条件为温度控制在55℃-65℃,得到高纯度低聚木糖。
附图说明
图1为一实施方式的低聚木糖的制备方法工艺流程图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂,下面对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施,本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进,因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。
下面结合具体实施例,对本发明作进一步的阐述。
实施例1
一种低聚木糖的制备方法,包括以下步骤:
(1)将甘蔗渣粉碎成0.5mm直径以下的甘蔗渣粉末,称取100kg甘蔗渣粉末、800kg水和100kg甘蔗糖蜜(总糖分46.7%、菌落总数3.7万CFU/g)混合,得到第一混合物;
(2)将步骤(1)的第一混合物用0.2kg磷酸调pH至4.50,温度升到45℃,添加复合酶制剂1kg,此温度下维持2h,其中,所述复合酶制剂由20%的β-葡聚糖酶、25%的果胶酶、35%的酸性纤维素酶和20%的酸性蛋白酶组成,得到第二混合物;
(3)将步骤(2)的第二混合物121℃湿热灭菌20min,灭菌后冷却到40℃,添加黑曲霉菌株3kg,40℃下培养发酵50h,得到发酵液;
(4)称取步骤(3)的发酵液1000kg,添加过滤除色助剂5kg,混匀后0.30MPa压力下板框压滤,其中,所述过滤除色助剂由硅藻土、钠基膨润土、活性炭按重量比1:1:2组成,得到滤渣和清液;
(5)将步骤(4)的滤渣烘干(烘干温度≤108℃,水分≤8%)和粉碎(粉碎目数60目),得到饲用低聚木糖(标记为饲用低聚木糖1);
(6)将步骤(4)的清液进行55℃真空喷雾干燥,得到高纯度低聚木糖(标记为高纯度低聚木糖1)。
实施例2
一种低聚木糖的制备方法,包括以下步骤:
(1)将甘蔗渣粉碎成0.5mm直径以下的甘蔗渣粉末,称取100kg甘蔗渣粉末、800kg水和100kg甘蔗糖蜜(总糖分45.1%、菌落总数3.3万CFU/g)混合,得到第一混合物;
(2)将步骤(1)的第一混合物用0.2kg磷酸调pH至4.60,温度升到46℃,添加复合酶制剂1kg,此温度下维持4h,其中,所述复合酶制剂由25%的β-葡聚糖酶、30%的果胶酶、25%的酸性纤维素酶和20%的酸性蛋白酶组成,得到第二混合物;
(3)将步骤(2)的第二混合物121℃湿热灭菌30min,灭菌后冷却到40℃,添加黑曲霉菌株3kg,45℃下培养发酵50h,得到发酵液;
(4)称取步骤(3)的发酵液1000kg,添加过滤除色助剂5kg,混匀后0.30MPa压力下板框压滤,其中,所述过滤除色助剂由硅藻土、钠基膨润土、活性炭按重量比1:1:2组成,得到滤渣和清液;
(5)将步骤(4)的滤渣烘干(烘干温度≤108℃,水分≤8%)和粉碎(粉碎目数60目),得到饲用低聚木糖(标记为饲用低聚木糖2);
(6)将步骤(4)的清液进行65℃真空喷雾干燥,得到高纯度低聚木糖(标记为高纯度低聚木糖2)。
实施例3
一种低聚木糖的制备方法,包括以下步骤:
(1)将甘蔗渣粉碎成0.5mm直径以下的甘蔗渣粉末,称取100kg甘蔗渣粉末、800kg水和100kg甘蔗糖蜜(总糖分47.7%、菌落总数3.1万CFU/g)混合,得到第一混合物;
(2)将步骤(1)的第一混合物用0.23kg磷酸调pH至5.00,温度升到55℃,添加复合酶制剂1kg,此温度下维持4h,其中,所述复合酶制剂由20%的β-葡聚糖酶、30%的果胶酶、30%的酸性纤维素酶和20%的酸性蛋白酶组成,得到第二混合物;
(3)将步骤(2)的第二混合物121℃湿热灭菌25min,灭菌后冷却到40℃,添加黑曲霉菌株3kg,42℃下培养发酵50h,得到发酵液;
(4)称取步骤(3)的发酵液1000kg,添加过滤除色助剂5kg,混匀后0.30MPa压力下板框压滤,其中,所述过滤除色助剂由硅藻土、钠基膨润土、活性炭按重量比1:1:2组成,得到滤渣和清液;
(5)将步骤(4)的滤渣烘干(烘干温度≤108℃,水分≤8%)和粉碎(粉碎目数60目),得到饲用低聚木糖(标记为饲用低聚木糖3);
(6)将步骤(4)的清液进行60℃真空喷雾干燥,得到高纯度低聚木糖(标记为高纯度低聚木糖3)。
实施例4
一种低聚木糖的制备方法,包括以下步骤:
(1)将甘蔗渣粉碎成0.5mm直径以下的甘蔗渣粉末,称取100kg甘蔗渣粉末、800kg水和100kg甘蔗糖蜜(总糖分47.2%、菌落总数2.7万CFU/g)混合,得到第一混合物;
(2)将步骤(1)的第一混合物用0.21kg磷酸调pH至4.90,温度升到50℃,添加复合酶制剂1kg,此温度下维持3h,其中,所述复合酶制剂由25%的β-葡聚糖酶、30%的果胶酶、25%的酸性纤维素酶和20%的酸性蛋白酶组成,得到第二混合物;
(3)将步骤(2)的第二混合物121℃湿热灭菌26min,灭菌后冷却到40℃,添加黑曲霉菌株3kg,43℃下培养发酵50h,得到发酵液;
(4)称取步骤(3)的发酵液1000kg,添加过滤除色助剂5kg,混匀后0.30MPa压力下板框压滤,其中,所述过滤除色助剂由硅藻土、钠基膨润土、活性炭按重量比1:1:2组成,得到滤渣和清液;
(5)将步骤(4)的滤渣烘干(烘干温度≤108℃,水分≤8%)和粉碎(粉碎目数60目),得到饲用低聚木糖(标记为饲用低聚木糖4)。
(6)将步骤(4)的清液进行55℃真空喷雾干燥,得到高纯度低聚木糖(标记为高纯度低聚木糖4)。
实施例5
一种低聚木糖的制备方法,包括以下步骤:
(1)将甘蔗渣粉碎成0.5mm直径以下的甘蔗渣粉末,称取100kg甘蔗渣粉末、800kg水和100kg甘蔗糖蜜(总糖分48.7%、菌落总数3.5万CFU/g)混合,得到第一混合物;
(2)将步骤(1)的第一混合物用0.21kg磷酸调pH至4.80,温度升到55℃,添加复合酶制剂1kg,此温度下维持4h,其中,所述复合酶制剂由20%的β-葡聚糖酶、30%的果胶酶、25%的酸性纤维素酶和25%的酸性蛋白酶组成,得到第二混合物;
(3)将步骤(2)的第二混合物121℃湿热灭菌30min,灭菌后冷却到40℃,添加黑曲霉菌株3kg,45℃下培养发酵50h,得到发酵液;
(4)称取步骤(3)的发酵液1000kg,添加过滤除色助剂5kg,混匀后0.30MPa压力下板框压滤,其中,所述过滤除色助剂由硅藻土、钠基膨润土、活性炭按重量比1:1:2组成,得到滤渣和清液;
(5)将步骤(4)的滤渣烘干(烘干温度≤108℃,水分≤8%)和粉碎(粉碎目数60目),得到饲用低聚木糖(标记为饲用低聚木糖5);
(6)将步骤(4)的清液进行55℃真空喷雾干燥,得到高纯度低聚木糖(标记为高纯度低聚木糖5)。
对比例1
一种低聚木糖的制备方法,包括以下步骤:
(1)200kg甘蔗渣粉碎成60目,用400kg清水浸泡24h,晒干;
(2)取晒干后的甘蔗渣100kg,加氢氧化钠6kg,搅拌均匀,添加3500L水,超声加热35min,过滤处理,得上清液;
(3)加冰醋酸调pH=5,静置1h,10000r/min离心10min,取下层沉淀即粗木聚糖;
(4)所得粗木聚糖:水=3:100(w:w)混合,添加木聚糖酶0.1kg,在55℃、pH5.5的条件下搅拌酶解4h;
(5)对步骤(4)溶液进行沸水浴灭酶15min,6000r/min离心15min,收集得到上清液,产生滤渣;
(6)活性炭结合阴阳离子交换树脂进行脱色脱盐;
(7)将(6)溶液进行膜浓缩,浓缩后进行真空冷冻干燥,得到低聚木糖(标记为高纯度低聚木糖6)。
对比例2
一种低聚木糖的制备方法,包括以下步骤:
(1)100kg甘蔗渣粉碎成60目;
(2)取粉碎后蔗的甘渣100kg,加水1500kg,混合后加热到75℃,浸泡处理2h;
(3)浸泡完成后加入冰醋酸13kg,控制温度180℃,压力0.65MPa,喷爆时间60min;
(4)喷爆完成后降温到65℃,抽滤,取得上清液,产生滤渣;
(5)在步骤(4)上清液中盐酸调节pH到5.50,温度降到55℃,加入木聚糖酶0.1kg,酶解10h;
(6)活性炭结合阴阳离子交换树脂进行脱色脱盐;
(7)将(6)溶液进行膜浓缩,浓缩后进行真空冷冻干燥,得到低聚木糖(标记为高纯度低聚木糖7)。
试验结果
将实施例和对比例中所需水和耗电量进行统计对比(以处理100kg甘蔗渣所需量进行计算),得出如下数据:
表1 需水量和耗电量情况表
例项 | 需水量(kg/100kg甘蔗渣) | 耗电量(kWh/100kg甘蔗渣) |
实施例1 | 800 | 23.2 |
实施例2 | 800 | 23.0 |
实施例3 | 800 | 23.0 |
实施例4 | 800 | 23.1 |
实施例5 | 800 | 23.2 |
对比例1 | 6200 | 48.2 |
对比例2 | 1500 | 78.9 |
由表1可知,对比例1用水量是实施例平均值的7.75倍,对比例2是实施例平均值的1.87倍,本发明所述方法大量节约水的用量;对比例1耗电量是实施例平均值的2.09倍,对比例2是实施例平均值的3.42倍,本发明所述方法大量减少耗电量。
将实施例和对比例中所得高纯度低聚木糖进行检测对比,得出如下数据:
表2 高纯度低聚木糖检测数据
由表2可知,实施例高纯度低聚木糖XOS2-7含量较对比例1平均高出6.52%,XOS2-4含量平均高出9.35%;实施例高纯度低聚木糖XOS2-7含量较对比例2平均高出8.40%,XOS2-4含量平均高出12.1%;实施例得率较对比例1平均高出24.1%;实施例得率较对比例2平均高出31.7%;水分、灰分和菌落总数三个指标实施例也均优于对比例。
将实施例中饲用低聚木糖进行检测,得出如下数据:
表3 饲用低聚木糖检测数据
由表3可知,经本发明所述方法得到的饲用低聚木糖,不仅含有17.5%以上的低聚木糖,还含有26%以上的粗蛋白和33%以上的膳食纤维,并且含量稳定,是饲料、养殖行业中理想的添加剂。
在对比例工艺中无滤渣处理方法,所以无法进行对比检测,为了对本发明做出全面了解,本发明发明人将对比例中的滤渣在105℃下烘干至水分达到8%以下,检测对比,得出如下数据:
表4 滤渣对比检测数据
检测项目 | 实施例平均值 | 对比例1 | 对比例2 |
低聚木糖(%) | 17.8 | 1.1 | 1.9 |
粗蛋白(%) | 26.1 | 0.2 | 0.1 |
膳食纤维(%) | 33.4 | 11.8 | 12.0 |
水分(%) | 7.79 | 7.82 | 7.90 |
菌落总数(CFU/g) | 158 | 735 | 501 |
沙门氏菌 | 未检出 | 未检出 | 未检出 |
由表4可知,经本发明所述方法得到的滤渣中低聚木糖、粗蛋白和膳食纤维含量远远高于对比例。
从以上数据可以看出,不论是需水量和耗电量还是检测数据都反映出,本发明大量减少了需水量和耗电量,增加了得率,并且高纯度低聚木糖的XOS2-7和XOS2-4含量都有大幅度提高,品质提升明显,同时提高了滤渣中低聚木糖和粗蛋白含量,解决了滤渣的后继处理和使用问题,本发明无强酸碱和高压设备的大量使用,技术要求低,达到了简化工艺、节水、节能、降低污染和提高得率的目的。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (7)
1.一种低聚木糖的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将甘蔗渣粉碎成粉末,将甘蔗渣粉末、水和甘蔗糖蜜混合,得到第一混合物;
将第一混合物经pH值调节和升温后添加复合酶制剂,恒温处理,得到第二混合物;
将第二混合物湿热灭菌、冷却、添加黑曲霉菌株,稳定培养发酵,得到发酵液;
将发酵液经板框压滤,添加过滤除色助剂,得到滤渣和清液;
将滤渣烘干、粉碎,得到饲用低聚木糖;
将清液进行真空喷雾干燥,得到高纯度低聚木糖。
2.根据权利要求1所述的低聚木糖的制备方法,其特征在于,所述甘蔗渣粉末的直径小于0.5mm,甘蔗渣粉末、水与甘蔗糖蜜的重量比为:甘蔗渣粉末:水:甘蔗糖蜜=1:8:1,所述甘蔗糖蜜的总糖分≥45%、菌落总数<4万CFU/g。
3.根据权利要求1所述的低聚木糖的制备方法,其特征在于,所述第一混合物pH值用磷酸调节到4.50-5.00,所述升温是将温度升至45℃-55℃之间,所述复合酶制剂添加量为第一混合物重量的1‰-2‰,所述恒温处理是指维持此温度2h-4h,所述复合酶制剂是由20%-25%的β-葡聚糖酶、25%-30%的果胶酶、25%-35%的酸性纤维素酶和20%-25%的酸性蛋白酶质量百分比组成。
4.根据权利要求1所述的低聚木糖的制备方法,其特征在于,所述湿热灭菌的条件是温度≥120℃、灭菌时间维持在20min-30min,所述培养发酵的条件是温度在40℃-45℃、培养发酵时间是50h,所述黑曲霉菌株添加量是第一混合物重量的3‰。
5.根据权利要求1所述的低聚木糖的制备方法,其特征在于,所述过滤除色助剂添加量为发酵液重量的5‰,所述板框压滤的过滤压力为0.30MPa,所述过滤除色助剂由硅藻土、钠基膨润土、活性炭按重量比1:1:2组成。
6.根据权利要求1所述的低聚木糖的制备方法,其特征在于,所述烘干条件为烘干温度≤108℃、烘干后水分≤8%,所述粉碎的条件为目数≥60目。
7.根据权利要求1所述的低聚木糖的制备方法,其特征在于,所述真空喷雾干燥条件为温度控制在55℃-65℃。
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