CN108358645A - 一种制备高致密度二硼化铪陶瓷的方法 - Google Patents

一种制备高致密度二硼化铪陶瓷的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种制备高致密度二硼化铪陶瓷的方法，将二硼化铪粉末经过高能球磨、酸洗、真空处理与高熔点包裹材料封装预压后，在3~15GPa，600~2000℃的条件下直接烧结成高致密度二硼化铪陶瓷。本发明首次利用高温高压方法制备出了具有良好结晶形态和显微结构的高致密度的纯相二硼化铪块体材料，其晶粒尺寸小、结晶度高、致密度高、结构稳定的特点以及较高的硬度和优良的断裂韧性。因其制备工艺简单且具有高熔点、高强度、高硬度、高韧性和高抗氧化性，正在发展成为一种新型的高温结构陶瓷材料，可以作为飞机发动机耐高温部件的候选材料，亦可发展为一种新型的硬质合金，可以替代碳化钨硬质合金刀具，广泛应用于机械切削领域。

Description

一种制备高致密度二硼化铪陶瓷的方法
技术领域
本发明涉及一种高致密度二硼化铪陶瓷，属于高温结构陶瓷及其硬质合金领域，具体涉及一种制备高致密度二硼化铪陶瓷的方法。
背景技术
超高温结构材料（Ultrahigh-Temperature Ceramics简称UHTCs）是一类能够在高温环境（2000℃以上）和反应气氛中（如原子氧环境中）保持化学稳定性的材料，通常包括硼化物、碳化物、氧化物在内的高熔点过度金属化合物。这些高熔点过渡金属化合物中，HfB2、HfC、TaC等的熔点超过了3000℃，从而使得它们在极端条件下具有很大的应用潜力。过渡金属高的电子浓度, 使其具有很大的体模量以及抵抗弹性形变的能力, 但是因为金属原子间形成金属键不能有效地阻止位错的产生和运动, 所以这些过渡金属往往具有很低的硬度值, 但轻元素的掺入可以有效提高硬度。 比如, 钨由于硼的掺入使它的硬度由原来的8.63 GPa 变为24 GPa。高的硬度赋予过渡金属化合物在硬质合金领域新的用途，比如，可作为切削工具等。但由于HfB2 烧结困难, 致密化比较难,限制了其应用。
大块体5d过渡金属硼化物和碳化物的烧结，一直是一个巨大的挑战。二硼化铪作为一种典型的5d过渡金属硼化物，因其优异的物理化学性能，可被广泛于高温结构陶瓷及其硬质合金领域，但是大块烧结问题一直困扰着人们。为了得到二硼化铪大块烧结体，我们利用国产铰链式六面顶压机，在高温高压的条件下，采用不添加粘结剂的纯相烧结法，首次制备出了性能优异的具有应用价值的纯相大块烧结体。再次从实验上验证了将轻元素引入过渡金属晶格中会产生强烈的定向性共价键，从而提高其抵抗塑性和弹性形变的可行性。本发明制备工艺简单，有利于工业生产，并且具有高熔点、高强度、高硬度、高韧性和高抗氧化性，正在发展成为一种新型的高温结构陶瓷材料，可以作为飞机发动机耐高温部件的候选材料，在极端条件下具有很大的应用潜力，同时因其具有比商用碳化钨的硬度亦可发展为一种新型的硬质合金。
发明内容
本发明目的在于提供一种制备高致密度二硼化铪陶瓷的方法，以解决传统二硼化铪陶瓷制备难以致密化、纯相难以制备成块体等问题。
为了实现以上目的，本发采用的技术方案为：一种制备高致密度二硼化铪陶瓷的方法，包括以下步骤：
（1）：采用二硼化铪作为原材料；
（2）：将步骤（1）得到的原材料进行高能球磨；
（3）：将步骤（2）中球磨之后的原材料进行酸洗；
（4）：将步骤（3）中酸洗之后的原材料进行高温真空处理，然后采用高熔点材料进行密封包裹并预压成型得到密封包裹体；
（5）：将步骤（4）中预压成型的密封包裹体放入高压合成组装件中进行组装得到组装体；
（6）：将步骤（5）中得到的组装体置于高温高压设备的合成腔中进行高温高压烧结，烧结条件为3~15GPa，600~2000℃，保温时间5~100分钟；
（7）：步骤（6）中高温高压烧结完成以后降温降压至常温常压，取出组装体并除去其上的组装件与包裹体，即得到高致密度二硼化铪陶瓷。
作为优化，所述步骤（1）中采用的二硼化铪原材料为六方结构的二硼化铪固体颗粒或粉末，二硼化铪在高温高压下直接烧结在一起形成高致密度二硼化铪块体材料，其中，进一步优选二硼化铪的粒度为0.1~10 μm。
作为优化，所述步骤（2）中进行高能球磨的步骤具体为：以正己烷、乙醇、硬脂酸中的至少一种作为过程控制剂，以高速钢球、二氧化锆球、玛瑙球中的至少一种作为研磨球，将过程控制剂、研磨球、二硼化铪原材料混合后置于高能球磨机中进行球磨。
作为优化，所述步骤（2）中将过程控制剂、研磨球、二硼化铪原材料按照 0.8~5：8~10：1的重量比混合，所述球磨速率为 250~500 r/min，球磨时间为10~50小时。
作为优化，所述步骤（3）中采用王水或者盐酸水溶液进行酸洗，酸洗可以除去二硼化铪原材料在生产、运输或储存过程中可能带有的杂质以及步骤（2）中进高能球磨所可能引入的铁元素等杂质，从而提升二硼化铪原材料的纯度。
作为优化，所述步骤（4）中进行高温真空处理的条件为：在温度为400~1800℃、真空度为1×10-5~1 Pa的条件下保温10~300分钟，真空处理有利于除去二硼化铪原材料中可能吸附的杂质以及及步骤（2）中进高能球磨所引进的有机物，进而提高步骤（7）中经过高温高压处理得到的二硼化铪陶瓷的纯度和致密度。
作为优化，所述步骤（4）中采用高熔点包裹材料为纯钽、铂、钼中的至少一种。
作为另一优化，所述步骤（4）中将密封包裹后的包裹体在400~600MPa的压力下预压成型得到圆柱形密封包裹体。
作为进一步优化，将步骤（4）得到的预压好的圆柱形密封包裹体放在盐管中，盐管上下两端分别用盐片封闭形成盐柱组装体，再将盐柱组装体放入石墨管中，石墨管的上下两端分别用石墨片封闭形成石墨柱组装体，最后将石墨柱组装体置于叶腊石合成块中并在石墨柱组装体上下两端分别依次设置钼片和导电钢圈，此组装为国产绞链式六面顶压机常用的组装结构。
作为优化，所述步骤（6）中采用高温高压设备为两面顶压机、四面顶压机或六面顶压机，进一步优选采用国产绞链式六面顶压机。
有益效果
（1）、本发明提供的制备高致密度二硼化铪陶瓷的方法，以市场上得到的固体二硼化铪粉末或颗粒为初始原料，通过研磨、酸洗得到高纯度二硼化铪超细粉末，之后进行高温高压烧结，烧结过程中不添加任何粘结剂纯相烧结，有成本低、对环境友好、烧结工艺简单、产品性能好、成品率高等特点。
（2）、采用本发明提供的方法得到高致密度二硼化铪陶瓷，经XRD和扫面电镜分析，其平均晶粒尺寸小于0.1μm，同时存在大量的纳米结构晶粒，气孔率低，致密度高，采用本发明方法，二硼化铪陶瓷可以在相对较低的温度压力条件下烧结得到，最低可在600℃，3 GPa的条件下烧结得到，烧结体的硬度在18GPa以上、断裂韧性在3.1MPa﹒m1/2以上、相对密度在90.2%以上，具有易于推广和规模化生产等优点。
（3）、采用本发明提供的方法得到高致密度二硼化铪陶瓷，具有致密度高、晶粒尺寸小、硬度高、断裂韧性高和致密度高等显著特点，可发展成为新型的高温结构陶瓷材料，作为飞机发动机耐高温部件的候选材料，在极端条件下具有很大的应用潜力，同时因其具有比商用碳化钨的硬度更高的性能，亦可发展为一种新型的硬质合金，可以替代碳化钨硬质合金刀具，广泛应用于机械切削领域。
附图说明
图1是实施例18中制备得到的高致密二硼化铪陶瓷的实物照片；
图2是实施例18中制备得到的高致密二硼化铪陶瓷的XRD图谱；
图3是实施例18中制备得到的高致密二硼化铪陶瓷的扫描电镜图；
图4是实施例18中制备得到的高致密二硼化铪陶瓷的硬度、断裂韧性和密度测。
具体实施方式
实施例
一种制备高致密度二硼化铪陶瓷的方法，包括以下步骤：
（1）：采用六方结构二硼化铪粉末作为原材料；
（2）：将步骤（1）得到的原材料进行高能球磨，以正己烷作为过程控制剂，以高速钢球作为研磨球，将过程控制剂、研磨球、二硼化铪原材料按照 4：9：1的重量比混合后置于高能球磨机中以320r/min的速率进行球磨45小时；
（3）：将步骤（2）中球磨之后的原材料进行酸洗，酸洗采用王水；
（4）：将步骤（3）中酸洗之后的原材料在温度为800℃、真空度为1×10-2Pa的条件下进行高温真空处理60分钟，然后采用钼、钽、铌、铂单质进行密封包裹并在520MPa的压力下预压成型得到圆柱形密封包裹体；
（5）：将步骤（4）中预压成型的圆柱形密封包裹体放入高压合成组装件中进行组装得到组装体，组装体的结构为国产绞链式六面顶压机常用组装：将圆柱形密封包裹体放在盐管中，盐管上下两端分别用盐片封闭形成盐柱组装体，再将盐柱组装体放入石墨管中，石墨管的上下两端分别用石墨片封闭形成石墨柱组装体，最后将石墨柱组装体置于叶腊石合成块中并在石墨柱组装体上下两端分别依次设置钼片和导电钢圈；
（6）：将步骤（5）中得到的组装体置于国产绞链式六面顶压机的合成腔中进行高温高压烧结，烧结条件为3~15GPa，600~2000℃，保温时间5~100分钟；
（7）：步骤（6）中高温高压烧结完成以后降温降压至常温常压，取出组装体并除去其上的组装件与包裹体，即得到高致密度二硼化铪陶瓷。
采用上述实施例中提供的方法分别进行50个不同实验参数的实施例，为了对比方便，各项实施例中进行相同的球磨、酸洗、真空处理与组装，在高温高压实验过程中采用不同的温压条件以测试不同温压条件对合成的二硼化铪陶瓷的硬度、断裂韧性和相对密度的影响，各实施例中进行高温高压处理过程中采用的温度、压力以及保温保压时间如下表1所示：
表1 高温高压实验条件
上述实施例1至50中得到的高致密度二硼化铪陶瓷，其硬度、断裂韧性和相对密度测试如下表2所示：
表2 测试结果
实施例 硬度/GPa 断裂韧性/MPa﹒m1/2 相对密度/% 实施例 硬度/GPa 断裂韧性/MPa﹒m1/2 相对密度/%
1 18.0 3.1 90.5 26 22.5 4.2 98.5
2 18.5 3.1 90.8 27 23.0 3.8 99.1
3 19.0 3.5 91.1 28 23.2 3.8 99.1
4 19.2 3.2 91.2 29 23.4 3.5 99.3
5 19.5 3.9 91.0 30 18.2 4.2 90.7
6 18.3 4.1 90.2 31 18.3 3.9 91.5
7 18.4 3.8 90.2 32 21.5 4.2 94.3
8 18.9 3.5 91.3 33 19.8 3.8 92.8
9 19.7 3.8 92.6 34 22.5 4.8 98.2
10 20.0 3.6 93.4 35 22.1 4.2 97.4
11 21.2 3.6 93.8 36 21.7 4.3 97.8
12 21.9 3.8 94.1 37 21.1 4.6 98.7
13 22.0 4.0 96.8 38 22.7 4.2 97.9
14 22.3 4.1 97.8 39 22.2 3.9 96.5
15 22.5 4.5 98.7 40 22.3 4.2 96.5
16 23.1 4.9 99.1 41 21.8 3.9 96.2
17 23.6 5.0 99.5 42 22.7 4.3 96.7
18 24.0 5.2 99.6 43 22.1 4.0 96.1
19 24.0 5.1 99.5 44 21.3 3.8 95.3
20 23.9 5.1 96.3 45 19.8 3.5 95.8
21 17.8 4.9 91.0 46 20.3 3.8 94.9
22 19.8 4.7 92.8 47 21.2 4.9 96.5
23 23.0 4.6 95.9 48 21.7 3.9 97.4
24 22.8 4.8 96.4 49 22.7 3.8 96.8
25 22.4 5.0 96.0 50 20.9 3.5 95.8
上述实施例1至50中得到的高致密度二硼化铪陶瓷，其硬度在18GPa以上，其断裂韧性在3.1MPa﹒m1/2以上，其相对密度在90.2%以上，其中，以实施例18得到的高致密度二硼化铪陶瓷的各项性能最高，为最佳实施例；其中，图1至图4分别给出实施例18得到的高致密度二硼化铪陶瓷的实物图、XRD图谱、电镜扫描图与硬度、断裂韧性和相对密度测试结果。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，用以说明本发明的技术方案，并不用以限制本发明，有关技术领域的人员在不脱离本发明的精神和范围的情况下，还可以做出各种变化、替换和变型，因此同等的技术方案也属于本发明的范畴。

Claims (10)

1.一种制备高致密度二硼化铪陶瓷的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）：采用二硼化铪作为原材料；
（2）：将步骤（1）得到的原材料进行高能球磨；
（3）：将步骤（2）中球磨之后的原材料进行酸洗；
（4）：将步骤（3）中酸洗之后的原材料进行高温真空处理，然后采用高熔点材料进行密封包裹并预压成型得到密封包裹体；
（5）：将步骤（4）中预压成型的密封包裹体放入高压合成组装件中进行组装得到组装体；
（6）：将步骤（5）中得到的组装体置于高温高压设备的合成腔中进行高温高压烧结，烧结条件为3~15GPa，600~2000℃，保温时间5~100分钟；
（7）：步骤（6）中高温高压烧结完成以后降温降压至常温常压，取出组装体并除去其上的组装件与包裹体，即得到高致密度二硼化铪陶瓷。
2.根据权利要求1所述的制备高致密度二硼化铪陶瓷的方法，其特征在于，所述步骤（1）中采用的二硼化铪原材料为六方结构的二硼化铪固体颗粒或粉末。
3.根据权利要求1所述的制备高致密度二硼化铪陶瓷的方法，其特征在于，所述步骤（2）中进行高能球磨的步骤具体为：以正己烷、乙醇、硬脂酸中的至少一种作为过程控制剂，以高速钢球、二氧化锆球、玛瑙球中的至少一种作为研磨球，将过程控制剂、研磨球、二硼化铪原材料混合后置于高能球磨机中进行球磨。
4.根据权利要求3所述的制备高致密度二硼化铪陶瓷的方法，所述步骤（2）中将过程控制剂、研磨球、二硼化铪原材料按照 0.8~5：8~10：1的重量比混合，所述球磨速率为 250~500 r/min，球磨时间为10~50小时。
5.根据权利要求1所述的制备高致密度二硼化铪陶瓷的方法，其特征在于，所述步骤（3）中采用王水或者盐酸水溶液进行酸洗。
6.根据权利要求1所述的制备高致密度二硼化铪陶瓷的方法，其特征在于，所述步骤（4）中进行高温真空处理的条件为：在温度为400~1800℃、真空度为1×10-5~1 Pa的条件下保温10~300分钟。
7.根据权利要求1所述的制备高致密度二硼化铪陶瓷的方法，其特征在于，所述步骤（4）中采用高熔点包裹材料为钼、钽、铌、铂单质中的至少一种。
8.根据权利要求1或7所述的制备高致密度二硼化铪陶瓷的方法，其特征在于，所述步骤（4）中将密封包裹后的包裹体在400~600MPa的压力下预压成型得到圆柱形密封包裹体。
9.根据权利要求8所述的制备高致密度二硼化铪陶瓷的方法，其特征在于，所述步骤（5）中组装体的结构为：将步骤（4）得到的预压好的圆柱形密封包裹体放在盐管中，盐管上下两端分别用盐片封闭形成盐柱组装体，再将盐柱组装体放入石墨管中，石墨管的上下两端分别用石墨片封闭形成石墨柱组装体，最后将石墨柱组装体置于叶腊石合成块中并在石墨柱组装体上下分别依次设置钼片和导电钢圈。
10.根据权利要求1所述的制备高致密度二硼化铪陶瓷的方法，其特征在于，所述步骤（6）中采用高温高压设备为两面顶压机、四面顶压机或六面顶压机。
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