CN108354092A - 一种含有纳米材料的蚕添食饲料及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含有纳米材料的蚕添食饲料及其制备方法，涉及桑叶与纳米材料的混合工艺和家蚕养殖领域，为粒子添食育蚕法获得天然功能性蚕丝提供了原材料，本发明提供的添食材料的制备方法是将功能性的粒子与干燥桑叶粉或者新鲜桑叶，水或者酒精按不同比例混合，放入真空纳米球磨机中研磨，制备粒径为50nm以下的桑叶和纳米材料混合溶液，待溶液冷冻干燥成粉末后收集保存备用，将该粒子桑叶粉末混合物直接洒在桑叶表面或与人工饲料混匀后饲养家蚕，可一定程度提高家蚕对纳米材料的摄入量和转化量。

Description

一种含有纳米材料的蚕添食饲料及制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料及桑叶的混合工艺领域，特别是一种含有纳米材料的蚕添食饲料及制备方法。
背景技术
家蚕作为一种寡食性昆虫，桑叶是其主要的食物来源。桑叶中含有的特殊挥发性物质，如β,γ-乙烯醇、柠檬酸、α,γ-乙烯醛等可对家蚕进行诱食，桑叶中特有的桑黄素、异槲皮苷可吸引家蚕进行咬食，而桑叶中含有丰富的营养物质可以确保家蚕的正常生命活动，所以家蚕一般以桑叶为食。
蚕丝是蚕吐丝结茧形成的天然蛋白长丝，是由外层的丝胶蛋白将两根独立的丝素蛋白形成的长丝包裹在一起构成，家蚕单丝直径为14～17μm。蚕丝具有光滑、柔软、弹性好、生物相容性和生物降解性好等优点。蚕丝特有的优点使蚕丝不再局限于传统纺织领域的应用，开始越来越多地应用到环保、光学、化妆品、传感器及生物医用材料等学科的研究。目前，蚕丝及其制品改性的方法主要有物理改性、化学改性和共混改性等，但往往存在工序复杂、成本较高、污染环境等问题，因此需要新的改性方法。
近几年来，通过粒子添食育蚕法改良蚕丝性能的技术逐渐成熟，将功能性纳米材料，如石墨烯、碳纳米管等，分散均匀后直接喷洒在桑叶表面，晾干后直接喂食，利用家蚕特有的生物反应器将纳米材料结合到蚕丝纤维上，以此来改变蚕丝的力学性能和导电性能，但是该方法获得的天然蚕丝只能结合少量的功能材料，对蚕丝的力学性能有一定的改良作用，但蚕丝不具有导电性，如清华大学的张莹莹教授利用石墨烯和碳纳米管喂食家蚕，获得的天然蚕丝没有导电性，需经过碳化之后才有导电性。因此，需要从添食材料入手，发明一种能提高家蚕对纳米材料摄入量和丝腺结合量的添食材料。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺点，本发明的目的是提供一种提高家蚕对纳米材料摄入量和丝腺结合量的含有纳米材料的蚕添食饲料及制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种含有纳米材料的蚕添食饲料，其中：所述的饲料由以下组分及重量比组成：
功能性粒子：干燥桑叶粉：水或酒精＝1:5～25:12～100；
或
功能性粒子：新鲜桑叶：水或酒精＝1：100～300:10～30；
其中，所述功能性粒子为石墨烯、碳纳米管、银、锗；所述粒子的粒径均为微米级或以下。
一种含有纳米材料的蚕添食饲料的制备方法，其中：将微米级以下的所述功能性粒子、干燥桑叶粉及水或酒精按照上述比例混合，均质后放入真空纳米球磨机中研磨，研磨0.5～10小时后获得50nm及以下的混合溶液，将所述混合溶液通过冷冻干燥或真空加热抽湿干燥后获得干燥的混合粉末，将所述混合粉末放入研磨机中研磨，研磨1～6小时后获得1～30微米的粉末，制得蚕添食饲料。
一种含有纳米材料的蚕添食饲料的制备方法，其中：将微米级以下的所述功能性粒子、新鲜桑叶及水或酒精按照上述比例混合，均质后放入真空纳米球磨机中研磨，研磨0.5～10小时后获得50nm及以下的混合溶液，将所述混合溶液通过冷冻干燥或真空加热抽湿干燥后获得干燥的混合粉末，将所述混合粉末放入研磨机中研磨，研磨1～6小时后获得1～30微米的粉末，制得蚕添食饲料。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明中先将功能性材料与桑叶混合均匀，获得微米级以下的桑叶+纳米材料混合溶剂，使纳米材料与桑叶成分充分混合，经冷冻干燥后得到相应粉末用于饲养家蚕，该添食材料在添食过程中可以提高家蚕对功能性纳米材料的摄入量和转化量，能将更多的功能性纳米材料结合到蚕丝纤维上，获得具有相应性能的天然蚕丝纤维。
具体实施方式
现结合实施例对本发明进一步说明：
一种含有纳米材料的蚕添食饲料，其中：饲料由以下组分及重量比组成：
功能性粒子：干燥桑叶粉：水或酒精＝1:5～25:12～100；
或
功能性粒子：新鲜桑叶：水或酒精＝1：100～300:10～30；
其中，功能性粒子为石墨烯、碳纳米管、银、锗；粒子的粒径均为微米级或以下。
制备方法如下：
将微米级以下的功能性粒子、干燥桑叶粉或新鲜桑叶及水或酒精按照上述比例混合，均质后放入真空纳米球磨机中研磨，研磨4小时后获得50nm及以下的混合溶液，将混合溶液通过冷冻干燥或真空加热抽湿干燥后获得干燥的混合粉末，将混合粉末放入研磨机中研磨，研磨3小时后获得10微米的粉末，制得蚕添食饲料。
添食方法如下：
将制得的功能性纳米材料与桑叶的混合粉末饲料直接撒在新鲜桑叶表面或者与人工饲料混合后添食给家蚕。
主要在家蚕4龄和5龄期间添食，在4龄期间主要添食低浓度的功能性纳米粒子添食饲料，到5龄第2天时，开始添食高浓度的功能性纳米粒子添食饲料，直到家蚕吐丝为止。
实施例1：桑叶添食法
方法：
(1)将15g的桑叶粉和1g的石墨烯(颗粒直径5μm)/单壁碳纳米管(颗粒直径1-2μm)/纳米锗粉(颗粒直径50nm)/银粉(颗粒直径80-90nm)及50g水一起加入真空纳米球磨机中球磨4个小时以上，用粒度仪检测溶液中的颗粒粒径，待桑叶和纳米材料混合溶液的颗粒粒径在微米级以下即可，溶液冷冻干燥后用研磨机研磨3个小时得到混合粉末，收集保存备用；
(2)将混合粉末均匀洒在新鲜桑叶上，直接喂食家蚕；
(3)将4龄蚕分成五个试验组：石墨烯组、单壁碳纳米管组、纳米锗组、纳米银组、普通桑叶组，每个试验组分两个阶段进行添食，分别为：4龄起添食较低浓度的纳米材料桑叶粉末，5龄第2天起添食较高浓度的纳米材料桑叶粉末，直到蚕吐丝为止，每个试验组设置3个平行组；
(4)待蚕结茧4-5天后，收集蚕茧备用；
(5)蚕茧烘干
将收集的蚕茧置于烘箱中，100℃烘4h，然后将蚕茧铺开置于空气中放置2-3天，使蚕茧彻底干燥，将干燥的蚕茧用密封袋收好保存备用；
(6)蚕丝脱胶
将蚕茧剥为数层，在0.5％(质量百分数)的碳酸钠水溶液中进行脱胶，煮沸后持续半个小时，之后用去离子水洗涤，如此重复2次，自然风干得到脱胶丝。
(7)蚕丝性能检测
①脱胶丝的扫描电子显微镜(SEM-EDS)检测
②脱胶丝的电导率使用电阻测量仪在25℃条件下检测
结果：
表1蚕丝电导率检测结果(温度25±1℃，湿度60±5％)
表1显示，利用添加有桑叶加纳米材料混合粉末的新鲜桑叶喂食家蚕获得的天然蚕丝具有一定的导电性，且4中材料能不同程度地提高蚕丝的电导率，尤其以纳米石墨烯和银的较高；而对照组获得的天然蚕丝均无导电性。
实施例2：人工饲料添食法
方法：
(1)同实施例1中的(1)；
(2)将人工饲料按照与水的重量比为1:1.6～1.8的比例混合，搅拌均匀，置于100℃水浴中加热0.8～1.2小时，取出后加入(1)中制得的桑叶加纳米材料混合粉末并搅拌均匀，饲料含水率为65～77％，用保鲜膜压成厚度约3～8mm的片状，以便饲料快速冷却并保持其湿度，放于低温条件下保存备用；
(3)同实施例1中的(3)，普通桑叶组改为普通饲料组，蚕的喂养过程在恒温恒湿箱中进行；
(4)待蚕结茧4-5天后，收集蚕茧备用；
(5)蚕茧烘干
同实施例1中的(5)；
(6)蚕丝脱胶
同实施例1中的(6)；
(7)蚕丝性能检测
同实施例1中的(7)；
结果：
表2蚕丝电导率检测结果(温度25±1℃，湿度60±5％)
表2显示，利用桑叶加纳米材料混合粉末与人工饲料混合后喂食家蚕，获得的天然蚕丝的电导率均比对照组的高，说明人工饲料混合粒子添食法也能使家蚕摄入和结合较多的纳米材料。
两个实施案例均说明利用微米级的桑叶加纳米材料混合粉末喂食家蚕，均能不同程度提高家蚕对纳米材料的摄入量和转化量，为获得可导电蚕丝提供了添食原材料。
以上实施例1和例2只是本发明的一部分试验方案，其他相关优化试验方案均在本发明的保护范围之内。
通过本发明改良的蚕丝性能，除了可导电性能之外，还有其他的相关性能，如力学性能的改善，获得抗菌性蚕丝等均在保护范围之内。
综上所述，本领域的普通技术人员阅读本发明文件后，根据本发明的技术方案和技术构思无需创造性脑力劳动而作出其他各种相应的变换方案，均属于本发明所保护的范围。

Claims (3)

1.一种含有纳米材料的蚕添食饲料，其特征在于：所述的饲料由以下组分及重量比组成：
功能性粒子：干燥桑叶粉：水或酒精＝1:5～25:12～100；
或
功能性粒子：新鲜桑叶：水或酒精＝1：100～300:10～30；
其中，所述功能性粒子为石墨烯、碳纳米管、银、锗；所述粒子的粒径均为微米级或以下。
2.根据权利要求1所述的一种含有纳米材料的蚕添食饲料的制备方法，其特征在于：将微米级以下的所述功能性粒子、干燥桑叶粉及水或酒精按照上述比例混合，均质后放入真空纳米球磨机中研磨，研磨0.5～10小时后获得50nm及以下的混合溶液，将所述混合溶液通过冷冻干燥或真空加热抽湿干燥后获得干燥的混合粉末，将所述混合粉末放入研磨机中研磨，研磨1～6小时后获得1～30微米的粉末，制得蚕添食饲料。
3.根据权利要求1所述的一种含有纳米材料的蚕添食饲料的制备方法，其特征在于：将微米级以下的所述功能性粒子、新鲜桑叶及水或酒精按照上述比例混合，均质后放入真空纳米球磨机中研磨，研磨0.5～10小时后获得50nm及以下的混合溶液，将所述混合溶液通过冷冻干燥或真空加热抽湿干燥后获得干燥的混合粉末，将所述混合粉末放入研磨机中研磨，研磨1～6小时后获得1～30微米的粉末，制得蚕添食饲料。
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