CN108344611A - 一种标距长度可控的哑铃状微米纤维拉伸试样的制造方法 - Google Patents

一种标距长度可控的哑铃状微米纤维拉伸试样的制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种标距长度可控的哑铃状微米纤维拉伸试样的制造方法，涉及一种纤维拉伸性能试验方法。本发明要解决小尺寸纤维直接测试拉伸强度和延伸率测试结果准确性低的问题。本发明方法：一、将纤维用有机溶剂超声清洗，去除表面的油污及灰尘，置于干净的滤纸上，放入烘干箱加热；二、对纤维中间部分采用腐蚀剂进行电化学腐蚀或者化学腐蚀；三、然后去除腐蚀剂，迅速用蒸馏水清洗，再用有机溶剂超声清洗，置于干净的滤纸上，放入烘干箱加热。本发明方法处理后的纤维标距段直径均匀、标距长度可控，标距段表面质量良好，标距段与夹持段过渡区平滑。

Description

一种标距长度可控的哑铃状微米纤维拉伸试样的制造方法
技术领域
本发明涉及一种纤维拉伸试验方法，属于一种标距长度可控的哑铃状微米纤维拉伸试样的制造方法。
背景技术
拉伸力学性能测试方法是材料性能测试的基本方法之一。随着科技的不断发展，对微米尺寸纤维试样拉伸力学性能的精确测试需求逐渐增加。进行拉伸试验的试样通常为哑铃形状，拉伸试验前夹具夹持试样两端截面积较大的部位(夹持段)，中间的标距段的截面尺寸小于夹持部分的截面尺寸，因此在拉伸应力作用下，只有标距长度范围内的材料发生变形；另外拉伸试样的夹持段和标距段需要平滑过渡，以避免拉伸过程中产生应力集中现象。
常规的厘米、毫米尺寸的哑铃状拉伸试样，可以采用机械加工的方法制造。但直径在几百微米及以下的小尺寸纤维材料，由于刚度低，无法采用常规的机械加工的方法制造。如果不制备成哑铃形状，直接将纤维试样夹持后进行拉伸性能测试，会在夹持部分产生应力集中，导致材料在夹持位置失效，从而影响力学性能测试结果。
发明内容
本发明针对微米尺度纤维直接测试拉伸力学性能时，在夹持端产生应力集中、发生早期断裂从而造成材料延伸率和抗拉强度偏低，以及变形区的长度估算不准确从而造成延伸率计算不准确的问题，提出通过化学/电化学腐蚀方法，制造了标距长度可控、标距段直径均匀的纤维拉伸试样，解决了小尺寸纤维直接测试拉伸强度和延伸率测试结果准确性低的问题。
本发明一种标距长度可控的哑铃状微米纤维拉伸试样的制造方法是通过下述步骤完成的：
步骤一、将纤维用有机溶剂超声清洗，去除表面的油污及灰尘，置于干净的滤纸上，放入烘干箱加热(去除表面的有机溶剂)；
步骤二、对纤维中间部分采用腐蚀剂进行电化学腐蚀或者化学腐蚀；
步骤三、然后去除腐蚀剂，迅速用蒸馏水清洗，再用有机溶剂超声清洗，置于干净的滤纸上，放入烘干箱加热，即得到哑铃状微米纤维拉伸试样。
进一步限定，步骤一所述有机溶剂为无水乙醇或丙酮；在超声功率为300±100W、频率为30±5KHz条件下超声清洗3～10min；烘干箱加热的温度为50～80℃，时间为5min。
进一步限定，步骤三所述有机溶剂为无水乙醇或丙酮；在超声功率为300±100W、频率为30±5KHz条件下超声清洗3～10min；烘干箱加热的温度为50～80℃，时间为5min。
进一步限定，步骤二所述电化学腐蚀所用的装置包括阴极、阳极、夹持片和立板，阳极的一端活动连接在立板上，另一端均布多个与纤维形状相匹配的凹槽并且端部可拆卸设置夹持片，夹持片与阳极板上凹槽相对应的位置上设置与纤维形状相匹配的凹槽，阳极相对于立板上下运动，阴极固定连接在立板上，阴极设置在阳极下方，阴极板上凹槽正下方设置有通孔，通孔直径为纤维直径的5倍～20倍，阴极和阳极上均设置接线柱。其中阳极板可由导电性良好的金属(如铜、铝等)制备，阴极采用惰性金属(如银)制备，立板由非导电塑料(如聚四氟乙烯等)制备。
进一步限定，所述纤维为石墨烯增强铝基复合材料纤维，采用电化学腐蚀对纤维中间部分进行处理，步骤二使用的腐蚀剂由磷酸(质量分数85％)、无水乙醇(质量分数＞99.7％)、硫酸铜溶液(质量分数10％)和蒸馏水配制而成；每100ml电解质溶液中磷酸(质量分数85％)的用量为15±1ml，无水乙醇(质量分数＞99.7％)的用量为25±1ml，硫酸铜溶液(质量分数20％)的用量为35±1ml，其余为蒸馏水。
进一步限定，步骤二电化学腐蚀电源为直流电源，电化学腐蚀过程在无风、温度25±5℃的环境中进行，所述纤维为石墨烯增强铝基复合材料纤维，采用的腐蚀电压为5～25V，阳极电流密度为0.001～0.01A/mm2。
进一步限定，步骤二所述的化学腐蚀采用水浴加热，腐蚀过程中超声辅助，水浴温度为30～80℃，超声功率为300±100W，频率为30±5KHz。
进一步限定，所述纤维为NiTi纤维，采用化学腐蚀对纤维中间部分进行处理，步骤二使用的腐蚀剂由硝酸(质量分数68％)、氢氟酸(质量分数40％)、盐酸(质量分数38％)和蒸馏水配制而成，其中每100ml腐蚀液中，硫酸的用量为35±1ml，氢氟酸的用量为5±0.5ml，盐酸的用量为10±0.5ml，其余为蒸馏水。
进一步限定，所述纤维为石墨烯增强铝基复合材料纤维，采用化学腐蚀对纤维中间部分进行处理，步骤二使用的腐蚀剂由硫酸(质量分数98％)、磷酸(质量分数85％)、硝酸(质量分数68％)及蒸馏水配制而成；其中每50ml腐蚀液中，硫酸(质量分数98％)的用量为10±1ml、磷酸(质量分数85％)的用量为128±1ml、硝酸(质量分数68％)的用量为12±0.5ml，其余为蒸馏水。
进一步限定，步骤二所述化学腐蚀采用的装置是由耐腐蚀材料加工，包括水浴槽、腐蚀槽和超声装置，超声装置安装在水浴槽外壁上；所述腐蚀槽设置在水浴槽内，腐蚀槽相对的槽壁上相对应的位置分别开一组或者多组孔，孔的直径是原始纤维(即未处理纤维)直径的1.2～2倍，纤维穿过腐蚀槽上相对设置的孔，纤维的两侧伸出腐蚀槽之外，伸出腐蚀槽部分用橡胶塞固定并用橡胶塞封堵孔。
本发明采用化学/电化学腐蚀方法制造标距长度可控的、直径在微米尺度的小尺寸纤维拉伸试样的方法。本发明制造的拉伸试样标距长度可控、标距范围内直径均匀、标距段与夹持段过渡平滑，可用于拉伸性能测量，提高了测试结果的准确性。本发明制造方法适用于纯金属、合金、金属复合材料等材料的拉伸试样的制造。
附图说明
图1是采用化学腐蚀方法制造的镍钛合金(NiTi)纤维及石墨烯增强铝(GNP/Al)复合材料纤维拉伸试样SEM宏观形貌；
图2是图1中的NiTi纤维及GNP/Al复合材料纤维标距段的SEM形貌；
图3是图1中的NiTi纤维及GNP/Al复合材料纤维过渡区的SEM形貌；
图4是电化学腐蚀方法制造的GNP/Al复合材料拉伸试样SEM形貌；
图5是化学腐蚀方法制造纤维拉伸试样装置的示意图；
图6是化学腐蚀装置A部放大图；
图7是电化学腐蚀方法制造纤维试样装置的示意图；
图8是腐蚀装置局部剖面图；图5-8中1——腐蚀槽，2——腐蚀剂，3——纤维，4——橡胶塞，5——水浴槽，6——标距区，7——过渡区，8——夹持区，11——阴极，12——阳极，13——夹持片，14——立板，15——长条孔，16——接线柱，17——通孔，18——腐蚀剂，19——螺栓。
具体实施方式
具体实施方式一、本实施方式采用化学腐蚀工艺制造标距长度可控的哑铃状微米纤维拉伸试样，处理对象为NiTi纤维，具体是按下述步骤进行的：
步骤一、将纤维用无水乙醇在超声功率为300W、频率为30KHz条件下超声清洗3min，去除表面的油污及灰尘，置于干净的滤纸上，放入烘干箱，在50℃条件下加热5min，去除表面的有机溶剂；
步骤二、对纤维中间部分采用腐蚀剂进行化学腐蚀；
步骤三、然后去除腐蚀剂，迅速用蒸馏水清洗，再用无水乙醇在超声功率为300W、频率为30KHz条件下超声清洗3min，置于干净的滤纸上，放入烘干箱，在50℃条件下加热5min，即得到哑铃状微米纤维拉伸试样。
其中，步骤二使用的腐蚀剂由硝酸(质量分数68％)、氢氟酸(质量分数40％)、盐酸(质量分数38％)和蒸馏水配制而成，其中每100ml腐蚀液中，硫酸的用量为35ml，氢氟酸的用量为5ml，盐酸的用量为10ml，其余为蒸馏水。
步骤二所述化学腐蚀采用的装置是由耐腐蚀材料加工，包括水浴槽、腐蚀槽和超声装置，超声装置安装在水浴槽外壁上；所述腐蚀槽设置在水浴槽内，腐蚀槽相对的槽壁上相对应的位置分别开一组或者多组孔，孔的直径是原始纤维(即未处理纤维)直径的1.2～2倍，纤维穿过腐蚀槽上相对设置的孔，纤维的两侧伸出腐蚀槽之外，伸出腐蚀槽部分用橡胶塞固定并用橡胶塞封堵孔。
化学腐蚀装置结构示意图见图5。腐蚀槽1为方形，材质为耐腐蚀的塑料或树脂。依据标距长度选择腐蚀槽内部宽度(拉伸试样标距长度等于腐蚀槽内部宽度)、依据拉伸试样过渡区长度选择腐蚀槽壁厚(拉伸试样过渡区长度等于腐蚀槽壁厚)。按照纤维原始直径，在腐蚀槽两侧钻取直径为1.2～2倍于原始纤维直径的小孔，保证两侧小孔在同一条直线上。
本实施方式纤维的安装方法：
将纤维穿过腐蚀槽两侧小孔；依据纤维拉伸试样夹持端部分长度调整纤维位置，使腐蚀槽两侧露出的纤维长度满足要求。使用橡胶塞对腐蚀槽两侧纤维与腐蚀槽接触处进行封堵，防止腐蚀剂流出。纤维的安装示意图见图6。
本实施例中NiTi纤维使用的腐蚀剂由硝酸(质量分数68％)、氢氟酸(质量分数40％)、盐酸(质量分数38％)及蒸馏水配制而成。每100ml腐蚀液中包含，硫酸3ml、氢氟酸5ml、盐酸10ml，其余为蒸馏水。
将腐蚀剂装入腐蚀槽内，保证腐蚀剂将纤维丝淹没。将腐蚀槽放入可水浴加热的超声装置内，水浴温度50℃，腐蚀过程超声辅助(超声功率300W，频率30KHz)，施加超声的目的是消除局部浓度差、抑制纤维表面发生点蚀、改善腐蚀均匀性、加速腐蚀产物向溶液的扩散、提高腐蚀速率；腐蚀时间依据标距段需要的直径值确定。
当所述纤维为石墨烯增强铝基复合材料纤维，步骤二使用的腐蚀剂由硫酸(质量分数98％)、磷酸(质量分数85％)、硝酸(质量分数68％)及蒸馏水配制而成；其中每50ml腐蚀液中，硫酸(质量分数98％)的用量为10ml、磷酸(质量分数85％)的用量为128ml、硝酸(质量分数68％)的用量为12ml，其余为蒸馏水。
具体实施方式二、本实施方式采用电化学腐蚀工艺制造标距长度可控的哑铃状微米纤维拉伸试样，处理对象为石墨烯增强铝基复合材料纤维，具体是按下述步骤进行的：
步骤一、将纤维用丙酮在超声功率为400W、频率为35KHz条件下超声清洗10min，去除表面的油污及灰尘，置于干净的滤纸上，放入烘干箱，在80℃条件下加热5min，去除表面的有机溶剂；
步骤二、对纤维中间部分采用腐蚀剂进行电化学腐蚀；
步骤三、然后去除腐蚀剂，迅速用蒸馏水清洗，再用丙酮在超声功率为400W、频率为35KHz条件下超声清洗10min，置于干净的滤纸上，放入烘干箱，在80℃条件下加热5min，即得到哑铃状微米纤维拉伸试样。
其中，步骤二所采用的电化学腐蚀装置由立板、阴极、阳极、纤维夹持片等组成，如图7所示。其中阳极板由导电性良好的金属(如铜、铝等)制造，阴极采用惰性耐腐蚀金属(如银)制造，立板由非导电塑料(如聚四氟乙烯等)制造。阴极和阳极由螺栓固定于立板上，其中，阳极板固定于立板上的U形槽中，可调节阴极与阳极板之间的距离。阴极板上钻取直径为原始纤维直径5～20倍的小孔，阴极板的厚度依据拉伸试样标距尺寸进行设计(阴极板厚度＝纤维标距长度+0.2～0.4mm)。阳极板上与阴极小孔轴线相对应的位置处开有V形槽，用于确定纤维位置。纤维采用弹性良好的薄片(如钛合金等)及螺栓固定于阳极上的V形槽中。采用可调式直流电源在纤维两端施加电压，电源能够施加的最高电压30～50V，最高电流3～5A。
进一步地，纤维安装过程如下：将纤维固定于阳极板V形槽内，调整纤维位置和阳极位置，使纤维上期望进行腐蚀的位置落在阴极小孔内，将纤维夹持薄片紧固螺栓紧固好。要求纤维直线度良好，与阴极保持垂直状态。保证纤维位于阴极小孔中央，且不与阴极接触。
其中，步骤二所述的电化学腐蚀过程采用的电解质为粘度较高的磷酸基电解质溶液。本实施例中用于腐蚀GNP/Al复合材料的电解质溶液由磷酸(质量分数85％)、无水乙醇(质量分数＞99.7％)、硫酸铜溶液(质量分数10％)及蒸馏水配制而成。每100ml电解质溶液中包含磷酸(质量分数85％)15ml、无水乙醇(质量分数＞99.7％)25ml、硫酸铜溶液(质量分数20％)35ml、余量为蒸馏水。电解质溶液滴入阴极小孔后要求电解质上下表面与阴极板表面在同一平面内，在阴极板上下表面无多余电解质溶液残留。
其中，步骤二所述电化学腐蚀过程在无风、温度25±5℃的环境中进行。本发明中对GNP/Al进行电化学腐蚀的参数为电压：5～25V，阳极电流密度：0.001～0.01A/mm2。
利用原始直径为150微米的NiTi纤维和石墨烯增强铝基复合材料(GNP/Al复合材料)纤维，采用化学腐蚀方法，分别制造了标距段长度为13.5mm、标距段直径为130微米的NiTi纤维，以及标距段长度为13.5mm、标距段直径为90微米的GNP/Al复合材料纤维的拉伸试样，SEM照片如图1所示。图2所示为图1中制造的NiTi纤维及GNP/Al复合材料纤维拉伸试样标距段的SEM照片，可以看出纤维拉伸试样标距部分直径均匀、标距部分表面质量良好。图3是图1中制造的NiTi纤维及GNP/Al复合材料纤维拉伸试样过渡段的SEM照片，可以看出两种材料腐蚀后的过渡区域均平滑过渡，未出现局部过腐蚀的现象。
图4所示为采用电化学腐蚀方法制造的GNP/Al复合材料纤维拉伸试样SEM形貌。图示表明，拉伸试样的标距段长度约660μm、标距段直径均匀(直径约70微米)、表面质量良好，过渡区平滑。

Claims (10)

1.一种标距长度可控的哑铃状微米纤维拉伸试样的制造方法，其特征在于所述制造方法是通过下述步骤完成的：
步骤一、将纤维用有机溶剂超声清洗，去除表面的油污及灰尘，置于干净的滤纸上，放入烘干箱加热(去除表面的有机溶剂)；
步骤二、对纤维中间部分采用腐蚀剂进行电化学腐蚀或者化学腐蚀；
步骤三、然后去除腐蚀剂，迅速用蒸馏水清洗，再用有机溶剂超声清洗，置于干净的滤纸上，放入烘干箱加热，即得到哑铃状微米纤维拉伸试样。
2.根据权利要求1所述一种标距长度可控的哑铃状微米纤维拉伸试样的制造方法，其特征在于步骤一所述有机溶剂为无水乙醇或丙酮；在超声功率为300±100W、频率为30±5KHz条件下超声清洗3～10min；烘干箱加热的温度为50～80℃，时间为5min。
3.根据权利要求1所述一种标距长度可控的哑铃状微米纤维拉伸试样的制造方法，其特征在于步骤三中所述有机溶剂为无水乙醇或丙酮；在超声功率为300±100W、频率为30±5KHz条件下超声清洗3～10min；烘干箱加热的温度为50～80℃，时间为5min。
4.根据权利要求1、2或3所述一种标距长度可控的哑铃状微米纤维拉伸试样的制造方法，其特征在于步骤二所述电化学腐蚀所用的装置包括阴极、阳极、夹持片和立板，阳极的一端活动连接在立板上，另一端均布多个与纤维形状相匹配的凹槽并且端部可拆卸设置夹持片，夹持片与阳极板上凹槽相对应的位置上设置与纤维形状相匹配的凹槽，阳极相对于立板上下运动，阴极固定连接在立板上，阴极设置阳极下方，阴极板上凹槽正下方设置有通孔，通孔直径为纤维直径的5倍～20倍，阴极和阳极上均设置接线柱。
5.根据权利要求4所述一种标距长度可控的哑铃状微米纤维拉伸试样的制造方法，其特征在于所述纤维为石墨烯增强铝基复合材料纤维，步骤二使用的电化学腐蚀剂由磷酸(质量分数85％)、无水乙醇(质量分数＞99.7％)、硫酸铜溶液(质量分数10％)和蒸馏水配制而成；每100ml电解质溶液中磷酸(质量分数85％)的用量为15±1ml，无水乙醇(质量分数＞99.7％)的用量为25±1ml，硫酸铜溶液(质量分数20％)的用量为35±1ml，其余为蒸馏水。
6.根据权利要求1所述一种标距长度可控的哑铃状微米纤维拉伸试样的制造方法，其特征在于所述纤维为石墨烯增强铝基复合材料纤维，步骤二电化学腐蚀电源为直流，在无风、温度25±5℃的环境中，电压为5～25V，阳极电流密度为0.001～0.01A/mm2。
7.根据权利要求1、2或3所述一种标距长度可控的哑铃状微米纤维拉伸试样的制造方法，其特征在于步骤二所述的化学腐蚀采用水浴加热，腐蚀过程中超声辅助，水浴温度为30～80℃，超声功率为300±100W，频率为30±5KHz。
8.根据权利要求7所述一种标距长度可控的哑铃状微米纤维拉伸试样的制造方法，其特征在于所述纤维为NiTi纤维，步骤二使用的腐蚀剂由硝酸(质量分数68％)、氢氟酸(质量分数40％)、盐酸(质量分数38％)和蒸馏水配制而成，其中每100ml腐蚀液中，硫酸的用量为35±1ml，氢氟酸的用量为5±0.5ml，盐酸的用量为10±0.5ml，其余为蒸馏水。
9.根据权利要求7所述一种标距长度可控的哑铃状微米纤维拉伸试样的制造方法，其特征在于所述纤维为石墨烯增强铝基复合材料纤维，步骤二使用的腐蚀剂由硫酸(质量分数98％)、磷酸(质量分数85％)、硝酸(质量分数68％)及蒸馏水配制而成；其中每50ml腐蚀液中，硫酸(质量分数98％)的用量为10±1ml、磷酸(质量分数85％)的用量为128±1ml、硝酸(质量分数68％)的用量为12±0.5ml，其余为蒸馏水。
10.根据权利要求7所述一种标距长度可控的哑铃状微米纤维拉伸试样的制造方法，其特征在于步骤二所述化学腐蚀采用的装置是由耐腐蚀材料加工，包括水浴槽、腐蚀槽和超声装置，超声装置安装在水浴槽外壁上；所述腐蚀槽设置在水浴槽内，腐蚀槽相对的槽壁上相对应的位置分别开一组或者多组孔，孔的直径是原始纤维(即未处理纤维)直径的1.2～2倍，纤维穿过腐蚀槽上相对设置的孔，纤维的两侧伸出腐蚀槽之外，伸出腐蚀槽部分用橡胶塞固定并用橡胶塞封堵孔。
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CN110749485A (zh) * 2019-11-21 2020-02-04 中国科学院金属研究所 一种细长金属材料拉伸试样的制备方法

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