CN108342912A - 多羧酸型染料染色海藻纤维的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于纤维染色技术领域，具体涉及一种多羧酸型染料染色海藻纤维的方法。所述多羧酸型染料染色海藻纤维的方法，以金属离子为连接体，通过金属离子与海藻纤维、多羧酸型染料均能够形成络合键，实现多羧酸型染料对海藻纤维的上染，具体步骤是将多羧酸型染料溶于水，调节pH值，加入无机金属盐，得到染液；再将海藻纤维加入染液中进行染色，皂煮，水洗，晾干。本发明染色后的海藻纤维颜色均匀、色泽鲜艳，完全能满足海藻纤维染色加工的要求。此外，本发明的染色工艺还具有简单、方便、条件温和以及采用传统染色设备的特点，非常适于产业化应用。

Description

多羧酸型染料染色海藻纤维的方法
技术领域
本发明属于纤维染色技术领域，具体涉及一种多羧酸型染料染色海藻纤维的方法。
背景技术
海藻纤维是一种新型的可生物降解的合成纤维，是通过提取天然海藻中的海藻酸钠，经过净化加工等工序，再通过湿法纺丝工艺制备而成。该类型纤维不仅具有传统天然纤维所具有的吸湿、柔软、保温和生物相容性等特点，还具有优异的阻燃、抗静电及抗菌特性，因而具有广泛的产业化应用前景。
海藻纤维自1944年发明以来，虽然在国内外有很多的研究和产业开发，但其主要用途仍然集中于非纺织服装领域的医用敷料、口罩等产品，无法用于纺织服装领域，主要原因在于该类型纤维难于进行染整加工处理。海藻纤维的结构特点使其非常容易在含有无机或有机钠盐的溶液中发生纤维与溶液之间的离子交换，从而使纤维发生凝胶化，甚至完全溶解于水中。而无机或有机钠盐又是传统染料在染色过程中必须添加的染色助剂，以实现对染料的促染等功能。因此海藻纤维一直无法采用传统染料结构进行染色，无法产业化应用。为了加快实现海藻纤维在服装领域的产业化应用，努力突破海藻纤维染色加工这一瓶颈已成为研究的热点和难点。
现有的海藻纤维的染色方法基本可以分为四类，即原液着色、纤维改性、采用现有的活性染料对海藻酸纤维进行直接染色、采用含有多胺型骨架结构的染料对海藻纤维进行染色。
第一类为采用原液着色的方法。中国专利CN104264280A公开一种采用色淀染料对海藻纤维原液着色的方法，该方法是将海藻酸钠加入到去离子水中，搅拌使其充分溶解，制备海藻纤维纺丝原液，然后向海藻纤维纺丝原液中加入色淀染料，搅拌混合均匀后，经过滤、脱泡后制得色淀染料着色海藻纤维纺丝液，进一步制备得到色淀染料着色的海藻纤维。王平,等. 纺织学报[J],荧光颜料对海藻纤维纺丝液及其膜性能的影响,2015,05:48-53.中报道采用荧光颜料对海藻酸纤维原液进行着色，并研究了其成膜性能。
第二类为纤维改性的方法。中国专利CN101736440A公开一种可染海藻酸盐纤维的制造方法，该方法将水溶性树状大分子化合物添加到海藻酸盐纤维纺丝溶液中，采用湿法纺丝设备与工艺，经凝固、牵伸，水洗和后处理，获得具有良好染色性能的海藻酸盐纤维。
第三类为采用现有直接及活性染料对海藻酸纤维进行染色。中国专利CN101413207A公开一种海藻纤维面料的染整工艺，该专利介绍了直接使用活性染料的传统染色工艺，通过硫酸钠和纯碱的促染和固色作用实现对海藻酸纤维的着色。孔保运,等.海藻纤维活性染料染色工艺[J],印染,2013,08:22-24.中报道研究了采用氯化钙代替传统硫酸钠作为活性染料染色海藻酸纤维的促染剂，对海藻酸纤维进行了染色，避免了钠离子对海藻纤维的破坏。吕芳兵,等.海藻纤维活性染料稀土染色[J],2009,24:11-14.中报道采用硝酸铈代替硫酸钠的方法，采用多类活性染料完成了对海藻酸纤维的染色。中国专利CN103981744A公开一种海藻酸钙纤维的无盐染色工艺，该专利首先采用硫酸铝水溶液对海藻酸钙纤维进行预处理，然后采用直接染料进行无盐染色，最后采用氯化钙水溶液固色处理，对海藻酸钙纤维进行染色。
第四类为采用含有多胺型骨架结构的染料对海藻纤维进行染色。中国专利CN105332291A公开一种海藻酸钙纤维的染色方法，该专利主要利用含有多乙烯多胺骨架结构的染料在一定pH值的染浴中使染料带有阳离子电荷，从而实现染料与带有负电荷的海藻酸钙纤维通过离子键结合的方式发生吸附和固着。孙亮,郭英杰,夏延致,等.多胺型染料用于海藻酸钙纤维染色研究[J],染整技术,2017(6):29-32.与曲园园,孙亮,夏延致,等.新型海藻酸纤维用染料的研究[J],毛纺科技,2017(8):40-43.均在多胺型染料用于海藻酸钙纤维染色研究中报道了采用该类型染料对海藻纤维染色的工艺研究。
上述对海藻纤维的染色工艺均作出有益地尝试，但是仍然存在诸多问题。特别是在染色过程中，依然存在上色率不高，染料品种少，强力损失大以及染色工艺复杂等缺陷。基于此，研究海藻纤维专用的高效染色工艺仍然是研究的热点和难点。
发明内容
本发明的目的是提供一种高上染率、低强力损失、高皂洗牢度的多羧酸型染料染色海藻纤维的方法。
本发明所述的多羧酸型染料染色海藻纤维的方法，以金属离子为连接体，通过金属离子与海藻纤维、多羧酸型染料均能够形成络合键，实现多羧酸型染料对海藻纤维的上染。
所述的多羧酸型染料的结构式为：
其中：M为碱金属离子；
X为O或NH，直接与芳环发色体基团相连；
D为带有偶氮结构或蒽醌结构的芳环发色体基团；
n1＝1-100，n2＝1-100，n＝1-1000。
本发明所述的多羧酸型染料染色海藻纤维的方法，具体步骤是将多羧酸型染料溶于水，调节pH值，加入无机金属盐，得到染液；再将海藻纤维加入染液中进行染色，皂煮，水洗，晾干。
其中：
无机金属盐为铜、镍、镉、铁、锌、钙、银、铬、锡的硫酸盐、盐酸盐、硝酸盐或磷酸盐中的一种。
无机金属盐与海藻纤维的质量比为0.1-5:100。
多羧酸型染料与海藻纤维的质量比为1-8:100。
水与海藻纤维的质量比为10-50:1。
采用pH值调节剂调节pH值为3-8，所述的pH值调节剂为盐酸、氨水或硫酸中的一种。
染色温度为30-90℃，染色时间为30-80min。
采用1-4‰的中性皂液进行皂煮，皂煮温度为90-95℃，皂煮时间为10-15min。
本发明的有益效果如下：
本发明海藻纤维结构中含有大量羧基和羟基，能够与金属离子形成金属络合键。而含有大量羧基基团的多羧酸型染料同样可以与金属离子形成金属络合键。从而实现以金属离子为“纽带”，通过金属离子与海藻纤维及多羧酸型染料形成金属络合键，实现多羧酸型染料对海藻纤维的吸附和固着。
染色过程中加入的金属离子不会造成海藻纤维中原有金属离子的大量损失，避免了海藻纤维强力的损伤；而且通过一定的染色工艺和金属离子的选择，还能够提高海藻纤维原有的强力性能。相对于现有染料与海藻纤维形成的氢键和离子键，该多羧酸型染料与海藻纤维形成的金属络合键更加稳定、更加牢固，因而可以赋予染色纤维更高的强度和更好的染色效果。
本发明染色后的海藻纤维颜色均匀、色泽鲜艳，完全能满足海藻纤维染色加工的要求。此外，本发明的染色工艺还具有简单、方便、条件温和以及采用传统染色设备的特点，非常适于产业化应用。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例1
所述的多羧酸型染料染色海藻纤维的方法是以金属离子为连接体，通过金属离子与海藻纤维、多羧酸型染料均能够形成络合键，实现多羧酸型染料对海藻纤维的上染。所述的多羧酸型染料DY-1结构式为：
其中：n1＝10-15，n2＝10-15，n＝80-100。
所述的多羧酸型染料染色海藻纤维的方法如下：
将0.5g该多羧酸型染料溶于400g水中，加入1％盐酸溶液调节pH值至4.5，随后加入 0.3g硫酸锡，混合均匀得到染液；再将30g海藻纤维加入染液中于60℃下染色60min，染色结束后，取出海藻纤维，并将其浸泡在4‰的中性皂液中于95℃下皂煮10min，最后将海藻纤维充分水洗，晾干。
实施例2
所述的多羧酸型染料染色海藻纤维的方法是以金属离子为连接体，通过金属离子与海藻纤维、多羧酸型染料均能够形成络合键，实现多羧酸型染料对海藻纤维的上染。所述的多羧酸型染料DY-2结构式为：
其中：n1＝5-8，n2＝5-8，n＝100-150。
所述的多羧酸型染料染色海藻纤维的方法如下：
将1.5g该多羧酸型染料溶于600g水中，加入1％氨水溶液调节pH值至6.5，随后加入 1g硫酸铬，混合均匀得到染液；再将30g海藻纤维加入染液中于70℃下染色40min，染色结束后，取出海藻纤维，并将其浸泡在2‰的中性皂液中于90℃下皂煮15min，最后将海藻纤维充分水洗，晾干。
实施例3
所述的多羧酸型染料染色海藻纤维的方法是以金属离子为连接体，通过金属离子与海藻纤维、多羧酸型染料均能够形成络合键，实现多羧酸型染料对海藻纤维的上染。所述的多羧酸型染料DY-3结构式为：
其中：n1＝20-25，n2＝20-25，n＝400-500。
所述的多羧酸型染料染色海藻纤维的方法如下：
将2g该多羧酸型染料溶于500g水中，加入1％氨水溶液调节pH值至7.0，随后加入1.2g 氯化铜，混合均匀得到染液；再将30g海藻纤维加入染液中于80℃下染色50min，染色结束后，取出海藻纤维，并将其浸泡在4‰的中性皂液中于92℃下皂煮14min，最后将海藻纤维充分水洗，晾干。
实施例4
所述的多羧酸型染料染色海藻纤维的方法是以金属离子为连接体，通过金属离子与海藻纤维、多羧酸型染料均能够形成络合键，实现多羧酸型染料对海藻纤维的上染。所述的多羧酸型染料DY-4结构式为：
其中：n1＝40-45，n2＝40-45，n＝50-100。
所述的多羧酸型染料染色海藻纤维的方法如下：
将0.5g该多羧酸型染料溶于500g水中，加入1％硫酸溶液调节pH值至4.0，随后加入1.5g硝酸锌，混合均匀得到染液；再将30g海藻纤维加入染液中于50℃下染色70min，染色结束后，取出海藻纤维，并将其浸泡在3‰的中性皂液中于95℃下皂煮11min，最后将海藻纤维充分水洗，晾干。
对比例1
将专利CN105332291A中的实施例1作为对比例1。
将实施例1-4、对比例1得到的染色后的海藻纤维进行上染率、强力性能、皂洗牢度测定，将未染色的海藻纤维进行强力性能测定。染色后的强力性能参照GB/T14337-2008进行测定；皂洗牢度参照GB/T3921-2008进行测定；上染率通过分光光度计测试染色前后染液的吸光度值，利用朗伯比尔定率进行计算。具体测定的数据如表1。
表1测试结果表
实施例 断裂强力 强力变化率 上染率 皂洗牢度
实施例1 3.48cN/dtex 降低2.2％ 81％ 4级
实施例2 3.92cN/dtex 增加10.1％ 86％ 4级
实施例3 3.84cN/dtex 增加7.9％ 79％ 4级
实施例4 3.45N/dtex 降低3.1％ 87％ 3-4级
对比例1 3.35N/dtex 降低5.9％ 81％ 3-4级
未染色的海藻纤维 3.56cN/dtex - - -
从表1中得知，对比例1的上染率与实施例1中的上染率相同。但对比例1中染料与海藻酸钙纤维以离子键结合的方式发生吸附和固着，而实施例1中染料与海藻纤维以络合键结合的方式发生吸附和固着，由于络合键的强度高于离子键的强度，使得实施例1中的纤维强力损失小于对比例1。
本发明所用染料依据以下文献合成，其合成方法为本领域的常规方法：
(1)徐华,多羧酸及多羧酸酯型大分子染料的合成和应用[D].大连理工大学,2011.
(2)唐炳涛,张淑芬,马威,低聚合度多羧酸染料,CN101891968A[P].2010.
(3)邓勇,聚马来酸(酯)大分子染料的合成及应用研究[D].大连理工大学,2013。

Claims (10)

1.一种多羧酸型染料染色海藻纤维的方法，其特征在于：以金属离子为连接体，通过金属离子与海藻纤维、多羧酸型染料均能够形成络合键，实现多羧酸型染料对海藻纤维的上染。
2.根据权利要求1所述的多羧酸型染料染色海藻纤维的方法，其特征在于：所述的多羧酸型染料的结构式为：
其中：M为碱金属离子；
X为O或NH；
D为带有偶氮结构或蒽醌结构的芳环发色体基团；
n1＝1-100，n2＝1-100，n＝1-1000。
3.根据权利要求1所述的多羧酸型染料染色海藻纤维的方法，其特征在于：将多羧酸型染料溶于水，调节pH值，加入无机金属盐，得到染液；再将海藻纤维加入染液中进行染色，皂煮，水洗，晾干。
4.根据权利要求3所述的多羧酸型染料染色海藻纤维的方法，其特征在于：无机金属盐为铜、镍、镉、铁、锌、钙、银、铬、锡的硫酸盐、盐酸盐、硝酸盐或磷酸盐中的一种。
5.根据权利要求3或4所述的多羧酸型染料染色海藻纤维的方法，其特征在于：无机金属盐与海藻纤维的质量比为0.1-5:100。
6.根据权利要求3所述的多羧酸型染料染色海藻纤维的方法，其特征在于：多羧酸型染料与海藻纤维的质量比为1-8:100。
7.根据权利要求3所述的多羧酸型染料染色海藻纤维的方法，其特征在于：水与海藻纤维的质量比为10-50:1。
8.根据权利要求3所述的多羧酸型染料染色海藻纤维的方法，其特征在于：采用pH值调节剂调节pH值为3-8，所述的pH值调节剂为盐酸、氨水或硫酸中的一种。
9.根据权利要求3所述的多羧酸型染料染色海藻纤维的方法，其特征在于：染色温度为30-90℃，染色时间为30-80min。
10.根据权利要求3所述的多羧酸型染料染色海藻纤维的方法，其特征在于：采用1-4‰的中性皂液进行皂煮，皂煮温度为90-95℃，皂煮时间为10-15min。
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