CN108342601B - 基于粉末冶金法的Ti22Al25NbxV合金制备方法 - Google Patents

基于粉末冶金法的Ti22Al25NbxV合金制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于粉末冶金法的Ti22Al25NbxV合金制备方法，步骤包括：步骤1、制备Ti22Al25NbxV合金复合粉体；步骤2、将步骤1得到的合金复合粉体在模具中压制成型，得到Ti22Al25NbxV合金预成型体；步骤3、将步骤2得到的合金预成型体进行烧结处理，制备出Ti22Al25NbxV合金熔渗烧结体；步骤4、将步骤3得到的合金熔渗烧结体进行热处理，得到Ti22Al25NbxV合金。本发明的制备方法，近净成型，节省原料；冷压制成型，制备成本低；降低了合金密度同时保持性能不降低。

Description

基于粉末冶金法的Ti22Al25NbxV合金制备方法
技术领域
本发明属于Ti2AlNb合金制备技术领域，涉及一种基于粉末冶金法的Ti22Al25NbxV合金制备方法。
背景技术
Ti2AlNb基合金具有较好的强度、高温蠕变抗力、抗磁性能、断裂韧性以及较低的密度，能在650～800℃长时间或更高温度范围内短时间服役，作为航天航空工业飞行器发动机传统高密度镍基高温合金的替代材料，被寄予了极大的期望。
利用真空自耗熔炼法制备Ti2AlNb基合金是常用的成型手段：按成分设计要求进行配比计算，将称量好的预合金块体混合均匀，在相应模具中压制成型；焊接压制成型的预合金棒体成为自耗电极；在真空环境下进行多次自耗熔炼，得到特定成分的Ti2AlNb基合金铸棒。然而，由于Ti2AlNb基合金合金所含各元素之间熔点、蒸汽压和密度等相差很大，获得成分准确、均匀，组织致密的铸锭非常困难。目前，已知的铸态Ti2AlNb基合金组织粗大，力学性能差，因此，开发成本低、适用于工业生产的锻造和轧制工艺还有待进一步研究。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于粉末冶金法的Ti22Al25NbxV合金制备方法，解决了现有技术中的Ti2AlNb基合金组织粗大，力学性能差的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种基于粉末冶金法的Ti22Al25NbxV合金制备方法，按照以下步骤实施：
步骤1、制备Ti22Al25NbxV合金复合粉体，x＝0～4；
步骤2、将步骤1得到的合金复合粉体在模具中压制成型，得到Ti22Al25NbxV合金预成型体；
步骤3、将步骤2得到的合金预成型体进行烧结处理，制备出Ti22Al25NbxV合金熔渗烧结体；
步骤4、将步骤3得到的合金熔渗烧结体进行热处理，得到Ti22Al25NbxV合金。
本发明的有益效果是：
1)本发明采用粉末冶金法制备Ti22Al25NbxV合金，采用球磨混粉、预烧处理、高温反应烧结和热处理的方式，能在最大限度上细化合金晶粒、优化合金组织，解决了铸态合金组织粗大、力学性能差的问题。
2)本发明进行成分设计并确定为Ti22Al25NbxV，采用粉末冶金法制备合金试样，保证了合金优异的力学性能，降低了合金密度，极大的增强了合金替代镍基合金作为未来航空航天用材料的可应用性。
3)用粉末冶金法冷压成型制备该合金试样，该法制备的合金节省原材料、成本低。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明所述的Ti22Al25NbxV合金，其中x＝0～4，(at％，下同)。
本发明Ti22Al25NbxV合金的制备方法，按照以下步骤实施：
步骤1、制备Ti22Al25NbxV合金复合粉体，具体过程是：
1.1)在保护气氛中，按摩尔比49～53：22：25：0～4分别称取钛粉、铝粉、铌粉及钒粉，并将该四种粉末混合均匀后装入有保护气氛的球磨罐中；
1.2)将步骤1.1)得到的混合粉体在充有保护气体的球磨罐中球磨2～7h，球磨过程中将球磨机转速控制在500～900转/分，即得到Ti22Al25NbxV合金复合粉体。
步骤2、将步骤1得到的合金复合粉体在模具中压制成型，得到Ti22Al25NbxV合金预成型体，具体过程是：
2.1)结合模具设计盛装容量，在保护气氛中压制成型，压力400～600Mpa，保压时间为10-12min；
2.2)将步骤2.1)得到的合金压制成型样进行复压，再次施压至350～550Mpa，保压1-2min，随后脱模，制得Ti22Al25NbxV合金预成型体。
步骤3、将步骤2得到的合金预成型体进行烧结处理，制备出Ti22Al25NbxV合金熔渗烧结体，具体过程是：
3.1)在保护气氛中，对合金预成型体进行去应力退火处理，退火温度为200～280℃，升温速率为10℃/min，保温2-2.5h；
3.2)在保护气氛中，对去应力退火合金预成型体进行烧结处理，烧结温度为550～630℃，升温速率为10℃/min，保温8-9h，随炉冷却，得到Ti22Al25NbxV合金熔渗烧结体。
步骤4、将步骤3得到的合金熔渗烧结体进行热处理，得到轻质高强的Ti22Al25NbxV合金，具体过程是：
在保护气氛中，将经步骤3得到的合金熔渗烧结体先后进行固溶处理和时效处理，固溶温度为900～1100℃，升温速率为10℃/min，保温1-1.5h，水冷；时效温度为750～830℃，升温速率为10℃/min，保温12-14h，随炉冷却，即得到轻质高强的Ti22Al25NbxV合金。
补充说明：
在步骤2.1)中，混合粉体装入模具未施压前，模具连同混合粉体保存在保护气氛中。
在步骤2.2)中，在模具工作表面涂抹石蜡、脂肪酸酰胺、油酸、聚酯、合成酯、羧酸等润滑剂，便于脱模成型。
在步骤3.1)和步骤3.2)中，将合金预成型体埋置在盛装有氧化铝棉的坩埚中。
在步骤4中的Ti22Al25NbxV(x＝0～4)合金熔渗烧结体在进行热处理时，表面涂覆热处理耐火材料，埋置在盛装有氧化铝棉的坩埚中。
上述的所有步骤中的保护性气体选用氦气或氩气。
实施例1
在保护气氛中，按摩尔比53：22：25分别称取钛粉、铝粉及铌粉，并将称量所得的粉末混合后装入有保护气氛的球磨罐中；将得到混合粉体在充有保护气体的球磨罐中球磨2h，球磨机转速900转/分，即得到Ti22Al25Nb合金复合粉体。
结合模具设计盛装容量，在保护气氛中压制成型，压力800Mpa，保压10min；10min后，将得到的合金压制成型样进行复压，再次施压至700Mpa，保压1min，随后脱模，制得Ti22Al25Nb合金预成型体。
在保护气氛中，对合金预成型体进行去应力退火处理，退火温度200℃，升温速率10℃/min，保温2h；在保护气氛中，对去应力退火合金预成型体进行烧结处理，烧结温度550℃，升温速率10℃/min，保温8h，随炉冷却，得到Ti22Al25Nb合金熔渗烧结体。
在保护气氛中，将得到的合金先后进行固溶处理和时效处理：固溶温度900～1100℃，升温速率10℃/min，保温1h，水冷；时效温度750～830℃，升温速率10℃/min，保温12h，随炉冷却，即得到轻质高强的Ti22Al25Nb合金。
补充说明：
1)混合粉体装入模具未施压前，模具连同混合粉体保存在保护气氛中；
2)在模具工作表面涂抹石蜡、脂肪酸酰胺、油酸、聚酯、合成酯、羧酸等润滑剂，便于脱模成型；
3)在进行去应力退火和烧结处理时，将合金预成型体埋置在盛装有氧化铝棉的坩埚中；
4)在进行热处理时，在合金熔渗烧结体表面涂覆热处理耐火材料，埋置在盛装有氧化铝棉的坩埚中；
5)实施例1中的保护性气体选用氦气或氩气。
实施例2
在保护气氛中，按摩尔比52：22：25：1分别称取钛粉、铝粉、铌粉及钒粉，并将称量所得的粉末混合后装入有保护气氛的球磨罐中；将得到混合粉体在充有保护气体的球磨罐中球磨3h，球磨机转速800转/分，即得到Ti22Al25Nb1V合金复合粉体。
结合模具设计盛装容量，在保护气氛中压制成型，压力900Mpa，保压10min；10min后，将得到的合金压制成型样进行复压，再次施压至800Mpa，保压1min，随后脱模，制得Ti22Al25Nb1V合金预成型体。
在保护气氛中，对合金预成型体进行去应力退火处理，退火温度220℃，升温速率10℃/min，保温2h；在保护气氛中，对去应力退火合金预成型体进行烧结处理，烧结温度570℃，升温速率10℃/min，保温8h，随炉冷却，得到Ti22Al25Nb1V合金熔渗烧结体。
在保护气氛中，将得到的合金先后进行固溶处理和时效处理：固溶温度900～1100℃，升温速率10℃/min，保温1h，水冷；时效温度750～830℃，升温速率10℃/min，保温12h，随炉冷却，即得到轻质高强的Ti22Al25Nb1V合金。
补充说明：
1)混合粉体装入模具未施压前，模具连同混合粉体保存在保护气氛中；
2)在模具工作表面涂抹石蜡、脂肪酸酰胺、油酸、聚酯、合成酯、羧酸等润滑剂，便于脱模成型；
3)在进行去应力退火和烧结处理时，将合金预成型体埋置在盛装有氧化铝棉的坩埚中；
4)在进行热处理时，在合金熔渗烧结体表面涂覆热处理耐火材料，埋置在盛装有氧化铝棉的坩埚中；
5)实施例2中的保护性气体选用氦气或氩气。
实施例3
在保护气氛中，按摩尔比51：22：25：2分别称取钛粉、铝粉、铌粉及钒粉，并将称量所得的粉末混合后装入有保护气氛的球磨罐中；将得到混合粉体在充有保护气体的球磨罐中球磨4h，球磨机转速700转/分，即得到Ti22Al25Nb2V合金复合粉体。
结合模具设计盛装容量，在保护气氛中压制成型，压力1000Mpa，保压10min；10min后，将得到的合金压制成型样进行复压，再次施压至900Mpa，保压1min，随后脱模，制得Ti22Al25Nb2V合金预成型体。
在保护气氛中，对合金预成型体进行去应力退火处理，退火温度240℃，升温速率10℃/min，保温2h；在保护气氛中，对去应力退火合金预成型体进行烧结处理，烧结温度590℃，升温速率10℃/min，保温8h，随炉冷却，得到Ti22Al25Nb2V合金熔渗烧结体。
在保护气氛中，将得到的合金先后进行固溶处理和时效处理：固溶温度900～1100℃，升温速率10℃/min，保温1h，水冷；时效温度750～830℃，升温速率10℃/min，保温12h，随炉冷却，即得到轻质高强的Ti22Al25Nb2V合金。
补充说明：
1)混合粉体装入模具未施压前，模具连同混合粉体保存在保护气氛中；
2)在模具工作表面涂抹石蜡、脂肪酸酰胺、油酸、聚酯、合成酯、羧酸等润滑剂，便于脱模成型；
3)在进行去应力退火和烧结处理时，将合金预成型体埋置在盛装有氧化铝棉的坩埚中；
4)在进行热处理时，在合金熔渗烧结体表面涂覆热处理耐火材料，埋置在盛装有氧化铝棉的坩埚中；
5)实施例3中的保护性气体选用氦气或氩气。
实施例4
在保护气氛中，按摩尔比50：22：25：3分别称取钛粉、铝粉、铌粉及钒粉，并将称量所得的粉末混合后装入有保护气氛的球磨罐中；将得到混合粉体在充有保护气体的球磨罐中球磨5h，球磨机转速600转/分，即得到Ti22Al25Nb3V合金复合粉体。
结合模具设计盛装容量，在保护气氛中压制成型，压力11000Mpa，保压10min；10min后，将得到的合金压制成型样进行复压，再次施压至1000Mpa，保压1min，随后脱模，制得Ti22Al25Nb3V合金预成型体。
在保护气氛中，对合金预成型体进行去应力退火处理，退火温度260℃，升温速率10℃/min，保温2h；在保护气氛中，对去应力退火合金预成型体进行烧结处理，烧结温度610℃，升温速率10℃/min，保温8h，随炉冷却，得到Ti22Al25Nb3V合金熔渗烧结体。
在保护气氛中，将得到的合金先后进行固溶处理和时效处理：固溶温度900～1100℃，升温速率10℃/min，保温1h，水冷；时效温度750～830℃，升温速率10℃/min，保温12h，随炉冷却，即得到轻质高强的Ti22Al25Nb3V合金。
补充说明：
1)混合粉体装入模具未施压前，模具连同混合粉体保存在保护气氛中；
2)在模具工作表面涂抹石蜡、脂肪酸酰胺、油酸、聚酯、合成酯、羧酸等润滑剂，便于脱模成型；
3)在进行去应力退火和烧结处理时，将合金预成型体埋置在盛装有氧化铝棉的坩埚中；
4)在进行热处理时，在合金熔渗烧结体表面涂覆热处理耐火材料，埋置在盛装有氧化铝棉的坩埚中；
5)实施例4中的保护性气体选用氦气或氩气。
实施例5
在保护气氛中，按摩尔比49：22：25：4分别称取钛粉、铝粉、铌粉及钒粉，并将称量所得的粉末混合后装入有保护气氛的球磨罐中；将得到混合粉体在充有保护气体的球磨罐中球磨6h，球磨机转速500转/分，即得到Ti22Al25Nb4V合金复合粉体。
结合模具设计盛装容量，在保护气氛中压制成型，压力1200Mpa，保压10min；10min后，将得到的合金压制成型样进行复压，再次施压至1100Mpa，保压1min，随后脱模，制得Ti22Al25Nb4V合金预成型体。
在保护气氛中，对合金预成型体进行去应力退火处理，退火温度280℃，升温速率10℃/min，保温2h；在保护气氛中，对去应力退火合金预成型体进行烧结处理，烧结温度630℃，升温速率10℃/min，保温8h，随炉冷却，得到Ti22Al25Nb4V合金熔渗烧结体。
在保护气氛中，将得到的合金先后进行固溶处理和时效处理：固溶温度900～1100℃，升温速率10℃/min，保温1h，水冷；时效温度750～830℃，升温速率10℃/min，保温12h，随炉冷却，即得到轻质高强的Ti22Al25Nb4V合金。
补充说明：
1)混合粉体装入模具未施压前，模具连同混合粉体保存在保护气氛中；
2)在模具工作表面涂抹石蜡、脂肪酸酰胺、油酸、聚酯、合成酯、羧酸等润滑剂，便于脱模成型；
3)在进行去应力退火和烧结处理时，将合金预成型体埋置在盛装有氧化铝棉的坩埚中；
4)在进行热处理时，在合金熔渗烧结体表面涂覆热处理耐火材料，埋置在盛装有氧化铝棉的坩埚中；
5)实施例4中的保护性气体选用氦气或氩气。
本发明的Ti22Al25NbxV合金制备方法，利用粉末冶金法制得晶粒细小、组织均匀、综合性能优异的Ti22Al25NbxV(x＝0～4)合金，近净成型，节省原料；冷压制成型，制备成本低；此外，采用添加相对原子质量小的V，进行成分设计和组织优化，有效解决了Ti2AlNb基合金降低密度同时保持性能的问题。

Claims (2)

1.一种基于粉末冶金法的Ti22Al25NbxV合金制备方法，其特征在于，按照以下步骤实施：
步骤1、制备Ti22Al25NbxV合金复合粉体，x＝1～4，具体过程是：
1.1)在保护气氛中，按摩尔比49～53：22：25：1～4分别称取钛粉、铝粉、铌粉及钒粉，并将该四种粉末混合均匀后装入有保护气氛的球磨罐中；
1.2)将步骤1.1)得到的混合粉体在充有保护气体的球磨罐中球磨2～7h，球磨过程中将球磨机转速控制在500～900转/分，即得到Ti22Al25NbxV合金复合粉体；
步骤2、将步骤1得到的Ti22Al25NbxV合金复合粉体在模具中压制成型，得到Ti22Al25NbxV合金预成型体，具体过程是：
2.1)结合模具设计盛装容量，在保护气氛中称量步骤1制得的Ti22Al25NbxV合金复合粉体，在保护气氛中压制成型，压力800～1200MPa ，保压时间为10-12min；
2.2)将步骤2.1)得到的合金压制成型样进行复压，再次施压至700～1100MPa ，保压1-2min，在模具工作表面涂抹石蜡、脂肪酸酰胺、油酸、聚酯、合成酯或羧酸，随后脱模，制得Ti22Al25NbxV合金预成型体；
步骤3、将步骤2得到的Ti22Al25NbxV合金预成型体进行烧结处理，制备出Ti22Al25NbxV合金，具体过程是：
3.1)在保护气氛中，将合金预成型体埋置在盛装有氧化铝棉的坩埚中，对Ti22Al25NbxV合金预成型体进行去应力退火处理，退火温度为200～280℃，升温速率为10℃/min，保温2-2.5h；
3.2)在保护气氛中，将合金预成型体埋置在盛装有氧化铝棉的坩埚中，对去应力退火合金预成型体进行烧结处理，烧结温度为550～630℃，升温速率为10℃/min，保温8-9h，随炉冷却，得到Ti22Al25NbxV预合金，再高温反应烧结，得到Ti22Al25NbxV合金；
步骤4、将步骤3得到的Ti22Al25NbxV合金进行热处理，得到Ti22Al25NbxV合金，具体过程是：
在保护气氛中，将经步骤3得到的Ti22Al25NbxV合金先后进行固溶处理和时效处理，Ti22Al25NbxV合金在进行热处理时，表面涂覆热处理耐火材料，埋置在盛装有氧化铝棉的坩埚中，固溶温度为900～1100℃，升温速率为10℃/min，保温1-1.5h，水冷；时效温度为750～830℃，升温速率为10℃/min，保温12-14h，随炉冷却，即得到轻质高强的Ti22Al25NbxV合金。
2.根据权利要求1所述的基于粉末冶金法的Ti22Al25NbxV合金制备方法，其特征在于，所有步骤中的保护性气体选用氦气或氩气。
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