CN108335897A - 一种NdCeFeB各向同性致密永磁体及其制备方法 - Google Patents

一种NdCeFeB各向同性致密永磁体及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种NdCeFeB各向同性致密永磁体及其制备方法，按原子百分比计算，首先制备Ndx(FeCo)94‑x‑y‑zNbyGazB6合金薄带，然后制备铜铈合金、铈钴合金的溅射靶材，并将制备的溅射靶材镀在Ndx(FeCo)94‑x‑y‑zNbyGazB6合金薄带上，最后将镀有溅射靶材的合金薄带粉碎后进行热压处理即可，本发明以NdFeB为基体，采用热压技术将轻稀土合金CeCu、CeCo扩散至基体内，从而起到提高了磁体矫顽力，获得了具有良好磁性能的永磁体，同时加入合金的方式是采用液体扩散的形式，配合金时不需要重新熔炼，可以对现有的NdFeB磁粉直接进行处理，有效降低了永磁体的制备成本。

Description

一种NdCeFeB各向同性致密永磁体及其制备方法
技术领域
本发明涉及磁性材料制备技术领域，具体涉及一种NdCeFeB各向同性致密永磁体及其制备方法。
背景技术
钕铁硼永磁合金具有优异的永磁性能，被广泛应用于新能源、电子、汽车、轨道交通及国防工业等众多领域。
近年来随着智能汽车、电动汽车、轨道交通、新能源产业的发展，社会对高性能钕铁硼永磁的需求逐年剧增。由于钕铁硼永磁合金的居里温度较低，导致其工作温度较低，为了尽可能提高其工作温度，往往需求在现有合金中加入大量稀土元素，尤其是重稀土元素，以大幅提高合金矫顽力，这就导致合金制造成本大幅提高。为了充分利用价格较低的轻稀土元素，如Ce等，人们也在尝试制备Ce2Fe14B永磁合金，但其磁性能远低于NdFeB合金，无法实际应用。
发明内容
为解决以上技术问题，本发明提供一种NdCeFeB各向同性致密永磁体及其制备方法。
技术方案如下：一种NdCeFeB各向同性致密永磁体的制备方法，其关键在于按以下步骤进行：
(1)按原子百分比计算，制备Ndx(FeCo)94-x-y-zNbyGazB6合金薄带，其中x的取值为8-14，y的取值为0-1，z的取值为0-0.5；
(2)分别制备铜铈合金和铈钴合金，并将其分别制成溅射靶材；
(3)将所述溅射靶材镀在所述Ndx(FeCo)94-x-y-zNbyGazB6合金薄带上得到混合薄带；
(4)将所述混合薄带粉碎，将所得粉末进行热压处理制得NdCeFeB各向同性致密永磁体。
采用上述技术方案，通过以传统的NdFeB为基体，采用热压技术将轻稀土合金CeCu、CeCo扩散至基体内，从而起到提高了磁体矫顽力，由此制备的永磁体矫顽力高，且完全没有采用传统的重稀土元素，有效降低了生产成本。
按原子百分比计算，所述铜铈合金中铈和铜的比例为7:3。
按原子百分比计算，所述铈钴合金中铈和钴的比例为7:3。
按质量百分比计算，所述溅射靶材占所述混合薄带总重量的10-30％。
上述热压处理的热压温度650-750℃，压力50-150MPa，保温3-10min。
当x小于等于12时，所述热压处理的压力为150Mpa，当x大于12时，所述热压处理的压力小于150Mpa。当Nd的含量较低时，必须配合高压处理才能使制备的永磁体致密化更好，而Nd含量较高时，可以压力较低时同样能得到致密度较高的永磁体。
上述热压处理的方法为放电等离子烧结。热压处理的方式除了采用放电等离子烧结外还可以是真空感应热压等，不局限于放电等离子烧结。
一种致密NdCeFeB各向同性永磁体，其关键在于：由上述的制备方法制得。
有益效果：本发明以NdFeB为基体，采用热压技术将轻稀土合金CeCu、CeCo扩散至基体内，从而起到提高了磁体矫顽力，获得了具有良好磁性能的永磁体，同时加入合金的方式是采用液体扩散的形式，配合金时不需要重新熔炼，可以对现有的NdFeB磁粉直接进行处理，制备工艺简单，所用原料成本低，适于规模化生产。
附图说明
图1为样品1-5以及对照品1的退磁曲线图；
图2为样品6-10以及对照品1的退磁曲线图；
图3为样品11-12以及对照品2的退磁曲线图；
图4为样品13以及对照品3的退磁曲线图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步说明。
实施例1，一种NdCeFeB各向同性致密永磁体，按以下步骤制备：
(1)制备Nd13Fe74Co7B6合金薄带：按原子百分比计算，配置名义成分为Nd13Fe74Co7B6的金属原料，利用真空熔炼获得合金铸锭，并反复熔炼三次，使合金铸锭成分均匀，将熔炼的合金铸锭破碎后真空甩带，甩带速度为30m/s，得到Nd13Fe74Co7B6合金薄带；
(2)制备混合薄带：按原子百分比计算，利用真空熔炼制得Ce7Cu3合金，并制成直径2英寸的溅射靶材，接着采用磁控溅射将Ce7Cu3合金镀在上述Nd13Fe74Co7B6合金薄带上，通过控制溅射时间来控制Ce7Cu3的含量，使其重量占总重分别约10％、20％和30％得到三种混合薄带；
(3)制备NdCeFeB各向同性致密永磁体：在手套箱中将上述三种混合薄带分别破碎成80目的粉末，将获得的粉末分别装入模具，并利用放电等离子烧结进行热压处理，热压温度700℃，压力50MPa，保温3min得到三种NdCeFeB各向同性致密永磁体，分别命名为样品1(含10％Ce7Cu3)、样品2(含20％Ce7Cu3)和样品3(含30％Ce7Cu3)，分别测定样品1-3的退磁曲线，结果如图1所示。
实施例2，一种NdCeFeB各向同性致密永磁体，按以下步骤制备：本实施例与实施例1的不同之处在于：在步骤(2)中得到溅射有10％的Ce7Cu3合金的混合薄带后，在步骤(3)中控制保温时间分别为5min和10min，分别得到样品4(保温5min)和样品5(保温10min)，然后分别测定样品4和5的退磁曲线，研究保温时间对磁体性能的影响，结果如图1所示。
对比例1，制备NdFeB各向同性致密永磁体作为空白对照品，按原子百分比计算，配置名义成分为Nd13Fe74B6的金属原料，利用真空熔炼获得合金铸锭，并反复熔炼三次，使合金铸锭成分均匀，将熔炼的合金铸锭破碎后真空甩带，甩带速度为30m/s，得到Nd13Fe74B6合金薄带，将该Nd13Fe74B6合金薄带在手套箱中破碎成80目的粉末，将获得的粉末后装入模具，并利用放电等离子烧结进行热压处理，热压温度700℃，压力50MPa，保温3min得到对照品1，测定对照品1的退磁曲线，结果如图1所示。
由图1可知，对照品1中由于未添加CeCu合金，磁体矫顽力仅为5.94kOe，磁体密度为7.20g/cm3；样品1中，添加了10％的Ce7Cu3合金热压后，磁体矫顽力升至12.46kOe，同时磁体密度也大幅升高，达到7.49g/cm3；样品2中，添加了20％的Ce7Cu3合金热压后，磁体矫顽力为12.86kOe，磁体密度为7.53g/cm3；样品3中，随着Ce7Cu3合金含量逐渐增至30％，磁体矫顽力稍有变化，但变化幅度较小，磁体密度升高至7.55g/cm3。
从图1中还可以看出，样品5的矫顽力较样品4的略大，且样品5的磁体密度升至7.54g/cm3，这说明在一定范围内随着保温时间的延长，磁体性能会逐渐得到改善。但研究同时还发现若保温时间过长，晶粒长大严重，磁体性能反而会下降。
实施例3，一种NdCeFeB各向同性致密永磁体，按以下步骤制备：
(1)制备Nd13Fe74Co7B6合金薄带：同实施例1；
(2)制备混合薄带：按原子百分比计算，利用真空熔炼制得Ce7Co3合金，并制成直径2英寸的溅射靶材，接着采用磁控溅射将Ce7Co3合金镀在上述Nd13Fe74Co7B6合金薄带上，通过控制溅射时间来控制Ce7Co3的含量，使其重量占总重分别约10％、20％和30％得到三种混合薄带；
(3)制备NdCeFeB各向同性致密永磁体：在手套箱中将上述三种混合薄带分别破碎成80目的粉末，将获得的粉末分别装入模具，并利用放电等离子烧结进行热压处理，热压温度700℃，压力50MPa，保温3min得到三种NdCeFeB各向同性致密永磁体，分别命名为样品6(含10％Ce7Co3)、样品7(含20％Ce7Co3)和样品8(含30％Ce7Co3)，分别测定样品6-8的退磁曲线，并将其与对照品1的退磁曲线进行比较，结果如图2所示。
实施例4，一种NdCeFeB各向同性致密永磁体，按以下步骤制备：本实施例与实施例3的不同之处在于：在步骤(2)中得到溅射有10％的Ce7Co3合金的混合薄带后，在步骤(3)中控制保温时间分别为5min和10min，分别得到样品9(保温5min)和样品10(保温10min)，然后分别测定样品9和10的退磁曲线，研究保温时间对磁体性能的影响，结果如图2所示。
从图2中可以看出，没有添加Ce7Co3合金的对照品1磁体矫顽力仅为5.94kOe；样品6中，添加了10％的Ce7Co3合金热压后，磁体矫顽力升至13.65kOe，磁体密度升至7.50g/cm3；样品7中，添加了20％的Ce7Co3合金热压后，磁体矫顽力升至12.58kOe，磁体密度为7.54g/cm3；样品8中，Ce7Co3合金含量逐渐增至30％，磁体矫顽力为12.54kOe，磁体密度为7.60g/cm3。
从图中还可以看出，随着保温时间延长至10min，样品10的矫顽力增至14.31kOe，与样品9相比有较大幅度的提升，磁体密度为7.55g/cm3，这说明在一定范围内随着保温时间的延长，磁体矫顽力也逐渐增大。但研究同时还发现若保温时间过长，晶粒长大严重，磁体性能反而会下降，而保温时间过短磁体密度会较小。
实施例5，一种NdCeFeB各向同性致密永磁体，按以下步骤制备：
(1)制备Nd11Fe81.5Nb1Ga0.5B6合金薄带：按原子百分比计算，配置名义成分为Nd11Fe81.5Nb1Ga0.5B6的金属原料，利用真空熔炼获得合金铸锭，并反复熔炼三次，使合金铸锭成分均匀，将熔炼的合金铸锭破碎后真空甩带，甩带速度为30m/s，得到Nd11Fe81.5Nb1Ga0.5B6合金薄带；
(2)制备混合薄带：按原子百分比计算，利用真空熔炼制得Ce7Cu3合金，并制成直径2英寸的溅射靶材，接着采用磁控溅射将Ce7Cu3合金镀在上述Nd11Fe81.5Nb1Ga0.5B6合金薄带上，通过控制溅射时间来控制Ce7Cu3的含量，使其重量占总重约10％得到混合薄带；
(3)制备NdCeFeB各向同性致密永磁体：在手套箱中将上述混合薄带破碎成80目的粉末，将获得的粉末装入模具，并利用放电等离子烧结进行热压处理，热压温度680℃，压力150MPa，保温3min得到NdCeFeB各向同性致密永磁体，命名为样品11，测定该样品的退磁曲线，结果如图3所示。
实施例6，一种NdCeFeB各向同性致密永磁体，按以下步骤制备：本实施例与实施例5的不同之处在于：步骤(2)中配置的合金为Ce7Co3，将本实施例中制得的NdCeFeB各向同性致密永磁体命名为样品12，测定该样品的退磁曲线，结果如图3所示。
对比例2，制备NdFeB各向同性致密永磁体作为样品11和12的空白对照品，按原子百分比计算，配置名义成分为Nd11Fe81.5Nb1Ga0.5B6的金属原料，利用真空熔炼获得合金铸锭，并反复熔炼三次，使合金铸锭成分均匀，将熔炼的合金铸锭破碎后真空甩带，甩带速度为30m/s，得到Nd11Fe81.5Nb1Ga0.5B6合金薄带，将该Nd11Fe81.5Nb1Ga0.5B6合金薄带在手套箱中破碎成80目的粉末，将获得的粉末后装入模具，并利用放电等离子烧结进行热压处理，热压温度680℃，压力150MPa，保温3min得到对照品2，测定对照品2的退磁曲线，结果如图3所示。
由图3可知，对照品2中，由于未添加铈铜合金或铈钴合金，磁体的矫顽力仅为9.1kOe左右，磁体密度7.36g/cm3，而与对照品1相比，由于加入了Nb和Ga元素，磁体的矫顽力得到提升；样品11中，添加了10％的Ce7Co3合金热压后，磁体矫顽力由9.1kOe升至12.1kOe，磁体密度升至7.58g/cm3；样品12中，添加了10％的Ce7Cu3合金热压后，磁体矫顽力升至12.7kOe，磁体密度升至7.57g/cm3。
实施例7，一种NdCeFeB各向同性致密永磁体，按以下步骤制备：
(1)制备Nd12Fe81Nb1B6合金薄带：按原子百分比计算，配置名义成分为Nd12Fe81Nb1B6的金属原料，利用真空熔炼获得合金铸锭，并反复熔炼三次，使合金铸锭成分均匀，将熔炼的合金铸锭破碎后真空甩带，甩带速度为30m/s，得到Nd12Fe81Nb1B6合金薄带；
(2)制备混合薄带：按原子百分比计算，利用真空熔炼制得Ce7Cu3合金，并制成直径2英寸的溅射靶材，接着采用磁控溅射将Ce7Cu3合金镀在上述Nd12Fe81Nb1B6合金薄带上，通过控制溅射时间来控制Ce7Cu3的含量，使其重量占总重约10％得到混合薄带；
(3)制备NdCeFeB各向同性致密永磁体：在手套箱中将上述混合薄带破碎成80目的粉末，将获得的粉末装入模具，并利用放电等离子烧结进行热压处理，热压温度680℃，压力150MPa，保温3min得到NdCeFeB各向同性致密永磁体，命名为样品13，测定该样品的退磁曲线，结果如图4所示。
对比例3，制备NdFeB各向同性致密永磁体作为样品13的空白对照品，按原子百分比计算，配置名义成分为Nd12Fe81Nb1B6的金属原料，利用真空熔炼获得合金铸锭，并反复熔炼三次，使合金铸锭成分均匀，将熔炼的合金铸锭破碎后真空甩带，甩带速度为30m/s，得到Nd12Fe81Nb1B6合金薄带，将该Nd12Fe81Nb1B6合金薄带在手套箱中破碎成80目的粉末，将获得的粉末后装入模具，并利用放电等离子烧结进行热压处理，热压温度680℃，压力150MPa，保温3min得到对照品3，测定对照品3的退磁曲线，结果如图4所示。
由图4可知，与对照品3相比，当添加10％的Ce7Cu3合金热压后，磁体矫顽力由6.0kOe升至9.3kOe，密度由7.41g/cm3升至7.56g/cm3，通过样品11-13的分析发现，单独添加Nb或Ga，或者同时添加这两种元素都能较好地提升磁体的矫顽力；另外同时在Ndx(FeCo)94-x-y-zNbyGazB6合金薄带上溅射Ce7Cu3合金和Ce7Co3合金也能显著改善磁体的矫顽力和密度。
最后需要说明的是，上述描述仅仅为本发明的优选实施例，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不违背本发明宗旨及权利要求的前提下，可以做出多种类似的表示，这样的变换均落入本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种NdCeFeB各向同性致密永磁体的制备方法，其特征在于按以下步骤进行：
(1)按原子百分比计算，制备Ndx(FeCo)94-x-y-zNbyGazB6合金薄带，其中x的取值为8-14，y的取值为0-1，z的取值为0-0.5；
(2)分别制备铜铈合金和铈钴合金，并将其分别制成溅射靶材；
(3)将所述溅射靶材镀在所述Ndx(FeCo)94-x-y-zNbyGazB6合金薄带上得到混合薄带；
(4)将所述混合薄带粉碎，将所得粉末进行热压处理制得NdCeFeB各向同性致密永磁体。
2.根据权利要求1所述的一种NdCeFeB各向同性致密永磁体的制备方法，其特征在于：按原子百分比计算，所述铜铈合金中铈和铜的比例为7:3。
3.根据权利要求1所述的一种NdCeFeB各向同性致密永磁体的制备方法，其特征在于：按原子百分比计算，所述铈钴合金中铈和钴的比例为7:3。
4.根据权利要求1、2或3所述的一种NdCeFeB各向同性致密永磁体的制备方法，其特征在于：按质量百分比计算，所述溅射靶材占所述混合薄带总重量的10-30％。
5.根据权利要求4所述的一种NdCeFeB各向同性致密永磁体的制备方法，其特征在于：所述热压处理的热压温度650-750℃，压力50-150MPa，保温3-10min。
6.根据权利要求5所述的一种NdCeFeB各向同性致密永磁体的制备方法，其特征在于：当x小于等于12时，所述热压处理的压力为150Mpa，当x大于12时，所述热压处理的压力小于150Mpa。
7.根据权利要求1所述的一种NdCeFeB各向同性致密永磁体的制备方法，其特征在于：所述热压处理的方法为放电等离子烧结。
8.一种NdCeFeB各向同性致密永磁体，其特征在于：由权利要求1-7任一项所述的制备方法制得。
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