CN108329560A - 一种可生物降解聚乙烯包装膜组合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于高分子技术领域，公开了一种可生物降解聚乙烯包装膜组合物及其制备方法。由原料重量份的组分高密度聚乙烯(HDPE)80～90份，茂金属线性低密度聚乙烯5～10份，功能母料10～15份，所述功能母料包括PBAT 50～60份，碳酸钙40～50份，茂金属聚乙烯5～10份，氟弹性体0.05～0.01份，偶联剂4～7份，分散剂2～4份，溶剂8～10份。该组合物具有良好的延伸率、力学强度及可降解性。本发明使用的降解剂母料用量少，方法简单，容易操作，降解效果明显。

Description

一种可生物降解聚乙烯包装膜组合物及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子技术领域，更具体地，涉及一种可生物降解聚乙烯包装膜组合物及其制备方法。
背景技术
聚乙烯具有良好延伸性、柔韧性及光学性能等，可广泛应用于薄膜、管材、电缆等领域，但每年大量不能自然降解的废弃塑料会导致严重的环境污染，使土壤环境恶化，严重影响农作物的生长。
聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯(PBAT)是己二酸丁二醇酯和对苯二甲酸丁二醇酯的共聚物，为热塑性生物降解塑料，兼具PBA和PBT的特性。该材料不仅具有较好的延展性和断裂伸长率，而且兼备较好的耐热性和冲击性能；此外，还具有优良的生物降解性，是目前生物降解塑料研究中非常活跃和市场应用最好降解材料之一。
PBAT是一种半结晶型聚合物，通常结晶温度在110℃附近，密度在1.18g/cm3～1.3g/cm3之间，综合了脂肪族聚酯的优异降解性能和芳香族聚酯的良好力学性能，而加工性能与低密度聚乙烯接近。因此，可广泛应用于聚乙烯类薄膜、瓶盖等领域。
CN201510682788提供了一种可降解包装膜及其制备方法，包括以下重量份的原料：菊粉80-120份、茶多酚20-40份、鱼鳞胶10-20份、甘露醇5-10份、碳酸钙5-10份、水200-400份；发明还提供了上述可降解包装膜的制备方法，将原料溶解、搅拌、加热、脱气、流延成型和真空干燥而得到。
目前多采用淀粉、菊粉等有机物应用于塑料中起到降解作用，但制备薄膜性能拉伸强度和断裂伸长率低，难以满足使用要求。
发明内容
为了解决上述现有技术中存在的不足之处，提供一种可生物降解聚乙烯包装膜组合物，该组合物具有良好的延伸率、力学强度及可降解性。
本发明的另一目的在于提供上述可生物降解聚乙烯包装膜组合物的制备方法。该方法使用的降解剂母料用量少，方法简单，容易操作，降解效果明显。
本发明的目的通过下述技术方案来实现：
一种可生物降解聚乙烯包装膜组合物，按原料重量份包括：高密度聚乙烯(HDPE)80～90份，茂金属线性低密度聚乙烯(mLLDPE)5～10份和功能母料10～15份，所述功能母料包括：PBAT 50～60份，碳酸钙40～50份，茂金属聚乙烯5～10份，氟弹性体0.05～0.01份，偶联剂4～7份，分散剂2～4份，溶剂8～10份。
优选地，所述的碳酸钙的粒径为800～1200目。
优选地，所述偶联剂为硅烷偶联剂或铝酸酯类偶联剂。
优选地，所述分散剂为聚乙烯蜡、硬脂酸、硬质酸钠、硬脂酸钙、硬脂酰胺或聚乙二醇中的一种以上。
优选地，所述溶剂为白油、石油醚、机油或溶剂油中的一种以上。
优选地，当测试砝码质量为21.6kg时，所述HDPE的熔体质量流动速率为11～12.2g/10min，所述HDPE的密度为0.948～0.954g/cm3，所述HDPE在210℃的氧化诱导时间为35～42min；当测试砝码质量为2.16kg时，所述茂金属聚乙烯的熔体质量流动速率为0.3～0.4g/10min，所述的茂金属聚乙烯的密度为0.928～0.933g/cm3，以1-己烯作为共聚单体。
优选地，所述功能母料的制备方法，包括如下步骤：
S1.PBAT的研磨：将PBAT与茂金属聚乙烯颗粒进行研磨，研磨温度控制在不超过40℃，研磨后粉料粒度控制在35～50目；
S2.碳酸钙的处理：将偶联剂加入到溶剂中，充分搅拌至其完全溶解，加入将碳酸钙，低速搅拌后再高速搅拌，然后将偶联剂溶液加入到碳酸钙中，继续搅拌直至混合机达到110℃～120℃；
S3.母料共混：将研磨后的PBAT与茂金属聚乙烯粉、分散剂和步骤S2中碳酸钙混合；
S4.母料造粒：将混合均匀的物料加入到双螺杆挤出机中熔融、塑化、挤出、造粒，得到功能母料。
优选地，步骤S2中所述低速搅拌为600～700转/分；所述低速搅拌的时间为2～3min；所述高速搅拌为1800～2000转/分；所述高速搅拌的时间为20～23min；步骤S3中所述混合的时间为3～4min；步骤S4中所述双螺杆挤出机的螺杆长径比为40～44：1，所述双螺杆挤出机中的造粒温度为155～160℃。
上述可生物降解聚乙烯包装膜组合物的制备方法，是将mLLDPE、HDPE及功能母料经高速混合机共混，低速混合再高速混合，混合温度不超过40℃；将混合的组合物造粒，即得可生物降解聚乙烯包装膜组合物。
优选地，所述造粒的温度为170～190℃。
本发明中各组分相互协作，共同提高产品性能和可操作性。其中，由于PBAT极易粘附在金属表面，在母料制备和后期应该过程中易粘附在螺杆表面，易降解后存在于制品中导致制品性能下降。功能母料中加入茂金属聚乙烯可有效减少PBAT在金属表面的残留和提高母料性能；碳酸钙为轻质碳酸钙，目数在800～1200目，碳酸钙颗粒粒径大则不利于制品性能，过小则不宜分散，会导致性能不稳定，碳酸钙能够较好的分散，提高制品性能；氟弹性体(PPA)可提高PBAT与金属表面的润滑性，降低PBAT在金属表面的附着；偶联剂可提高碳酸钙与PBAT的相容性；分散剂可提高碳酸钙在PBAT中的分散性；溶剂可将偶联剂进行溶解，提高偶联剂对碳酸钙的处理效果。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1.本发明的可生物降解聚乙烯包装膜组合物具有良好的延伸率、力学强度及可降解性，同时在使用过程中具有很好的自洁性，不易阻塞口模。
2.本发明采用的制备方法可使各组分充分混合均匀，有效发挥各组分的作用，保证组合物具有良好的降解效果和综合性能。
3.本发明的生物降解功能母料具有良好分散和自洁性，加入到聚乙烯中可以保证材料有效降解、提高断裂伸长率，保证生产稳定性及制品的清洁度。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
本发明实施例中采用的HDPE，当测试砝码质量为21.6kg时的MFR为11.0～12.2g/10min，密度0.948～0.954g/cm3，氧化诱导时间(210℃)35～42min；当测试砝码质量为2.16kg时mLLDPE的MFR为0.3～0.4g/10min，密度0.928～0.933g/cm3。所述的PBAT的熔点为128～132℃，当测试砝码质量为2.16kg时的熔体质量流动速率MFR为5.0～5.5g/10min。所述的茂金属聚乙烯(mPE)当测试砝码质量为2.16kg时的熔体质量流动速率为0.3～0.5g/10min，密度为0.918～0.921g/cm3。氟弹性体(PPA)为3M公司的5920或者5911。
实施例1功能母料的制备
1.PBAT研磨：采用研磨机将55份PBAT与7份茂金属聚乙烯(mPE)颗粒一起进行研磨，研磨温度控制在不超过40℃，研磨后粉料粒度控制在35目。其中PBAT的熔点为128℃，MFR 5.1g/10min；mPE的MFR 0.38g/10min，密度为0.920g/cm3。
2.碳酸钙处理：将偶联剂加入到白油中，充分搅拌至其完全溶解。首先，将45份1000目碳酸钙加入到高速混合机，700转/分搅拌3min，2000转/分搅拌20min；其次，将5份钛酸酯类偶联剂102溶液加入到碳酸钙中，继续搅拌直至混合机达到110℃。
3.母料共混：将研磨后的PBAT与mPE粉、2份聚乙烯蜡、0.08份PPA5920加入到高速混合机中，与碳酸钙一起混合，2000转/分混合3min。
4.母料造粒：将混合均匀的物料加入到ф65双螺杆挤出机中熔融、塑化、挤出、造粒。其中，双螺杆挤出机中螺杆的长径比为44：1，螺杆组合中有3段剪切块，造粒温度为155℃。
将功能母料按一定比例加入到聚乙烯滴灌带粒料中，经高速混合机(搅拌转速为1800转/分，搅拌时间3min)混匀后直接应用于生产。
实施例2功能母料的制备
1.PBAT的研磨：采用研磨机将60份PBAT与5份mPE颗粒一起进行研磨，研磨温度控制在不超过40℃，研磨后粉料粒度控制在40目。
其中，PBAT的熔点为129℃，MFR 5.5g/10min；mPE的MFR 0.5g/10min，密度为0.920g/cm3。
2.碳酸钙的处理：将偶联剂加入到白油中，充分搅拌至其完全溶解。
首先，将40份1000目碳酸钙加入到高速混合机，600转/分搅拌3min，1800转/分搅拌20min；其次，将4份硅烷类偶联剂KH560溶液加入到碳酸钙中，继续搅拌直至混合机达到110℃。
3.母料共混：将研磨后的PBAT与mPE粉、3份聚乙烯蜡、0.01份PPA5920加入到高速混合机中，与碳酸钙一起混合，1800转/分混合3min。
4.母料造粒：将混合均匀的物料加入到ф65双螺杆挤出机中熔融、塑化、挤出、造粒。其中，双螺杆挤出机中螺杆的长径比为40：1，螺杆组合中有2段剪切块，造粒温度为160℃。
将功能母料按一定比例加入到聚乙烯滴灌带粒料中，经高速混合机(搅拌转速为1800转/分，搅拌时间3min)混匀后直接应用于生产。
实施例3功能母料的制备
1.PBAT的研磨：采用研磨机将60份PBAT与10份mPE颗粒一起进行研磨，研磨温度控制在不超过40℃，研磨后粉料粒度控制在40目。
其中，PBAT的熔点为129℃，MFR 5.5g/10min；mPE的MFR 0.5g/10min，密度为0.920g/cm3。
2.碳酸钙的处理：将偶联剂加入到白油中，充分搅拌至其完全溶解。
首先，将50份1000目碳酸钙加入到高速混合机，600转/分搅拌3min，1800转/分搅拌20min；其次，将7份硅烷类偶联剂KH560溶液加入到碳酸钙中，继续搅拌直至混合机达到110℃。
3.母料共混：将研磨后的PBAT与mPE粉、7份聚乙烯蜡、0.05份PPA5920加入到高速混合机中，与碳酸钙一起混合，1800转/分混合3min。
4.母料造粒：将混合均匀的物料加入到ф65双螺杆挤出机中熔融、塑化、挤出、造粒。其中，双螺杆挤出机中螺杆的长径比为40：1，螺杆组合中有2段剪切块，造粒温度为160℃。
将功能母料按一定比例加入到聚乙烯滴灌带粒料中，经高速混合机(搅拌转速为1800转/分，搅拌时间3min)混匀后直接应用于生产。
实施例4
一种可生物降解聚乙烯包装膜组合物包括高密度聚乙烯(HDPE)85份，茂金属线性低密度聚乙烯(mLLDPE)10份，实施例1所制得的功能母料10份，其中HDPE的MFR11.5g/10min，密度0.951g/cm3，氧化诱导时间37min；mLLDPE的MFR0.35g/10min，密度0.930g/cm3，以1-己烯作为共聚单体。
上述可生物降解聚乙烯包装膜组合物的制备方法为：将mLLDPE、HDPE及功能母料经高速混合机共混，低速混合1分钟，高速混合2分钟，混合温度不超过40℃；将混合好的组合物采用双螺杆造粒，双螺杆挤出机中螺杆的螺杆直径为72mm，双螺杆挤出机中螺杆的长径比为44：1，造粒温度170～190℃。
实施例5
一种可生物降解聚乙烯包装膜组合物包括HDPE 88份，mLLDPE 8份，实施例2所制得的功能母料12份，其中HDPE的MFR11.2g/10min，密度0.953g/cm3，氧化诱导时间40min；mLLDPE的MFR0.38g/10min，密度为0.933g/cm3，以1-己烯作为共聚单体。
上述可生物降解聚乙烯包装膜组合物的制备方法为：将mLLDPE、HDPE及功能母料经高速混合机共混，低速混合1分钟，高速混合2分钟，混合温度不超过40℃；将混合好的组合物采用双螺杆造粒，双螺杆挤出机中螺杆的螺杆直径为72mm，双螺杆挤出机中螺杆的长径比为44：1，造粒温度170～190℃。
表1本发明的组合物吹制薄膜(30μm)的性能
表1为本发明的组合物吹制薄膜(30μm)的性能。从表1中可知，薄膜纵横向强度和锻炼伸长率仍然较高，说明可生物降解聚乙烯包装膜组合物具有良好的力学强度。
实施例6
一种可生物降解聚乙烯包装膜组合物包括HDPE 90份，mLLDPE 5份，实施例3所制得的功能母料15份，其中HDPE的MFR11.2g/10min，密度0.953g/cm3，氧化诱导时间40min；mLLDPE的MFR0.38g/10min，密度为0.933g/cm3，以1-己烯作为共聚单体。
上述可生物降解聚乙烯包装膜组合物的制备方法为：将mLLDPE、HDPE及功能母料经高速混合机共混，低速混合1分钟，高速混合2分钟，混合温度不超过40℃；将混合好的组合物采用双螺杆造粒，双螺杆挤出机中螺杆的螺杆直径为72mm，双螺杆挤出机中螺杆的长径比为44：1，造粒温度170～190℃。
实施例7
一种可生物降解聚乙烯包装膜组合物包括HDPE 80份，mLLDPE 5份，实施例3所制得的功能母料10份，其中HDPE的MFR11.2g/10min，密度0.953g/cm3，氧化诱导时间40min；mLLDPE的MFR0.38g/10min，密度为0.933g/cm3，以1-己烯作为共聚单体。
上述可生物降解聚乙烯包装膜组合物的制备方法为：将mLLDPE、HDPE及功能母料经高速混合机共混，低速混合1分钟，高速混合2分钟，混合温度不超过40℃；将混合好的组合物采用双螺杆造粒，双螺杆挤出机中螺杆的螺杆直径为72mm，双螺杆挤出机中螺杆的长径比为44：1，造粒温度170～190℃。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合和简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种可生物降解聚乙烯包装膜组合物，其特征在于，按原料重量份包括：HDPE 80～90份，茂金属线性低密度聚乙烯5～10份和功能母料10～15份，所述功能母料包括PBAT 50～60份，碳酸钙40～50份，茂金属聚乙烯5～10份，氟弹性体0.05～0.01份，偶联剂4～7份，分散剂2～4份，溶剂8～10份。
2.根据权利要求1所述的可生物降解聚乙烯包装膜组合物，其特征在于，所述的碳酸钙的粒径为800～1200目。
3.根据权利要求1所述的可生物降解聚乙烯包装膜组合物，其特征在于，所述偶联剂为硅烷偶联剂或铝酸酯类偶联剂。
4.根据权利要求1所述的可生物降解聚乙烯包装膜组合物，其特征在于，所述分散剂为聚乙烯蜡、硬脂酸、硬质酸钠、硬脂酸钙、硬脂酰胺或聚乙二醇中的一种以上。
5.根据权利要求1所述的可生物降解聚乙烯包装膜组合物，其特征在于，所述溶剂为白油、石油醚、机油或溶剂油中的一种以上。
6.根据权利要求1所述的可生物降解聚乙烯包装膜组合物，其特征在于，当测试砝码质量为21.6kg时，所述HDPE的熔体质量流动速率为11～12.2g/10min，所述HDPE的密度为0.948～0.954g/cm3，所述HDPE在210℃的氧化诱导时间为35～42min；当测试砝码质量为2.16kg时，所述茂金属聚乙烯的熔体质量流动速率为0.3～0.4g/10min，所述的茂金属聚乙烯的密度为0.928～0.933g/cm3，以1-己烯作为共聚单体。
7.根据权利要求1所述的可生物降解聚乙烯包装膜组合物，其特征在于，所述功能母料的制备方法，包括如下步骤：
S1.PBAT的研磨：将PBAT与茂金属聚乙烯颗粒进行研磨，研磨温度控制在不超过40℃，研磨后粉料粒度控制在35～50目；
S2.碳酸钙的处理：将偶联剂加入到溶剂中，充分搅拌至其完全溶解，加入将碳酸钙，低速搅拌后再高速搅拌，然后将偶联剂溶液加入到碳酸钙中，继续搅拌直至混合机达到110℃～120℃；
S3.母料共混：将研磨后的PBAT与茂金属聚乙烯粉、分散剂和步骤S2中碳酸钙混合；
S4.母料造粒：将混合均匀的物料加入到双螺杆挤出机中熔融、塑化、挤出、造粒，得到功能母料。
8.根据权利要求7所述可生物降解聚乙烯包装膜组合物，其特征在于，步骤S2中所述低速的速率为600～700转/分；所述的低速搅拌的时间为2～3min；所述的高速的速率为1800～2000转/分；所述的高速搅拌的时间为20～23min；步骤S3中所述混合的时间为3～4min；步骤S4中所述的双螺杆挤出机的螺杆长径比为40～44：1，所述的双螺杆挤出机中的造粒温度为155～160℃。
9.根据权利要求1-8任一项所述可生物降解聚乙烯包装膜组合物的制备方法，其特征在于，将茂金属线性低密度聚乙烯、HDPE及功能母料经高速混合机共混，低速混合再高速混合，混合温度不超过40℃；将混合的组合物造粒，即得可生物降解聚乙烯包装膜组合物。
10.根据权利要求9所述可生物降解聚乙烯包装膜组合物的制备方法，其特征在于，所述的造粒的温度为170～190℃。
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