CN108329035A - 碳化硅陶瓷阀芯及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及碳化硅陶瓷阀芯及其制备方法，所述碳化硅陶瓷阀芯包括阀芯主体和阀芯头部，所述阀芯主体的外径小于200mm，阀芯头部的外径大于10mm，且所述阀芯主体的外径和阀芯头部的外径之比为1.5～3，所述方法包括：将碳化硅喷雾造粒粉体装入模套密封后直接冷等静压成型，再经烘干，得到碳化硅陶瓷素坯；所述冷等静压成型的压力为120～230MPa，保压时间为3～20分钟；将所得碳化硅陶瓷素坯经机械加工和脱粘后，在2000～2280℃下烧结一定时间，再经精加工，得到所述碳化硅陶瓷阀芯；所述碳化硅陶瓷素坯的机械加工后的尺寸为碳化硅陶瓷阀芯按照烧结后线收缩率16～23%进行放大后的尺寸。

Description

碳化硅陶瓷阀芯及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种用于石油化工、煤化工、海洋化工等领域500℃以下、高压、强腐蚀条件下的碳化硅陶瓷阀芯及其制备方法，属于工程陶瓷材料技术领域。
背景技术
在石油化工、煤化工、海洋化工等领域，文丘里黑水调节阀是一种能够有效适应高温、高压、强腐蚀性及含固体颗粒浆料和粉料冲蚀的阀门结构。作为文丘里黑水调节阀中调节流量的关键部件，阀芯是承受冲蚀最严重的部件。传统的阀芯材质是304不锈钢、316不锈钢、双相不锈钢及镀金刚石的不锈钢为主，极端领域以涂覆碳化钨的金属基体为主，小部分使用整体式碳化钨陶瓷。
不锈钢材质对强腐蚀性及含固体颗粒的浆料和粉料具备较差的耐冲蚀能力。涂覆碳化钨的金属基体，由于其厚度＜2mm，硬度＜60HRC，涂层与基体结合力＜1000psi，且喷涂通常在10000℃的高温条件下进行，操作施工条件恶劣，阀门使用寿命难以保证10000次循环，不能满足煤化工浆料和多晶硅粉料等***长周期稳定生产要求。另一方面，喷涂碳化钨强度主要由基体材质提供，当两种材料线膨胀系数差异较大时，使用受到温度的局限，难以超过450℃。
整体式碳化钨陶瓷的文丘里黑水调节阀阀芯，具备较好的耐高温、抗高压、耐强腐蚀性及含固体颗粒浆料和粉料冲蚀的性能。但是其烧结需要热等静压烧结或放电等离子烧结(SPS)方法才可获取，密度大(15.63g/cm3)，价格高(碳化钨粉料：＞300元/kg)，对于硝酸和氢氟酸的混合酸不具有耐腐蚀作用。
常压固相烧结碳化硅作为一种耐高温、耐高压、耐腐蚀、耐冲蚀、高热导、抗热震性强的工程陶瓷，广泛应用于航天航空、热交换、机械密封、阀门、半导体基板等条件苛刻的工程技术领域。然而在阀门领域，目前碳化硅陶瓷主要加工成陶瓷球用作球阀，对于复杂形状的阀门并没有过多的报道和应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种碳化硅陶瓷的文丘里黑水调节阀的阀芯及其制备方法。
一方面，本发明提供了一种常压固相烧结碳化硅陶瓷阀芯的方法，所述碳化硅陶瓷阀芯包括阀芯主体和阀芯头部，所述阀芯主体的外径小于200mm，阀芯头部的外径大于10mm，且所述阀芯主体的外径和阀芯头部的外径之比为1.5～3，所述方法包括：
将碳化硅喷雾造粒粉体装入模套密封后直接冷等静压成型，再经烘干，得到碳化硅陶瓷素坯，所述冷等静压成型的压力为120～230MPa，保压时间为3～20分钟；
将所得碳化硅陶瓷素坯经机械加工和脱粘后，在2000～2280℃下烧结一定时间，再经精加工，得到所述碳化硅陶瓷阀芯；
所述碳化硅陶瓷素坯的机械加工后的尺寸为碳化硅陶瓷阀芯按照烧结后线收缩率16～23％进行放大后的尺寸。
本发明以碳化硅喷雾造粒粉体(碳化硅粉体)为原料，装入模套中后直接经过密封放入冷等静压机中成型，然后进行烘干和机械加工，得到碳化硅陶瓷素坯。所述碳化硅陶瓷素坯的尺寸，是按照烧结后线收缩率16～23％对所述碳化硅陶瓷阀芯的尺寸(所述碳化硅陶瓷阀芯包括阀芯主体和阀芯头部，所述阀芯主体的外径小于200mm，阀芯头部的外径大于10mm，且所述阀芯主体外径的阀芯头部的外径之比为1.5～3)进行放大而得到。再经脱粘和烧结，得到所述碳化硅陶瓷阀芯。
较佳地，所述碳化硅喷雾造粒粉体的中位粒径为30～100μm，优选为40～70μm。
较佳地，所述冷等静压成型的压力150～200MPa，保压时间为5～15分钟。
较佳地，所述脱粘的气氛为真空气氛，温度为室温～1200℃，时间为2～6小时；优选地，所述脱粘的温度为300～1200℃。
较佳地，所述碳化硅喷雾造粒粉体中还包括烧结助剂，所述烧结助剂为B-C体系、含量＞0且≤3wt％；优选地，所述烧结助剂的含量＞0且≤2wt％。
较佳地，所述碳化硅喷雾造粒粉体的含水量≤1.5wt％、优选≤1.0wt％。松装密度优选≥0.75g/cm3，更优选≥0.8g/cm3。
较佳地，所述烧结的升温制度包括：以1～5℃/分钟升温至1800℃后保温0.5～3小时，再以0.5～2℃/分钟升温至2000～2280℃保温1～3小时。
较佳地，所述模套的材质为硬橡胶、软橡胶或聚氨酯。
较佳地，烧结完成后，程序降温2～10小时冷却至1000℃，之后随炉自然冷却至室温。
较佳地，所述烘干的温度为110～200℃，时间为1～10小时；优选地，所述烘干的温度为120～150℃，时间为2～5小时。
另一方面，本发明提供了一种根据上述方法制备的碳化硅陶瓷阀芯。
与现有的文丘里黑水调节阀阀芯比较，本发明的有益效果有以下的优点：
采用常压固相烧结制备的碳化硅陶瓷阀芯，致密度高，表面硬度＞90HRC，与双相不锈钢、不锈钢涂覆金刚石或碳化钨、整体碳化钨等材质的文丘里黑水调节阀的阀芯阀套相比具有更高的耐冲蚀性能；
采用常压固相烧结制备的碳化硅陶瓷阀芯，烧结密度达到3.10g/cm3，在室温到600℃的热膨胀系数约为4.4×10-6/℃，相比双相不锈钢、不锈钢涂覆金刚石或碳化钨、整体碳化钨等材质质地较轻，热膨胀系数小，可有效降低高温工作条件下的阀芯膨胀量；
常压固相烧结制备的碳化硅陶瓷，具备对氢氟酸、浓硫酸、盐酸、浓硝酸、强碱等均有较好的耐腐蚀性，可适用于更苛刻的工矿条件。
附图说明
图1为碳化硅陶瓷阀芯的制备工艺流程图；
图2为文丘里黑水调节阀阀芯结构示意图；
图3为碳化硅陶瓷黑水调节阀阀芯照片。
具体实施方式
以下通过下述实施方式进一步说明本发明，应理解，下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
本发明提供了一种文丘里黑水调节阀用碳化硅陶瓷阀芯，包括阀芯主体和阀芯头部。其中，所述阀芯主体的外径小于200mm，阀芯头部的外径大于10mm，且所述阀芯主体外径的阀芯头部的外径之比为1.5～3。所述的碳化硅陶瓷阀芯的主体的底部与文丘里黑水调节阀的金属阀杆相连接的结构设计可以为螺纹连接、螺栓连接、铆钉连接或其他连接方式。此外，所述的碳化硅陶瓷阀芯的阀芯头部可以根据所需弧度连续变径。所述的碳化硅陶瓷阀芯的阀芯主体可以有若干环状弧形排污槽。
本发明采用常压固相烧结方法制备文丘里黑水调节阀用碳化硅陶瓷阀芯。具体来说，本发明将碳化硅喷雾造粒粉体直接冷等静压方法成型，经烘干、素坯机械加工、脱粘和烧结、成品精加工后得到碳化硅陶瓷阀芯，该方法简便快捷，省去了粉体处理环节。如图1所示，以下示例性地说明本发明提供的碳化硅陶瓷阀芯的制备方法。
成型。将碳化硅喷雾造粒粉体装入模套中直接冷等静压成型。上述碳化硅喷雾造粒体应满足以下条件：颗粒中位粒径为30-100μm，优选40-70μm；粉体中碳化硅含量≥97％，优选≥98％；粉体中所含烧结助剂为B-C体系，含量≤3％，优选≤2％；粉体含水量≤1.5％，优选≤1.0％；粉体松装密度≥0.75g/cm3，优选≥0.8g/cm3；粉体颗粒形状均匀，显微图像显示无葫芦状、球破裂等情况。上述模套材质可以包括硬橡胶、软橡胶、聚氨酯等。上述模套的大小根据烧结后碳化硅陶瓷收缩率为16～23％及冷等静压成型后坯体收缩率18～23％来共同确定。冷等静压的工艺压力可为120～230MPa，优选150～200MPa；保压时间可为3～20min，优选为5～15min。
烘干。将成型的素坯放入烘箱中进行烘干(即，置于均匀加热的烘箱中干燥)，得到碳化硅陶瓷素坯。上述烘干的温度可为110-200℃，优选温度为120-150℃；时间可为1-10h，优选为2-5h。
碳化硅陶瓷素坯的机械加工。利用数控机床对烘干获得的碳化硅陶瓷素坯还可以进行进一步的机械加工，使其尺寸更接近于碳化硅陶瓷阀芯按照线收缩率放大的尺寸。具体来说，根据图纸，对干燥后具有一定机械强度的碳化硅陶瓷素坯进行机械加工。上述碳化硅陶瓷素坯机械加工后的尺寸需按照烧结后线收缩率16～23％来将碳化硅陶瓷阀芯的尺寸放大后获得。上述机械加工的机床可以包括铣床、车床，选择焊接金刚石或硬质合金刀具，刀具转速在800-2000r/min，优选在1000～1500r/min。
脱粘和烧结。将完成机械加工的碳化硅陶瓷素坯进行脱粘和烧结。其中脱粘和烧结可以分别在脱粘炉和烧结炉中进行，也可以在脱粘-烧结一体炉中进行。上述脱粘步骤在室温-1200℃的真空条件下进行，脱粘制度为300～1200℃保温2～6h；升温速率≤5℃/min，因为脱粘过程中会有大量有机物挥发裂解。上述烧结步骤在流动的氩气气氛中进行，当烧结温度升温至1800℃时，升温速率为1～5℃/min，然后保温0.5～3小时。当继续升温至＞1800℃时，升温速率为0.5～2℃/min，最高温度为2000-2280℃，保温1～3小时。优选地，当烧结温度升温至1800℃时，还可以进行分步升温，先以V1升温至T1时，再以V2升温至1800℃。其中，1℃/min≤V2＜V1≤5℃/min，T1＜1800℃。烧结完成后程序降温2～10小时(例如，5h)冷却至1000℃，之后随炉自然冷却。
机械精加工。对完成烧结的碳化硅陶瓷阀芯进行机床加工，尤其是阀芯头部和阀芯主体的连续变径处，以保证与阀套的配套尺寸。根据成品图纸，对烧结所得的产品进行机械精加工。上述机械精加工的设备可以包括磨床等。
本发明制备的碳化硅陶瓷阀芯，主要碳化硅和碳两相构成，所述的碳化硅相含量≥97％，具有表面硬度高、耐冲蚀性强的特点。该碳化硅陶瓷阀芯的阀芯主体外径不大于200mm，阀芯头部外径大于10mm，其主体外径与头部外径之比为1.5～3。所述碳化硅陶瓷阀芯的表面硬度＞90HRC，耐冲蚀性强，可在1300℃环境下工作能够替代传统304不锈钢、316不锈钢、双相不锈钢及镀金刚石的不锈钢、涂覆碳化物或整体碳化钨材质的黑水调节阀阀芯，可广泛应用于煤化工、石油化工、冶金等领域。
下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。
实施例1
选购上海中科易成新材料技术有限公司生产的水基碳化硅喷雾造粒粉，其粉体颗粒中位粒径为40μm；碳化硅含量为98％；所含烧结助剂(烧结助剂为B-C体系)为1.2％；粉体含水率约为0.8％；松装密度为0.81g/cm3；显微图像显示无葫芦状，没有球破裂情况；
将碳化硅喷雾造粒粉装入硬橡胶模套中，经过密封放入冷等静压机中成型，压力150MPa，保压18min获得具有一定机械强度的致密碳化硅陶瓷素坯；
将冷等静压后的碳化硅陶瓷素坯放入烘箱中，180℃保温1h进行烘干；
将烘干后的碳化硅陶瓷素坯置于数控铣床上按照图纸要求，采用硬质合金铣刀，铣刀转速为1000r/min，经过收缩比(17％)计算，加工出具有规定尺寸的文丘里黑水调节阀阀芯素坯；其中阀芯头部由于变径较多，预留适量加工余量，烧结后进行精加工；
将加工后的碳化硅陶瓷素坯置于脱粘炉中进行脱粘，脱粘时为真空气氛，真空保持在10Pa以下；以1℃/min升至300℃，保温1h；300-900℃，2℃/min，保温1h；900-1200℃，2℃/min，保温1h，之后随炉冷却至室温；
将脱粘好的碳化硅坯体放入高温烧结炉中，以5℃/min升至900℃，保温1h，并开启氩气保护；900-1500℃，3℃/min，保温1h；1500-1800℃，2℃/min，保温1h；1800-2250℃，1℃/min，保温1h；
烧结结束后，程序降温5h冷却至1000℃，之后随炉自然冷却。
开炉取出碳化硅陶瓷阀芯按照图纸尺寸对其余量进行精加工，尤其是阀芯头部连续变径处，利用磨床加工至精确尺寸，以保证与阀套的配套尺寸。
实施例2
选购上海中科易成新材料技术有限公司生产的水基碳化硅喷雾造粒粉，其粉体颗粒中位粒径为70μm；碳化硅含量为97.5％；所含烧结助剂(烧结助剂为B-C体系)为1.4％；粉体含水率约为1.1％；松装密度为0.78g/cm3；显微图像显示无葫芦状，没有球破裂情况；
将碳化硅喷雾造粒粉装入聚氨酯模套中，经过密封放入冷等静压机中成型，压力200MPa，保压5min获得具有一定机械强度的致密碳化硅陶瓷素坯；
将冷等静压后的碳化硅陶瓷素坯放入烘箱中，120℃保温5h进行烘干；
将烘干后的碳化硅陶瓷素坯置于数控铣床上按照图纸要求，采用金刚石焊接铣刀，铣刀转速为1500r/min，经过收缩比(20％)计算，加工出具有规定尺寸的文丘里黑水调节阀阀芯素坯；其中阀芯头部由于变径较多，预留适量加工余量，烧结后进行精加工；
将加工后的碳化硅陶瓷素坯置于脱粘烧结一体炉中进行烧结，脱粘时为真空气氛，真空保持在20Pa以下；以1℃/min升至300℃，保温1h；300-900℃，2℃/min，保温1h；900-1200℃，2℃/min，保温1h，并在保温结束后通入氩气保护至烧结结束；1200-1500℃，2℃/min，保温1h；1500-1800℃，2℃/min，保温1h；1800-2050℃，1℃/min，保温1h；2050-2200℃，0.5℃/min，保温1h；
烧结结束后，程序降温5h冷却至1000℃，之后随炉自然冷却。
开炉取出碳化硅陶瓷阀芯按照图纸尺寸对其余量进行精加工，尤其是阀芯头部连续变径处，利用磨床加工至精确尺寸，以保证与阀套的配套尺寸。
实施例3
选购上海中科易成新材料技术有限公司生产的水基碳化硅喷雾造粒粉，其粉体颗粒中位粒径为100μm；碳化硅含量为97％；所含烧结助剂(烧结助剂为B-C体系)为2.2％；粉体含水率约为0.8％；松装密度为0.75g/cm3；显微图像显示无葫芦状，没有球破裂情况；
将碳化硅喷雾造粒粉装入软橡胶模套中，经过密封放入冷等静压机中成型，压力220MPa，保压3min获得具有一定机械强度的致密碳化硅陶瓷素坯；
将冷等静压后的碳化硅陶瓷素坯放入烘箱中，110℃保温8h进行烘干；
将烘干后的碳化硅陶瓷素坯置于数控铣床上按照图纸要求，采用金刚石焊接铣刀，铣刀转速为2000r/min，经过收缩比(22％)计算，加工出具有规定尺寸的文丘里黑水调节阀阀芯素坯；其中阀芯头部由于变径较多，预留适量加工余量，烧结后进行精加工；
将加工后的碳化硅陶瓷素坯置于脱粘烧结一体炉中进行烧结，脱粘时为真空气氛，真空保持在30Pa以下；以1℃/min升至300℃，保温0.5h；300-900℃，3℃/min，保温0.5h；900-1200℃，3℃/min，保温1h，并在保温结束后通入氩气保护至烧结结束；1200-1500℃，3℃/min，保温1h；1500-1800℃，2℃/min，保温1h；1800-2050℃，1℃/min，保温1h；2050-2200℃，0.5℃/min，保温1h；
烧结结束后，程序降温5h冷却至1000℃，之后随炉自然冷却。
开炉取出碳化硅陶瓷阀芯按照图纸尺寸对其余量进行精加工，尤其是阀芯头部的连续变径处，利用磨床加工至精确尺寸，以保证与阀套的配套尺寸。

Claims (10)

1.一种常压固相烧结碳化硅陶瓷阀芯的方法，其特征在于，所述碳化硅陶瓷阀芯包括阀芯主体和阀芯头部，所述阀芯主体的外径小于200mm，阀芯头部的外径大于10mm，且所述阀芯主体的外径和阀芯头部的外径之比为1.5～3，所述方法包括：
将碳化硅喷雾造粒粉体装入模套密封后直接冷等静压成型，再经烘干，得到碳化硅陶瓷素坯；所述冷等静压成型的压力为120～230MPa，保压时间为3～20分钟；
将所得碳化硅陶瓷素坯经机械加工和脱粘后，在2000～2280℃下烧结一定时间，再经精加工，得到所述碳化硅陶瓷阀芯；
所述碳化硅陶瓷素坯的机械加工后的尺寸为碳化硅陶瓷阀芯按照烧结后线收缩率16～23%进行放大后的尺寸。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述碳化硅喷雾造粒粉体的中位粒径为30～100μm，优选为40～70μm。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述冷等静压成型的压力150～200MPa，保压时间为5～15分钟。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于，所述脱粘的气氛为真空气氛，温度为室温～1200℃，时间为2～6小时；优选地，所述脱粘的温度为300～1200℃。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于，所述碳化硅喷雾造粒粉体中还包括烧结助剂，所述烧结助剂为B-C体系、含量＞0且≤3wt%；优选地，所述烧结助剂的含量＞0且≤2wt%。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其特征在于，所述碳化硅喷雾造粒粉体的含水量≤1.5wt%、优选≤1.0wt%。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其特征在于，所述烧结的制度包括：以1～5℃/分钟升温至1800℃后保温0.5～3小时，再以0.5～2℃/分钟升温至2000～2280℃保温1～3小时。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的方法，其特征在于，所述模套的材质为硬橡胶、软橡胶或聚氨酯。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的方法，其特征在于，烧结完成后，程序降温2～10小时冷却至1000℃，之后随炉自然冷却至室温。
10.一种根据权利要求1-9中任一项所述的方法制备的碳化硅陶瓷阀芯。
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