CN108321294B - 一种存储机制可调的薄膜阻变存储器及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种存储机制可调的薄膜阻变存储器及其制备方法，其是以上表面覆有绝缘层的硅基衬底为基底，在绝缘层上分散有铜硫酸钾准一维纳米结构，在铜硫酸钾准一维纳米结构的一端沉积有与其呈欧姆接触第一金属薄膜电极，另一端自下而上依次沉积有自发氧化形成的铜的氧化物薄膜和第二金属薄膜电极。本发明以高纯金属铜为蒸发源，通过蒸发过程中的自发氧化，实现氧化物薄膜阻变存储器的制备，制备过程简单易行，器件性能优越。

Description

一种存储机制可调的薄膜阻变存储器及其制备方法
技术领域
本发明属于薄膜阻变存储器的制备技术领域，具体涉及一种存储机制可调的薄膜阻变存储器及其制备方法。
背景技术
阻变式存储器(Resistive Random Access Memory，RRAM)是利用半导体材料在外加电场作用下自身的电阻发生高低阻态的转变来进行信息的存储。阻变存储器通常采用金属-半导体材料-金属(MIM)的电容式结构，由于结构简单、功耗低、制作成本低而且响应速度较快，在下一代非易失性存储器研究领域具有较好的应用前景。目前，研究表明，大量半导体材料，如二元过渡金属氧化物(ZrO2，Adv.Mater.2010,22,411；TiO2，NatNanotechnol.2010,5,148；CuxO，Appl.Phys.Lett.2015,107,113504等)、离子传导型硫属化合物(Ag2S，J.Mater.Chem.C 2013,1,3282；Cu2S，Appl.Phys.Lett.2007,91,073511；Cu2- xSe，Appl.Phys.Lett.2013,103,193501等)、钙钛矿型复合氧化物(SrZrO3，IEEE ElectronDevice Lett.2008,29,1108；Sr2TiO4，Adv.Mater.2010,22,411等)、有机半导体材料(Cu:TCNQ，Appl.Phys.Lett.2003,83,1252等)，可以应用于阻变存储器领域，其中铜的氧化物薄膜由于与现行微电子工艺中的标准铜互连工艺良好兼容，一直以来被广泛研究。
为了获得稳定的存储性能，铜的氧化物薄膜制备过程非常重要。目前，研究者通常采用CuxO陶瓷靶材，通过脉冲激光沉积(Solid-State Electronics,2012,73,11)或射频磁控溅射(Appl.Phys.Lett.2009,95,012110)的方法，在衬底上实现CuxO薄膜的沉积，为了避免CuxO的分解，通常在沉积过程中需在氧气氛下进行；也可采用溶胶-凝胶法(Appl.Phys.A2011,104,1069)，通过液相反应实现薄膜沉积。由于陶瓷靶材制备过程较为复杂，且存在易碎裂等风险，研究者也曾尝试通过Cu膜氧化的方式，进行CuxO薄膜的制备。中国科学院微电子研究所吕杭炳研究员采用电镀120nm Cu膜，然后在反应离子刻蚀***中氧气氛下氧化10-30分钟，将其部分转化为铜的氧化物薄膜(Appl.Phys.A 2011,102,1015)；Tseng教授则射频磁控溅射高纯Cu靶材，沉积300nm铜膜，然后在400℃氧气氛中退火形成CuxO薄膜(J.Appl.Phys.2010,108,114110)。此类氧化过程中，氧气的含量、氧化时间等对产物薄膜成分、性能的影响至关重要。
由于铜的氧化物具有较小的标准生成自由能(1000K时，CuO为-66.91kJ·mol-1，Cu2O为-95.77kJ·mol-1)，在较高温度下，Cu的自发氧化不可避免，因此热蒸发高纯Cu源，在较低的真空室气压和较慢的蒸发速率下使Cu自发氧化，有望在衬底上实现CuxO薄膜的沉积。
发明内容
在现有技术存在的基础之上，本发明旨在构建一种简单的、存储机制可调的薄膜阻变存储器，在阻变存储器发展领域有着重要的意义，所要解决的技术问题是通过沉积条件调节薄膜的组成，并通过薄膜厚度调节存储器的存储机制。
本发明解决技术问题，采用如下技术方案：
本发明首先公开了一种存储机制可调的薄膜阻变存储器，其特点在于：是以上表面覆有绝缘层的硅基衬底为基底，在所述绝缘层上分散有KCu7S4准一维纳米结构；在所述KCu7S4准一维纳米结构一端沉积有第一金属薄膜电极，与所述KCu7S4准一维纳米结构形成欧姆接触；在所述KCu7S4准一维纳米结构另外一端沉积有铜的氧化物薄膜；在铜的氧化物薄膜上方完全相同的区域，沉积有第二金属薄膜电极；
所述铜的氧化物薄膜是以纯度不低于99.99％的Cu颗粒为铜源，通过热蒸发的方式进行蒸发，蒸发时控制真空室气压为9×10-3～1×10-2Pa、蒸发速率为
Figure GDA0001587725820000021
使得蒸发过程中Cu自发氧化，从而获得铜的氧化物薄膜-CuxO薄膜；
所述KCu7S4准一维纳米结构、所述CuxO薄膜及所述第二金属薄膜电极构成薄膜阻变存储器，且：当所述CuxO薄膜厚度为15-25nm时，KCu7S4作为活泼金属电极，为CuxO提供Cu+，器件呈现导电丝机制的双极型阻变存储特性；当所述CuxO薄膜厚度为30-100nm时，由于较厚的氧化层不易被软击穿，氧化层的陷阱作用起主要作用，器件呈现界面捕获机制的阻变存储特性。
进一步地，所述第二金属薄膜电极为Au电极或Pt电极；所述第二金属薄膜电极的厚度为30-100nm。
进一步地，所述绝缘层为SiO2绝缘层、绝缘胶带、Si3N4绝缘层、HfO2绝缘层或Al2O3绝缘层，且所述绝缘层的电阻率不小于1×103Ω·cm、厚度为100-500nm。
进一步地，所述KCu7S4准一维纳米结构的轴向长度不小于10μm、径向长度为100-1000nm。
进一步地，所述第一金属薄膜电极为Au电极、Ti/Au复合电极、Cr/Au复合电极、Ni/Au复合电极或Pt电极；所述Au电极、Pt电极的厚度为30-100nm；所述Ti/Au复合电极、Cr/Au复合电极、Ni/Au复合电极分别是在厚度3-10nm的Ti、Cr、Ni上沉积有30-100nm厚的Au。
进一步地，所述第一金属薄膜电极与所述第二金属薄膜电极之间的最小距离为5-10μm。
本发明还公开了所述薄膜阻变存储器的制备方法，包括如下步骤：
(1)采用上表面覆盖有绝缘层的硅片作为基底，将KCu7S4准一维纳米结构分散在所述绝缘层上；
(2)通过一次紫外曝光光刻和薄膜沉积技术，在KCu7S4准一维纳米结构的一端沉积第一金属薄膜电极；
(3)通过二次紫外曝光光刻和电子束加热蒸发的方式，以纯度不低于99.99％的Cu颗粒为铜源进行蒸发，蒸发时控制真空室气压为9×10-3～1×10-2Pa、蒸发速率为
Figure GDA0001587725820000031
使得蒸发过程中Cu自发氧化，从而在KCu7S4准一维纳米结构的另一端沉积上铜的氧化物薄膜；
(4)通过薄膜沉积技术，在铜的氧化物薄膜上方沉积第二金属薄膜电极，即完成薄膜阻变存储器的制备。
进一步地，步骤(2)中第一金属薄膜电极的沉积方式为电子束蒸发，蒸发时真空室气压不高于6×10-3Pa、蒸发速率为
Figure GDA0001587725820000032
步骤(4)中第二金属薄膜电极的沉积方式为电子束蒸发，蒸发时真空室气压不高于6×10-3Pa、蒸发速率为
Figure GDA0001587725820000033
与已有技术相比，本发明的有益效果体现在：
1、本发明采用电子束加热蒸发高纯Cu源，通过蒸发过程中的自发氧化，实现了氧化物薄膜存储器的制备，较之蒸发、溅射陶瓷靶材或在氧气氛中氧化金属膜的方法，原料和制备过程均较为简单，可控性好。
2、本发明以准一维纳米结构为基础，构建纳米薄膜阻变存储器，为纳米尺度存储器的构建提供了一个新的思路。
3、本发明通过厚度调节，实现了阻变存储器不同存储机制的调控，在氧化物薄膜存储器性能、稳定性提升等研究方面有着一定的指导意义。
4、本发明制备的双极型阻变存储器，开启电压为0.58V、擦除电压为-0.21V、开关比超过102，性能更优于类似结构的基于CuxO的薄膜阻变存储器，如：K.C.Kwon等使用射频磁控溅射法构建的Ag/CuO/TiN结构，开启电压为0.96V、擦除电压为-1.5V、开关比为102(J.Mater.Chem.C 2015,3,9540)；另外S.Y.Wang等构建的Ti/CuxO/Pt结构，开启电压为0.8V，擦除电压为-0.5V，开关比为102(J.Appl.Phys.2010,108,114110)。可见本发明的阻变存储器制备方法简单且功耗更低。
附图说明
图1为本发明存储机制可调的薄膜阻变存储器的器件结构示意图，其中：1为硅基衬底，2为绝缘层，3为KCu7S4准一维纳米结构，4为第一金属薄膜电极，5为铜的氧化物薄膜，6第二为金属薄膜电极。
图2为存储单元界面的放大示意图。
图3为本发明实施例1中铜的氧化物薄膜的XRD图谱。
图4为本发明实施例1中铜的氧化物薄膜的XPS图谱，其中a为Cu 2p的XPS图谱、b为Cu 2p3/2图谱分峰拟合结果。
图5为真空室气压为2×10-3Pa、沉积速率为
Figure GDA0001587725820000041
时电子束蒸发高纯Cu源所得产物薄膜的XRD图谱。
图6为本发明实施例1制备的阻变存储器激活前的典型电流-电压特性曲线。
图7为本发明实施例1制备的阻变存储器的激活过程。
图8为本发明实施例1制备的阻变存储器激活后的典型电流-电压特性曲线。
图9为本发明实施例1制备的阻变存储器激活后的双极型存储器件的重复性。
图10为本发明实施例1制备的双极型存储器件在0.25V时读取的高低阻保持时间。
图11为本发明实施例2制备的阻变存储器激活前的典型电流-电压特性曲线。
图12为本发明实施例2制备的阻变存储器的激活过程。
图13为本发明实施例3制备的器件的典型电流-电压特性曲线。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的实施例作详细说明，下述实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
参见图1，本发明的薄膜阻变存储器是以硅基衬底1为基底，在硅基衬底1上表面的全部位置热氧化生长了300nm二氧化硅，形成绝缘层2；在绝缘层2上表面分散有KCu7S4准一维纳米结构3；在KCu7S4准一维纳米结构3一端沉积有第一金属薄膜电极4，与KCu7S4准一维纳米结构3形成欧姆接触；在KCu7S4准一维纳米结构3另一端沉积有铜的氧化物薄膜5和第二金属薄膜电极6。
具体的：本实施例所用KCu7S4准一维纳米结构为溶液法合成的KCu7S4纳米线；第一金属薄膜和第二金属薄膜电极都是厚度为50nm的Au电极，铜的氧化物薄膜厚度为16nm。
具体的，KCu7S4准一维纳米结构的制备方法如下：
将3.88g NaOH和5.11g KOH加入到30mL去离子水中，磁力搅拌使其溶解并降至室温，然后依次加入0.51g CuCl2·2H2O、300μL乙二胺、2.88g Na2S·9H2O、3mL水合肼，充分搅拌后放入80℃的恒温干燥箱中反应50分钟，取出上层絮状产物，离心清洗，直至上层清液酸碱度达到中性，之后再用酒精清洗2-3次，即得产物KCu7S4准一维纳米结构。之后放置于60℃的恒温干燥箱中干燥4小时，得到的粉末备用。
具体的，铜的氧化物薄膜的制备方法如下：
使用电子束蒸发镀膜设备，纯度99.99％的Cu颗粒作为Cu源，控制真空腔体的气压为9.8×10-3Pa，并控制沉积速率为
Figure GDA0001587725820000051
使用膜厚仪实时监测沉积的薄膜的厚度，控制沉积的薄膜厚度为16nm。
本实施例所得铜的氧化物薄膜的XRD图谱如图3所示，从图中可以看出，铜的氧化物薄膜主要由单斜晶系的CuO(JCPDS卡片号48-1548)和立方晶系的Cu2O(JCPDS卡片号77-0199)组成。
本实施例所得铜的氧化物薄膜的XPS图谱如图4所示。从图4a中可以看出，Cu 2p的XPS图谱有两个显著的卫星峰，表明产物薄膜有显著的氧化现象，图4b的分峰拟合结果证实，Cu2p3/2峰可以分为两个峰，峰值分别为932.2eV和933.8eV，表明氧化物薄膜主要由Cu2O和CuO两种成分组成。
图5所示为真空室气压为2×10-3Pa、沉积速率为
Figure GDA0001587725820000052
时电子束蒸发所得产物薄膜的XRD图谱，从图中可以看出，产物的主要成分为立方晶系的单质Cu(JCPDS卡片号04-0836)，可见通过沉积条件的调节，可以实现产物薄膜成分的调控。
本实施例所得薄膜阻变存储器激活前的典型电流-电压特性曲线如图6所示。当限流值为100μA、电压扫描方式为-1V→0V→1V→0V→-1V时，器件在正向扫描电压范围内出现显著的电学回滞现象，器件在0.65V时达到低阻态、在0.4V时恢复为高阻态，这一电学回滞现象是由氧化层正向扫描时捕获电子、电压降低时释放电子形成的。
本实施例所得薄膜阻变存储器的激活过程如图7所示，设置限流值为1000μA、电压扫描方式为-1V→0V→1V→0V→-1V，从图中可以看到器件的电学回滞现象发生显著变化，由正向电压区域的回滞曲线转变为双极型回滞曲线。
本实施例所得薄膜阻变存储器激活后的典型电流-电压特性曲线如图8所示。当限流值为100μA、电压扫描方式为-1V→0V→1V→0V→-1V时，器件呈现显著的双极型电阻开关特性，开启电压为0.58V，擦除电压为-0.21V，开关比大于102。
本实施例所得薄膜阻变存储器激活后的存储特性重复性如图9所示。从图中可以看出，20次的电压循环扫描过程中，电流-电压特性曲线基本维持一致，表明器件具有良好的重复性。
本实施例所得薄膜阻变存储器在0.25V时读取的高低阻保持时间如图10所示。从图中可以看出，高低阻态均可以保持450s以上而没有明显的衰减，表明器件具有良好的稳定性。
实施例2
本实施例的薄膜阻变存储器及其制备方法与实施例1相同，区别仅在于铜的氧化物薄膜的厚度为32nm。
本实例所得薄膜阻变存储器激活前的典型电流-电压特性曲线如图11所示。当限流值为100μA、电压扫描方式为-1V→0V→1V→0V→-1V时，器件存储特性与实施例1中激活前存储特性类似，呈现氧化层捕获-释放电子形成的正向电学回滞现象，器件在0.81V时达到低阻态，在0.41V时恢复为高阻态。
本实施例所得薄膜阻变存储器的激活过程如图12所示。限流值为1000μA时，器件的电学回滞现象没有显著变化，表明该器件不能被软击穿，从而不能呈现双极型电阻开关行为。
实施例3
本实施例的器件制备方法与实施例1相同，区别仅在于铜的氧化物层的厚度为4nm。
本实施例所得器件的典型电流-电压特性曲线如图13所示。从图中可以看出，当铜的氧化层的厚度为4nm时，电流-电压特性呈现良好的线性关系，表明这一较薄的氧化层由于较易被击穿，并不会对KCu7S4与Au之间的电接触产生影响。这也证实了本发明薄膜厚度对器件性能的调控性。
以上仅为本发明的示例性实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种存储机制可调的薄膜阻变存储器，其特征在于：是以上表面覆有绝缘层(2)的硅基衬底(1)为基底，在所述绝缘层(2)上分散有KCu7S4准一维纳米结构(3)；在所述KCu7S4准一维纳米结构(3)一端沉积有第一金属薄膜电极(4)，与所述KCu7S4准一维纳米结构(3)形成欧姆接触；在所述KCu7S4准一维纳米结构(3)另外一端沉积有铜的氧化物薄膜(5)；在铜的氧化物薄膜(5)上方完全相同的区域，沉积有第二金属薄膜电极(6)；
所述铜的氧化物薄膜是以纯度不低于99.99％的Cu颗粒为铜源，通过热蒸发的方式进行蒸发，蒸发时控制真空室气压为9×10-3～1×10-2Pa、蒸发速率为
Figure FDA0001569485040000011
使得蒸发过程中Cu自发氧化，从而获得铜的氧化物薄膜-CuxO薄膜；
所述KCu7S4准一维纳米结构、所述CuxO薄膜及所述第二金属薄膜电极构成薄膜阻变存储器，且：当所述CuxO薄膜厚度为15-25nm时，KCu7S4作为活泼金属电极，为CuxO提供Cu+，器件呈现导电丝机制的双极型阻变存储特性；当所述CuxO薄膜厚度为30-100nm时，由于较厚的氧化层不易被软击穿，氧化层的陷阱作用起主要作用，器件呈现界面捕获机制的阻变存储特性。
2.根据权利要求1所述的薄膜阻变存储器，其特征在于：所述第二金属薄膜电极(6)为Au电极或Pt电极；所述第二金属薄膜电极的厚度为30-100nm。
3.根据权利要求1所述的薄膜阻变存储器，其特征在于：所述绝缘层(2)为SiO2绝缘层、绝缘胶带、Si3N4绝缘层、HfO2绝缘层或Al2O3绝缘层，且所述绝缘层的电阻率不小于1×103Ω·cm、厚度为100-500nm。
4.根据权利要求1所述的薄膜阻变存储器，其特征在于：所述KCu7S4准一维纳米结构的轴向长度不小于10μm、径向长度为100-1000nm。
5.根据权利要求1所述的薄膜阻变存储器，其特征在于：所述第一金属薄膜电极(4)为Au电极、Ti/Au复合电极、Cr/Au复合电极、Ni/Au复合电极或Pt电极；
所述Au电极、Pt电极的厚度为30-100nm；
所述Ti/Au复合电极、Cr/Au复合电极、Ni/Au复合电极分别是在厚度3-10nm的Ti、Cr、Ni上沉积有30-100nm厚的Au。
6.根据权利要求1所述的薄膜阻变存储器，其特征在于：所述第一金属薄膜电极(4)与所述第二金属薄膜电极(6)之间的最小距离为5-10μm。
7.一种权利要求1～6中任意一项所述薄膜阻变存储器的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)采用上表面覆盖有绝缘层的硅片作为基底，将KCu7S4准一维纳米结构分散在所述绝缘层上；
(2)通过一次紫外曝光光刻和薄膜沉积技术，在KCu7S4准一维纳米结构的一端沉积第一金属薄膜电极；
(3)通过二次紫外曝光光刻和电子束加热蒸发的方式，以纯度不低于99.99％的Cu颗粒为铜源进行蒸发，蒸发时控制真空室气压为9×10-3～1×10-2Pa、蒸发速率为
Figure FDA0001569485040000021
使得蒸发过程中Cu自发氧化，从而在KCu7S4准一维纳米结构的另一端沉积上铜的氧化物薄膜；
(4)通过薄膜沉积技术，在铜的氧化物薄膜上方沉积第二金属薄膜电极，即完成薄膜阻变存储器的制备。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中第一金属薄膜电极的沉积方式为电子束蒸发，蒸发时真空室气压不高于6×10-3Pa、蒸发速率为
Figure FDA0001569485040000022
步骤(4)中第二金属薄膜电极的沉积方式为电子束蒸发，蒸发时真空室气压不高于6×10-3Pa、蒸发速率为
Figure FDA0001569485040000023
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