CN108318370A - 带压测定清蜡剂溶蜡速率与回收比率的装置及其测定方法 - Google Patents

带压测定清蜡剂溶蜡速率与回收比率的装置及其测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及油井清防蜡实验设备领域，具体的是一种带压测定清蜡剂溶蜡速率与回收比率的装置及其测定方法。装置主要由活塞容器A、承压的溶蜡反应釜、恒温箱、活塞容器B、承压的计量罐、回收罐以及若干配套的阀门仪表管线组成。该装置可以实现对任意试剂的溶蜡率测试以及该试剂的回收率测试。解决了许多常温常压下为气态，油井实际工作状态下为液态的相态易改变试剂在实验室环境下无法测定试剂溶蜡率的问题。

Description

带压测定清蜡剂溶蜡速率与回收比率的装置及其测定方法
技术领域
本发明涉及油井清防蜡实验设备领域，具体的是一种带压测定清蜡剂溶蜡速率与回收比率的装置及其测定方法。
背景技术
采油过程中存在着的三大难题：出砂、结垢、结蜡，它们给原油的开采和施工带来很多麻烦。在开采过程中，含蜡原油沿着油管上升，随着温度、压力、流速和含水率等环境条件的改变，含蜡原油中的石蜡分子由于溶解平衡遭到破坏会结晶析出，集中沉积在油管内壁上。石蜡在油管内壁的沉积，必会造成油流通道缩小，流动阻力增加，致油井产能降低，甚至停产。为了解决这个问题，人们开发了多种应对方法，其中化学清防蜡技术以适应性广、效率高、操作工艺简单等特点深受欢迎并被广泛采用。
化学清防蜡剂有许多种类，大体上分为油基清防蜡剂，水基清防蜡剂和乳液型清防蜡剂，普通的清防蜡剂有着一个共同的缺点就是不可回收，使得使用成本上升。对此研发出一种低压下为气态高压下转变为液态的一种相态易改变的新型水基清防蜡剂，其在井下高压工况下，可以实现现在常用清防蜡剂的功能，低压下可汽化便于回收，因此具有绿色安全可回收的优良特性。在实验室环境下测定该新型清防蜡剂溶蜡率时，因为测试不能在常压下进行，所以行业标准中的测清蜡率装置和方法不能适用。对此，发明一种新的装置和方法来测定可改变相态的清蜡剂的清蜡效率和回收率显得尤为重要。
现在有清防蜡溶蜡速率测试装置及标准方法，能够通过水浴等方式改变温度，但适用压力是常压。在常压下测试清蜡速率时，直接在具塞试管中导入一定量的试剂，然后盖上塞子稳定温度后加入蜡球，通过测一定时间下蜡球的溶解量来测定试剂的清蜡速率。对相态易改变的新型试剂而言，常压下因不能控制加入试管中的试剂量以及难以控制试剂相态而难以完成实验。同时，常规试剂和方法不具备对试剂进行回收的功能。对此，开发一种可以控制试剂的加入量以及可以控制试剂相态的实验方法以及开发一种可以测定该试剂回收率的实验装置与方法很有必要。
现有测试装置，针对特殊试剂，比如常压为气态加压后为液态的试剂测试，是不能满足的。
发明内容
为了解决现有技术中不能测定相态易改变试剂的清蜡率及回收率实验装置的问题，本发明提供了带压测定清蜡剂溶蜡速率与回收比率的装置及其测定方法，用于测定相态易改变试剂的清蜡率及回收率，可通过对试剂相态的控制实现测定。
具体技术方案：
带压测定清蜡剂溶蜡速率与回收比率的装置，包括溶蜡反应釜、活塞容器A、活塞容器 B、回收罐；
所述的溶蜡反应釜上部连接三通A，三通A通过针型阀O与活塞容器A下部连接，所述的三通A还通过针型阀A、压力表A、针型阀B与活塞容器B下部相连；
溶蜡反应釜下部依次通过针型阀C、三通B连接回收罐；
活塞容器A上部、活塞容器B上部、溶蜡反应釜、回收罐、计量罐上部分别连接氮气瓶；
活塞容器A下部通过压力表B、针型阀D连接试剂罐；
回收罐上部通过三通B还与活塞容器B下部连通；回收罐下部连接针型阀E；
活塞容器B下部还通过针型阀F、三通E与计量罐连通；计量罐下部通过针型阀G接外部设备回收试剂；
溶蜡反应釜和回收罐安放在可调节温度的恒温箱中。
其中，氮气钢瓶上依次连接针型阀H、调压阀；
活塞容器A上部通过针型阀I、三通F连接调压阀，实现与氮气钢瓶连接，以控制活塞容器A内压力；
活塞容器B上部依次通过针型阀J、三通D、针型阀K、三通C、压力表C、三通F、连接调压阀，实现与氮气钢瓶连接，以控制活塞容器B内压力；
溶蜡反应釜上部依次通过针型阀A、四通、针型阀M，针型阀M通过三通C连接压力表C，实现与氮气钢瓶连接，以控制溶蜡反应釜内压力；
回收罐上部通过针型阀N连接四通，实现与氮气钢瓶连接，以控制回收罐内压力；
计量罐上部通过三通E连接针型阀L，针型阀L通过三通D连接针型阀K，实现与氮气钢瓶连接，以控制计量罐内压力。
进一步的，所述的回收罐上部通过三通B依次连接针型阀N、四通，四通连接压力表A 实现与活塞容器B下部连通。
具体的，所述的溶蜡反应釜为石英玻璃筒，玻璃筒上有容积刻度，外套不锈钢套，不锈钢套两侧开有观察缝，用于观察石英玻璃筒内状态并读取容积；
溶蜡反应釜上法兰有金属盖，金属盖内有挂钩，细线一端连接蜡球，另一端连接铁片，在金属盖外侧通过磁铁吸住铁片，蜡球通过挂钩悬挂在溶蜡反应釜内，通过调节铁片在细线上连接的位置调节蜡球悬挂高度。
所述的计量罐为双层结构，为外套不锈钢筒的石英玻璃筒，石英玻璃筒上有容积刻度，不锈钢筒两侧开观察缝，用于观察石英玻璃筒内状态并读取容积。
本发明还提供相关的测试方法：
(1)通过活塞容器A稳压使常压下为气态的清蜡剂液化进入反应釜，通过恒温箱控温以测定液化后试剂的溶蜡率。
(2)反应釜内清蜡剂溶蜡反应后进入回收罐，通过恒温箱控温以及活塞容器B的不断减压和增压使气化后又液化的试剂进入计量罐计量以测定试剂的回收率。
首先，带压测定清蜡剂溶蜡速率的方法，利用上述的带压测定清蜡剂溶蜡速率与回收比率的装置，包括以下步骤：
步骤一：实验开始前在溶蜡反应釜内悬挂质量为M的蜡球；
步骤二：控制溶蜡反应釜内压力高于试剂饱和蒸气压，使灌注在溶蜡反应釜内的试剂呈液态并灌注至适量，调节恒温箱温度使溶蜡反应釜温度恒定；
步骤三：使蜡球落入试剂中，开始计时；
步骤四：溶蜡一定时间后，将溶蜡反应釜)内试剂全部带压驱替进入回收罐。
步骤五：放空，使溶蜡反应釜内压力变为常压，打开溶蜡反应釜，取出蜡球，烘干称量，反应后蜡球质量为m；
计算：溶蜡速率：
其次，带压测定清蜡剂回收比率的方法，利用上述的带压测定清蜡剂溶蜡速率与回收比率的装置，对溶蜡率测定结束后进入回收罐内的清蜡剂的回收率进行测定，回收罐内的清蜡剂体积为V，包括以下步骤：
步骤一：通过控制活塞容器B上部压力，使回收罐内逐级降压，气化后的试剂挤入计量罐，直至回收罐内压力降至常压；
步骤二：加压使计量罐内压力高于试剂蒸汽压后，读取计量罐内液量v；
计算：
本发明提供的带压测定清蜡剂溶蜡速率与回收比率的装置及其测定方法，适用于针对常压为气态加压后为液态的特殊试剂，可以带压测试溶蜡速率和测定这种特殊试剂的回收率。
本发明具体的技术效果有：
1所有装置与氮气瓶连接，氮气瓶为整个实验装置提供足够的驱动压力和高压环境，活塞容器A以及溶蜡反应釜中的高压环境可以保证试剂的相态为液态。
2溶蜡反应釜和计量筒采用玻璃材质，以解决试剂溶解反应釜材质的问题，外套不锈钢筒以承受高压，不锈钢筒两侧对开缝，以便于观察反应釜内状况，读取筒内液位高度，从而控制试剂的加入体积。
3溶蜡反应釜上法兰为可拆卸金属盖，金属盖内有挂钩，可以通过细线悬挂蜡球。细线上绑有金属片，在金属盖外侧可通过磁铁吸住金属片，使蜡球悬空。通过调节金属片在细线上的位置可调节蜡球悬空高度，反应釜恒温后取下磁铁使蜡球落下，悬空浸没到清蜡剂中。
4在试剂回收率测定的实验中，通过对溶蜡反应釜升温以及活塞容器B的不断抽吸和压缩，使压缩液化后的溶蜡剂进入计量罐，模拟了石油开采中的多级脱气。通过该实验操作可以较为精确的测定出试剂的回收率。
5本套实验装置不仅可以满足相态易改变试剂清蜡速率的测定，还可以直接用来测定各种清防蜡剂在不同压力、不同温度、不同溶解气油比下的溶蜡速率，是一种新的测定清蜡速率的实验装置。
附图说明
图1是本发明的结构示意图。
图2是本发明的溶蜡反应釜结构示意图；
图3是本发明的蜡球固定结构示意图。
具体实施方式
下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
如图1所示，带压测定清蜡剂溶蜡速率与回收比率的装置，包括溶蜡反应釜12、活塞容器A10、活塞容器B24、回收罐15；
所述的溶蜡反应釜12上部连接三通A30，三通A30通过针型阀O11与活塞容器A10下部连接，所述的三通A30还通过针型阀A6、压力表A21、针型阀B22与活塞容器B24下部相连；
溶蜡反应釜12下部依次通过针型阀C14、三通B31连接回收罐15；
活塞容器A10上部、活塞容器B24上部、溶蜡反应釜12、回收罐15、计量罐27上部分别连接氮气瓶1；
活塞容器A10下部通过压力表B8、针型阀D4连接试剂罐5；
回收罐15上部通过三通B31还与活塞容器B24下部连通；回收罐15下部连接针型阀E17；
活塞容器B24下部还通过针型阀F25、三通E34与计量罐27连通；计量罐27下部通过针型阀G28接外部设备回收试剂；
溶蜡反应釜12和回收罐15安放在可调节温度的恒温箱13中。
其中，氮气钢瓶1上依次连接针型阀H2、调压阀3；
活塞容器A10上部通过针型阀I9、三通F35连接调压阀3，实现与氮气钢瓶1连接，以控制活塞容器A10内压力；
活塞容器B24上部依次通过针型阀J23、三通D33、针型阀K20、三通C32、压力表C18、三通F35、连接调压阀3，实现与氮气钢瓶1连接，以控制活塞容器B24内压力；
溶蜡反应釜12上部依次通过针型阀A6、四通29、针型阀M19，针型阀M19通过三通C32连接压力表C18，实现与氮气钢瓶1连接，以控制溶蜡反应釜12内压力；
回收罐15上部通过针型阀N16连接四通29，实现与氮气钢瓶1连接，以控制回收罐15 内压力；
计量罐27上部通过三通E34连接针型阀L26，针型阀L26通过三通D33连接针型阀K20，实现与氮气钢瓶1连接，以控制计量罐27内压力。
进一步的，所述的回收罐15上部通过三通B31依次连接针型阀N16、四通29，四通29连接压力表A21实现与活塞容器B24下部连通。
如图2所示，具体的，所述的溶蜡反应釜12为石英玻璃筒，玻璃筒上有容积刻度，外套不锈钢套，不锈钢套两侧开有观察缝，用于观察石英玻璃筒内状态并读取容积；
如图3所示，溶蜡反应釜12上法兰有金属盖121，金属盖121内有挂钩122，细线123一端连接蜡球125，另一端连接铁片124，在金属盖121外侧通过磁铁吸住铁片124，蜡球125通过挂钩122悬挂在溶蜡反应釜12内，通过调节铁片124在细线123上连接的位置调节蜡球125悬挂高度。
所述的计量罐27为双层结构，为外套不锈钢筒的石英玻璃筒，石英玻璃筒上有容积刻度，不锈钢筒两侧开观察缝，用于观察石英玻璃筒内状态并读取容积。
下面介绍测定易改变相态的特殊清蜡剂的清蜡率及回收率的方法，改特殊清蜡剂常温常压下为气态、油井实际工作条件下为液态，使用了上述的带压测定清蜡剂溶蜡速率与回收比率的装置，该测定特殊清蜡剂清蜡率及回收率方法包括以下步骤：
①清蜡剂的溶蜡率测定实验
步骤一：实验开始前全部阀关闭，打开溶蜡反应釜12的金属盖121，在盖子内挂钩122处挂上细线123，细线123下端挂上已制好的蜡球125，质量为M，细线123上绑有铁片124，把磁铁放到盖子外部使铁片124吸在盖子内部，使蜡球125悬挂在溶蜡反应釜12顶部，盖上金属盖121。
步骤二：打开氮气瓶1和针型阀H2、针型阀I9，调压阀3调压至实验所需压力如1.0MPa，使活塞容器A10上部充满氮气，推动活塞至容器下部，关针型阀I9阀。开针型阀M19、针型阀N16、针型阀A6，使溶蜡反应釜12和回收罐15内压力达到实验所需压力如1.0MPa，关针型阀M19、针型阀N16。
步骤三：开针型阀D4、针型阀I9，试剂进入活塞容器A10，从观察压力表C18示数，当压力表示数不变时，记录示数并关针型阀D4、针型阀I9。
步骤四：开针型阀O11使试剂进入溶蜡反应釜12，并从其刻度控制其加入量。
步骤五：开针型阀M19、针型阀N16，调节调压阀3使溶蜡反应釜12和回收罐15内压力大于后续升温后试剂的饱和蒸气压如2.0MPa，关针型阀M19、针型阀N16。调节恒温箱 13温度至45℃，恒温保持，使溶蜡反应釜12温度恒定。
步骤六：恒温1h后取出溶蜡反应釜12的金属盖121上的磁铁使蜡球125落入试剂中，开始计时。
步骤七：计时t(如30min)后，开针型阀M19、针型阀C14，加压使溶蜡反应釜12内试剂全部进入回收罐15，关针型阀C14、针型阀H2。
步骤八：开针型阀K20放空，使溶蜡反应釜12压力变为常压，关针型阀M19、针型阀A6、针型阀K20，打开溶蜡反应釜12的金属盖121，取出蜡球125，烘干称量，反应后蜡球 125质量为m。
备注：利用该装置和以上方法，可以测定不同清蜡剂的溶蜡速率，以进行不同清蜡剂的溶蜡效果的对比评价。
溶蜡速率：
②溶蜡后清蜡剂回收率测定实验
该实验旨在对溶蜡率测定结束后进入回收罐15内的清蜡剂体积V的回收率进行测定。
步骤一：打开氮气瓶2阀并调节调压阀3至实验所需压力如1.0MPa，开针型阀J23、针型阀F25、针型阀G28，使活塞容器B24下部泄压、活塞推至容器底部，活塞上部压力达到实验所需压力，关针型阀J23、针型阀F25、针型阀G28。开针型阀L26，使计量罐27压力达到实验所需压力如1.0MPa后关针型阀L26。
步骤二：调节恒温箱13至合适温度X℃并记录。
步骤三：关针型阀H2。开针型阀N16、针型阀B22、针型阀J23，缓慢开针型阀K20，使活塞容器B24上部泄压。间隔一定时间后读取压力表A21示数Y1MPa并记录，关针型阀 K20、针型阀B22。
步骤四：开针型阀H2，使活塞容器B24加压，当压力达到回收试剂X℃时的蒸气压后，开针型阀F25，使清蜡剂液化后进入计量筒27，关针型阀F25。温度稳定后从计量筒27读取回收试剂的体积v1ml。得到一组数据X温度Y1压力下回收的量为v1。
步骤五：重复步骤三、四。得到多组数据并记录，直到压力表A21变为0.1MPa，计量筒27内的总液量v即为清蜡剂最终回收液量。
步骤六：开针型阀G28对试剂进行回收，停止实验。
以上所述，仅为本发明的具体实施例，不能以其限定发明实施的范围，所以其等同组件的置换，或依本发明专利保护范围所作的等同变化与修饰，都应仍属于本专利涵盖的范畴。另外，本发明中的技术特征与技术特征之间、技术特征与技术方案之间、技术方案与技术方案之间均可以自由组合使用。

Claims (7)

1.带压测定清蜡剂溶蜡速率与回收比率的装置，其特征在于，包括溶蜡反应釜(12)、活塞容器A(10)、活塞容器B(24)、回收罐(15)；
所述的溶蜡反应釜(12)上部连接三通A(30)，三通A(30)通过针型阀O(11)与活塞容器A(10)下部连接，所述的三通A(30)还通过针型阀A(6)、压力表A(21)、针型阀B(22)与活塞容器B(24)下部相连；
溶蜡反应釜(12)下部依次通过针型阀C(14)、三通B(31)连接回收罐(15)；
活塞容器A(10)上部、活塞容器B(24)上部、溶蜡反应釜(12)、回收罐(15)、计量罐(27)上部分别连接氮气瓶(1)；
活塞容器A(10)下部通过压力表B(8)、针型阀D(4)连接试剂罐(5)；
回收罐(15)上部通过三通B(31)还与活塞容器B(24)下部连通；回收罐(15)下部连接针型阀E(17)；
活塞容器B(24)下部还通过针型阀F(25)、三通E(34)与计量罐(27)连通；计量罐(27)下部通过针型阀G(28)接外部设备回收试剂；
溶蜡反应釜(12)和回收罐(15)安放在可调节温度的恒温箱(13)中。
2.根据权利要求1所述的带压测定清蜡剂溶蜡速率与回收比率的装置，其特征在于，所述的氮气钢瓶(1)上依次连接针型阀H(2)、调压阀(3)；
活塞容器A(10)上部通过针型阀I(9)、三通F(35)连接调压阀(3)，实现与氮气钢瓶(1)连接，以控制活塞容器A(10)内压力；
活塞容器B(24)上部依次通过针型阀J(23)、三通D(33)、针型阀K(20)、三通C(32)、压力表C(18)、三通F(35)、连接调压阀(3)，实现与氮气钢瓶(1)连接，以控制活塞容器B(24)内压力；
溶蜡反应釜(12)上部依次通过针型阀A(6)、四通(29)、针型阀M(19)，针型阀M(19)通过三通C(32)连接压力表C(18)，实现与氮气钢瓶(1)连接，以控制溶蜡反应釜(12)内压力；
回收罐(15)上部通过针型阀N(16)连接四通(29)，实现与氮气钢瓶(1)连接，以控制回收罐(15)内压力；
计量罐(27)上部通过三通E(34)连接针型阀L(26)，针型阀L(26)通过三通D(33)连接针型阀K(20)，实现与氮气钢瓶(1)连接，以控制计量罐(27)内压力。
3.根据权利要求2所述的带压测定清蜡剂溶蜡速率与回收比率的装置，其特征在于，所述的回收罐(15)上部通过三通B(31)依次连接针型阀N(16)、四通(29)，四通(29)连接压力表A(21)实现与活塞容器B(24)下部连通。
4.根据权利要求1所述的带压测定清蜡剂溶蜡速率与回收比率的装置，其特征在于，所述的溶蜡反应釜(12)为石英玻璃筒，玻璃筒上有容积刻度，外套不锈钢套，不锈钢套两侧开有观察缝，用于观察石英玻璃筒内状态并读取容积；
溶蜡反应釜(12)上法兰有金属盖(121)，金属盖(121)内有挂钩(122)，细线(123)一端连接蜡球(125)，另一端连接铁片(124)，在金属盖(121)外侧通过磁铁吸住铁片(124)，蜡球(125)通过挂钩(122)悬挂在溶蜡反应釜(12)内，通过调节铁片(124)在细线(123)上连接的位置调节蜡球(125)悬挂高度。
5.根据权利要求1所述的带压测定清蜡剂溶蜡速率与回收比率的装置，其特征在于，所述的计量罐(27)为双层结构，为外套不锈钢筒的石英玻璃筒，石英玻璃筒上有容积刻度，不锈钢筒两侧开观察缝，用于观察石英玻璃筒内状态并读取容积。
6.带压测定清蜡剂溶蜡速率的方法，其特征在于，利用上述的带压测定清蜡剂溶蜡速率与回收比率的装置，包括以下步骤：
步骤一：实验开始前在溶蜡反应釜(12)内悬挂质量为M的蜡球(125)；
步骤二：控制溶蜡反应釜(12)内压力高于试剂饱和蒸气压，使灌注在溶蜡反应釜(12)内的试剂呈液态并灌注至适量，调节恒温箱(13)温度使溶蜡反应釜(12)温度恒定；
步骤三：使蜡球(125)落入试剂中，开始计时；
步骤四：溶蜡一定时间后，将溶蜡反应釜(12))内试剂全部带压驱替进入回收罐(15)。
步骤五：放空，使溶蜡反应釜(12)内压力变为常压，打开溶蜡反应釜(12)，取出蜡球(125)，烘干称量，反应后蜡球(125)质量为m；
计算：溶蜡速率：
7.带压测定清蜡剂回收比率的方法，其特征在于，利用上述的带压测定清蜡剂溶蜡速率与回收比率的装置，对溶蜡率测定结束后进入回收罐(15)内的清蜡剂的回收率进行测定，回收罐(15)内的清蜡剂体积为V，包括以下步骤：
步骤一：通过控制活塞容器B(24)上部压力，使回收罐(15)内逐级降压，气化后的试剂挤入计量罐(27)，直至回收罐(15)内压力降至常压；
步骤二：加压使计量罐(27)内压力高于试剂蒸汽压后，读取计量罐(27)内液量v；
计算：
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