CN108314032A - 一种具有防冰和除冰功能的三维立体网状结构石墨烯基材料及其制备方法 - Google Patents

一种具有防冰和除冰功能的三维立体网状结构石墨烯基材料及其制备方法 Download PDF

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丁国民
黄子昱
王思雍
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Abstract

一种具有防冰和除冰功能的三维立体网状结构石墨烯基材料及其制备方法，涉及一种具有防冰和除冰功能石墨烯基材料及其制备方法。本发明为了解决现有除冰材料除冰速度慢的问题。制备方法：一、制备氧化石墨烯；二、制备氧化石墨烯皮克林乳液；三、对氧化石墨烯皮克林乳液采用聚四氟乙烯滤膜进行抽滤，然后对聚四氟乙烯滤膜进行干燥，干燥后置于碘化氢的饱和蒸汽中进行还原，还原后进行真空干燥。石墨烯基材料石墨烯基材料的密度低，升温快，具有超疏水性能。本发明适用于制备具有防冰和除冰功能的三维立体网状结构石墨烯基材料。

Description

一种具有防冰和除冰功能的三维立体网状结构石墨烯基材料 及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种具有防冰和除冰功能的三维立体网状结构石墨烯基材料及其制备方法。
背景技术
超疏水材料被认为是航空领域最具发展潜力和最有应用前景的防/除冰材料。当飞机在环境温度低于冰点或在冰点附近的气象条件下飞行时，大气中的过冷水滴撞击到飞机表面，很容易在旋翼、机翼、尾翼等部件表面结冰。结冰不仅增加了重量，还会导致飞机表面粗糙度及外形的改变，破坏气动性能，严重时将导致空中停车或坠机。
超疏水材料是通过改变材料表面的物理结构和化学性质等，阻止水滴的凝结，减少水滴和飞机表面的热量交换，延缓结冰时间，显著降低冰与表面的粘附力，在易结冰结构表面使用超疏水材料是高效的防/除冰方法之一。然而，由于超疏水材料表面物理微结构如“石林”、“阵列式”等单一的粗糙微结构在低温或高湿作用下，大气中的水蒸气会在粗糙结构的底部和顶部同时产生冷凝水滴，导致憎水性丧失，起不到防冰作用，并且，进入超疏水表面粗糙微结构中的冷凝水滴冻结后会形成锚固作用，增大了冰与超疏水表面的粘附力，给除冰带来困难，严重制约着超疏水材料的发展与应用。现有除冰方法用是使用电阻模块，电阻模块密度大并且除冰速度慢，电阻模块在20v电压下升温到200℃需要60～200s。
发明内容
本发明为了解决现有除冰材料除冰速度慢的问题，提出一种具有防冰和除冰功能的石墨烯基材料的制备方法
一种具有防冰和除冰功能的石墨烯基材料，该材料由开孔的石墨烯微球构成，开孔的石墨烯微球相互连接构成开孔微球三维立体网状结构。
上述具有防冰和除冰功能的石墨烯基材料的制备方法按以下步骤进行：
一、制备氧化石墨烯
将浓硫酸加入的容器中，将容器置于冰浴中，向容器中加入天然石墨，在搅拌速度为300～400r/min的条件下搅拌10～40min；分4～6次加入高锰酸钾，然后在搅拌速度为300～400r/min的条件下搅拌2～2.5h；将容器转移至30～40℃恒温水浴中，在搅拌速度为300～400r/min的条件下搅拌30～60min后，此时容器内的溶液变粘稠，将恒温水浴调整至40～50℃，当容器内温度达到40～50℃后，将容器转移至75～85℃恒温水浴中，当容器内温度达到79～81℃后，分25～30次加入79～81mL蒸馏水，然后在搅拌速度为300～400r/min的条件下搅拌15～20min，然后向容器中加入59～61ml的蒸馏水进行稀释，再加入由10.81mL的双氧水和59～61mL蒸馏水组成的混合溶液，此时，容器内的溶液为金黄色，对容器内的溶液进行超声1～2h后，在7990～8010r/min的速度下离心7-10次，每次离心9.5～10.5min，取容器内的固体产物，将固体产物洗涤至洗涤液的pH为5～6，得到氧化石墨烯水溶液；
所述浓硫酸的质量分数为98％；
所述浓硫酸的体积与天然石墨的质量比为：22.5～23.5mL：1g；
所述冰浴的温度为0～5℃；
所述高锰酸钾与天然石墨的质量比为：5.5～6.5：1g；
所述双氧水的质量分数为30％；
所述超声时的功率为475～485W；
二、制备氧化石墨烯皮克林乳液
将步骤1制备的氧化石墨烯水溶液稀释至浓度为4.9～5.1mg/mL，取9.9～10.1mL稀释后的氧化石墨烯水溶液进行超声1～2h，加入0.9～1.1mL二苯醚，在59～61℃水浴中及乳化机的转速为19800～20200r/min的条件下进行高速剪切60～65min，最后将剪切后的溶液置于冰水浴环境中12～12.5h，得到氧化石墨烯皮克林乳液；
其中，将剪切后的溶液置于冰水浴环境中12～12.5h的目的是使二苯醚乳粒冰冻；
三、具有开孔微球三维立体网状结构的石墨烯基材料的制备
对氧化石墨烯皮克林乳液进行抽滤，抽滤时采用聚四氟乙烯滤膜，得到负载氧化石墨烯的聚四氟乙烯滤膜，然后对负载氧化石墨烯的聚四氟乙烯滤膜进行干燥，干燥后将负载氧化石墨烯的聚四氟乙烯滤膜置于100～105℃碘化氢的饱和蒸汽中进行还原，还原后将负载氧化石墨烯的聚四氟乙烯滤膜进行真空干燥，即完成；
所述干燥的温度为120～125℃，时间为12～13h；
所述真空干燥的温度为120～125℃，时间为12～13h；真空干燥能够完全去除残留的碘化氢。
本发明原理为：
本发明首先采用改进Hummers法制备氧化石墨烯，氧化过程具体为采用强氧化剂将天然石墨进行氧化，使其表面产生含氧官能团，进而膨胀剥离得到氧化石墨烯；然后利用氧化石墨烯具有双亲性制得氧化石墨烯皮克林乳液，最后通过高温真空干燥的方法使得油相以蒸汽的方式溢出，从而得到具有开孔微球三维立体网状结构的石墨烯基材料开孔微球网络结构；
本发明的有益效果为：
1、本发明制备的石墨烯基材料具有轻质，升温迅速的性能。本发明制备的石墨烯基材料石墨烯基材料的密度7～9mg/cm3，在20v电压下8s升温到200℃，从而达到快速除冰的目的；
2、本发明制备的石墨烯基材料表面为开孔微球三维立体网状结构，具有超疏水性能，可以阻止水滴的凝聚；同时，具有开孔微球网络结构的石墨烯基材料的超疏水表面上固-液接触面积极小，使得液滴成核的能垒很高，减小了固-液界面处异相成核的可能性；另外，超疏水表面的开孔微球能够捕获空气，有效减少了表面和液滴之间的热交换，使得液滴成核困难，延缓结冰过程。
附图说明：
图1为实施例1制备的具有开孔微球三维立体网状结构的石墨烯基材料的SEM图像；
图2水滴在实施例1制备的具有开孔微球三维立体网状结构的石墨烯基材料表面上的状态图；
图3实施例1制备的具有开孔微球三维立体网状结构的石墨烯基材料在施加低直流电压后的温升图；图中曲线1～4分别对应施加20V、15V、10V和5V的直流电压下的温升曲线。
具体实施方式：
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意合理组合。
具体实施方式一：本实施方式具有防冰和除冰功能的石墨烯基材料由开孔的石墨烯微球构成，开孔的石墨烯微球相互连接构成开孔微球三维立体网状结构。
本实施方式的有益效果为：
1、本实施方式石墨烯基材料具有轻质，升温迅速的性能。本发明制备的石墨烯基材料石墨烯基材料的密度7～9mg/cm3，在20v电压下8s升温到200℃，从而达到快速除冰的目的；
2、本实施方式石墨烯基材料表面为开孔微球三维立体网状结构，具有超疏水性能，可以阻止水滴的凝聚；同时，具有开孔微球网络结构的石墨烯基材料的超疏水表面上固-液接触面积极小，使得液滴成核的能垒很高，减小了固-液界面处异相成核的可能性；另外，超疏水表面的开孔微球能够捕获空气，有效减少了表面和液滴之间的热交换，使得液滴成核困难，延缓结冰过程。
具体实施方式二：本实施方式具有防冰和除冰功能的石墨烯基材料的制备方法按以下步骤进行：
一、制备氧化石墨烯
二、制备氧化石墨烯皮克林乳液
三、制备具有开孔微球三维立体网状结构的石墨烯基材料
对氧化石墨烯皮克林乳液进行抽滤，抽滤时采用聚四氟乙烯滤膜，得到负载氧化石墨烯的聚四氟乙烯滤膜，然后对负载氧化石墨烯的聚四氟乙烯滤膜进行干燥，干燥后将负载氧化石墨烯的聚四氟乙烯滤膜置于100～105℃碘化氢的饱和蒸汽中进行还原，还原后将负载氧化石墨烯的聚四氟乙烯滤膜进行真空干燥，即完成。
本实施方式的有益效果为：
1、本实施方式石墨烯基材料具有轻质，升温迅速的性能。本发明制备的石墨烯基材料石墨烯基材料的密度7～9mg/cm3，在20v电压下8s升温到200℃，从而达到快速除冰的目的；
2、本实施方式石墨烯基材料表面为开孔微球三维立体网状结构，具有超疏水性能，可以阻止水滴的凝聚；同时，具有开孔微球网络结构的石墨烯基材料的超疏水表面上固-液接触面积极小，使得液滴成核的能垒很高，减小了固-液界面处异相成核的可能性；另外，超疏水表面的开孔微球能够捕获空气，有效减少了表面和液滴之间的热交换，使得液滴成核困难，延缓结冰过程。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式二不同的是：步骤三所述干燥的温度为120～125℃，时间为12～13h。其他步骤和参数与具体实施方式二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式二或三不同的是：步骤三所述真空干燥的温度为120～125℃，时间为12～13h。其他步骤和参数与具体实施方式二或三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式二不同的是：步骤一所述制备氧化石墨烯的方法按以下步骤进行：
将浓硫酸加入的容器中，将容器置于冰浴中，向容器中加入天然石墨，在搅拌速度为300～400r/min的条件下搅拌10～40min；分4～6次加入高锰酸钾，然后在搅拌速度为300～400r/min的条件下搅拌2～2.5h；将容器转移至30～40℃恒温水浴中，在搅拌速度为300～400r/min的条件下搅拌30～60min后，此时容器内的溶液变粘稠，将恒温水浴调整至40～50℃，当容器内温度达到40～50℃后，将容器转移至75～85℃恒温水浴中，当容器内温度达到79～81℃后，分25～30次加入79～81mL蒸馏水，然后在搅拌速度为300～400r/min的条件下搅拌15～20min，然后向容器中加入59～61ml的蒸馏水进行稀释，再加入由10.81mL的双氧水和59～61mL蒸馏水组成的混合溶液，此时，容器内的溶液为金黄色，对容器内的溶液进行超声1～2h后，在7990～8010r/min的速度下离心7-10次，每次离心9.5～10.5min，取容器内的固体产物，将固体产物洗涤至洗涤液的pH为5～6，得到氧化石墨烯水溶液。其他步骤和参数与具体实施方式二相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式五不同的是：所述浓硫酸的质量分数为98％；所述双氧水的质量分数为30％。其他步骤和参数与具体实施方式五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式五或六不同的是：所述浓硫酸的体积与天然石墨的质量比为：22.5～23.5mL：1g；所述高锰酸钾与天然石墨的质量比为：5.5～6.5：1g。其他步骤和参数与具体实施方式五相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式七不同的是：所述冰浴的温度为0～5℃。其他步骤和参数与具体实施方式五相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式五、六五或八不同的是：所述超声时的功率为475～485W。其他步骤和参数与具体实施方式五相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式二不同的是：步骤二所述制备氧化石墨烯皮克林乳液的方法按以下步骤进行：
将步骤一制备的氧化石墨烯水溶液稀释至浓度为4.9～5.1mg/mL，取9.9～10.1mL稀释后的氧化石墨烯水溶液进行超声1～2h，加入0.9～1.1mL二苯醚，在59～61℃水浴中及乳化机的转速为19800～20200r/min的条件下进行高速剪切60～65min，最后将剪切后的溶液置于冰水浴环境中12～12.5h，得到氧化石墨烯皮克林乳液。其他步骤和参数与具体实施方式二相同。
实施例1：
本实施例具有防冰和除冰功能的石墨烯基材料的制备方法按以下步骤进行：
一、制备氧化石墨烯
将浓硫酸加入的容器中，将容器置于冰浴中，向容器中加入天然石墨，在搅拌速度为400r/min的条件下搅拌30min；分5次加入高锰酸钾，然后在搅拌速度为400r/min的条件下搅拌2.5h；将容器转移至35℃恒温水浴中，在搅拌速度为400r/min的条件下搅拌45min后，此时容器内的溶液变粘稠，将恒温水浴调整至45℃，当容器内温度达到45℃后，将容器转移至80℃恒温水浴中，当容器内温度达到80℃后，分27次加入80mL蒸馏水，然后在搅拌速度为400r/min的条件下搅拌18min，然后向容器中加入60ml的蒸馏水进行稀释，再加入由10.81mL的双氧水和60mL蒸馏水组成的混合溶液，此时，容器内的溶液为金黄色，对容器内的溶液进行超声1.5h后，在8000r/min的速度下离心7-10次，每次离心10min，取容器内的固体产物，将固体产物洗涤至洗涤液的pH为5.5，得到氧化石墨烯水溶液；
所述浓硫酸的质量分数为98％；
所述浓硫酸的体积与天然石墨的质量比为：23mL：1g；
所述冰浴的温度为0℃；
所述高锰酸钾与天然石墨的质量比为：6：1g；
所述双氧水的质量分数为30％；
所述超声时的功率为480W；
二、制备氧化石墨烯皮克林乳液
将步骤1制备的氧化石墨烯水溶液稀释至浓度为5mg/mL，取10mL稀释后的氧化石墨烯水溶液进行超声2h，加入1mL二苯醚，在60℃水浴中及乳化机的转速为20000r/min的条件下进行高速剪切62min，最后将剪切后的溶液置于冰水浴环境中12h，得到氧化石墨烯皮克林乳液；
其中，将剪切后的溶液置于冰水浴环境中12h的目的是使二苯醚乳粒冰冻；
三、具有开孔微球三维立体网状结构的石墨烯基材料的制备
对氧化石墨烯皮克林乳液进行抽滤，抽滤时采用聚四氟乙烯滤膜，得到负载氧化石墨烯的聚四氟乙烯滤膜，然后对负载氧化石墨烯的聚四氟乙烯滤膜进行干燥，干燥后将负载氧化石墨烯的聚四氟乙烯滤膜置于100℃碘化氢的饱和蒸汽中进行还原，还原后将负载氧化石墨烯的聚四氟乙烯滤膜进行真空干燥，即完成；
所述干燥的温度为120℃，时间为12h；
所述真空干燥的温度为120℃，时间为12h；真空干燥能够完全去除残留的碘化氢。
图1为实施例1制备的具有开孔微球三维立体网状结构的石墨烯基材料的SEM图像；图1可以看出，实施例1制备的具有开孔微球三维立体网状结构的石墨烯基材料含有石墨烯微球，石墨烯微球具有小孔，石墨烯微球间相互连接成开孔微球三维立体网状结构；图2水滴在实施例1制备的具有开孔微球三维立体网状结构的石墨烯基材料表面上的状态图；图2说明实施例1制备的具有开孔微球三维立体网状结构的石墨烯基材料有较强的斥水能力，具有疏水性；图3实施例1制备的具有开孔微球三维立体网状结构的石墨烯基材料在施加低直流电压后的温升图；图中曲线1～4分别对应施加20V、15V、10V和5V的直流电压下的温升曲线；从图3可以看出，本实施例具有开孔微球三维立体网状结构的石墨烯基材料在施加低直流电压后具有较高升温的升温速度，在20v电压下8s升温到200℃，适合用于快速除冰。

Claims (10)

1.一种具有防冰和除冰功能的石墨烯基材料，其特征在于：该材料由开孔的石墨烯微球构成，开孔的石墨烯微球相互连接构成开孔微球三维立体网状结构。
2.如权利要求1所述的具有防冰和除冰功能的石墨烯基材料的制备方法，其特征在于：该制备方法按以下步骤进行：
一、制备氧化石墨烯
二、制备氧化石墨烯皮克林乳液
三、制备具有开孔微球三维立体网状结构的石墨烯基材料
对氧化石墨烯皮克林乳液进行抽滤，抽滤时采用聚四氟乙烯滤膜，得到负载氧化石墨烯的聚四氟乙烯滤膜，然后对负载氧化石墨烯的聚四氟乙烯滤膜进行干燥，干燥后将负载氧化石墨烯的聚四氟乙烯滤膜置于100～105℃碘化氢的饱和蒸汽中进行还原，还原后将负载氧化石墨烯的聚四氟乙烯滤膜进行真空干燥，即完成。
3.如权利要求2所述的具有防冰和除冰功能的石墨烯基材料的制备方法，其特征在于：步骤三所述干燥的温度为120～125℃，时间为12～13h。
4.如权利要求2或3所述的具有防冰和除冰功能的石墨烯基材料的制备方法，其特征在于：步骤三所述真空干燥的温度为120～125℃，时间为12～13h。
5.如权利要求2所述的具有防冰和除冰功能的石墨烯基材料的制备方法，其特征在于：步骤一所述制备氧化石墨烯的方法按以下步骤进行：
将浓硫酸加入的容器中，将容器置于冰浴中，向容器中加入天然石墨，在搅拌速度为300～400r/min的条件下搅拌10～40min；分4～6次加入高锰酸钾，然后在搅拌速度为300～400r/min的条件下搅拌2～2.5h；将容器转移至30～40℃恒温水浴中，在搅拌速度为300～400r/min的条件下搅拌30～60min后，此时容器内的溶液变粘稠，将恒温水浴调整至40～50℃，当容器内温度达到40～50℃后，将容器转移至75～85℃恒温水浴中，当容器内温度达到79～81℃后，分25～30次加入79～81mL蒸馏水，然后在搅拌速度为300～400r/min的条件下搅拌15～20min，然后向容器中加入59～61ml的蒸馏水进行稀释，再加入由10.81mL的双氧水和59～61mL蒸馏水组成的混合溶液，此时，容器内的溶液为金黄色，对容器内的溶液进行超声1～2h后，在7990～8010r/min的速度下离心7-10次，每次离心9.5～10.5min，取容器内的固体产物，将固体产物洗涤至洗涤液的pH为5～6，得到氧化石墨烯水溶液。
6.如权利要求5所述的具有防冰和除冰功能的石墨烯基材料的制备方法，其特征在于：所述浓硫酸的质量分数为98％；所述双氧水的质量分数为30％。
7.如权利要求5或6所述的具有防冰和除冰功能的石墨烯基材料的制备方法，其特征在于：所述浓硫酸的体积与天然石墨的质量比为：22.5～23.5mL：1g；所述高锰酸钾与天然石墨的质量比为：5.5～6.5：1g。
8.如权利要求7所述的具有防冰和除冰功能的石墨烯基材料的制备方法，其特征在于：所述冰浴的温度为0～5℃。
9.如权利要求5、6或8所述的具有防冰和除冰功能的石墨烯基材料的制备方法，其特征在于：所述超声时的功率为475～485W。
10.如权利要求2所述的具有防冰和除冰功能的石墨烯基材料的制备方法，其特征在于：步骤二所述制备氧化石墨烯皮克林乳液的方法按以下步骤进行：
将步骤一制备的氧化石墨烯水溶液稀释至浓度为4.9～5.1mg/mL，取9.9～10.1mL稀释后的氧化石墨烯水溶液进行超声1～2h，加入0.9～1.1mL二苯醚，在59～61℃水浴中及乳化机的转速为19800～20200r/min的条件下进行高速剪切60～65min，最后将剪切后的溶液置于冰水浴环境中12～12.5h，得到氧化石墨烯皮克林乳液。
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