CN108311712A - 一种高催化性能多面体状金-钯合金纳米材料的制备方法 - Google Patents

一种高催化性能多面体状金-钯合金纳米材料的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108311712A
CN108311712A CN201810414689.0A CN201810414689A CN108311712A CN 108311712 A CN108311712 A CN 108311712A CN 201810414689 A CN201810414689 A CN 201810414689A CN 108311712 A CN108311712 A CN 108311712A
Authority
CN
China
Prior art keywords
solution
polyhedral
preparation
gold
nano material
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201810414689.0A
Other languages
English (en)
Inventor
王贺
葛慎光
孙晓路
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
University of Jinan
Original Assignee
University of Jinan
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by University of Jinan filed Critical University of Jinan
Priority to CN201810414689.0A priority Critical patent/CN108311712A/zh
Publication of CN108311712A publication Critical patent/CN108311712A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
    • B22F9/18—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
    • B22F9/24—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from liquid metal compounds, e.g. solutions
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/05—Metallic powder characterised by the size or surface area of the particles
    • B22F1/054—Nanosized particles
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/05—Metallic powder characterised by the size or surface area of the particles
    • B22F1/054—Nanosized particles
    • B22F1/0553—Complex form nanoparticles, e.g. prism, pyramid, octahedron
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/07—Metallic powder characterised by particles having a nanoscale microstructure
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Composite Materials (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明涉及一种湿化学还原法合成多面体状的金钯合金纳米材料的方法，属于无机化学和材料合成技术领域。首先将氯金酸溶于超纯水，向溶液中依次加入乙酸铜溶液、十八烷基三甲基氯化铵溶液、氯钯酸溶液；混合均匀后，迅速加入新鲜制备的抗坏血酸溶液，并置于15℃恒温箱中反应12小时获得多面体状的金‑钯合金纳米材料。本发明所制备的多面体状的金‑钯合金纳米材料尺寸均一，其结构由多面体的纳米颗粒组成。本方法的优点在于操作简单，成本低，制备过程中不使用有毒试剂，对环境友好。

Description

一种高催化性能多面体状金-钯合金纳米材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高催化性能多面体状结构的金-钯合金纳米材料的制备方法。
背景技术
金-钯合金是一种新型的纳米合金材料，同时具有高的催化性能、良好的多面体形貌和强的化学稳定性，广泛应用于气敏、电化学、太阳能电池、传感器等领域。在过去几十年，关于金-钯合金合成的报道有很多，包括湿化学还原法、水热法、电化学法等，成功制备了不同结构和形貌的金-钯合金。其中湿化学还原法具有操作简单，成本低，制备的金-钯合金尺寸形貌可控性好等优点，是制备金-钯合金常用的方法。
金-钯合金的性能和其形貌、尺寸、结晶度密切相关，在不同形貌的金-钯合金中，多面体状结构具有大的表面积，电子传输容易，展示出优异的光学、电学和催化特性，引起了大家越来越多的关注与研究。在多面体状的金-钯合金制备过程中，通常会用到有毒试剂，易造成环境污染，无法实现使用无毒无害试剂制备金-钯合金的目的。本发明提供了一种制备多面体状的金-钯合金纳米材料的方法，制备过程中使用无毒试剂，可以简单、低廉、环保的制备多面体状的金-钯合金纳米材料，适合于批量生产。
发明内容
本发明的目的在于提供一种多面体状结构的金-钯合金纳米材料的制备方法。
本发明通过以下实验方案实现：
一种多面体状结构的金-钯合金纳米材料的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
a. 将氯金酸溶解到超纯水中得到3.0 mL氯金酸溶液；
b. 将0.05 mL乙酸铜水溶液，3.0 mL十八烷基三甲基氯化铵的乙二醇溶液和1.0 mL氯钯酸水溶液依次加入到步骤a所得氯金酸水溶液中，搅拌10分钟；
c. 待步骤b中溶液充分混合后，迅速加入0.10 mL新鲜制备的抗坏血酸溶液，轻轻摇动该溶液10分钟；
d. 将步骤c所得混合溶液置于15℃恒温箱中反应12小时；
e. 反应完毕后，得到产物经离心分离，并用超纯水洗涤5次，然后放入真空干燥箱中在60℃干燥15 h得到多面体状金-钯合金纳米材料。
本发明所述的步骤a中的氯金酸溶液的浓度为1.0 mmol·L-1。
本发明所述的步骤b中乙酸铜水溶液的浓度为1.0 mol L-1，十八烷基三甲基氯化铵的乙二醇溶液的浓度为0.10 mol·L-1，氯钯酸的水溶液的浓度1.0 mmol·L-1。
本发明所述的步骤c中抗坏血酸溶液的浓度为 0.1 mol·L-1。
本发明操作简单，成本低，在制备过程中不使用有毒试剂，对环境友好。制备的多面体状的金-钯合金纳米材料具有大的表面积，在电化学催化、太阳能电池、传感器等领域具有广泛的应用前景。
附图说明
附图1为本发明多面体状的金-钯合金纳米材料的扫描电子显微镜图（SEM）和表面元素分析图（EDS）。
附图2为本发明多面体状的金-钯合金纳米材料的X射线衍射图（XRD）。
具体实施方式
为了进一步说明制备多面体状的金-钯合金纳米材料的方法，本实例按照本发明技术方案进行实施，给出具体的实施方式：称取0.01 mg乙酸铜，将其溶解到50 μL超纯水中，得到浓度为1.0 mmol·L-1的乙酸铜水溶液；称取87 mg十八烷基三甲基氯化铵，将其溶解到2.5 mL乙二醇中，得到浓度为0.1 mol L-1的十八烷基三甲基氯化铵的乙二醇溶液；称取4.45 mg氯化钯，将其溶解到1.0 mL浓盐酸中，得到浓度为1.0 mmol·L-1的氯钯酸水溶液；将上述配制好的溶液依次加入到1.0 mmol·L-1的氯金酸溶液中，搅拌10分钟。然后，迅速加入0.10 mL新鲜制备的抗坏血酸溶液，轻轻摇动该溶液10分钟；所得混合溶液置于15℃恒温箱中反应12小时；反应结束后，得到的产物经离心分离，用超纯水洗涤5次后，放入干燥箱中在60 °C干燥12 h。
将所制得的样品进行SEM、EDS与XRD分析，结果参见附图。
SEM分析：用QUANTA FEG 250热场发射扫描电子显微镜观察氧化锌的形貌。从附图1中可以看出制备的多面体状的金-钯合金由多面体金-钯纳米颗粒组成，纳米颗粒的直径约为80 - 100 nm。
XRD分析：XRD分析在D8推进衍射仪上进行，使用Cu Ka衍射。从附图2的X衍射图谱可以知道，产物的XRD图谱和金、钯的标准图谱比较，发现峰的位置均发生了偏移并且没有其他杂质峰出现，证明通过该方法成功制备了纯相的金-钯合金纳米材料。

Claims (4)

1.一种多面体状结构的金-钯合金纳米材料的制备方法，其特征在于该制备方法包括以下步骤：
a. 将氯金酸溶解到超纯水中得到3.0 mL氯金酸溶液；
b. 将0.05 mL乙酸铜水溶液，3.0 mL十八烷基三甲基氯化铵的乙二醇溶液和1.0 mL氯钯酸水溶液依次加入到步骤a所得氯金酸水溶液中，搅拌10分钟；
c. 待步骤b中溶液充分混合后，迅速加入0.10 mL新鲜制备的抗坏血酸溶液，，轻轻摇动该溶液10分钟；
d. 将步骤c所得混合溶液置于15℃恒温箱中反应12小时；
e. 反应完毕后，得到产物经离心分离，并用超纯水洗涤，然后放入真空干燥箱中在60℃干燥15 h得到多面体状金-钯合金纳米材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤a中氯金酸溶液的浓度为1.0mmol·L-1。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤b中乙酸铜水溶液的浓度为1.0mol L-1，十八烷基三甲基氯化铵的乙二醇溶液的浓度为0.10 mol·L-1，氯钯酸水溶液的浓度1.0 mmol·L-1。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤c中抗坏血酸溶液的浓度为 0.1mol·L-1。
CN201810414689.0A 2018-05-03 2018-05-03 一种高催化性能多面体状金-钯合金纳米材料的制备方法 Pending CN108311712A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810414689.0A CN108311712A (zh) 2018-05-03 2018-05-03 一种高催化性能多面体状金-钯合金纳米材料的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810414689.0A CN108311712A (zh) 2018-05-03 2018-05-03 一种高催化性能多面体状金-钯合金纳米材料的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN108311712A true CN108311712A (zh) 2018-07-24

Family

ID=62896480

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810414689.0A Pending CN108311712A (zh) 2018-05-03 2018-05-03 一种高催化性能多面体状金-钯合金纳米材料的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108311712A (zh)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109254040A (zh) * 2018-10-25 2019-01-22 济南大学 一种双分子夹心识别多巴胺电化学传感器的制备
CN109324037A (zh) * 2018-10-09 2019-02-12 济南大学 甲胎蛋白双极电极纸芯片电致化学发光传感器的构建
CN113231632A (zh) * 2021-05-12 2021-08-10 厦门大学附属心血管病医院 一种金钯不对称异质纳米结构及其合成方法
CN114122436A (zh) * 2021-12-09 2022-03-01 泉州师范学院 一种燃料电池中直径为1-2nm的Pd-Ni/C纳米球催化剂的制备方法
WO2023174049A1 (zh) * 2022-03-16 2023-09-21 苏州大学 用于电催化还原co 2的纳米钯合金催化剂及其制备方法与应用

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102151840A (zh) * 2011-03-21 2011-08-17 天津大学 三维多孔网络结构贵金属合金纳米材料的制备方法
CN102463352A (zh) * 2010-11-11 2012-05-23 西北师范大学 一种合成双金属Pd-Au核-壳六面体的方法
KR20140048400A (ko) * 2012-10-11 2014-04-24 한국과학기술원 금-팔라듐 합금 나노결정의 제조방법
CN104907557A (zh) * 2015-05-12 2015-09-16 济南大学 一种具有优良电催化性能的花状金钯异质纳米粒子及其制备方法
CN106493386A (zh) * 2016-11-03 2017-03-15 国家纳米科学中心 八面体纳米合金和多孔的八面体状纳米合金、其制备方法及用途
CN106784880A (zh) * 2017-01-19 2017-05-31 山东大学 水溶性一维金钯合金纳米线的合成方法
CN106862582A (zh) * 2015-12-13 2017-06-20 中国科学院大连化学物理研究所 一种尺寸可控金钯合金纳米粒子的制备方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102463352A (zh) * 2010-11-11 2012-05-23 西北师范大学 一种合成双金属Pd-Au核-壳六面体的方法
CN102151840A (zh) * 2011-03-21 2011-08-17 天津大学 三维多孔网络结构贵金属合金纳米材料的制备方法
KR20140048400A (ko) * 2012-10-11 2014-04-24 한국과학기술원 금-팔라듐 합금 나노결정의 제조방법
CN104907557A (zh) * 2015-05-12 2015-09-16 济南大学 一种具有优良电催化性能的花状金钯异质纳米粒子及其制备方法
CN106862582A (zh) * 2015-12-13 2017-06-20 中国科学院大连化学物理研究所 一种尺寸可控金钯合金纳米粒子的制备方法
CN106493386A (zh) * 2016-11-03 2017-03-15 国家纳米科学中心 八面体纳米合金和多孔的八面体状纳米合金、其制备方法及用途
CN106784880A (zh) * 2017-01-19 2017-05-31 山东大学 水溶性一维金钯合金纳米线的合成方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
ZHANG LEI 等: "Cu2+ underpotential-deposition assisted synthesis of Au and Au-Pd alloy nanocrystals with systematic shape evolution", 《CRYSTENGCOMM》 *

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109324037A (zh) * 2018-10-09 2019-02-12 济南大学 甲胎蛋白双极电极纸芯片电致化学发光传感器的构建
CN109254040A (zh) * 2018-10-25 2019-01-22 济南大学 一种双分子夹心识别多巴胺电化学传感器的制备
CN109254040B (zh) * 2018-10-25 2020-09-25 济南大学 一种双分子夹心识别多巴胺电化学传感器
CN113231632A (zh) * 2021-05-12 2021-08-10 厦门大学附属心血管病医院 一种金钯不对称异质纳米结构及其合成方法
CN114122436A (zh) * 2021-12-09 2022-03-01 泉州师范学院 一种燃料电池中直径为1-2nm的Pd-Ni/C纳米球催化剂的制备方法
CN114122436B (zh) * 2021-12-09 2023-07-25 泉州师范学院 一种燃料电池中直径为1-2nm的Pd-Ni/C纳米球催化剂的制备方法
WO2023174049A1 (zh) * 2022-03-16 2023-09-21 苏州大学 用于电催化还原co 2的纳米钯合金催化剂及其制备方法与应用

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN108311712A (zh) 一种高催化性能多面体状金-钯合金纳米材料的制备方法
CN100490967C (zh) 一种硅酸铋粉体光催化剂的制备方法
CN105688867B (zh) 一种六棱柱型石墨烯‑金属有机框架复合材料及其制备方法
CN105458295B (zh) 一种多孔微米铜球及其制备方法
CN107321368A (zh) 一种Au原子修饰的CoSe2纳米带及其制备方法和应用
CN107322004A (zh) 一种银/还原氧化石墨烯纳米复合材料及应用
Bai et al. A one-pot gold seed-assisted synthesis of gold/platinum wire nanoassemblies and their enhanced electrocatalytic activity for the oxidation of oxalic acid
Sheng et al. Prussian blue nanospheres synthesized in deep eutectic solvents
CN107694580A (zh) 一种纳米复合硒化物及其制备方法
Ni et al. Evolution of anodic product from molybdenum metal in absolute ethanol and humidity sensing under ambient conditions
Yang et al. Synthesis of Cu 2 O on AlOOH/reduced graphene oxide for non-enzymatic amperometric glucose sensing
CN104625044B (zh) 一种四氧化三铁/银复合材料及其制备方法和应用
Sheng et al. Octahedral Cu2O@ Co (OH) 2 nanocages with hierarchical flake‐like walls and yolk‐shell structures for enhanced electrocatalytic activity
CN106517360B (zh) 一种粒子自组装四氧化三钴微米球形粉体及其制备方法
CN102583582A (zh) Co3O4纳米晶、其制备方法、用途及无酶过氧化氢传感器
CN109174143A (zh) 一种钙钛矿基复合纳米光催化材料及制备方法与用途
CN100486901C (zh) 四氧化三钴纳米管的合成方法
CN102139910A (zh) 一种制备蒲公英状氧化铜空心微米球的方法
CN106517299A (zh) 一种片状自组装碱式碳酸铜花球及其简易制备方法
CN108609658B (zh) 一种还原氧化钨/氮掺杂石墨烯复合物的制备方法
CN110480027A (zh) 一种制备二维超薄硅片负载银纳米颗粒的方法
CN109745983A (zh) 一种石墨烯量子点稳定的铜纳米颗粒的制备方法及其应用
CN108946796A (zh) 一种掺杂钛酸盐及其制备方法
CN109575301A (zh) 一种催化氧化合成导电mof的方法
CN111718493B (zh) 一种液相剥离法制备mams-1纳米片的方法及其应用

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20180724