CN108300970A - 一种梯度钯钇透氢复合薄膜材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种梯度钯钇透氢复合薄膜材料及其制备方法，所述方法以商业铜箔或钠钙玻璃为基底，以高纯钯靶材、钇靶材为溅射材料，高真空多靶磁控溅射设备为制备工具，通过在共溅射沉积的过程中固定钇靶靶位溅射功率、改变钯靶靶位的溅射功率实现膜材料中钇、钯相对含量的调节，通过改变共溅射时间来控制制备薄膜的厚度，最终制备了厚度可变的钯钇透氢复合薄膜材料。本发明所述方法制备流程短、操作简单，参数控制范围宽，容易实现，梯度层厚度、钯钇的相对含量可灵活控制等特点，具有良好的商业化前景。

Description

一种梯度钯钇透氢复合薄膜材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及梯度薄膜材料制备领域，具体涉及一种梯度钯钇透氢复合薄膜材料以及一种利用高真空双靶磁控溅射制备该薄膜材料的方法。
背景技术
钯具有优良的氢敏特性，常常被用作氢敏传感器的氢敏层，并且目前绝大多数的氢敏元件都采用该金属。通过Pd-H2体系相图可以看出：在300 ℃以下，钯有α相和β相两种存在形式。没有氢存在的情况下，钯始终以a-贫氢相的形式存在；但是当钯中氢含量超过α相钯所能吸收氢的极限时，钯就会产生相变，由α-贫氢相转变成β-富氢相。α-贫氢相和β-富氢相都是面心立方晶格，但β-富氢相的点阵常数会增加（在纯氢气中点阵常数会增大3.5%），致使钯层存在附着力差、脆性大等缺陷，即所谓的“氢脆现象”， 从而显著影响纯钯膜透氢能力。但由于钯膜厚度一般在50~100 μm左右，过薄无法维持足够的稳定性和机械强度，过厚则会大大增加成本，并降低膜的透氢率。为解决这一矛盾，氢敏传感器在实际的应用中需要更多地使用钯复合膜，通常采用加入其它金属元素（比如银、铜、稀土元素等）的办法来避免氢脆现象的发生，同时可使膜厚可减少至10 μm甚至更薄，能大幅度提高透氢量。其中钯钇合金膜不仅能有效减轻钯膜的氢脆现象，且其透氢速率是商用钯银合金膜的2~2.5倍。
梯度材料是一类新型的复合材料，它是选用两种（或多种）性能不同的材料，通过连续改变这两种（或多种）材料的组成和结构使其界面消失，导致材料的性能随着材料的组成和结构的变化而缓慢变化。由于梯度材料的组分在一定的空间方向上连续变化，不存在明显界面，所以相邻层之间性能相似，材料整体的性能呈连续变化。根据氢在钯膜中的扩散动力学，当H2浓度梯度较高时，其在钯膜中的扩散速率较快，此时需要钯膜具有较高的透氢能力，相应地要求膜中的钯含量高一些，比如钯膜和氢气气氛接触的界面处以及钯膜和空气气氛接触的界面处；而一旦H2扩散进入钯膜，钯膜内部的H2浓度梯度较低，且会发生由α-贫氢相转变成β-富氢相的相变造成晶格膨胀而易产生氢脆，此时对钯膜的透氢能力要求下降而对其塑韧性要求提高，相应地要求膜中的钇含量高一些。将钯钇合金膜做成梯度材料，可根据氢在钯膜中的扩散动力学以及钯的相变特点，灵活调整钯钇含量进而改变钯膜的透氢性能，具有十分重要的应用价值。
磁控溅射技术是将欲沉积成膜的材料制成靶材置于溅射沉积***的阴极，待溅射***抽至高真空后充入氩气和特定反应气体（可以没有反应气体）；气体在高压下电离形成的等离子体在电场和交变磁场的作用下被加速，轰击靶材表面致使靶材表面的原子脱离原晶格逸出，转移到阳极样品台的基体表面而沉积成膜。磁控溅射的特点是成膜速率高，基片温度低，膜的粘附性好，可实现大面积镀膜。通过在不同的靶位安装不同材质的靶材，利用多靶磁控溅射，就可获得不同组元的膜材料。用该方法制备的薄膜材料中组元的相对含量与不同靶位靶材在基底上的沉积速率有关。而某种组元的沉积速率取决于该组元本身的性质、所在靶位的溅射功率以及所在靶位靶材平面中心与沉积样品台中心的距离。这样，通过改变靶位的溅射功率以及靶材平面中心与沉积样品台中心的距离就可实现膜材料中组元相对含量的调节。多靶磁控溅射技术的这些特点使其适合用于制备梯度薄膜材料。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于提供一种梯度钯钇透氢复合薄膜材料；本发明还提供了一种成本低廉、工艺简单的利用高真空双靶磁控溅射技术制备梯度钯钇透氢复合薄膜材料的方法。
为实现以上目的，本发明所采用的技术方案如下：
在铜箔基底或钠钙玻璃基底上，磁控溅射双靶共沉积Pd-Y合金薄膜，磁控溅射的同时在300 ℃条件下原位退火；在靶材平面中心与沉积样品台中心的距离固定的前提下，通过改变两个靶位的溅射功率调节Pd-Y合金薄膜中钯和钇的相对含量；与基底接触的是内层纯钯层，梯度层由内向外为钯含量先减少而钇含量升高，后钯含量增加而钇含量减少，梯度层最外层为纯钯层。
所述的双靶为钇靶和钯靶，钇靶的含钇量大于99.99%、钯靶的含钯量大于99.99%。
所述的铜基底为厚度9 μm的商业铜箔，面积可在5 cm × 5 cm ~ 10 cm × 10cm之间变化；所述钠钙玻璃基底为厚度100 μm的普通钠钙玻璃，面积为5 cm × 5 cm。
优选的，所述磁控溅射的条件为：钇靶所在平面中心距离沉积样品台中心距离为8~10 cm，钯靶所在平面中心距离沉积样品台中心距离为4~6 cm，在共溅射过程中保持不变。
优选的，所述磁控溅射的条件为：钇靶的溅射功率设置在25~50 W之间并在共溅射过程中保持不变；钯靶的初始溅射功率设置在50~100 W之间，根据Pd-Y薄膜中钯含量的梯度变化要求可在共溅射过程中调增或调减钯靶的溅射功率，溅射功率调节范围为25~175W。
优选的，所述磁控溅射的条件为：溅射腔体所达到的背底真空度不低于1.0×10-4Pa，共溅射的工作氩气压强为1.0 Pa左右，基底的旋转速度为15 r/ min。
优选的，所述磁控溅射的条件为：钯靶溅射至少10 min后，再开始钇靶和钯靶的共溅射。钯靶先溅射一定时间一方面可形成超薄的连接层，加强共溅射薄膜与基底的连接力；另一方面可形成Pd-Y梯度薄膜材料的纯钯层。
优选的，本发明的退火工艺为：共溅射过程中300 ℃原位退火，以消除共沉积过程中产生的应力，防止微裂纹的产生。
本发明的步骤为：
（1）将表面打磨光亮的钇靶和钯靶安放在高真空磁控溅射***的两个直流溅射靶位上；调节钇靶所在平面中心距离沉积样品台中心距离为8~10 cm，钯靶所在平面中心距离沉积样品台中心距离为4~6 cm，在共溅射过程中保持不变。
（2）将铜箔基底或钠钙玻璃基底使用丙酮超声清洗5 min除去表面残留的有机物，然后对铜箔基底用稀盐酸超声清洗5 min除去表面氧化物，最后使用无水乙醇除去表面残留的溶液离子并快速干燥。
（3）将铜箔基底或钠钙玻璃基底转移到磁控溅射设备基底样品台中心部位，用双导铜箔胶带固定，关闭磁控溅射反应腔室，进行抽真空操作。
（4）抽到背底真空为1.0×10-4 Pa，以预设20sccm流量通入氩气，微调氩气流量至溅射***腔体内气压为1.0 Pa左右，样品台转速调到15 r/min，样品台温度在开始溅射前升至300 ℃。
（5）钇靶的溅射功率设置在25~50 W之间并在共溅射过程中保持不变；钯靶的初始溅射功率设置在50~100 W之间。
（6）钯靶开始溅射至少10 min后，打开钇靶，开始钇靶和钯靶的共溅射。根据Pd-Y薄膜中钯含量的梯度变化要求可在共溅射过程中调增或调减钯靶的溅射功率，溅射功率调节范围为25~175 W。
（7）共溅射沉积完毕后，保持溅射***腔体内气压，样品台转速调到0，关闭样品台加热电源，待冷却至50 ℃以下时，打开腔体，取下所制备样品。
本发明的有益效果在于：
（1）本发明提供一种利用高真空双靶磁控溅射技术在大块基底上沉积的厚度可控的Pd-Y合金梯度薄膜材料，此种方法制备的Pd-Y合金梯度薄膜材料尺寸可控、厚度可控、成分可调，可以满足大面积、大规模的使用。薄膜尺寸可由基底尺寸控制；薄膜厚度为500 nm ~15 μm，可通过控制共溅射的时间来调节；薄膜中钯含量变化区间为50%~100%，可通过改变钯靶的溅射功率调节。
（2）本发明选用铜箔或钠钙玻璃作为基底材料，磁控溅射过程中在惰性气体保护下对磁控溅射形成的钯钇合金薄膜进行原位退火，提高了基底与镀膜材料粘结力，并减少了微裂纹的产生。
（3）采用磁控溅射方法制备梯度钯钇合金薄膜材料，操作简单、实用性强、成本低、可控性较强，具有商业化大规模生产的应用前景。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，对本发明的技术方案做进一步作描述，但是本发明的保护范围并不限于这些实施例。凡是不背离本发明构思的改变或等同替代均包括在本发明的保护范围之内。
实施例1：本梯度钯钇透氢复合薄膜材料采用下述具体工艺。
（1）将表面打磨光亮的钇靶和钯靶安放在高真空磁控溅射***的两个直流溅射靶位上；调节钇靶所在平面中心距离沉积样品台中心距离为8 cm，钯靶所在平面中心距离沉积样品台中心距离为4 cm，在共溅射过程中保持不变。
（2）将买来的商业铜箔剪成5 cm × 5 cm尺寸作为基底，铜箔基底使用丙酮超声清洗5 min除去表面残留的有机物，然后用稀盐酸超声清洗5 min除去表面氧化物，最后使用无水乙醇除去表面残留的溶液离子并快速干燥。
（3）将铜箔基底转移到磁控溅射设备基底样品台中心部位，用双导铜箔胶带固定，关闭磁控溅射反应腔室，进行抽真空操作。
（4）抽到背底真空为1.0×10-4 Pa，以预设20sccm流量通入氩气，微调氩气流量至溅射***腔体内气压为1.0 Pa左右，样品台转速调到15 r/min，样品台温度在开始溅射前升至300 ℃。
（5）钇靶的溅射功率设置在25 W并在共溅射过程中保持不变；钯靶的初始溅射功率设置在50 W。
（6）钯靶开始溅射30 min后，打开钇靶，开始钇靶和钯靶的共溅射。共溅射30 min后，调增钯靶溅射功率至100 W，继续共溅射；再共溅射30 min后，调增钯靶溅射功率至150W，继续共溅射；再共溅射30 min后，调减钯靶溅射功率至100 W，继续共溅射；再共溅射30min后，调减钯靶溅射功率至50 W；再共溅射30 min后，关闭钇靶溅射电源；钯靶溅射30 min后，关闭钯靶溅射电源。
（7）共溅射沉积完毕后，保持溅射***腔体内气压，样品台转速调到0，关闭样品台加热电源，待冷却至50 ℃以下时，打开腔体，取下所制备样品，即可得到所述的Pd-Y梯度合金薄膜材料。
实施例2：本梯度钯钇透氢复合薄膜材料采用下述具体工艺。
（1）将表面打磨光亮的钇靶和钯靶安放在高真空磁控溅射***的两个直流溅射靶位上；调节钇靶所在平面中心距离沉积样品台中心距离为10 cm，钯靶所在平面中心距离沉积样品台中心距离为6 cm，在共溅射过程中保持不变。
（2）将钠钙玻璃基底使用丙酮超声清洗5 min除去表面残留的有机物，然后使用无水乙醇除去表面残留的溶液离子并快速干燥。
（3）将钠钙玻璃基底转移到磁控溅射设备基底样品台中心部位，用双导铜箔胶带固定，关闭磁控溅射反应腔室，进行抽真空操作。
（4）抽到背底真空为1.0×10-4 Pa，以预设20sccm流量通入氩气，微调氩气流量至溅射***腔体内气压为1.0 Pa左右，样品台转速调到15 r/min，样品台温度在开始溅射前升至300 ℃。
（5）钇靶的溅射功率设置在50 W并在共溅射过程中保持不变；钯靶的初始溅射功率设置在75 W。
（6）钯靶开始溅射10 min后，打开钇靶，开始钇靶和钯靶的共溅射。共溅射10 min后，调增钯靶溅射功率至125 W，继续共溅射；再共溅射10 min后，调增钯靶溅射功率至175W，继续共溅射；再共溅射10 min后，调减钯靶溅射功率至125 W，继续共溅射；再共溅射10min后，调减钯靶溅射功率至25 W，继续共溅射；共溅射10 min后，关闭钇靶溅射电源；钯靶溅射10 min后，关闭钯靶溅射电源。
（7）共溅射沉积完毕后，保持溅射***腔体内气压，样品台转速调到0，关闭样品台加热电源，待冷却至50 ℃以下时，打开腔体，取下所制备样品，即可得到所述的Pd-Y梯度合金薄膜材料。
实施例3：本梯度钯钇透氢复合薄膜材料采用下述具体工艺。
（1）将表面打磨光亮的钇靶和钯靶安放在高真空磁控溅射***的两个直流溅射靶位上；调节钇靶所在平面中心距离沉积样品台中心距离为9 cm，钯靶所在平面中心距离沉积样品台中心距离为5 cm，在共溅射过程中保持不变。
（2）将买来的商业铜箔剪成10 cm × 10 cm尺寸作为基底，铜箔基底使用丙酮超声清洗5 min除去表面残留的有机物，然后用稀盐酸超声清洗5 min除去表面氧化物，最后使用无水乙醇除去表面残留的溶液离子并快速干燥。
（3）将铜箔基底转移到磁控溅射设备基底样品台中心部位，用双导铜箔胶带固定，关闭磁控溅射反应腔室，进行抽真空操作。
（4）抽到背底真空为1.0×10-4 Pa，以预设20sccm流量通入氩气，微调氩气流量至溅射***腔体内气压为1.0 Pa左右，样品台转速调到15 r/min，样品台温度在开始溅射前升至300 ℃。
（5）钇靶的溅射功率设置在40 W并在共溅射过程中保持不变；钯靶的初始溅射功率设置在100 W。
（6）钯靶开始溅射20 min后，打开钇靶，开始钇靶和钯靶的共溅射。共溅射20 min后，调增钯靶溅射功率至150 W，继续共溅射；再共溅射20 min后，调减钯靶溅射功率至100W，继续共溅射；再共溅射20 min后，关闭钇靶溅射电源；钯靶溅射20 min后，关闭钯靶溅射电源。
（7）共溅射沉积完毕后，保持溅射***腔体内气压，样品台转速调到0，关闭样品台加热电源，待冷却至50 ℃以下时，打开腔体，取下所制备样品，即可得到所述的Pd-Y梯度合金薄膜材料。
实施例4：本梯度钯钇透氢复合薄膜材料采用下述具体工艺。
将买来的商业铜箔剪成8 cm × 8 cm尺寸作为基底，将钇靶的溅射功率设置在50W并在共溅射过程中保持不变，其他操作同实施例1。

Claims (4)

1.一种梯度钯钇透氢复合薄膜材料及其制备方法，包括：
一种钯元素和钇元素含量呈梯度变化的Pd-Y透氢复合薄膜材料，该材料采用高真空双靶磁控溅射方法制备而成。
2.根据权利要求1所述的梯度钯钇透氢复合薄膜材料，其特征在于：
钯元素在合金薄膜中的原子百分含量可以在50%~100%之间变化，余量为钇元素。
3.根据权利要求1所述的梯度钯钇透氢复合薄膜材料，其特征在于：
薄膜的厚度可在500 nm ~ 15 μm之间变化，薄膜的面积可在5 cm × 5 cm ~ 10 cm× 10 cm之间变化。
4.根据权利要求1所述的高真空双靶磁控溅射方法制备梯度钯钇透氢复合薄膜材料的方法，其特征在于：
在铜基底或钠钙玻璃基底上磁控溅射双靶共沉积Pd-Y薄膜，所用双靶为钇靶和钯靶，磁控溅射的同时在300 ℃条件下原位退火；
所述磁控溅射的条件为：钇靶所在平面中心距离沉积样品台中心距离为8~10 cm，钯靶所在平面中心距离沉积样品台中心距离为4~6 cm，在共溅射过程中保持不变；
所述磁控溅射的条件为：钇靶的溅射功率设置在25~50 W之间并在共溅射过程中保持不变；
所述磁控溅射的条件为：钯靶的初始溅射功率设置在50~100 W之间，根据Pd-Y薄膜中钯含量的梯度变化要求可在共溅射过程中调增或调减钯靶的溅射功率，溅射功率调节范围为25~175 W。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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RU2757296C1 (ru) * 2021-02-19 2021-10-13 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт металлургии и материаловедения им. А.А. Байкова Российской академии наук (ИМЕТ РАН) Сплав на основе палладия

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