CN108298995B - 一种低维SiO2高强度轻质保温材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种低维SiO2高强度轻质保温材料及其制备方法。以粒度为300～500nm的二氧化硅微粉和粒度为100～200nm的二氧化硅微粉为主要原料，CaO‑MgO‑SiO2质耐火纤维为增强材料得到低维SiO2高强度轻质保温材料，在该材料表面设超细无机纤维喷涂胶，再通过低温烧成得到轻量化保温材料。以副产品二氧化硅微粉为主要原料，以对人体无害的生物质可溶性纤维为增强材料，在砖坯表面设置喷涂胶提高了砖坯的强度，降低了成型压力增加了砖坯内部空隙率，降低了保温材料的导热率；低温烧成，提高了制品强度，且不改变保温材料的微孔结构，不增加高温工作时导热率，防止了保温砖吸潮水化的发生，进一步增加了保温性能。

Description

一种低维SiO2高强度轻质保温材料及其制备方法
技术领域
本发明属于耐火材料技术领域。具体涉及一种低维SiO2高强度轻质保温材料及其制备方法。
技术背景
随着资源的不断消耗，能源问题越来越显著，人类对节约能源和保护环境的要求越来越高。耐火材料作为高温窑炉工业中的关键材料，其导热性能对高温工业行业的节能减排起着决定性的作用，其中轻质保温耐火材料充当窑炉保温层更是具有重要的意义。
目前轻质保温耐火材料主要有耐火纤维和硅酸钙板等，低温时耐火纤维、硅酸钙制品的导热系数较低(常温下、耐火纤维的导热系数为0.03W/m·k，硅酸钙制品的导热系数为 0.06W/m·k)，随着温度的升高两者的导热系数不断增加，高温时导热系数会较高(如在600℃时，耐火纤维的导热系数为0.2W/m·k，硅酸钙制品的导热系数为0.7W/m·k)。因此，该类轻质保温材料随着温度的升高其导热系数增加很明显，在温度稍高的环境中应用时无法达到要求的保温效果。
众所周知，在材料内部引入微孔/纳米孔时，利用该微孔结构可有效降低气体分子的导热系数并减少材料内部的对流传导传热，高温下该作用体现的更加明显，因此在较高温度环境下该种材料的导热系数不会出现大幅度的提高，能够较好的防止高温下热量的散失。基于该原理，现有保温隔热材料集中向微孔材料发展，例如采用二氧化硅气凝胶与增强纤维制备的隔热毡保温材料，其利用二氧化硅气凝胶中的纳米孔结构有效降低材料的导热系数，并增强其隔音效果，在建筑材料领域广泛应用，但是其采用的二氧化硅气凝胶属于合成原料，制备工艺复杂，生产成本高，耐火材料领域鲜有应用；例如采用纳米孔硅质粉末与增强纤维及其他外加剂制备的复合隔热材料，其利用硅质粉末的纳米孔结构提高材料的保温性能，但是这种材料使用温度较低，如通常使用在600℃左右，且该温度下导热系数在0.05W/m·k左右，仍然不能满足在较高环境下的使用，同时所用的纳米孔硅质粉末实际为溶胶凝胶等化学方法合成块体多孔二氧化硅制得。因此，目前在耐火材料领域采用二氧化硅气凝胶、纳米孔硅质材料及纤维制备的保温材料存在制备工艺复杂、生产成本较高的问题，同时在诸多温度较高的场合如水泥窑热风管道等使用时其导热系数仍然较高，不能完全满足节能减排的需要。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种低维SiO2高强度轻质保温材料，该材料以冶炼硅铁合金或金属硅的副产品零维二氧化硅微粉为主要原料，生物可溶性纤维为增强材料，并采用超细无机纤维喷涂胶为表面结构增强剂，制备得到的保温材料导热系数低、高温使用过程中不会出现导热系数增大的情况；且保温材料的结构强度高、能够有效防止砖坯的破损；
本发明还提供了一种低维SiO2高强度轻质保温材料及其制备方法，该方法在低压成型压力的条件下采用低温烧成，使得制备的保温材料更加轻量化、明显提升其保温性能，并且强度更大。
本发明是通过以下技术方案实现的
一种低维SiO2高强度轻质保温材料，所述的低维SiO2高强度轻质保温材料由以下重量百分含量的原料制备而成：
粒度为300～500nm的二氧化硅微粉：40～55％；
粒度为100～200nm的二氧化硅微粉：30～40％；
CaO-MgO-SiO2质耐火纤维：15～30％。
所述的低维SiO2高强度轻质保温材料，所述的粒度为300～500nm的二氧化硅微粉和粒度为100～200nm的二氧化硅微粉中均包含以下成分：SiO2≥98.5％，C≤0.8％，Al2O3≤0.13％， MgO≤0.16％，CaO≤0.07％，Fe2O3≤0.01％，K2O≤0.33％；且均为非晶态球形。
所述的低维SiO2高强度轻质保温材料，所述的CaO-MgO-SiO2质耐火纤维的长度为3～5mm；其中CaO的质量百分含量为30.0～35.0％，MgO的质量百分含量为5.0～8.0％，SiO2的质量百分含量为57.0～65.0％。
一种上述的低维SiO2高强度轻质保温材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)准备所需原料：粒度为300～500nm的二氧化硅微粉，粒度为100～200nm的二氧化硅微粉，CaO-MgO-SiO2质耐火纤维，超细无机纤维喷涂胶；
(2)按照上述要求的重量百分比将步骤(1)准备的原料，粒度为300～500nm的二氧化硅微粉、粒度为100～200nm的二氧化硅微粉和CaO-MgO-SiO2质耐火纤维，加入到搅拌机中进行混合，搅拌机转速10000-20000转/分钟，混合均匀后即得到混合料；
(3)将步骤(2)得到的混合料加入四柱液压机的模具中，在压力为2.8～3.5MPa的条件下将混合料分别压制成为成型砖坯；然后取出压制成型的砖坯，在砖坯表面均匀喷涂步骤(1)准备的超细无机纤维喷涂胶，得到表面设有喷涂胶的砖坯；
(4)将步骤(3)所述表面设有喷涂胶的砖坯放置在干燥窑中进行干燥，干燥完成后；送入低温隧道窑中进行烧成，烧成后、喷涂胶层烧失，随窑冷却至室温(隧道窑的冷却带冷却)，即得到所述的低维SiO2高强度轻质保温材料。
所述的低维SiO2高强度轻质保温材料的制备方法，步骤(3)所述的超细无机纤维喷涂胶在砖坯表面喷涂的厚度为0.2～0.5mm(对砖坯的6个表面进行均匀喷涂)。
所述的低微SiO2高强度轻质保温材料的制备方法，步骤(4)所述表面设有喷涂胶的砖坯在干燥窑中进行的干燥为：在90～120℃条件下干燥5～7h；所述低温隧道窑中进行的烧成为：在干燥窑中干燥之后，进入低温隧道窑内在800～900℃条件下保温0.5～1小时。
与现有技术相比，本发明具有以下积极有益效果
本发明采用的二氧化硅微粉为冶炼硅铁合金或冶炼硅的副产品为原料，既减少了副产品废弃对资源造成的浪费及对环境造成的影响，也降低了生产成本，实现了资源的回收再利用，达到了节能减排的效果；
本发明采用的CaO-MgO-SiO2质耐火纤维、生物可溶性纤维作为增强材料，避免了耐火材料生产过程中对人体造成的危害。随着保温耐火材料的大量使用，每年要制备大量的保温耐火材料，在制备过程中使用的材料均会对人体造成一定的影响，尤其是长期在该环境中工作的技术人员会受到很大的影响，而本发明采用的可溶性生物质纤维，既避免了在材料制备过程中对技术人员身体造成的危害，也使后期废弃物处理更容易、减少了大量人力物力的投入，得到了节能减排的优异效果；
本发明在压制成型的耐火砖坯表面喷涂超细无机纤维喷涂胶，该涂层喷涂在砖坯的表面能够较好的保护砖坯，显著降低了砖坯在搬运过程中的破损率，而且大大提高了砖坯的结构强度，同时也降低了成型压力，从而增加了砖坯的空隙率、进一步降低了该耐火保温材料的导热率，解决了目前轻质保温材料需求的成型压力大而强度低、导热率高的问题；本发明在制备过程中，对涂有喷涂层的砖坯进行800～900℃的低温烧成，烧成过程中表面喷涂的无机纤维层会自然烧失，因而喷涂的超细无机纤维喷涂胶不会影响材料自身的保温效果；同时，本发明的烧成过程中保温材料中球形二氧化硅纳米粉堆积形成的微孔结构不会发生变化，不会增加高温工作时导热率；低温烧成使保温材料本体达到初步烧结的效果，进一步提高保温材料的强度，大大降低了运输及砌筑过程的破损率；而且低温烧成促使保温材料内部活性二氧化硅微粉转变为稳定状态，避免了砖坯内中活性二氧化硅微粉吸潮水化的发生；而且，采用低温烧成过程，会使制备的保温砖更加轻量化，一定程度上提高了保温性能；
本发明以副产品二氧化硅微粉为主要原料，然后以生物质可溶性纤维为增强材料，进行混合压制为砖坯；然后在砖坯表层设有一层超细无机纤维喷涂胶；该喷涂层的存在可提高砖坯的强度，使得砖坯在制备过程中压制的压力可间接减少，间接增加了砖坯内部之间的空隙率，进一步降低了该保温材料的导热率，增加了其保温性能；该喷涂层的存在增加了该保温材料的强度，大大减少了生产过程中对砖坯造成的损坏，提高成品率，减少了原材料的浪费；然后在制备过程中采用低温烧成，使保温材料达到初步烧结，进一步提高了保温材料制品的强度，防止了保温材料在砌筑施工时破损，同时不改变保温材料中的微孔结构，高温工作时不会增加导热率，保温材料内部活性二氧化硅微粉转变为稳定状态，防止了保温砖吸潮水化的发生，同时使得制备的保温材料更加轻量化，进一步增加了其保温性能。
附图说明
图1表示本发明制备的保温材料的微观结构图；
图2表示本发明制备的保温材料的产品图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明进行更加详细的说明，但是并不用于限制本发明的保护范围。
实施例1
一种低维SiO2高强度轻质保温材料，所述的低维SiO2高强度轻质保温材料由以下重量百分含量的原料制备而成：
粒度为300～500nm的二氧化硅微粉：55％
粒度为100～200nm的二氧化硅微粉：30％
CaO-MgO-SiO2质耐火纤维：15％；
其中，所述的粒度为300～500nm的二氧化硅微粉以及粒度为100～200nm的二氧化硅微粉中均包含有以下成分：SiO2≥98.5％，C≤0.8％，Al2O3≤0.13％，MgO≤0.16％，CaO≤0.07％， Fe2O3≤0.01％，K2O≤0.33％；且均为非晶态球形；
其中，所述CaO-MgO-SiO2质耐火纤维的长度为3～5mm；其中CaO的质量百分含量为30.0％，MgO的质量百分含量为5.0％，SiO2的质量百分含量为65.0％。
上述低维SiO2高强度轻质保温材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)准备所需原料：粒度为300～500nm的二氧化硅微粉55％，粒度为100～200nm的二氧化硅微粉30％，CaO-MgO-SiO2质耐火纤维15％，超细无机纤维喷涂胶；
(2)将步骤(1)准备的原料：粒度为300～500nm的二氧化硅微粉，粒度为100～200nm的二氧化硅微粉和CaO-MgO-SiO2质耐火纤维，按照要求的重量百分比加入到卧式搅拌机中进行混合，搅拌机转速为15000转/分钟，混合均匀后得到混合干料；
(3)将步骤(2)得到的混合干料加入四柱液压机的模具中，在压力为2.8MPa的条件下将混合干料压制为成型砖坯；压制完成后，液压机自动脱模取出成型砖坯，然后在砖坯的表面均匀喷涂步骤(1)准备好的超细无机纤维喷涂胶，喷涂的厚度为0.3mm，喷涂完成后得到表面设有超细无机纤维喷涂胶的成型砖坯；
(4)将步骤(3)所述表面设有超细纤维喷涂胶的成型砖坯放置在干燥窑中在100±5℃条件下干燥5h，干燥完成后；送入低温隧道窑中在800～900℃条件下保温0.5h，保温完成后、喷涂胶层自然烧失，随窑冷却至室温，即得到本发明所述的低维SiO2高强度轻质保温材料。对所得产品的微观结构图进行检测，如图1所示。
实施例2
一种低维SiO2高强度轻质保温材料，所述的低维SiO2高强度轻质保温材料由以下重量百分含量的原料制备而成：
粒度为300～500nm的二氧化硅微粉：45％
粒度为100～200nm的二氧化硅微粉：30％
CaO-MgO-SiO2质耐火纤维：25％；
其中，所述的粒度为300～500nm的二氧化硅微粉即粒度为100～200nm的二氧化硅微粉中均包含有以下成分：SiO2≥98.5％，C≤0.8％，Al2O3≤0.13％，MgO≤0.16％，CaO≤0.07％， Fe2O3≤0.01％，K2O≤0.33％；且均为非晶态球形；
其中，所述CaO-MgO-SiO2质耐火纤维的长度为3～5mm；其中CaO的含量为35.0％，MgO的含量为8.0％，SiO2的含量为57.0％。
上述的低维SiO2高强度轻质保温材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)准备所需原料：粒度为300～500nm的二氧化硅微粉45％，粒度为100～200nm的二氧化硅微粉30％，CaO-MgO-SiO2质耐火纤维25％，超细无机纤维喷涂胶；
(2)将步骤(1)准备的原料：粒度为300～500nm的二氧化硅微粉，粒度为100～200nm的二氧化硅微粉，CaO-MgO-SiO2质耐火纤维，按照要求的重量百分比加入到卧式搅拌机中进行混合，搅拌机转速15000转/分钟，混合均匀后得到混合干料；
(3)将步骤(2)得到的混合干料加入四柱液压机的模具中，在压力为3.5MPa的条件下将混合干料压制成为成型砖坯；压制完成后，液压机自动脱模取出成型砖坯，然后在砖坯的表面均匀喷涂步骤(1)准备好的超细无机纤维喷涂胶，喷涂的厚度为0.5mm，喷涂完成后得到表面设有超细无机纤维喷涂胶的成型砖坯；
(4)将步骤(3)所述表面设有超细无机纤维喷涂胶的成型砖坯放置在干燥窑中在110±5℃条件下干燥6h；干燥完成后，送入低温隧道窑中在800～900℃条件下保温0.8h，保温完成后、喷涂胶层自然烧失，随窑冷却至室温，即得到本发明所述的低维SiO2高强度轻质保温材料。对所得产品的微观结构图进行检测，如图1所示。
实施例3
一种低维SiO2高强度轻质保温材料，所述的低维SiO2高强度轻质保温材料由以下重量百分含量的原料制备而成：
粒度为300～500nm的二氧化硅微粉：40％
粒度为100～200nm的二氧化硅微粉：40％
CaO-MgO-SiO2质耐火纤维：20％；
其中，所述的粒度为300～500nm的二氧化硅微粉即粒度为100～200nm的二氧化硅微粉中均包含有以下成分：SiO2≥98.5％，C≤0.8％，Al2O3≤0.13％，MgO≤0.16％，CaO≤0.07％， Fe2O3≤0.01％，K2O≤0.33％；且均为非晶态球形；
其中，所述CaO-MgO-SiO2质耐火纤维的长度为3～5mm；其中CaO的含量为33.0％，MgO的含量为7.0％，SiO2的含量为60.0％。
上述的低维SiO2高强度轻质保温材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)准备所需原料：粒度为300～500nm的二氧化硅微粉40％，粒度为100～200nm的二氧化硅微粉40％，CaO-MgO-SiO2质耐火纤维20％，超细无机纤维喷涂胶；
(2)将步骤(1)准备的原料：粒度为300～500nm的二氧化硅微粉，粒度为100～200nm的二氧化硅微粉，CaO-MgO-SiO2质耐火纤维，按照要求的重量百分比加入到卧式搅拌机中进行混合，搅拌机转速15000转/分钟，混合均匀后得到混合干料；
(3)将步骤(2)得到的混合干料加入四柱液压机的模具中，在压力为3.0MPa的条件下将混合干料压制成为成型砖坯；压制完成后，液压机自动脱模取出成型砖坯，然后在砖坯的表面均匀喷涂步骤(1)准备好的超细无机纤维喷涂胶，喷涂的厚度为0.3mm，喷涂完成后得到表面设有超细无机纤维喷涂胶的成型砖坯；
(4)将步骤(3)所述表面设有超细无机纤维喷涂胶的成型砖坯放置在干燥窑中在120±5℃条件下干燥5h；干燥完成后，送入低温隧道窑中在800～900℃条件下保温1h，保温完成后、喷涂胶层自然烧失，随窑冷却至室温，即得到本发明所述的低维SiO2高强度轻质保温材料。对所得产品的微观结构图进行检测，如图1所示。
图1中a为产品的微观结构图，b为图1a所述的产品微观结构图中CaO-MgO-SiO2质耐火纤维的放大图，c为图1a所述的产品微观结构图中二氧化硅微粉的放大图；由图可知：产品中纤维与二氧化硅微粉穿插，低温烧成后保温材料中球形二氧化硅微粉颗粒堆积形成微孔结构基本未发生变化，微孔结构降低热量的对流传导，也进一步提高保温性能，同时高温工作时导热率也不会增加。
对上述实施例1～3制备的低维SiO2高强度轻质保温材料的耐压强度及800℃条件下的导热系数进行检测(按照国家标准或行业标准进行检测)，并对结果如表1所示：
表1制备低维SiO2高强度轻质保温材料的检测结果
Figure BDA0001561230350000071
由检测结果可知：本发明制备的保温材料在800℃时的导热系数非常低，说明其在正常的使用温度如800℃下具备非常好的保温性能，同时其具有很高的常温耐压强度。
应用实施例4
一种低维SiO2高强度轻质保温材料，所述的低维SiO2高强度轻质保温材料由以下重量百分含量的原料制备而成：
粒度为300～500nm的二氧化硅微粉：40％
粒度为100～200nm的二氧化硅微粉：40％
CaO-MgO-SiO2质耐火纤维：20％；
其中，所述的粒度为300～500nm的二氧化硅微粉即粒度为100～200nm的二氧化硅微粉中均包含有以下成分：SiO2≥98.5％，C≤0.8％，Al2O3≤0.13％，MgO≤0.16％，CaO≤0.07％，Fe2O3≤0.01％，K2O≤0.33％；且均为非晶态球形；
其中，所述CaO-MgO-SiO2质耐火纤维的长度为3～5mm；其中CaO的含量为33.0％，MgO的含量为7.0％，SiO2的含量为60.0％。
上述的低维SiO2高强度轻质保温材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)准备所需原料：粒度为300～500nm的二氧化硅微粉40％，粒度为100～200nm的二氧化硅微粉40％，CaO-MgO-SiO2质耐火纤维20％，超细无机纤维喷涂胶；
(2)将步骤(1)准备的原料：粒度为300～500nm的二氧化硅微粉，粒度为100～200nm的二氧化硅微粉和CaO-MgO-SiO2质耐火纤维，按照要求的重量百分比加入到卧式搅拌机中进行混合，搅拌机转速15000转/分钟，混合均匀后得到混合干料；
(3)将步骤(2)得到的混合干料加入四柱液压机的模具中，在压力为3.0MPa的条件下将混合干料压制成为成型砖坯；压制完成后，液压机自动脱模取出成型砖坯，然后在砖坯的表面均匀喷涂步骤(1)准备好的超细无机纤维喷涂胶，喷涂的厚度为0.3mm，喷涂完成后得到表面设有超细无机纤维喷涂胶的成型砖坯；
(4)将步骤(3)所述表面设有超细无机纤维喷涂胶的成型砖坯放置在干燥窑中在110±5℃条件下干燥5h；干燥完成后，送入低温隧道窑中在800～900℃条件下保温1h，保温完成后、喷涂胶层自然烧失，随窑冷却至室温，即得到本发明所述的低维SiO2高强度轻质保温材料。
该实施例制备的成型转的尺寸为175mm×140mm×35mm，如图2所示。图2为本发明的产品，可见制品轻质、表面规整，轻敲有轻微清脆声呈现烧结状态，强度高，可有效防止吸潮粉化，提高产品的使用效果。
将该产品在某水泥厂砌筑于水泥窑三次风管，工作过程中测得风管外表温度最低达90℃，远低于传统硅莫砖作为保温层时风管外表温度210℃，具有很好的保温效果。该产品在水泥厂使用至今长达四年仍然未出现任何损毁，也未出现保温效果的降低。
即本发明在回收使用副产品及采用无害的可溶性纤维的条件下制备了保温效果突出且强度较高的保温材料；具有很好的社会经济效益。

Claims (4)

1.一种低维SiO2高强度轻质保温材料，其特征在于，所述的保温材料由以下重量百分含量的原料制备而成：
粒度为300~500nm的二氧化硅微粉：40~55%
粒度为100~200nm的二氧化硅微粉：30~40%
CaO-MgO-SiO2质耐火纤维：15~30%；
所述的CaO-MgO-SiO2质耐火纤维的长度为3~5mm；其中CaO的质量百分含量为30.0~35.0%，MgO的质量百分含量为5.0~8.0%，SiO2的质量百分含量为57.0~65.0%；
所述的低维SiO2高强度轻质保温材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
（1）准备所需原料：粒度为300~500nm的二氧化硅微粉，粒度为100~200nm的二氧化硅微粉，CaO-MgO-SiO2质耐火纤维，超细无机纤维喷涂胶；
（2）按照要求的重量百分比将步骤（1）准备的原料，粒度为300~500nm的二氧化硅微粉、粒度为100~200nm的二氧化硅微粉和CaO-MgO-SiO2质耐火纤维，加入到搅拌机中进行混合，混合均匀后即得到混合料；
（3）将步骤（2）得到的混合料加入模具中，在压力为2.8~3.5MPa的条件下将混合料压制成为成型砖坯；然后取出压制成型的砖坯，在砖坯表面均匀喷涂步骤（1）准备的超细无机纤维喷涂胶，得到表面设有喷涂胶的砖坯；
所述的超细无机纤维喷涂胶在砖坯表面喷涂的厚度为0.2~0.5mm；
（4）将步骤（3）所述表面设有喷涂胶的砖坯放置在干燥窑中进行干燥，干燥完成后；送入低温隧道窑中进行烧成，烧成后，随窑冷却至室温，即得到所述的低维SiO2高强度轻质保温材料。
2.根据权利要求1所述的低维SiO2高强度轻质保温材料，其特征在于，所述的粒度为300~500nm的二氧化硅微粉和粒度为100~200nm的二氧化硅微粉中均包含以下成分：SiO2≥98.5%，C≤0.8%，Al2O3≤0.13%，MgO≤0.16%，CaO≤0.07%，Fe2O3≤0.01%，K2O≤0.33%。
3.根据权利要求1所述的低维SiO2高强度轻质保温材料，其特征在于，步骤（2）所述在搅拌机中进行混合时，搅拌机的转速为10000-20000转/分钟。
4.根据权利要求1所述的低维SiO2高强度轻质保温材料，其特征在于，步骤（4）所述表面设有喷涂胶的砖坯在干燥窑中进行的干燥为：在90~120℃条件下干燥5~7h；所低温述隧道窑中进行的烧成为：在干燥窑中干燥之后，进入低温隧道窑内在800~900℃条件下保温0.5~1小时。
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