CN108295500B - 结晶设备及结晶方法 - Google Patents

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CN108295500B CN201810150183.3A CN201810150183A CN108295500B CN 108295500 B CN108295500 B CN 108295500B CN 201810150183 A CN201810150183 A CN 201810150183A CN 108295500 B CN108295500 B CN 108295500B
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Abstract

本发明公开一种结晶设备及结晶方法。该结晶设备具有至少一个流体通道，流体通道的一端设有进料口，流体通道沿料液的流动方向依次分为输送段、混合段及晶体生长段，输送段用于将料液输送至混合段，混合段远离晶体生长段的一端的侧壁还设有冷却介质入口，冷却介质入口用于将冷却介质送入混合段，混合段用于实现料液与冷却介质的混合、料液的降温以及使得料液产生过饱和度并析出晶体，晶体生长段用于晶体的生长、并获得含有溶质颗粒的悬浮液；流体通道的另一端还设有出料口，出料口用于将悬浮液连续排出流体通道。该结晶设备及结晶方法，能够快速的产生较大的过饱和度、较为均一的过饱和度分布，从而制得粒径分布窄、平均粒径小的晶体颗粒产品。

Description

结晶设备及结晶方法
技术领域
本发明涉及一种结晶设备及结晶方法。
背景技术
从溶液中析出晶体的方法主要有冷却结晶法、溶剂蒸发结晶法和反溶剂法，其中冷却结晶法具有成本低、操作简单等优点，因此在工业生产中有着广泛的应用。而冷却结晶法又分为间壁式冷却结晶和直接接触式冷却结晶。
间壁式冷却结晶的研究与工业应用较多，该方法一般为：在搅拌釜的夹套或者内盘管中通入冷却剂，在冷却过程中逐渐产生过饱和度，从而析出晶体。由于冷却过程一般所需时间较长，因此形成的过饱和度相对较小，往往得到的晶体颗粒较大，为克服该缺点，许多研究者通过提高传热效率、加快冷却过程、从而增大过饱和度的方法改善结晶过程，如专利文献CN202107543U披露了一种在结晶釜中增加内水槽、提高传热效率，从而提高硫酸铜生产效率方法；专利文献CN205323274U披露了一种盘管式冷却结晶器，其具有换热面积大、结晶效率高的特点；专利文献CN205549661U披露了通过泵循环连续冷却结晶器内柠檬酸溶液，从而提高产品质量的连续性和稳定性的方法。上述间壁式冷却结晶专利披露的方法，大部分为增加换热构件或者增加换热面积，从而提高冷却过程传热速率，加快结晶过程过饱和度的形成。但是由于采用釜式结晶器，其冷却过程往往在数分钟至数小时之间，而结晶过程的成核步骤通常在微秒甚至更短的时间内发生，且较高的过饱和度有利于成核的发生，而低过饱和度的环境则利于晶核的生长过程，而釜式结晶工艺由于冷却速率的限制，在起始结晶阶段过饱和度往往较小，所以成核速率较低，过程主要以晶体生长为主，因此最终结晶产品的颗粒较大。另外，釜式结晶器中往往存在局部热量分布不均的问题，这会导致过饱和度分布不均，从而使得最终结晶产品的粒度大小不均，粒径分布也较难控制。同时，采用间壁式结晶器，在器壁或者换热盘管壁面容易形成晶垢，从而降低其传热效率等问题。
直接接触式冷却结晶是冷却剂在结晶器内与溶液直接接触换热，冷却剂吸收热量使溶液过冷，从而产生过饱和度，形成晶核，并使晶体长大。它与间壁式冷却结晶相比较具有节能、无需设置换热面、不会引起结疤、不会导致颗粒破碎等特点，因而这一构想在工业生产中有广泛的应用前景。如专利文献CN104557436A披露了一种直接将低温冷媒通入结晶罐中与二甲苯溶液直接接触换热得到高纯度对二甲苯产品，解决了原有技术中成本高、换热效率低的问题。专利文献CN102515254A用冷却后的硫酸锌母液直接加入高温硫酸锌饱和溶液中快速冷却得到硫酸锌晶体，大大加快了冷却速度。但这些方法依然是在釜式结晶罐中进行操作，存在着热冷媒体接触换热不够充分、换热冷却时间较长、过饱和度分布不均等问题，从而对于结晶产品的粒径控制比较困难。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是为了克服现有的冷却结晶方法换热效率低、冷却降温过程慢、局部热量分布不均，使得过饱和度小且分布不均，从而导致结晶产品粒径较大、粒径分布宽的缺陷，而提供一种结晶设备及结晶方法。该结晶设备及该结晶方法，采用含有溶质和溶剂的料液与冷却介质直接接触式换热，故换热效率高、降温过程快、热量分布均匀，故能够快速的产生相对于现有技术来说的较大的过饱和度、较为均一的过饱和度分布，从而制得粒径分布窄、平均粒径小的晶体颗粒产品，而不需要研磨、粉碎等手段。
本发明通过以下技术方案解决上述技术问题：
本发明提供一种结晶设备，所述结晶设备具有设备主体，所述设备主体具有至少一个流体通道，所述流体通道的一端设有进料口，所述进料口用于将含有溶质和溶剂I的料液连续送入所述流体通道内，所述流体通道沿所述料液的流动方向依次分为输送段、混合段及晶体生长段，所述输送段用于将所述料液输送至所述混合段，所述混合段远离所述晶体生长段的一端的侧壁还设有冷却介质入口，所述冷却介质入口用于将冷却介质送入所述混合段，所述混合段用于实现所述料液与所述冷却介质的混合、所述料液的降温以及使得所述料液产生过饱和度并析出晶体，所述晶体生长段用于所述晶体的生长、并获得含有溶质颗粒的悬浮液；所述流体通道的另一端还设有出料口，所述出料口用于将所述悬浮液连续排出所述流体通道。
本发明中，较佳地，所述流体通道为一圆管围成的内部腔体，所述圆管的上端为所述进料口，所述圆管的下端为所述出料口，所述冷却介质入口设于所述圆管的侧壁上。上述技术方案中，从所述进料口进入的料液与所述冷却介质入口进入的冷却介质呈错流接触，进而可以更快速的实现料液的冷却，更快速的产生过饱和度及均一的过饱和度分布，从而制得粒径分布窄、平均粒径小的晶体颗粒。
本发明中，较佳地，所述结晶设备的高径比为10-200，例如可为17.5、21.7、30或35所述高径比指的是所述流体通道的长度与所述流体通道的内径的比值。
本发明中，所述溶剂I为能够溶解所述溶质的溶剂。
本发明中，较佳地，所述混合段设有两个以上的所述冷却介质入口，且所述冷却介质入口均布于所述混合段的侧壁上，例如可为4-6个。更佳地，所述冷却介质入口的结构为圆孔、非环状缝隙和高压喷嘴中的一种或多种。进一步更佳地，所述冷却介质入口的结构为圆孔、非环状缝隙或高压喷嘴。
本发明中，较佳地，所述混合段的结构为环状缝隙。更佳地，所述环状缝隙的高度为0.1mm-10mm，例如可为3mm。
本发明中，较佳地，所述结晶设备还设有缓冲室，所述缓冲室环设于所述冷却介质入口外，并与所述设备主体完全贴合，所述缓冲室还设有冷却介质总入口，所述冷却介质总入口用于连续向所述缓冲室内通入冷却介质，所述缓冲室用于储存冷却介质以及向所述冷却介质入口均匀提供冷却介质。
本发明中，较佳地，所述晶体生长段设有翅片和/或挡板，所述翅片和/或所述挡板用于强化所述晶体生长段的微观混合效果。翅片和/或挡板的设置能够使得所述料液的过饱和度分布更为均匀，从而获得颗粒粒径分布更为均匀晶体颗粒。
本发明还提供一种采用前述的结晶设备的结晶方法，所述结晶方法包括如下步骤：
含有溶质和溶剂I的料液经所述进料口连续进入所述流体通道内，从所述冷却介质入口连续进入的冷却介质与所述料液在所述混合段混合、降温并产生过饱和度，进而析出晶体；
所述晶体在所述晶体生长段继续生长，并获得含有溶质颗粒的悬浮液，所述悬浮液从所述出料口连续排出所述流体通道。
本发明中，所述料液应该具有如下特点：溶质在溶剂中的溶解度随温度的降低而降低，且所述料液的温度不高于所述料液的沸点。较佳地，所述料液中还可含有表面活性剂。
本发明中，一般来说，所述料液在与所述冷却介质混合之前在所述流体通道内的流动状态为湍流，所述料液在与所述冷却介质混合后所得混合液在所述流体通道内的流动状态为湍流，且本领域技术人员均知“湍流”指的是雷诺数Re大于2000。
本发明中，较佳地，所述冷却介质为所述溶剂I和/或与所述溶剂I不互溶的溶剂II。
本发明中，较佳地，经所述冷却介质入口进入的所述冷却介质的流速与经所述进料口进入的所述料液的流速的比值为1以上。更佳地，经所述冷却介质入口进入的所述冷却介质的流速与经所述进料口进入的所述料液的流速的比值为2-10，例如可为2.8、6.3、7.4或9.4。
本发明中，较佳地，所述料液与所述冷却介质在所述混合段的停留时间不大于100毫秒。更佳地，所述料液与所述冷却介质在所述混合段的停留时间为不大于20毫秒。进一步更佳地，所述料液与所述冷却介质在所述混合段的停留时间不大于10毫秒。所述料液与所述冷却介质在所述混合段的停留时间例如可为12ms、15ms或23ms。上述技术方案中，能够实现所述料液在毫秒级时间尺度内的快速降温，并产生更大的过饱和度、且分布更加均一的过饱和度分布，从而制得粒径分布更窄、平均粒径更小的晶体颗粒产品。
本发明中，较佳地，所述料液在所述流体通道内的停留时间不大于10秒，例如可为87ms、100ms、130ms或452ms。
本发明中，较佳地，所述悬浮液经过滤和干燥后，即可获得溶质颗粒的粉体产品。此处需要说明的是，所述过滤后所得的溶剂经提纯后可继续循环使用。
在不违背本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本发明各较佳实例。
本发明所用试剂和原料均市售可得。
本发明的积极进步效果在于：本发明提供一种结晶设备及结晶方法。该结晶设备及该结晶方法，采用含有溶质和溶剂的料液与冷却介质直接接触式换热，故换热效率高、降温过程快、热量分布均匀，故能够快速的产生相对于现有技术来说的较大的过饱和度、较为均一的过饱和度分布，从而制得粒径分布窄、平均粒径小的晶体颗粒产品，而不需要研磨、粉碎等手段。
附图说明
图1为实施例1的结晶设备的结构示意图；
图2为图1中的结晶设备的A-A向视图；
图3为实施例2的结晶设备的结构示意图；
图4为图3中的结晶设备的B-B向视图；
图5为实施例3的结晶设备的结构示意图；
图6为图5中的结晶设备的C-C向视图；
图7为实施例4的结晶设备的结构示意图；
图8为图7中的结晶设备的D-D向视图；
图9为实施例1-4的结晶设备及结晶方法的示意图。
附图标记说明：
进料口10
输送段20
混合段30
晶体生长段40
冷却介质入口50
出料口60
缓冲室70
冷却介质总入口71
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。
下述实施例中，料液中的溶质在溶剂中的溶解度随温度的降低而降低，且料液的温度不高于料液的沸点；冷却介质均为与溶剂I不互溶的溶剂。
下述实施例中，料液在与冷却介质混合之前在流体通道内的流动状态为湍流，料液在与冷却介质混合后所得混合液在流体通道内的流动状态为湍流，且此处的“湍流”指的是雷诺数Re大于2000。
下述实施例中，结晶设备的高径比指的是流体通道的长度与流体通道的内径的比值。
实施例1
(1)结晶设备
如图1所示的结晶设备，结晶设备具有设备主体，设备主体具有一个流体通道，流体通道的一端设有进料口10，进料口10用于将含有溶质和溶剂I的料液连续送入流体通道内，流体通道沿料液的流动方向依次分为输送段20、混合段30及晶体生长段40，输送段20用于将料液输送至混合段30，混合段30远离晶体生长段40的一端的侧壁还设有冷却介质入口50，冷却介质入口50用于将冷却介质送入混合段30，混合段30用于实现料液与冷却介质的混合、料液的降温以及使得料液产生过饱和度并析出晶体，晶体生长段40用于晶体的生长、并获得含有溶质颗粒的悬浮液；流体通道的另一端还设有出料口60，出料口60用于将悬浮液连续排出流体通道。
其中，流体通道为一圆管围成的内部腔体，圆管的上端为进料口10，圆管的下端为出料口60，圆管的内径为10mm，圆管的高度为300mm，结晶设备的高径比为30，冷却介质入口50的数量为4个，并均布于圆管的侧壁上，其结构为小孔，直径为4mm，且小孔的中心线距出料口60的距离为250mm(如图2所示)。
其中，结晶设备还设有缓冲室70，缓冲室70环设于冷却介质入口50外，并与设备主体完全贴合，缓冲室70还设有冷却介质总入口71，冷却介质总入口71用于连续向缓冲室70内通入冷却介质，缓冲室70用于储存冷却介质以及向冷却介质入口50均匀提供冷却介质。
(2)结晶方法
如图9所示的采用上述结晶设备进行的结晶方法，其步骤如下：
由溶质和溶剂I组成的料液经进料口10连续进入流体通道内，从冷却介质入口50连续进入的冷却介质与料液在混合段30混合、降温并产生过饱和度，进而析出晶体；
晶体在晶体生长段40继续生长，并获得含有溶质颗粒的悬浮液，悬浮液从出料口60连续排出流体通道。
其中，从进料口10进入的料液为60℃的高氯酸铵水溶液(也即，溶质为高氯酸铵，溶剂I为水)，且料液中的高氯酸铵浓度为350g/L，且料液的流量为120L/h，对应的流速为0.42m/s；冷却介质为-18℃的二氯甲烷，且冷却介质经冷却介质总入口71进入缓冲室70，并经冷却介质入口50进入混合段30，进入混合段30的冷却介质的总流量为480L/h，每个冷却介质入口50中的冷却介质的流速为2.65m/s；经冷却介质入口50进入的冷却介质的流速与经进料口10进入的料液的流速的比值为6.3；料液与冷却介质在混合段30的停留时间为12毫秒；料液在流体通道内的停留时间为100毫秒。
结晶设备的流量控制稳定后采样，过滤后得到高氯酸铵晶体。
效果数据：经过马尔文粒度分析仪测定，其粒径分布在6μm-50μm，体积中值直径d0.5＝22μm。
实施例2
如图3所示的结晶设备，结晶设备具有设备主体，设备主体具有一个流体通道，流体通道的一端设有进料口10，进料口10用于将含有溶质和溶剂I的料液连续送入流体通道内，流体通道沿料液的流动方向依次分为输送段20、混合段30及晶体生长段40，输送段20用于将料液输送至混合段30，混合段30远离晶体生长段40的一端的侧壁还设有冷却介质入口50，冷却介质入口50用于将冷却介质送入混合段30，混合段30用于实现料液与冷却介质的混合、料液的降温以及使得料液产生过饱和度并析出晶体，晶体生长段40用于晶体的生长、并获得含有溶质颗粒的悬浮液；流体通道的另一端还设有出料口60，出料口60用于将悬浮液连续排出流体通道。
其中，流体通道为一圆管围成的内部腔体，圆管的上端为进料口10，圆管的下端为出料口60，圆管的内径为12mm，圆管的高度为260mm，结晶设备的高径比为21.7，冷却介质入口50的数量为4个，并均布于圆管的侧壁上，其结构为长5mm、宽2mm的非环状缝隙，且非环状缝隙的中心线距出料口60的距离为200mm(如图4所示)。
其中，结晶设备还设有缓冲室70，缓冲室70环设于冷却介质入口50外，并与设备主体完全贴合，缓冲室70还设有冷却介质总入口71，冷却介质总入口71用于连续向缓冲室70内通入冷却介质，缓冲室70用于储存冷却介质以及向冷却介质入口50均匀提供冷却介质。
(2)结晶方法
如图9所示的采用上述结晶设备进行的结晶方法，其步骤如下：
由溶质和溶剂I组成的料液经进料口10连续进入流体通道内，从冷却介质入口50连续进入的冷却介质与料液在混合段30混合、降温并产生过饱和度，进而析出晶体；
晶体在晶体生长段40继续生长，并获得含有溶质颗粒的悬浮液，悬浮液从出料口60连续排出流体通道。
其中，从进料口10进入的料液为40℃的硝酸钾水溶液(也即，溶质为硝酸钾，溶剂I为水)，且料液中的硝酸钾浓度为450g/L，且料液的流量为150L/h，对应的流速为0.37m/s；冷却介质为-15℃的二氯甲烷，且冷却介质经冷却介质总入口71进入缓冲室70，并经冷却介质入口50进入混合段30，进入混合段30的冷却介质的总流量为500L/h，每个冷却介质入口50中的冷却介质的流速为3.47m/s；经冷却介质入口50进入的冷却介质的流速与经进料口10进入的料液的流速的比值为9.4；料液与冷却介质在混合段30的停留时间为15毫秒；料液在流体通道内的停留时间为87毫秒。
结晶设备的流量控制稳定后采样，过滤后得到硝酸钾晶体。
效果数据：经过马尔文粒度分析仪测定，其粒径分布在2μm-80μm，体积中值直径d0.5＝34μm。
实施例3
如图5所示的结晶设备，结晶设备具有设备主体，设备主体具有一个流体通道，流体通道的一端设有进料口10，进料口10用于将含有溶质和溶剂I的料液连续送入流体通道内，流体通道沿料液的流动方向依次分为输送段20、混合段30及晶体生长段40，输送段20用于将料液输送至混合段30，混合段30远离晶体生长段40的一端的侧壁还设有冷却介质入口50，冷却介质入口50用于将冷却介质送入混合段30，混合段30用于实现料液与冷却介质的混合、料液的降温以及使得料液产生过饱和度并析出晶体，晶体生长段40用于晶体的生长、并获得含有溶质颗粒的悬浮液；流体通道的另一端还设有出料口60，出料口60用于将悬浮液连续排出流体通道。
其中，流体通道为一圆管围成的内部腔体，圆管的上端为进料口10，圆管的下端为出料口60，圆管的内径为20mm，圆管的高度为350mm，结晶设备的高径比为17.5，圆管的侧壁上均布有6个进口直径为6mm、喷嘴直径为3mm的高压喷嘴，且高压喷嘴的中心线距出料口60的距离为300mm(如图6所示)。
其中，结晶设备还设有缓冲室70，缓冲室70环设于冷却介质入口50外，并与设备主体完全贴合，缓冲室70还设有冷却介质总入口71，冷却介质总入口71用于连续向缓冲室70内通入冷却介质，缓冲室70用于储存冷却介质以及向冷却介质入口50均匀提供冷却介质。
(2)结晶方法
如图9所示的采用上述结晶设备进行的结晶方法，其步骤如下：
由溶质和溶剂I组成的料液经进料口10连续进入流体通道内，从冷却介质入口50连续进入的冷却介质与料液在混合段30混合、降温并产生过饱和度，进而析出晶体；
晶体在晶体生长段40继续生长，并获得含有溶质颗粒的悬浮液，悬浮液从出料口60连续排出流体通道。
其中，从进料口10进入的料液为70℃的季戊四醇水溶液(也即，溶质为季戊四醇，溶剂I为水)，且料液中的季戊四醇浓度为250g/L，且料液的流量为250L/h，对应的流速为0.44m/s；冷却介质为-15℃的石油醚，且冷却介质经冷却介质总入口71进入缓冲室70，并经冷却介质入口50进入混合段30，进入混合段30的冷却介质的总流量为500L/h，每个冷却介质入口50中的冷却介质的流速为3.27m/s；经冷却介质入口50进入的冷却介质的流速与经进料口10进入的料液的流速的比值为7.4；料液与冷却介质在混合段30的停留时间为23毫秒；料液在流体通道内的停留时间为452毫秒。
结晶设备的流量控制稳定后采样，过滤后得到季戊四醇晶体。
效果数据：经过马尔文粒度分析仪测定，其粒径分布在8μm-100μm，体积中值直径d0.5＝42μm。
实施例4
如图7所示的结晶设备，结晶设备具有设备主体，设备主体具有一个流体通道，流体通道的一端设有进料口10，进料口10用于将含有溶质和溶剂I的料液连续送入流体通道内，流体通道沿料液的流动方向依次分为输送段20、混合段30及晶体生长段40，输送段20用于将料液输送至混合段30，混合段30远离晶体生长段40的一端的侧壁还设有冷却介质入口50，冷却介质入口50用于将冷却介质送入混合段30，混合段30用于实现料液与冷却介质的混合、料液的降温以及使得料液产生过饱和度并析出晶体，晶体生长段40用于晶体的生长、并获得含有溶质颗粒的悬浮液；流体通道的另一端还设有出料口60，出料口60用于将悬浮液连续排出流体通道。
其中，流体通道为一圆管围成的内部腔体，圆管的上端为进料口10，圆管的下端为出料口60，圆管的内径为10mm，圆管的高度为350mm，结晶设备的高径比为35，冷却介质入口50的结构为高度为3mm的环状缝隙，且环状缝隙的中心线距出料口60的距离为300mm(如图8所示)。
其中，结晶设备还设有缓冲室70，缓冲室70环设于冷却介质入口50外，并与设备主体完全贴合，缓冲室70还设有冷却介质总入口71，冷却介质总入口71用于连续向缓冲室70内通入冷却介质，缓冲室70用于储存冷却介质以及向冷却介质入口50均匀提供冷却介质。
(2)结晶方法
如图9所示的采用上述结晶设备进行的结晶方法，其步骤如下：
由溶质和溶剂I组成的料液经进料口10连续进入流体通道内，从冷却介质入口50连续进入的冷却介质与料液在混合段30混合、降温并产生过饱和度，进而析出晶体；
晶体在晶体生长段40继续生长，并获得含有溶质颗粒的悬浮液，悬浮液从出料口60连续排出流体通道。
其中，从进料口10进入的料液为60℃的甘氨酸水溶液(也即，溶质为甘氨酸，溶剂I为水)，且料液中的甘氨酸浓度为400g/L，且料液的流量为150L/h，对应的流速为0.53m/s；冷却介质为-5℃的煤油，且冷却介质经冷却介质总入口71进入缓冲室70，并经冷却介质入口50进入混合段30，进入混合段30的冷却介质的总流量为500L/h，每个冷却介质入口50中的冷却介质的流速为1.47m/s；经冷却介质入口50进入的冷却介质的流速与经进料口10进入的料液的流速的比值为2.8；料液与冷却介质在混合段30的停留时间为15毫秒；料液在流体通道内的停留时间为130毫秒。
结晶设备的流量控制稳定后采样，过滤后得到甘氨酸晶体。
效果数据：经过马尔文粒度分析仪测定，其粒径分布在2μm-76μm，体积中值直径d0.5＝50μm。

Claims (13)

1.一种结晶设备，其特征在于，所述结晶设备具有设备主体，所述设备主体具有至少一个流体通道，所述流体通道的一端设有进料口，所述进料口用于将含有溶质和溶剂I的料液连续送入所述流体通道内，所述流体通道沿所述料液的流动方向依次分为输送段、混合段及晶体生长段，所述输送段用于将所述料液输送至所述混合段，所述混合段远离所述晶体生长段的一端的侧壁还设有冷却介质入口，所述冷却介质入口用于将冷却介质送入所述混合段，所述混合段用于实现所述料液与所述冷却介质的混合、所述料液的降温以及使得所述料液产生过饱和度并析出晶体，所述晶体生长段用于所述晶体的生长、并获得含有溶质颗粒的悬浮液；所述流体通道的另一端还设有出料口，所述出料口用于将所述悬浮液连续排出所述流体通道；
所述流体通道为一圆管围成的内部腔体，所述圆管的上端为所述进料口，所述圆管的下端为所述出料口，所述冷却介质入口设于所述圆管的侧壁上；
所述冷却介质入口的结构为圆孔、非环状缝隙和高压喷嘴中的一种或多种。
2.如权利要求1所述的结晶设备，其特征在于，所述混合段设有两个以上的所述冷却介质入口，且所述冷却介质入口均布于所述混合段的侧壁上。
3.如权利要求1或2所述的结晶设备，其特征在于，所述冷却介质入口的结构为环状缝隙。
4.如权利要求3所述的结晶设备，其特征在于，所述环状缝隙的高度为0.1mm-10mm。
5.如权利要求1或2所述的结晶设备，其特征在于，所述结晶设备还设有缓冲室，所述缓冲室环设于所述冷却介质入口外，并与所述设备主体完全贴合，所述缓冲室还设有冷却介质总入口，所述冷却介质总入口用于连续向所述缓冲室内通入冷却介质，所述缓冲室用于储存冷却介质以及向所述冷却介质入口均匀提供冷却介质；
和/或，所述晶体生长段设有翅片和/或挡板，所述翅片和/或所述挡板用于强化所述晶体生长段的微观混合效果。
6.一种采用如权利要求1-5任一项所述的结晶设备的结晶方法，其特征在于，所述结晶方法包括如下步骤：
含有溶质和溶剂I的料液经所述进料口连续进入所述流体通道内，从所述冷却介质入口连续进入的冷却介质与所述料液在所述混合段混合、降温并产生过饱和度，进而析出晶体；
所述晶体在所述晶体生长段继续生长，并获得含有溶质颗粒的悬浮液，所述悬浮液从所述出料口连续排出所述流体通道。
7.如权利要求6所述的结晶方法，其特征在于，所述冷却介质为所述溶剂I和/或与所述溶剂I不互溶的溶剂II。
8.如权利要求6所述的结晶方法，其特征在于，经所述冷却介质入口进入的所述冷却介质的流速与经所述进料口进入的所述料液的流速的比值为1以上。
9.如权利要求8所述的结晶方法，其特征在于，经所述冷却介质入口进入的所述冷却介质的流速与经所述进料口进入的所述料液的流速的比值为2-10。
10.如权利要求6所述的结晶方法，其特征在于，所述料液与所述冷却介质在所述混合段的停留时间不大于100毫秒；
和/或，所述料液在所述流体通道内的停留时间不大于10秒。
11.如权利要求10所述的结晶方法，其特征在于，所述料液与所述冷却介质在所述混合段的停留时间为不大于20毫秒。
12.如权利要求11所述的结晶方法，其特征在于，所述料液与所述冷却介质在所述混合段的停留时间不大于10毫秒。
13.如权利要求6所述的结晶方法，其特征在于，所述悬浮液经过滤和干燥后，即可获得溶质颗粒的粉体产品。
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