CN108284229B - 一种纳米硬质合金与因瓦合金的烧结连接方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米硬质合金与因瓦合金的烧结连接方法,将WC‑20Co(wt.%)硬质合金粉末和Fe‑36Ni(wt.%)因瓦合金粉末按照体积比为5:1依次装入成型模具中,进行坯料成型并挤压成圆片,然后先低温预热烧结、后高温加热烧结,保证硬质合金烧结中较好的润湿性以及界面反应的完全性,同时获得成形良好的烧结体,控制纳米碳化钨晶粒的快速长大,解决机械连接稳定性差、焊后残余应力大、高温使用性能差和成本高等问题。
Description
技术领域
本发明属于金属焊接与连接技术领域,具体涉及一种纳米硬质合金与因瓦合金的烧结连接方法。
背景技术
现有技术中,将纳米硬质合金与因瓦合金连接主要有:1)通过机械连接,将硬质合金和钢用螺纹、铆接、过盈配合等方法连接在一起;2)用粘结剂将二者粘在一起,但其应用范围小,易在表面生成网状裂纹,且外粘结剂毒性大、危害健康、污染环境、对环境湿度敏感;3)复合铸造法,将硬质合金作为外环,内环用钢;4)钎焊连接;5)加压真空扩散焊。
上述现有技术存在的问题或不足之处在于:用螺纹、铆接、过盈配合等连接方法会造成材料浪费,一般只有工件的关键部位需要用到硬质合金而为了制作出含有机械结构的工件,增加消耗的材料,且加工时间长;同时因螺纹连接处受应力作用造成螺纹磨损,过盈配合因为硬质合金硬度较高,容易涨裂等导致连接处不稳定,从而造成材料的使用次数大大减少,不适用于小型零件,零件越小加工难度越难;复合铸造废品率高、质量不稳定、残余应力大;钎焊连接使用温度低、接头性能差、强度低、残余应力大。
发明内容
为克服现有技术的上述缺陷,本发明的目的在于提供一种纳米硬质合金与因瓦合金的烧结连接方法,解决机械连接稳定性差,焊后残余应力大,高温使用性能差,连接效率低,成本高等问题。
本发明的上述目的通过以下技术方案实现:
一种纳米硬质合金与因瓦合金的烧结连接方法,包括以下步骤:
S1、制备WC-20Co(wt.%)硬质合金粉末
将平均粒度为50nm~80nm的碳化钨和钴粉按照质量比为4:1进行湿混搅拌24h后蒸干,得WC-20Co(wt.%)纳米硬质合金粉末;其中所述湿混采用酒精作为溶剂,添加量至少浸没上述混合粉末;
S2、制备Fe-36Ni(wt.%)因瓦合金粉末
将平均粒度为50nm~60nm的铁粉和镍粉按照质量比为16:9进行干混搅拌24h后,得Fe-36Ni(wt.%)因瓦合金粉末;
S3、制备WC-20Co(wt.%)纳米硬质合金和Fe-36Ni(wt.%)因瓦合金坯料
将步骤S1中所得WC-20Co(wt.%)硬质合金和步骤S2中所得Fe-36Ni(wt.%)因瓦合金按照体积比为5:1依次装入成型模具中进行坯料成型后挤压成圆片;
S4、真空烧结
将步骤S3中所得圆片先低温预热烧结、后高温加热烧结,其中,所述低温预热烧结采用10~15℃/min的加热速率升温至800~850℃;所述高温加热烧结在6.69×10-3Pa的真空度下采用6~8℃/min的加热速率升温至1300~1350℃,并保温8~10h;最后随炉冷却,取样即得。
优选地,步骤S3中,所述成型模具为内径Φ20mm不锈钢单轴向的成型模具,所述挤压采用BJ-24型粉末压片机。
优选地,步骤S3中,所述坯料成型包括施压和卸载过程,所述施压和卸载过程均保持匀速,且所述施压压力为10~20MPa,保压时间为10~20min。
优选地,步骤S3中,所述圆片尺寸为Φ20mm×3mm,且所述Fe-36Ni(wt.%)因瓦合金粉末压层的厚度为0.5mm。
优选地,步骤S4中,所述烧结采用ZT-40-20Y真空热压烧结炉。
优选地,步骤S4中,所述低温预热烧结采用11~14℃/min的加热速率升温至810~840℃;所述高温加热烧结在6.69×10-3Pa的真空度下采用6~8℃/min的加热速率升温至1310~1340℃,并保温8.5~9.5h。
优选地,步骤S4中,所述低温预热烧结采用12~13℃/min的加热速率升温至820~830℃;所述高温加热烧结在6.69×10-3Pa的真空度下采用7℃/min的加热速率升温至1320~1330℃,并保温9h。
需要进一步说明的是,本发明的技术方案中,采用平均粒度为50nm~80nm的碳化钨、钴粉和平均粒度为50nm~60nm的铁粉、镍粉等纳米级粉末进行真空烧结可以保证成形材料致密度高。上述真空烧结工艺中,1)烧结温度:选择1300~1350℃保证烧结后仍为纳米尺寸的硬质合金同时获得具有综合力学性能的烧结体,因为如果烧结温度过高易造成晶粒的异常长大降低其强度性能;烧结温度较低不利于硬质合金与因瓦合金界面反应的进行。2)加热速度:裂纹对加热/冷却速度比较敏感:当加热速度较快时,烧结坯料因组分不同的导热率和坯料尺寸使得烧结体不同部位产生温差,温差和组分不同热膨胀系数的共同作用下产生较大的应力,诱发微观裂纹的产生;这些微观裂纹在快的冷却速度下将扩展成宏观裂纹。本发明中真空烧结的加热过程分为两个阶段:低温预热阶段和高温加热阶段;低温阶段的加热速度为10~15℃/min,在高温加热阶段为使烧结过程产生较少的裂纹,保证硬质合金烧结中较好的润湿性以及界面反应的完全性,将加热速度减小到6~8℃/min。3)真空度:高温加热过程真空炉内保持在6.69×10-3Pa的高真空度下,将对高温氧化烧损起到一定的抑制作用。4)烧结时间:本发明中烧结坯料在烧结温度下的保温时间为8~10h,时间太短或太长都会导致成形材料有孔隙等缺陷,烧结后仍保持其晶粒的纳米尺度以达到良好的综合力学性能。
在符合本领域常识的基础上,上述各优选条件可以任意组合即得本发明各较佳实例;另外本发明所用的原料和试剂除另有说明外均市售可得或为常规选择。
与现有技术相比,本发明的积极进步效果在于:
(1)相较于传统工艺中硬质合金和钢造成的接头性能差、强度低、残余应力大等问题,本发明通过对纳米级粉末进行真空烧结来连接硬质合金和钢材料,在减小残余应力的同时提高材料致密度,所得材料韧性好且性能稳定,纳米晶硬质合金在较低温度的固相烧结过程中达到较高的致密性,在更高温的液相烧结过程中密布的小孔可完全消除。
(2)高温烧结阶段将加热速率减小到6~8℃/min使烧结过程产生较少的裂纹,保证硬质合金烧结中较好的润湿性以及界面反应的完全性。
(3)高温烧结温度为1300~1350℃,保证烧结后仍为纳米尺寸的硬质合金,同时获得成形良好的烧结体,控制纳米碳化钨晶粒的快速长大,解决机械连接稳定性差、焊后残余应力大、高温使用性能差和成本高等问题。
(4)相比传统工艺中将传统方法中仅将一种合金粉末烧结应用到金属连接中,本发明采用真空烧结工艺且同时对两种粉末进行烧结,在减小残余应力的同时提高致密度,进而得到紧密连接、成形良好的两种合金烧结体。
附图说明
图1为本发明的烧结工艺曲线;
图2为本发明烧结后典型样品的光学显微照片,其中(a)为侧面图,(b)为正面图;
图3为本发明实施例1试样烧结界面的SEM图片。
具体实施方式
下面结合附图给出本发明的较佳实施例,以详细说明本发明的技术方案。
实施例1
一种纳米硬质合金与因瓦合金的烧结连接方法,包括:
步骤一、将平均粒度为80nm的碳化钨和平均粒度为50nm的钴粉按照质量比为4:1进行湿混搅拌24h后蒸干,采用酒精作为溶剂,添加量浸没上述混合粉末,得WC-20Co(wt.%)硬质合金粉末。
步骤二、将平均粒度为50nm的铁粉和平均粒度为50nm的镍粉按照质量比为16:9进行干混搅拌24h后,得Fe-36Ni(wt.%)因瓦合金粉末。
步骤三、将步骤S1中所得WC-20Co(wt.%)硬质合金和步骤S2中所得Fe-36Ni(wt.%)因瓦合金按照体积比为5:1依次装入内径Φ20mm不锈钢单轴向的成型模具中进行坯料成型,然后采用BJ-24型粉末压片机挤压成尺寸为Φ20mm×3mm的圆片,且Fe-36Ni(wt.%)因瓦合金粉末压层的厚度为0.5mm;其中坯料成型包括施压和卸载过程,其中施压和卸载过程均保持匀速,且施压压力为10MPa,保压时间为10min。
步骤四、将步骤S3中所得圆片采用ZT-40-20Y真空热压烧结炉先低温预热烧结、后高温加热烧结,低温预热烧结采用10℃/min的加热速率升温至800℃;高温加热烧结在6.69×10-3Pa的真空度下采用6℃/min的加热速率升温至1300℃,并保温8h,如附图1所示;最后随炉冷却,取样即得,如附图2所示。
如附图3所示,烧结后的样品可以观察到顶层的因瓦合金薄层成型完好,因瓦合金薄层和硬质合金基体连接性良好,有较宽的过渡层且不存在界面孔隙的烧结体,进一步说明采用真空烧结工艺实现硬质合金和因瓦合金纳米粉末结合能很好控制碳化钨晶粒的快速长大。
实施例2
一种纳米硬质合金与因瓦合金的烧结连接方法,包括:
步骤一、将平均粒度为50nm的碳化钨和平均粒度为50nm的钴粉按照质量比为4:1进行湿混搅拌24h后蒸干,采用酒精作为溶剂,添加量浸没上述混合粉末,得WC-20Co(wt.%)硬质合金粉末。
步骤二、将平均粒度为60nm的铁粉和平均粒度为60nm的镍粉按照质量比为16:9进行干混搅拌24h后,得Fe-36Ni(wt.%)因瓦合金粉末。
步骤三、将步骤S1中所得WC-20Co(wt.%)硬质合金和步骤S2中所得Fe-36Ni(wt.%)因瓦合金按照体积比为5:1依次装入内径Φ20mm不锈钢单轴向的成型模具中进行坯料成型,然后采用BJ-24型粉末压片机挤压成尺寸为Φ20mm×3mm的圆片,且Fe-36Ni(wt.%)因瓦合金粉末压层的厚度为0.5mm;其中坯料成型包括施压和卸载过程,其中,施压和卸载过程均保持匀速,且施压压力为10MPa,保压时间为10min。
步骤四、将步骤S3中所得圆片采用ZT-40-20Y真空热压烧结炉先低温预热烧结、后高温加热烧结,其中,低温预热烧结采用10℃/min的加热速率升温至800℃,高温加热烧结在6.69×10-3Pa的真空度下采用6℃/min的加热速率升温至1300℃,并保温8h;最后随炉冷却,取样即得。
实施例3
一种纳米硬质合金与因瓦合金的烧结连接方法,包括:
步骤一、将平均粒度为60nm的碳化钨和平均粒度为60nm的钴粉按照质量比为4:1进行湿混搅拌24h后蒸干,采用酒精作为溶剂,添加量浸没上述混合粉末,得WC-20Co(wt.%)硬质合金粉末。
步骤二、将平均粒度为55nm的铁粉和平均粒度为55nm的镍粉按照质量比为16:9进行干混搅拌24h后,得Fe-36Ni(wt.%)因瓦合金粉末。
步骤三、将步骤S1中所得WC-20Co(wt.%)硬质合金和步骤S2中所得Fe-36Ni(wt.%)因瓦合金按照体积比为5:1依次装入内径Φ20mm不锈钢单轴向的成型模具中进行坯料成型,然后采用BJ-24型粉末压片机挤压成尺寸为Φ20mm×3mm的圆片,且Fe-36Ni(wt.%)因瓦合金粉末压层的厚度为0.5mm;其中坯料成型包括施压和卸载过程,其中,施压和卸载过程均保持匀速,且施压压力为12MPa,保压时间为12min。
步骤四、将步骤S3中所得圆片采用ZT-40-20Y真空热压烧结炉先低温预热烧结、后高温加热烧结,其中,低温预热烧结采用11℃/min的加热速率升温至810℃,高温加热烧结在6.69×10-3Pa的真空度下采用7℃/min的加热速率升温至1350℃,并保温9h;最后随炉冷却,取样即得。
实施例4
一种纳米硬质合金与因瓦合金的烧结连接方法,包括:
步骤一、将平均粒度为70nm的碳化钨和平均粒度为70nm的钴粉按照质量比为4:1进行湿混搅拌24h后蒸干,采用酒精作为溶剂,添加量浸没上述混合粉末,得WC-20Co(wt.%)硬质合金粉末。
步骤二、将平均粒度为58nm的铁粉和平均粒度为58nm的镍粉按照质量比为16:9进行干混搅拌24h后,得Fe-36Ni(wt.%)因瓦合金粉末。
步骤三、将步骤S1中所得WC-20Co(wt.%)硬质合金和步骤S2中所得Fe-36Ni(wt.%)因瓦合金按照体积比为5:1依次装入内径Φ20mm不锈钢单轴向的成型模具中进行坯料成型,然后采用BJ-24型粉末压片机挤压成尺寸为Φ20mm×3mm的圆片,且Fe-36Ni(wt.%)因瓦合金粉末压层的厚度为0.5mm;其中坯料成型包括施压和卸载过程,其中,施压和卸载过程均保持匀速,且施压压力为14MPa,保压时间为14min。
步骤四、将步骤S3中所得圆片采用ZT-40-20Y真空热压烧结炉先低温预热烧结、后高温加热烧结,其中,低温预热烧结采用12℃/min的加热速率升温至830℃,高温加热烧结在6.69×10-3Pa的真空度下采用8℃/min的加热速率升温至1320℃,并保温10h;最后随炉冷却,取样即得。
实施例5
一种纳米硬质合金与因瓦合金的烧结连接方法,包括:
步骤一、将平均粒度为80nm的碳化钨和平均粒度为80nm的钴粉按照质量比为4:1进行湿混搅拌24h后蒸干,采用酒精作为溶剂,添加量浸没上述混合粉末,得WC-20Co(wt.%)硬质合金粉末。
步骤二、将平均粒度为60nm的铁粉和平均粒度为60nm的镍粉按照质量比为16:9进行干混搅拌24h后,得Fe-36Ni(wt.%)因瓦合金粉末。
步骤三、将步骤S1中所得WC-20Co(wt.%)硬质合金和步骤S2中所得Fe-36Ni(wt.%)因瓦合金按照体积比为5:1依次装入内径Φ20mm不锈钢单轴向的成型模具中进行坯料成型,然后采用BJ-24型粉末压片机挤压成尺寸为Φ20mm×3mm的圆片,且Fe-36Ni(wt.%)因瓦合金粉末压层的厚度为0.5mm;其中坯料成型包括施压和卸载过程,其中,施压和卸载过程均保持匀速,且施压压力为20MPa,保压时间为20min。
步骤四、将步骤S3中所得圆片采用ZT-40-20Y真空热压烧结炉先低温预热烧结、后高温加热烧结,其中,低温预热烧结采用15℃/min的加热速率升温至850℃,高温加热烧结在6.69×10-3Pa的真空度下采用8℃/min的加热速率升温至1350℃,并保温10h;最后随炉冷却,取样即得。
实施例6
一种纳米硬质合金与因瓦合金的烧结连接方法,包括:
步骤一、将平均粒度为75nm的碳化钨和平均粒度为75nm的钴粉按照质量比为4:1进行湿混搅拌24h后蒸干,采用酒精作为溶剂,添加量浸没上述混合粉末,得WC-20Co(wt.%)硬质合金粉末。
步骤二、将平均粒度为50nm的铁粉和平均粒度为50nm的镍粉按照质量比为16:9进行干混搅拌24h后,得Fe-36Ni(wt.%)因瓦合金粉末。
步骤三、将步骤S1中所得WC-20Co(wt.%)硬质合金和步骤S2中所得Fe-36Ni(wt.%)因瓦合金按照体积比为5:1依次装入内径Φ20mm不锈钢单轴向的成型模具中进行坯料成型,然后采用BJ-24型粉末压片机挤压成尺寸为Φ20mm×3mm的圆片,且Fe-36Ni(wt.%)因瓦合金粉末压层的厚度为0.5mm;其中坯料成型包括施压和卸载过程,其中,施压和卸载过程均保持匀速,且施压压力为15MPa,保压时间为15min。
步骤四、将步骤S3中所得圆片采用ZT-40-20Y真空热压烧结炉先低温预热烧结、后高温加热烧结,其中,低温预热烧结采用14℃/min的加热速率升温至840℃,高温加热烧结在6.69×10-3Pa的真空度下采用7℃/min的加热速率升温至1340℃,并保温10h;最后随炉冷却,取样即得。
虽然,上文中已经用一般性说明及具体实施例对本发明作了详尽的描述,但在本发明基础上,可以对之作一些修改或改进,这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此,在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进,均属于本发明要求保护的范围。
Claims (8)
1.一种纳米硬质合金与因瓦合金的烧结连接方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、制备WC-20Co(wt.%)硬质合金粉末
将平均粒度为50nm~80nm的碳化钨和钴粉按照质量比为4:1进行湿混搅拌24h后蒸干,得WC-20Co(wt.%)纳米硬质合金粉末;其中所述湿混采用酒精作为溶剂,添加量至少浸没上述混合粉末;
S2、制备Fe-36Ni(wt.%)因瓦合金粉末
将平均粒度为50nm~60nm的铁粉和镍粉按照质量比为16:9进行干混搅拌24h后,得Fe-36Ni(wt.%)因瓦合金粉末;
S3、制备WC-20Co(wt.%)纳米硬质合金和Fe-36Ni(wt.%)因瓦合金坯料
将步骤S1中所得WC-20Co(wt.%)硬质合金和步骤S2中所得Fe-36Ni(wt.%)因瓦合金按照体积比为5:1依次装入成型模具中进行坯料成型后挤压成圆片;其中,所述圆片尺寸为Φ20mm×3mm,且所述Fe-36Ni(wt.%)因瓦合金粉末压层的厚度为0.5mm;
S4、真空烧结
将步骤S3中所得圆片先低温预热烧结、后高温加热烧结,所述低温预热烧结采用10~15℃/min的加热速率升温至800~850℃;所述高温加热烧结在6.69×10-3Pa的真空度下采用6~8℃/min的加热速率升温至1300~1350℃,并保温8~10h;随炉冷却,即得。
2.一种如权利要求1所述纳米硬质合金与因瓦合金的烧结连接方法,其特征在于,步骤S3中,所述成型模具为内径Φ20mm不锈钢单轴向的成型模具,所述挤压采用BJ-24型粉末压片机。
3.一种如权利要求1所述纳米硬质合金与因瓦合金的烧结连接方法,其特征在于,步骤S3中,所述坯料成型包括施压和卸载过程,所述施压和卸载过程均保持匀速,且所述施压压力为10~20MPa,保压时间为10~20min。
4.一种如权利要求1所述纳米硬质合金与因瓦合金的烧结连接方法,其特征在于,步骤S4中,所述烧结采用ZT-40-20Y真空热压烧结炉。
5.一种如权利要求1所述纳米硬质合金与因瓦合金的烧结连接方法,其特征在于,步骤S4中,所述低温预热烧结采用11~14℃/min的加热速率升温至810~840℃。
6.一种如权利要求1或5所述纳米硬质合金与因瓦合金的烧结连接方法,其特征在于,步骤S4中,所述低温预热烧结采用12~13℃/min的加热速率升温至820~830℃。
7.一种如权利要求1所述纳米硬质合金与因瓦合金的烧结连接方法,其特征在于,步骤S4中,所述高温加热烧结在6.69×10-3Pa的真空度下采用6~8℃/min的加热速率升温至1310~1340℃,并保温8.5~9.5h。
8.一种如权利要求1或7所述纳米硬质合金与因瓦合金的烧结连接方法,其特征在于,步骤S4中,所述高温加热烧结在6.69×10-3Pa的真空度下采用7℃/min的加热速率升温至1320~1330℃,并保温9h。
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2018
- 2018-01-26 CN CN201810076116.1A patent/CN108284229B/zh active Active
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