CN108279246A - 一种评价耐火材料抗铁水侵蚀性能的试验装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种评价耐火材料抗铁水侵蚀性能的试验装置及方法,该方法包括BTML‑1700℃高温反应管式炉、坩埚、气瓶、热电偶、进气管、搅拌机、SRS13A精密温度控制仪等。一方面将焦炭小颗粒置于铁水上方,以此来模拟高炉炉缸内部焦炭随着铁水环流对耐火材料的渗透和磨损作用;另一方面将耐火材料试样制成坩埚状,配备搅拌机,通过调节不同的搅拌速度和搅拌时间,衡量耐火材料对不同铁水环流环境的适应性,同时引入内径变化率、渗透深度更多、更准确的评价指标。本发明与高炉炉缸实际工况更加接近,考虑了高炉内复杂的各项因素,更能够准确的对耐火材料的抗铁水侵蚀性能进行评价,为优化高炉操作和提高耐火材料质量提供有益参考。
Description
技术领域
本发明属于耐火材料领域,具体涉及一种评价耐火材料抗铁水侵蚀性能的试验装置及方法。
技术背景
高炉长寿是高炉高效冶炼的重要物质基础之一,目前,随着现代高炉冶炼强度的不断提高、原燃料的下降及有害元素的增加,使得高炉冶炼条件越发苛刻。实践表明,影响现代高炉一代炉役寿命的薄弱环节集中在炉腰、炉腹和炉缸、炉底部位。随着铜冷却壁的使用,限制高炉长寿的关键部位转移至炉缸炉底。针对高炉炉缸炉底的工作环境,铁水环流对炉缸的破坏是主要原因。铁水对炭砖的侵蚀主要是由于高温铁水与炭砖长期接触,会使炭砖中的含碳物向铁水中溶解,一般认为只要铁水中碳不饱和,铁水对炭砖的侵蚀就不会停止。铁水侵蚀主要包括铁水溶蚀、渗透及环流,高炉周期性出铁,导致铁液在炉缸内部不断循环流动,铁水沿着表面孔隙渗透到炭砖内部,加剧了内衬的损毁过程。因此,在符合高炉实际工况的基础下,开发出一种更准确评价耐火材料抗铁水侵蚀的方法尤为重要。
目前,中钢集团起草了国家标准GB/T 24201-2009,即《高炉炭块抗铁水熔蚀性试验方法》。该试验方法是从炭砖中心打孔,然后用粘接剂将炭砖固定在反应炉上方的支架上,等反应炉升温到1425℃时,将试样放入铁水中浸泡40min,在水中冷却后取下试样,将试样表面的铁珠去除,称量试样计算反应前后质量变化率。但是该方法有如下缺点:(1)该试验方法是在静态条件进行的,仅仅将耐火材料试样在铁水中进行浸泡,不能反映高炉内部铁水环流对耐火材料的动态侵蚀。(2)在高炉铁口中心线以下部位,炉缸充满了铁水和焦炭,因此铁水必然会夹带着焦炭对耐火材料产生共同作用。该实验方法没有考虑到铁水对耐火材料侵蚀的同时,焦炭也会对耐火材料进行磨损和渗透作用。(3)该试验方法的表征手法太少,试验过程中,由于炭砖的多孔隙的材料,铁水会沿着孔隙进入耐火材料内部,测量反应后耐火材料的质量变化率是不够全面的,我们可以增加耐火材料内径的变化率、渗透深度及微观形貌进行表征。因此,急需一种切实符合高炉炉缸工作环境,运用多种手段综合评价耐火材料抗铁水侵蚀性能的试验方法。
发明内容
基于目前测定耐火材料抗铁水侵蚀性能的方法的不足,本发明提供了一种模拟高炉实际情况的条件下评价耐火材料抗铁水侵蚀性能的方法及试验装置。
一种评价耐火材料抗铁水侵蚀性能的试验装置,所述装置包括气瓶;进气管;转子流量计;搅拌机;炉盖;刚玉炉管;刚玉棒;钼丝线圈;坩埚;热电偶;FP93表;电压表;电流表;指示灯;操作键和导线,所述的气瓶用于贮藏高纯氩气,通过进气管、转子流量计与管式炉相连,转子流量计接在气瓶与管式炉中间,用于对气体进行控流,所述的搅拌机下部连接刚玉棒;所述炉盖中间钻有一小孔,小孔中间透过刚玉棒,并伸入到坩埚中,所述的钼丝线圈是管式炉的加热元件,分布在刚玉炉管周围,所述管式炉底部放有热电偶,用于测量炉内实际温度,并反映在FP93表上,所述FP93表右侧分别为电压表和电流表,用于监测实验过程中的电压和电流,所述FP93表、电压表和电流表下面分别为指示灯,反映操作键的状态,控制台下部通过导线与管式炉相连接,实验所用SRS13A精密温度控制仪包含FP93表、电压表、电流表、指示灯、操作键、导线;
进一步地,所述试验装置配备高压气瓶,向炉内供应高纯氩气,维持实验过程中惰性气氛,防止耐火材料被氧化,实验过程中通高纯氩气进行保护,通过进气管进入炉内;
进一步地,所述进气管和刚玉炉管中间还连接了一个转子流量计,用于便捷的调节气体流量;
进一步地,所述的刚玉炉管上端接有搅拌机,用于控制不同的转速和时间,模拟不同转速下的铁水环流对耐火材料的动态侵蚀,所述刚玉炉管外设有一个炉盖,用于使炉内形成密闭的空间,防止通入的氩气大量逸出;
进一步地,所述搅拌机下部通过高温粘结剂连接刚玉棒,实现对高温铁水的搅拌功能;
进一步地,所述刚玉炉管置于炉体中央,所述刚玉炉管是主要的反应空间;
进一步地,管式炉设有加热用的钼丝线圈,所述高温炉的加热温度范围在0~1750℃,并且在炉内形成一段100mm的恒温区;
进一步地,所述坩埚用于投入反应样品,坩埚是由耐火材料制成,便于进行铁水的动态侵蚀;
进一步地,一种评价耐火材料抗铁水侵蚀性能的试验方法,所述方法通过调节转动速度和转动时间,研究铁水在不同转速和时间下对耐火材料的动态侵蚀;往铁水中加入少量的焦炭,使得铁水和焦炭一起进行环流,更加准确的评价耐火材料抗铁水侵蚀性能,在实验结束后,测量坩埚在反应前后的质量变化率,然后将坩埚沿着圆心切开,观察耐火材料的宏观形貌,计算坩埚的内径变化率和侵蚀深度,对侵蚀部位进行取样,进行SEM-EDS分析;
本发明的有益效果是:本发明可在模拟高炉实际工况的前提下,用于评价耐火材料的抗铁水侵蚀性能。操作方便,运行稳定,结果准确。首先,通过试验装置增加搅拌机,可以通过调节转动速度和转动时间,研究铁水在不同转速和时间下对耐火材料的动态侵蚀;其次,往铁水中加入少量的焦炭,使得铁水和焦炭一起进行环流,这和高炉内部状况是相似的,可以更加准确的评价耐火材料抗铁水侵蚀性能,同时,将耐火材料制作成坩埚的形状,不仅便于操作,同时能增大铁水与耐火材料的接触面积;最后,在实验结束后,测量坩埚在反应前后的质量变化率,然后将坩埚沿着圆心切开,观察耐火材料的宏观形貌,计算坩埚的内径变化率和侵蚀深度,对侵蚀部位进行取样,进行SEM-EDS分析。
附图说明
图1为本发明中所述试验装置结构图;
图2为本发明中所述坩埚结构图。
具体实施方案
以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述,所举实例只用于解释本发明,并非用于限定本发明的范围。
一种高温铁水动态侵蚀耐火材料试验方法,其特征在于包括气瓶1;进气管2;转子流量计3;搅拌机4;炉盖5;刚玉炉管6;刚玉棒7;钼丝线圈8;双层坩埚9;热电偶10;FP93表11;电压表12;电流表13;指示灯14;操作键15;导线16。所述的气瓶1贮藏着高纯氩气,通过进气管2、转子流量计3与管式炉相连,转子流量计3接在气瓶与管式炉中间,对气体进行控流。所述的搅拌机4下部连接着刚玉棒7,炉盖5中间钻一小孔,孔中间透过刚玉棒7,并伸入到坩埚9中,所述的钼丝线圈8是管式炉的加热元件,分布在管式炉6周围。底部放有热电偶10用于测量炉内实际温度,并反映在FP93表11上,所述FP93表11右侧分别为电压表12和电流表13,用于监测实验过程中的电压和电流,所述FP93表11、电压表11和电流表13下面分别为指示灯14,反应了操作键15的状态,控制台下部通过导线16与管式炉相连接。实验所用SRS13A精密温度控制仪包含FP93表11、电压表12、电流表13、指示灯14、操作键15、导线16。
试验具体操作步骤如下:
1:从一块完整的炭砖中,随机切取试样,将炭砖制作成外径为50mm,内径为40mm,外高度为70mm,内高度为60mm的圆柱体坩埚。然后对坩埚四周及内壁进行打磨,要求表明平整,无较大破损。然后放入烘箱中,在110℃中干燥12h。干燥完成后用天平对炭砖进行称量,用游标卡尺对坩埚的直径内、外和高度内、外进行测定,
2:根据高炉铁水实际成分,按照一定比例将一定量的铁粉、石墨碳粉、硅粉、锰粉、硫粉配置成铁样300g,并混合30min,放入烘箱中,在110℃干燥2h。
3:将焦炭制成直径为5mm的小球,放入烘箱中,在110℃干燥2h。
4:实验开始前,进行一组空白实验,以便和后面的实验进行对比,避免因为高温环境对耐火材料的影响。对反应后的耐火材料试样进行SEM-EDS分析。
5:打开气瓶开关,将转子流量计调节至2.0l/min,对管式炉用高纯氩气吹扫1h,这可以防止炭砖在低温被氧化。
6:将铁样加入到炭砖坩埚中,焦炭颗粒放在铁样上方,铺满两层。为防止铁液溢出炭砖坩埚,将炭砖坩埚放入刚玉坩埚内,通过钳子将刚玉坩埚送入管式炉中间,置于恒温区,防止和周围侧壁粘接。
7:开启SRS13A精密温度控制仪,设置温度程序。升温速率和降温速率均设为5℃/min,第一步,从0升温至300℃,升温时间是60min,PID值为1;第二步,从300℃升温至1000℃,,升温时间是140min,PID值为1;第三步,从1000℃升温至1500℃,升温时间100min,PID值为4;第四步,在1500℃保温,保温时间为15min,PID值为3;第五步,从1500℃降温到1450℃,降温时间为10min,PID值为2;第六步,在1450℃保温,保温时间为120min,PID值为3;第七步,从1450℃降温到300℃,降温时间为230min,PID值为1;第八步,从300℃降温到0℃,降温时间是60min,PID值为1,然后将剩下的32步温度设为0℃,时间为0min。程序设置完成后,对设定的程序进行检查。
8:启动加热键。将流量计设为1.0l/min,2min后,按RUN键3~5s启动管式炉。
9:当管式炉温度将达到1450℃时,将刚玉棒一端固定在搅拌机中,另一端伸入坩埚中,设定转速为100r/min,时间为120min,可根据实验需要调节转速和时间。
10:搅拌结束后,移走刚玉棒和搅拌机,将炭砖坩埚取出,进行水淬,把坩埚中的铁和焦炭取出,去除炭砖内部的铁珠,冷却到室温,停止通气,让管式炉按照程序进行降温。
11:用天平对炭砖坩埚进行称量、用游标卡尺对炭砖坩埚直径(内、外)尺寸进行测定,将炭砖坩埚从圆心出切开,对炭砖坩埚的宏观形貌进行拍照。计算试样反应前后的质量变化率,表征铁水对炭砖的侵蚀效果。
12:将切开的炭砖坩埚制成电镜样,进行SEM-EDS分析,观察反应后试样的微观结构,通过EDS分析反应形成的物质,并进行线扫描观察铁含量从外到内的分布,面扫描观察整个面内铁含量的分布,明晰铁水对炭砖的侵蚀机理。
以上所述仅为本发明的较佳实例,并不用以限制本发明,凡在本发明的理念和原则之内,所做的任何修改、等同替换、改进,均应包含在本发明的保护范围内。
Claims (9)
1.一种评价耐火材料抗铁水侵蚀性能的试验装置,其特征在于,所述装置包括气瓶(1);进气管(2);转子流量计(3);搅拌机(4);炉盖(5);刚玉炉管(6);刚玉棒(7);钼丝线圈(8);坩埚(9);热电偶(10);FP93表(11);电压表(12);电流表(13);指示灯(14);操作键(15)和导线(16),所述的气瓶(1)用于贮藏高纯氩气,通过进气管(2)、转子流量计(3)与管式炉相连,转子流量计(3)接在气瓶与管式炉中间,用于对气体进行控流,所述的搅拌机(4)下部连接刚玉棒(7);所述炉盖(5)中间钻有一小孔,小孔中间透过刚玉棒(7),并伸入到坩埚(9)中,所述的钼丝线圈(8)是管式炉的加热元件,分布在刚玉炉管(6)周围,所述管式炉底部放有热电偶(10),用于测量炉内实际温度,并反映在FP93表(11)上,所述FP93表(11)右侧分别为电压表(12)和电流表(13),用于监测实验过程中的电压和电流,所述FP93表(11)、电压表(11)和电流表(13)下面分别为指示灯(14),反映操作键(15)的状态,控制台下部通过导线(16)与管式炉相连接,实验所用SRS13A精密温度控制仪包含FP93表(11)、电压表(12)、电流表(13)、指示灯(14)、操作键(15)、导线(16)。
2.根据权利要求1所述的试验装置,其特征在于,所述试验装置配备高压气瓶,向炉内供应高纯氩气,维持实验过程中惰性气氛,防止耐火材料被氧化,实验过程中通高纯氩气进行保护,通过进气管(2)进入炉内。
3.根据权利要求1所述的试验装置,其特征在于,所述进气管(2)和刚玉炉管(6)中间还连接了一个转子流量计(3),用于便捷的调节气体流量。
4.根据权利要求1所述的试验装置,其特征在于,所述的刚玉炉管(6)上端接有搅拌机(4),用于控制不同的转速和时间,模拟不同转速下的铁水环流对耐火材料的动态侵蚀,所述刚玉炉管(6)外设有一个炉盖(5),用于使炉内形成密闭的空间,防止通入的氩气大量逸出。
5.根据权利要求1所述的试验装置,其特征在于,所述搅拌机(4)下部通过高温粘结剂连接刚玉棒(7),实现对高温铁水的搅拌功能。
6.根据权利要求1所述的试验装置,其特征在于,所述刚玉炉管(6)置于炉体中央,所述刚玉炉管(6)是主要的反应空间。
7.根据权利要求1所述的试验装置,其特征在于,管式炉设有加热用的钼丝线圈(8),所述高温炉的加热温度范围在0~1750℃,并且在炉内形成一段100mm的恒温区。
8.根据权利要求1所述的试验装置,其特征在于,所述坩埚(9)用于投入反应样品,坩埚是由耐火材料制成,便于进行铁水的动态侵蚀。
9.一种评价耐火材料抗铁水侵蚀性能的试验方法,基于上述权利要求1-8之一所述的试验装置,其特征在于,所述方法通过调节转动速度和转动时间,研究铁水在不同转速和时间下对耐火材料的动态侵蚀;往铁水中加入少量的焦炭,使得铁水和焦炭一起进行环流,更加准确的评价耐火材料抗铁水侵蚀性能,在实验结束后,测量坩埚在反应前后的质量变化率,然后将坩埚沿着圆心切开,观察耐火材料的宏观形貌,计算坩埚的内径变化率和侵蚀深度,对侵蚀部位进行取样,进行SEM-EDS分析。
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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