CN108276021A - 一种高性能保温复合板的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高性能保温复合板的制备方法，具体包括以下步骤：首先以棉花原料为原料制备纤维素增韧二氧化硅气凝胶颗粒，将上述制得的纤维素增韧二氧化硅气凝胶颗粒和水泥混合搅拌均匀，然后依次加入聚羧酸减水剂、河沙、纳米二氧化钛、稳泡剂、固化剂、去离子水混合搅拌均匀，然后加入发泡剂，搅拌，制得浆料；最后将上述制得的浆料置于模具中模压成型，然后保养、脱模、切割，制得高性能保温复合板。本发明制得的复合板力学性能优异，保温性能好。

Description

一种高性能保温复合板的制备方法
技术领域：
本发明涉及建筑材料领域，具体的涉及一种高性能保温复合板的制备方法。
背景技术：
水泥发泡保温板是指使用发泡水泥技术制造的保温板，水泥发泡保温板，又称发泡混凝土保温板，无机放火水泥发泡保温板，其是以普通硅酸盐水泥、粉煤灰、发泡剂、外加剂等为材料，经复合、搅拌、发泡、切割等工艺制程的轻质气泡状绝热材料，其突出特征是在混凝土内部形成发泡保温板，是一种高性能无机保温材料，可广泛应用于建筑外墙保温***。
中国专利(201610175274.3)公开了一种微细二氧化硅气凝胶改性发泡水泥保温板的制备方法，其将微细二氧化硅气凝胶与稳泡剂复合，以水泥为基料、掺入减水剂、聚丙烯纤维、锂基固化剂，在发泡剂的作用下经过发泡、养护、托偶、切割等过程制备，虽然其制得的板材保温性能优异，但力学性能需要进一步改善。
发明内容：
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种高性能保温复合板的制备方法，该方法制得的保温板力学性能优异，保温性能好，制备成本低。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种高性能保温复合板的制备方法，包括以下步骤：
(1)将棉花原料浸泡在浓硫酸溶液中，静置处理20-40min，然后在40-60℃的水浴中搅拌2-3h，制得纤维素溶液；用去离子水对制得的纤维素溶液清洗并离心处理直至溶液呈中性，抽掉去离子水，制得纤维素溶胶；
(2)将甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、十六烷基三甲基溴化铵、N,N-二甲基酰胺、醋酸溶液和乙醇混合搅拌均匀，然后置于25-40℃的水浴中搅拌混合60-80min，制得基液；
(3)将上述制得的基液加入到纤维素溶胶中，然后加入氨水调节pH至8-9，然后置于35-50℃的水浴中老化5-8h，之后采用异丙醇和正己烷进行洗涤，最后依次在30-35℃下烘干10-15h、38-45℃下干燥20-40h，研磨，制得纤维素增韧二氧化硅气凝胶颗粒；
(4)将上述制得的纤维素增韧二氧化硅气凝胶颗粒和水泥混合搅拌均匀，然后依次加入聚羧酸减水剂、河沙、纳米二氧化钛、稳泡剂、固化剂、去离子水混合搅拌均匀，然后加入发泡剂，搅拌，制得浆料；
(5)将上述制得的浆料置于模具中模压成型，然后保养、脱模、切割，制得高性能保温复合板。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述棉花原料和浓硫酸溶液的用量比为1g：(15-30)mL。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、十六烷基三甲基溴化铵、N,N-二甲基酰胺、醋酸和乙醇的用量比为1mL：(0.4-0.9)mL：(0.1-0.3)g：(0.4-0.8)mL：(8-20)mL：(5-10)mL。
作为上述技术方案的优选，步骤(3)中，所述基液和纤维素溶胶的用量比为1mL:(0.5-4.0)g。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述醋酸溶液的浓度为0.05-0.1mol/L。
作为上述技术方案的优选，步骤(4)中，所述各组分以重量份计，分别为：纤维素增韧二氧化硅气凝胶颗粒1-3份、水泥40-60份、聚羧酸减水剂1.5-3份、河沙35-58份、纳米二氧化钛1份、稳泡剂1-2份、发泡剂0.5-1份、去离子水15-30份、固化剂1-2份。
作为上述技术方案的优选，步骤(4)中，所述稳泡剂为聚乙烯醇。
作为上述技术方案的优选，步骤(4)中，所述发泡剂为松香皂类发泡剂。
作为上述技术方案的优选，步骤(4)中，所述固化剂为二乙烯三胺。
本发明具有以下有益效果：
本发明采用自制的纤维素增韧的二氧化硅气凝胶对水泥基体进行改性，其以棉花为原料，有效增强了二氧化硅气凝胶的结构力，其制得的纤维素增韧的二氧化硅气凝胶孔隙率高，具有较好的疏水性和机械性能，制备成本低，其与二氧化钛复配添加到水泥基体中制备板材，有效改善了板材的机械性能和保温性能；在基体中纳米级的二氧化钛可分散于多孔的气凝胶中，在不影响板材保温性能的前提下，有效改善了板材的抗冲击性能。
具体实施方式：
为了更好的理解本发明，下面通过实施例对本发明进一步说明，实施例只用于解释本发明，不会对本发明构成任何的限定。
实施例1
一种高性能保温复合板的制备方法，包括以下步骤：
(1)将棉花原料浸泡在浓硫酸溶液中，静置处理20min，然后在40℃的水浴中搅拌2h，制得纤维素溶液；用去离子水对制得的纤维素溶液清洗并离心处理直至溶液呈中性，抽掉去离子水，制得纤维素溶胶；其中，所述棉花原料和浓硫酸溶液的用量比为1g：15mL；
(2)将甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、十六烷基三甲基溴化铵、N,N-二甲基酰胺、醋酸溶液和乙醇混合搅拌均匀，然后置于25℃的水浴中搅拌混合60min，制得基液；其中，甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、十六烷基三甲基溴化铵、N,N-二甲基酰胺、醋酸和乙醇的用量比为1mL：0.4mL：0.1g：0.4mL：8mL：5mL；
(3)将上述制得的基液加入到纤维素溶胶中，然后加入氨水调节pH至8-9，然后置于35℃的水浴中老化5h，之后采用异丙醇和正己烷进行洗涤，最后依次在30-35℃下烘干10h、38℃下干燥20h，研磨，制得纤维素增韧二氧化硅气凝胶颗粒；其中，基液和纤维素溶胶的用量比为1mL:0.5g；
(4)将上述制得的纤维素增韧二氧化硅气凝胶颗粒和水泥混合搅拌均匀，然后依次加入聚羧酸减水剂、河沙、纳米二氧化钛、稳泡剂、固化剂、去离子水混合搅拌均匀，然后加入发泡剂，搅拌，制得浆料；其中，各组分用量以重量份计分别为：纤维素增韧二氧化硅气凝胶颗粒1份、水泥40份、聚羧酸减水剂1.5份、河沙35份、纳米二氧化钛1份、稳泡剂1份、发泡剂0.5份、去离子水15份、固化剂1份；
(5)将上述制得的浆料置于模具中模压成型，然后保养、脱模、切割，制得高性能保温复合板。
实施例2
一种高性能保温复合板的制备方法，包括以下步骤：
(1)将棉花原料浸泡在浓硫酸溶液中，静置处理20min，然后在40℃的水浴中搅拌2h，制得纤维素溶液；用去离子水对制得的纤维素溶液清洗并离心处理直至溶液呈中性，抽掉去离子水，制得纤维素溶胶；其中，所述棉花原料和浓硫酸溶液的用量比为1g：15mL；
(2)将甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、十六烷基三甲基溴化铵、N,N-二甲基酰胺、醋酸溶液和乙醇混合搅拌均匀，然后置于40℃的水浴中搅拌混合80min，制得基液；其中，甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、十六烷基三甲基溴化铵、N,N-二甲基酰胺、醋酸和乙醇的用量比为1mL：0.9mL：0.3g：0.8mL：20mL：10mL；
(3)将上述制得的基液加入到纤维素溶胶中，然后加入氨水调节pH至8-9，然后置于50℃的水浴中老化8h，之后采用异丙醇和正己烷进行洗涤，最后依次在30-35℃下烘干15h、45℃下干燥20-40h，研磨，制得纤维素增韧二氧化硅气凝胶颗粒；其中，基液和纤维素溶胶的用量比为1mL:4.0g；
(4)将上述制得的纤维素增韧二氧化硅气凝胶颗粒和水泥混合搅拌均匀，然后依次加入聚羧酸减水剂、河沙、纳米二氧化钛、稳泡剂、固化剂、去离子水混合搅拌均匀，然后加入发泡剂，搅拌，制得浆料；其中，各组分用量以重量份计分别为：纤维素增韧二氧化硅气凝胶颗粒1.5份、水泥45份、聚羧酸减水剂1.7份、河沙40份、纳米二氧化钛1份、稳泡剂1.2份、发泡剂0.6份、去离子水17份、固化剂1.2份；
(5)将上述制得的浆料置于模具中模压成型，然后保养、脱模、切割，制得高性能保温复合板。
实施例3
一种高性能保温复合板的制备方法，包括以下步骤：
(1)将棉花原料浸泡在浓硫酸溶液中，静置处理25min，然后在45℃的水浴中搅拌2.2h，制得纤维素溶液；用去离子水对制得的纤维素溶液清洗并离心处理直至溶液呈中性，抽掉去离子水，制得纤维素溶胶；其中，所述棉花原料和浓硫酸溶液的用量比为1g：20mL；
(2)将甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、十六烷基三甲基溴化铵、N,N-二甲基酰胺、醋酸溶液和乙醇混合搅拌均匀，然后置于30℃的水浴中搅拌混合60min，制得基液；其中，甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、十六烷基三甲基溴化铵、N,N-二甲基酰胺、醋酸和乙醇的用量比为1mL：0.5mL：0.15g：0.6mL：10mL：6mL；
(3)将上述制得的基液加入到纤维素溶胶中，然后加入氨水调节pH至8-9，然后置于40℃的水浴中老化6h，之后采用异丙醇和正己烷进行洗涤，最后依次在30-35℃下烘干14h、40℃下干燥30h，研磨，制得纤维素增韧二氧化硅气凝胶颗粒；其中，基液和纤维素溶胶的用量比为1mL:1g；
(4)将上述制得的纤维素增韧二氧化硅气凝胶颗粒和水泥混合搅拌均匀，然后依次加入聚羧酸减水剂、河沙、纳米二氧化钛、稳泡剂、固化剂、去离子水混合搅拌均匀，然后加入发泡剂，搅拌，制得浆料；其中，各组分用量以重量份计分别为：纤维素增韧二氧化硅气凝胶颗粒2.5份、水泥55份、聚羧酸减水剂2份、河沙40份、纳米二氧化钛1份、稳泡剂1.6份、发泡剂0.7份、去离子水20份、固化剂1.6份；
(5)将上述制得的浆料置于模具中模压成型，然后保养、脱模、切割，制得高性能保温复合板。
实施例4
一种高性能保温复合板的制备方法，包括以下步骤：
(1)将棉花原料浸泡在浓硫酸溶液中，静置处理30min，然后在45℃的水浴中搅拌2.6h，制得纤维素溶液；用去离子水对制得的纤维素溶液清洗并离心处理直至溶液呈中性，抽掉去离子水，制得纤维素溶胶；其中，所述棉花原料和浓硫酸溶液的用量比为1g：25mL；
(2)将甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、十六烷基三甲基溴化铵、N,N-二甲基酰胺、醋酸溶液和乙醇混合搅拌均匀，然后置于35℃的水浴中搅拌混合75min，制得基液；其中，甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、十六烷基三甲基溴化铵、N,N-二甲基酰胺、醋酸和乙醇的用量比为1mL：0.8mL：0.25g：0.7mL：18mL：9mL；
(3)将上述制得的基液加入到纤维素溶胶中，然后加入氨水调节pH至8-9，然后置于45℃的水浴中老化7h，之后采用异丙醇和正己烷进行洗涤，最后依次在30-35℃下烘干14h、40℃下干燥35h，研磨，制得纤维素增韧二氧化硅气凝胶颗粒；其中，基液和纤维素溶胶的用量比为1mL:2g；
(4)将上述制得的纤维素增韧二氧化硅气凝胶颗粒和水泥混合搅拌均匀，然后依次加入聚羧酸减水剂、河沙、纳米二氧化钛、稳泡剂、固化剂、去离子水混合搅拌均匀，然后加入发泡剂，搅拌，制得浆料；其中，各组分用量以重量份计分别为：纤维素增韧二氧化硅气凝胶颗粒2份、水泥50份、聚羧酸减水剂2份、河沙42份、纳米二氧化钛1份、稳泡剂1.6份、发泡剂0.7份、去离子水20份、固化剂1.4份；
(5)将上述制得的浆料置于模具中模压成型，然后保养、脱模、切割，制得高性能保温复合板。
实施例5
一种高性能保温复合板的制备方法，包括以下步骤：
(1)将棉花原料浸泡在浓硫酸溶液中，静置处理35min，然后在55℃的水浴中搅拌2.6h，制得纤维素溶液；用去离子水对制得的纤维素溶液清洗并离心处理直至溶液呈中性，抽掉去离子水，制得纤维素溶胶；其中，所述棉花原料和浓硫酸溶液的用量比为1g：25mL；
(2)将甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、十六烷基三甲基溴化铵、N,N-二甲基酰胺、醋酸溶液和乙醇混合搅拌均匀，然后置于35℃的水浴中搅拌混合70min，制得基液；其中，甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、十六烷基三甲基溴化铵、N,N-二甲基酰胺、醋酸和乙醇的用量比为1mL：0.8mL：0.2g：0.7mL：15mL：8mL；
(3)将上述制得的基液加入到纤维素溶胶中，然后加入氨水调节pH至8-9，然后置于45℃的水浴中老化7h，之后采用异丙醇和正己烷进行洗涤，最后依次在30-35℃下烘干14h、38-45℃下干燥35h，研磨，制得纤维素增韧二氧化硅气凝胶颗粒；其中，基液和纤维素溶胶的用量比为1mL:3g；
(4)将上述制得的纤维素增韧二氧化硅气凝胶颗粒和水泥混合搅拌均匀，然后依次加入聚羧酸减水剂、河沙、纳米二氧化钛、稳泡剂、固化剂、去离子水混合搅拌均匀，然后加入发泡剂，搅拌，制得浆料；其中，各组分用量以重量份计分别为：纤维素增韧二氧化硅气凝胶颗粒2.5份、水泥55份、聚羧酸减水剂2份、河沙50份、纳米二氧化钛1份、稳泡剂1.8份、发泡剂0.7份、去离子水20份、固化剂1.6份；
(5)将上述制得的浆料置于模具中模压成型，然后保养、脱模、切割，制得高性能保温复合板。
实施例6
一种高性能保温复合板的制备方法，包括以下步骤：
(1)将棉花原料浸泡在浓硫酸溶液中，静置处理35min，然后在55℃的水浴中搅拌2.8h，制得纤维素溶液；用去离子水对制得的纤维素溶液清洗并离心处理直至溶液呈中性，抽掉去离子水，制得纤维素溶胶；其中，所述棉花原料和浓硫酸溶液的用量比为1g：25mL；
(2)将甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、十六烷基三甲基溴化铵、N,N-二甲基酰胺、醋酸溶液和乙醇混合搅拌均匀，然后置于30℃的水浴中搅拌混合75min，制得基液；其中，甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、十六烷基三甲基溴化铵、N,N-二甲基酰胺、醋酸和乙醇的用量比为1mL：0.8mL：0.2g：0.7mL：18mL：9mL；
(3)将上述制得的基液加入到纤维素溶胶中，然后加入氨水调节pH至8-9，然后置于45℃的水浴中老化7h，之后采用异丙醇和正己烷进行洗涤，最后依次在30-35℃下烘干14h、40℃下干燥35h，研磨，制得纤维素增韧二氧化硅气凝胶颗粒；其中，基液和纤维素溶胶的用量比为1mL:3.5g；
(4)将上述制得的纤维素增韧二氧化硅气凝胶颗粒和水泥混合搅拌均匀，然后依次加入聚羧酸减水剂、河沙、纳米二氧化钛、稳泡剂、固化剂、去离子水混合搅拌均匀，然后加入发泡剂，搅拌，制得浆料；其中，各组分用量以重量份计分别为：纤维素增韧二氧化硅气凝胶颗粒2.7份、水泥55份、聚羧酸减水剂2.5份、河沙55份、纳米二氧化钛1份、稳泡剂1.8份、发泡剂0.8份、去离子水25份、固化剂1.8份；
(5)将上述制得的浆料置于模具中模压成型，然后保养、脱模、切割，制得高性能保温复合板。
对比例1
板材中不加入纳米二氧化钛，其他条件和实施例6相同。
对比例2
板材中不加入纤维素增韧的二氧化硅气凝胶颗粒，其他条件和实施例6相同。
下面对上述制得的板材进行性能测试，测试结果如表1所示。
表1
抗压强度，MPa 导热系数，W/m·k 抗冲击强度，J/m
实施例1 0.96 0.012 15.5
实施例2 1.02 0.015 14.5
实施例3 0.99 0.015 15.5
实施例4 0.97 0.013 15.8
实施例5 0.95 0.015 14.9
实施例6 0.95 0.012 15.5
对比例1 0.63 0.035 10.9
对比例2 0.66 0.051 10.1
从上述测试结果颗粒看出，本发明制得的复合保温板兼具有较好的导热性能和力学性能。

Claims (9)

1.一种高性能保温复合板的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将棉花原料浸泡在浓硫酸溶液中，静置处理20-40min，然后在40-60℃的水浴中搅拌2-3h，制得纤维素溶液；用去离子水对制得的纤维素溶液清洗并离心处理直至溶液呈中性，抽掉去离子水，制得纤维素溶胶；
(2)将甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、十六烷基三甲基溴化铵、N,N-二甲基酰胺、醋酸溶液和乙醇混合搅拌均匀，然后置于25-40℃的水浴中搅拌混合60-80min，制得基液；
(3)将上述制得的基液加入到纤维素溶胶中，然后加入氨水调节pH至8-9，然后置于35-50℃的水浴中老化5-8h，之后采用异丙醇和正己烷进行洗涤，最后依次在30-35℃下烘干10-15h、38-45℃下干燥20-40h，研磨，制得纤维素增韧二氧化硅气凝胶颗粒；
(4)将上述制得的纤维素增韧二氧化硅气凝胶颗粒和水泥混合搅拌均匀，然后依次加入聚羧酸减水剂、河沙、纳米二氧化钛、稳泡剂、固化剂、去离子水混合搅拌均匀，然后加入发泡剂，搅拌，制得浆料；
(5)将上述制得的浆料置于模具中模压成型，然后保养、脱模、切割，制得高性能保温复合板。
2.如权利要求1所述的一种高性能保温复合板的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述棉花原料和浓硫酸溶液的用量比为1g：(15-30)mL。
3.如权利要求1所述的一种高性能保温复合板的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、十六烷基三甲基溴化铵、N,N-二甲基酰胺、醋酸和乙醇的用量比为1mL：(0.4-0.9)mL：(0.1-0.3)g：(0.4-0.8)mL：(8-20)mL：(5-10)mL。
4.如权利要求1所述的一种高性能保温复合板的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述基液和纤维素溶胶的用量比为1mL:(0.5-4.0)g。
5.如权利要求1所述的一种高性能保温复合板的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述醋酸溶液的浓度为0.05-0.1mol/L。
6.如权利要求1所述的一种高性能保温复合板的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，所述各组分以重量份计，分别为：纤维素增韧二氧化硅气凝胶颗粒1-3份、水泥40-60份、聚羧酸减水剂1.5-3份、河沙35-58份、纳米二氧化钛1份、稳泡剂1-2份、发泡剂0.5-1份、去离子水15-30份、固化剂1-2份。
7.如权利要求1所述的一种高性能保温复合板的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，所述稳泡剂为聚乙烯醇。
8.如权利要求1所述的一种高性能保温复合板的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，所述发泡剂为松香皂类发泡剂。
9.如权利要求1所述的一种高性能保温复合板的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，所述固化剂为二乙烯三胺。
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