CN108262237A - 一种高效g7坩埚涂层制备方法 - Google Patents

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刘明权
路景刚
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Zhenjiang Huantai Silicon Technology Co Ltd
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Abstract

本发明是一种高效G7坩埚涂层制备方法，具体包括以下步骤：（1）将氮化硅粉、硅溶胶和去离子水按照一定的比例混合均匀制得氮化硅涂层；（2）将（1）制得的氮化硅溶液利用喷涂的方式刷涂到G7坩埚四壁，控制喷涂圈数、喷涂雾型压力、喷涂距离和喷涂坩埚内壁温度等参数；（3）利用刷涂的方式将配制好的高纯氮化硅、高纯硅粉混合后浆料涂刷在坩埚内部喷涂好氮化硅涂层表面上；（4）放在室温20~30℃的房间中，静置24h后使用；本发明能够控制G7钳锅侧壁形核，降低位错。

Description

一种高效G7坩埚涂层制备方法
技术领域
本发明多晶硅铸锭领域，具体地说是一种高效G7坩埚涂层制备方法。
背景技术
目前，多晶硅锭的制备方法主要是利用GT Solar提供的定向凝固***进行制备，该方法通常包括加热、熔化、长晶、退火和冷却等步骤。在凝固长晶过程中，通过对顶部温度和侧边保温罩开度进行控制，使得熔融硅液在坩埚底部获得足够的过冷度凝固结晶。在多晶铸锭过程中使用的一个重要辅材，多晶铸锭用石英坩埚，由于普通坩埚底部呈现各向同性的特点，硅液在结晶初期形核不能得到有效控制，存在晶粒尺寸分布不均匀（从几十微米到十几厘米）、位错密度高的问题，大大影响了多晶硅片转换效率的提升，越来越难以满足铸锭厂对于开发更高效率铸锭技术的需求；
针对普通坩埚铸锭用坩埚底部未各向同性、铸锭初期为随机自发形核，硅锭位错密度高，光电转换效率低等问题，国内协鑫、赛维等领军企业借鉴单晶形核的原理，在坩埚底部铺设碎片的方式诱导引晶，获得了半熔高效多晶硅片，硅片质量得到大幅提升，硅片光电转换效率由普通硅片的17%左右大幅提升到17.8%以上，但同时也存在工艺控制难度大，得料率低等缺陷；鉴于此，国内领先的铸锭厂商如环太、荣德等在分析半熔形核原理的基础上，创新性的通过在坩埚底部植入石英砂的方式，制备了全熔高效多晶硅片，硅锭整体光电转换效率可达18.3%以上，且硅料利用率也相较半熔高效得到了大幅的提升，提升约6%以上，大大的降低了铸锭成本，受到了多数铸锭厂家的青睐，但一直以来，更多的铸锭厂家关注的焦点主要在于底部形核位错的控制，而由于侧壁形核无控制，侧壁大晶粒形成及位错增殖严重的问题，一直未能得到有效解决，抑制了高效多晶硅片效率的进一步提升。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是目前G7铸锭侧边形核率低，位错高的问题，并克服现有技术的缺点，提供一种高效G7坩埚涂层制备方法。
本发明解决以上技术问题的技术方案是：提供一种高效G7坩埚涂层制备方法，具体包括以下步骤：
步骤一：氮化硅涂层制备：将氮化硅粉、硅溶胶和去离子水按照一定的比例混合均匀，具体为氮化硅粉用量在500—600g之间，硅溶胶用量在200—300g之间，去离子水用量在1500—2000ml；
步骤二：将步骤一制得的氮化硅溶液利用喷涂的方式刷涂到G7坩埚四壁，其中喷涂流量控制在100—130ml/10s，喷涂圈数控制在20—28圈，喷涂雾型压力控制在0.4—0.6MPa，喷涂距离控制在离坩埚内部25—35cm，喷涂坩埚内壁温度控制在80—110℃；
步骤三：利用刷涂的方式将配制好的高纯氮化硅、高纯硅粉混合后浆料涂刷在坩埚内部喷涂好氮化硅涂层表面上刷涂高度为由坩埚底部向上15-30cm高度，具体为高纯氮化硅（纯度≥5.5N）和高纯硅粉（纯度≥6N）以重量比3：1—5：1的配比混合，加入无水乙醇（纯度≥5N）溶解，溶解均匀后，添加少量有机物作为粘结剂，且粘结剂占整体溶液质量的1%—3%，然后通过机械搅拌，以200-300r/min搅拌15-20min，搅拌均匀后利用刷涂的方式刷涂在上述坩埚内部氮化硅涂层表面；
步骤四：将高纯氮化硅与高纯硅粉涂层刷涂完成后，放在在室温20~30℃的房间中，静置24h后使用。
本发明的进一步限定技术方案：
前述的步骤一中氮化硅粉用量为550g，硅溶胶用量为250g，去离子水用量为1800ml。
前述的步骤二中喷涂流量控制在110ml/10s，喷涂圈数控制在24圈，喷涂雾型压力控制在0.45MPa，喷涂距离控制在离坩埚内部30cm，喷涂坩埚内壁温度控制在90℃。
前述的步骤三中高纯氮化硅与高纯硅粉以重量比3：1—5：1的配比混合。
前述的步骤三中粘结剂占整体溶液质量的2%，且粘结剂主要成分为PVA和硅溶胶，PVA与硅溶胶配比为1：4—1：6。
本发明的有益效果是：本发明通过控制喷涂流量、圈数、压力和喷涂距离、喷涂温度，同时由于氮化硅粉的细微化作用，使得坩埚侧壁喷涂后的氮化硅呈现粗糙的微球结构，然后在喷涂好氮化硅涂层表面上刷涂高纯氮化硅和高纯硅粉按一定比例混合作为浆料，其中在浆料中添加粘结剂，通过添加粘结剂的增加浆料的硬度和粘附性，同时使得浆料具有高致密度，然后利用加热阶段硅料融化后在氮化硅表面形成的微孔结构，作为侧壁形核的形核源，达到控制侧壁形核，降低位错的目的，
通过本发明制备的涂层抑制侧壁位错的增殖，达到了提升硅片质量，提升光电转换效率的目标，改后后硅片光电转换效率提升0.1%以上。
具体实施方式
实施例1
本实施例提供一种高效G7坩埚涂层制备方法，具体包括以下步骤：
步骤一：氮化硅涂层制备：将氮化硅粉、硅溶胶和去离子水按照一定的比例混合均匀，具体为氮化硅粉用量为550g，硅溶胶用量为250g，去离子水用量为1800ml；
步骤二：将步骤一制得的氮化硅溶液利用喷涂的方式刷涂到坩埚四壁，其中喷涂流量控制在110ml/10s，喷涂圈数控制在24圈，喷涂雾型压力控制在0.45MPa，喷涂距离控制在离坩埚内部30cm，喷涂坩埚内壁温度控制在90℃；
步骤三：利用刷涂的方式将配制好的高纯氮化硅、高纯硅粉混合后浆料涂刷在坩埚内部喷涂好氮化硅涂层表面上刷涂高度为由坩埚底部向上20cm高度，具体为高纯氮化硅（纯度≥5.5N）和高纯硅粉（纯度≥6N）以重量比3：1的配比混合，加入无水乙醇（纯度≥5N）溶解，溶解均匀后，添加少量有机物作为粘结剂，然后通过机械搅拌，以250r/min搅拌17min，搅拌均匀后利用刷涂的方式刷涂在上述坩埚内部氮化硅涂层表面，其中添加粘结剂的量占整体溶液质量的2%，其主要成分为PVA和硅溶胶，且PVA与硅溶胶配比为1：4；
步骤四：将高纯氮化硅与高纯硅粉涂层刷涂完成后，放在在室温25℃的房间中，静置24h后使用。
实施例2
本实施例提供一种高效G7坩埚涂层制备方法，具体包括以下步骤：
步骤一：氮化硅涂层制备：将氮化硅粉、硅溶胶和去离子水按照一定的比例混合均匀，具体为氮化硅粉用量在570g之间，硅溶胶用量在270g之间，去离子水用量在1900ml；
步骤二：将步骤一制得的氮化硅溶液利用喷涂的方式刷涂到坩埚四壁，其中喷涂流量控制在120ml/10s，喷涂圈数控制在22圈，喷涂雾型压力控制在0.5MPa，喷涂距离控制在离坩埚内部33cm，喷涂坩埚内壁温度控制在95℃；
步骤三：利用刷涂的方式将配制好的高纯氮化硅、高纯硅粉混合后浆料涂刷在坩埚内部喷涂好氮化硅涂层表面上刷涂高度为由坩埚底部向上25cm高度，其中高纯氮化硅（纯度≥5.5N）和高纯硅粉（纯度≥6N）以重量比4：1的配比混合，，加入无水乙醇（纯度≥5N）溶解，溶解均匀后，添加少量有机物作为粘结剂，且粘结剂占整体溶液质量的2.3%，然后通过机械搅拌，以280r/min搅拌16min，搅拌均匀后利用刷涂的方式刷涂在上述坩埚内部氮化硅涂层表面；
步骤四：将高纯氮化硅与高纯硅粉涂层刷涂完成后，放在在室温27℃的房间中，静置24h后使用。
除上述实施例外，本发明还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。

Claims (5)

1.一种高效G7坩埚涂层制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
步骤一：氮化硅涂层制备：将氮化硅粉、硅溶胶和去离子水按照一定的比例混合均匀，具体为氮化硅粉用量在500—600g之间，硅溶胶用量在200—300g之间，去离子水用量在1500—2000ml；
步骤二：将步骤一制得的氮化硅溶液利用喷涂的方式刷涂到G7坩埚四壁，其中喷涂流量控制在100—130ml/10s，喷涂圈数控制在20—28圈，喷涂雾型压力控制在0.4—0.6MPa，喷涂距离控制在离坩埚内部25—35cm，喷涂坩埚内壁温度控制在80—110℃；
步骤三：利用刷涂的方式将配制好的高纯氮化硅、高纯硅粉混合后浆料涂刷在坩埚内部喷涂好氮化硅涂层表面上刷涂高度为由坩埚底部向上15-30cm高度，其中高纯氮化硅（纯度≥5.5N）和高纯硅粉（纯度≥6N）以重量比3：1—5：1的配比混合，加入无水乙醇（纯度≥5N）溶解，溶解均匀后，添加少量加热有机物作为粘结剂，且粘结剂占整体溶液质量的1%—3%，然后通过机械搅拌，以200-300r/min搅拌15-20min，搅拌均匀后利用刷涂的方式刷涂在上述坩埚内部氮化硅涂层表面；
步骤四：将高纯氮化硅与高纯硅粉涂层刷涂完成后，放在在室温20~30℃的房间中，静置24h后使用。
2.根据权利要求1所述的高效G7坩埚涂层制备方法，其特征在于：所述步骤一中氮化硅粉用量为550g，硅溶胶用量为250g，去离子水用量为1800ml。
3.根据权利要求1所述的高效G7坩埚涂层制备方法，其特征在于：所述步骤二中喷涂流量控制在110ml/10s，喷涂圈数控制在24圈，喷涂雾型压力控制在0.45MPa，喷涂距离控制在离坩埚内部30cm，喷涂坩埚内壁温度控制在90℃。
4.根据权利要求1所述的高效G7坩埚涂层制备方法，其特征在于：所述步骤三中高纯氮化硅与高纯硅粉以重量比3：1—5：1的配比混合。
5.根据权利要求1所述的高效G7坩埚涂层制备方法，其特征在于：所述步骤三中粘结剂占整体溶液质量的2%，且粘结剂主要成分为PVA和硅溶胶，PVA与硅溶胶配比为1：4—1：6。
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