CN1082510C - 异构醇磷酸酯盐合成方法 - Google Patents
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Abstract
一种异构醇磷酸酯盐合成方法，属有机化合物技术领域。以异构醇为原料，在磷酸化试剂作用下进行磷酸化合成反应，再水解中和制得异构醇磷酸酯盐。异构醇中的碳原子数可为13-30个；磷酸化试剂可为五氧化二磷、焦磷酸等，磷酸化试剂与异构醇的摩尔比可为1∶2.1-3.5。本发明具有工艺简单，反应条件温和，产品色泽好，抗静电性及渗透性优异等特点。
Description
本发明涉及一种异构醇磷酸酯盐合成方法，属有机化合物中磷酸酯盐的制备技术领域。
磷酸酯盐是一类重要的表面活性剂，以其优良的抗静电性、乳化分散性、润滑、净洗和耐酸、耐碱等特性，已广泛应用于化纤纺织、皮革塑料、造纸、化妆品等工业领域，现有对磷酸酯盐的制备一般以直链烷基的醇为原料，在磷酸化试剂作用下，经磷酸化反应及水解中和合成，由于分子结构上的差异，影响了磷酸酯盐的使用性能和产品质量。
本发明的目的是提供一种以异构醇为原料，能有效提高得率及产品性能的异构醇磷酸酯盐的合成方法。
本发明为异构醇磷酸酯盐合成方法，以异构醇为原料，在磷酸化试剂作用下，将异构醇进行磷酸化合成反应，再经水解中和制得异构醇磷酸酯盐。
异构醇的熔点和粘度较低，氧化稳定性好，具有良好的稳定性和易挥发性，本发明所述的异构醇中的碳原子数可为13～30个；所述的磷酸化试剂可以为五氧化二磷或焦磷酸、三氯氧磷、聚磷酸等；所述的磷酸化试剂与异构醇的摩尔比可为1∶2.1～3.5；所述合成反应中的反应温度可为45～85℃；所述合成反应中的反应时间可为2～6小时。
本发明与现有技术相比，具有以下优点和积极效果：
1.本发明由于采用异构醇为原料，使磷酸化合成反应工艺简单，得率高，反应条件温和，产品色泽好，性能稳定，能有效提高分子结构的支链化程度，还可使设备投资及能耗更为节省。
2.由本发明合成的产品流动性好，粘度低，原料凝固点低，与现有技术中的直链烷基磷酸酯盐相比，能显著提高其抗静电性、渗透性及湿润力，可作为纺织油剂、合成纤维抗静电剂、柔软剂、混凝土高效减水剂及农药乳化剂，应用广泛。
以下结合实施例对本发明作进一步描述。
本发明实施例以异构醇为原料，磷酸化试制选用五氧化二磷(P2O5)，所述异构醇的一般分子式为：
上述分子式中R为8-20个碳原子的直链烷基
R’为1-10个碳原子的直链烷基
利用异构醇的羟基，可与磷酸化试剂五氧化二磷主要发生如式(1)所示的酯化反应：
该酯化反应生成物复杂，除主要生成式(1)中的单、双酯外，还有少量的三酯、聚磷酸酯及一部份无机磷酸副产物生成：
(三酯)(聚磷酸酯)
H3PO4 (无机磷酸)在少量水及一定条件作用下，聚磷酸酯可转化如式(2)所示的单酯：
在苛性碱的作用下，上述式(1)和式(2)中的单酯和双酯分别进行如式(3)和式(4)的中和反应得到异构醇磷酸酯盐最终产品：式(3)和(4)中，M为K、Na等碱金属。
实施例1：在反应釜中投入300份(单位摩尔)异构十八醇，在70℃的温度下，慢慢投入五氧化二磷100份(单位摩尔)，反应4小时，在70～80℃的温度下，用30％的NaOH溶液中和，得到异构醇磷酸酯钠盐，为白色粘稠体。
实施例2：在反应釜中投入250份(单位摩尔)异构十三醇，在50℃的温度下，慢慢投入五氧化二磷100份(单位摩尔)，然后在55℃下反应4小时，在50～70℃的温度下，用30％的KOH溶液中和，得到异构醇磷酸酯钾盐，为微黄色粘稠体。本发明所述的异构醇磷酸酯盐产品，其主要技术指标为：单酯50～60％；双酯：40～50％；总磷：4.4％，酸值5～12mgkoh/g；1％乳液24小时不分层。
Claims (7)
1.一种异构醇磷酸酯盐合成方法，其特征在于以异构醇为原料，在磷酸化试剂作用下，将异构醇进行磷酸化合成反应，再经水解中和制得异构醇磷酸酯盐。
2.按权利要求1所述的异构醇磷酸酯盐合成方法，其特征在于所述的异构醇中的碳原子数可为13～30个。
3.按权利要求1所述的异构醇磷酸酯盐合成方法，其特征在于所述磷酸化试剂可以为五氧化二磷或焦磷酸，三氯氧磷，聚磷酸。
4.按权利要求1或2，3所述的异构醇磷酸酯盐合成方法，其特征在于所述的磷酸化试剂与异构醇的摩尔比为1∶2.1～3.5。
5.按权利要求1或2，3所述的异构醇磷酸酯盐合成方法，其特征在于所述合成反应中的反应温度可为45～85℃。
6.按权利要求1或2，3所述的异构醇磷酸酯盐合成方法，其特征在于所述合成反应中的反应时间可为2～6小时。
7.按权利要求4所述的异构醇磷酸酯盐合成方法，其特征在于所述合成反应中的反应温度可为45～85℃，反应时间可为2～6小时。
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