CN108250993A - 一种无基材低温反应型热熔胶带及其用胶水和制备方法 - Google Patents

一种无基材低温反应型热熔胶带及其用胶水和制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种无基材低温反应型热熔胶带的配方和制备方法，该胶带由无基材干胶与双面离型膜或离型纸构成，胶水由100‑150份热塑性聚氨酯、50‑150份松香甘油酯、1‑40份封闭型交联剂、1‑10份润湿流平剂、1‑10份脱泡剂、1‑10份流变剂、0.1‑5份的抗老剂、100‑400份酮类与酯类混合溶剂组成，涂布在底材上后烘干收卷裁切。通过设计交联剂的解封温度与树脂的软化点，该胶带可以实现室温下储运，并可在较低的加热温度（90‑110℃）、较低的加压压强（1‑2 bar）下实现2‑3 N/mm2的粘接强度。通过上述方式，本发明能够解决现有低温热熔胶粘接强度低、低温反应型热熔胶需要特殊储运条件的问题，可以极大降低电子器件厂商的原料储运成本，满足目前电子产品中微小部件的粘接要求。

Description

一种无基材低温反应型热熔胶带及其用胶水和制备方法
技术领域
本发明公开了一种无基材低温反应型热熔胶带及其用胶水的配方和制备方法，属于胶黏剂领域。
背景技术
热熔胶是一种在常温下不具有粘性或粘性很低、而在加热后出现粘性的胶黏剂，又可以分为反应型热熔胶与非反应型热熔胶。非反应型热熔胶，在加热后的热熔态下，表现出压敏胶特性，此时施加一定的压力，即可粘接被粘物，待冷却到常温后，胶体重新恢复为无粘性或低粘性固体。反应型热熔胶，在加热后的热熔态下，除表现出压敏胶特性外，还具有反应活性，使得胶体的内聚度进一步增强，同时与被粘物表面的羟基等官能团反应，大幅度提高黏着力。根据热熔胶使用的温度，又可将其划分为低温型（60-110℃）、中温型（110-140℃）、高温型（140℃以上）几类。
热熔胶广泛应用于纺织、服装、鞋业、医药、造纸、书本装订、电子工业中，如人造革的制造大量使用聚氨酯类的热熔胶。电子工业中，为降低对位工作的难度提高良品率，也大规模使用热熔胶粘接各类精密部件。
目前市场上常见的热熔胶，多以块体形式出现，使用时需预先加热熔融，对施胶设备要求较高。而反应型热熔胶往往需要密封保存，开封后需快速使用，对施胶人员的个人技能要求较高。而电子工业领域目前的发展方向是小尺寸、薄层化、精密化，零件施胶面积小对施胶设备要求极高且难以耐受高温，因此传统的热熔胶在电子工业领域中的应用收到了较大限制。为了降低热熔胶在电子工业领域的应用门槛，诸如TESA、3M等大厂正在开发、推广热熔胶带产品。
热熔胶带是将传统的热熔胶通过挤出或涂布制作成胶带类型产品，在保留了热熔胶的特性同时，还具有易模切加工、易施胶的优势。在施胶过程中，只需要将被粘物预热后与胶带加压贴合，即可实现粘接，无需专用的热胶设备，亦可对位后再加热贴合，大大降低了加工难度、提高了良品率，受到广大电子加工厂商的欢迎。
但热熔胶带也存在不足：非反应型热熔胶带往往粘接力偏低，难以达到足够的粘接强度；而反应型热熔胶带可以获得更高的黏着力，但其保存与施胶存在矛盾——低温反应型必须与空气隔绝密封保存，储运不便，施胶作业时间短难以实际应用；中高温反应型热熔胶易于保存，但施胶温度高，电子器件难以承受。目前市面上常见的反应型热熔胶带多以中高温型为主，同时需要配合较高的压力来施胶，应用区域也局限在可耐受较高温度的金属零件上。同时，现有的热熔胶带生产方法，螺杆挤压法可以获得100μm以上的干胶厚度，但生产需要高温熔融原料，会使得交联剂反应，因此只能用于生产非反应型热熔胶带；湿法涂布可以在低温下涂布，交联剂不会被激活反应，但难以获得50μm以上的干胶厚度，因此只能生产50μm或以下的反应型热熔胶带。而热熔胶的最终粘接强度，是直接与胶厚和反应活性成正比的，即：厚胶粘接强度大于薄胶，反应型粘接强度大于非反应型。目前常见的热熔胶带既难以兼顾胶厚与反应性，又难以兼顾反应性与施胶温度。为解决上述问题，当前的市场主要低温反应型热熔胶带采用的是固化剂与热塑性弹性体直接混合后湿法涂布，产品必须使用低温冷柜储存与运输，而使用时需要在极短时间内完成各项作业，对生产设备、储运设备与使用环境都要非常严苛的要求，极大地增加了相关企业的生产成本。因此，市场亟待获得一种可以在室温下稳定储运、使用时随意处理的新型低温反应型热熔胶带。
发明内容
本发明目的是针对上述技术问题，提供一种无基材的低温反应型热熔胶带及其制备方法，达到既可以获得100μm以上的干胶厚度，又可以具备反应性，同时还可以在低温下被激活反应，并且可以在常规储运条件下稳定存放。
该热熔胶带由无基材干胶和双面离型膜或离型纸组成，其中干胶在室温下可稳定储运，不需要隔绝空气或水汽。所述干胶由下述原料组成与重量份制备的胶水经烘干后得到：100-150份热塑性聚氨酯、50-150份 松香甘油酯、1-40份的封闭型交联剂、1-10份的润湿流平剂、1-10份的消泡剂、1-10份的流变剂、0.1-5份抗老剂、100-400份溶剂。
所述热塑性聚氨酯为聚酯类热塑性聚氨酯，其软化点为85-140℃。
优选的，所述热塑性聚氨酯至少包含软化点为85-95℃和软化点为120-140℃这两种。
优选的，所述热塑性聚氨酯中软化点在85-95℃的热塑性聚氨酯所占质量分数为45-90%。
优选的，所述热塑性聚氨酯至少有一种拉伸强度为20-30 MPa。
优选的，所述热塑性聚氨酯包含有羟基、羧基、胺基三类活性基团中的任意一种或多种。
所述松香甘油酯的软化点为80-160 ℃。
所述封闭型交联剂为亚硫酸氢钠封端或氮吡啶封端的异氰酸酯。
优选的，所述封闭型交联剂为亚硫酸氢钠封端的TDI、HDI、PAPI或L-75。
优选的，所述封闭型交联剂最低解封温度为80-90℃。
所述润湿流平剂选自丙烯酸改性的有机硅类润湿剂或氟碳类润湿剂。
所述消泡剂为有机硅类脱泡剂。
所述流变剂为剪切变稀类型流变剂。
所述抗老剂为季戊四醇酯类抗氧化剂。
所述溶剂包含酮类溶剂与酯类溶剂两个组分，其中酮类溶剂选自丙酮、丁酮、环己酮中的任意一种或多种；酯类溶剂选自醋酸甲酯、醋酸乙酯或醋酸丁酯中的任意一种或多种。
优选的，所述的溶剂中酮类溶剂质量分数为70-95%。
上述无基材低温反应型热熔胶带用胶水的制备方法，包括下述步骤：
（1）混料：按照权利要求1~8之一所述的物质组成和配比准确称取各组分原料，在搅拌速率为100-350 rpm的条件下，将热塑性聚氨酯溶解在酮类溶剂中，松香甘油酯溶解在酯类溶剂中，待两者均充分溶解后混合，之后依次加入抗老剂、流变剂、润湿流平剂、消泡剂和封闭型交联剂，搅拌均匀得混合物；
（2）脱泡：使用真空搅拌脱泡机对步骤（1）中的混合物进行脱泡处理，设置真空度为-0.070~-0.080 MPa，搅拌速率15~50 rpm，脱泡时间15-35 分钟。脱泡结束后即获得无基材低温反应型热熔胶带用胶水。
采用上述胶水制备的无基材低温反应型热熔胶带，包括底材和涂布底材表面的胶水形成的胶层，其特征在于：所述底材为双面离型膜或双面离型纸，胶水干燥后胶层的厚度为0.020-0.135 mm。
优选的，所述的双面离型膜为透明PET薄膜双面涂布有机硅系离型物质形成的PET双面离型膜，其残余粘着率≥85%，厚度为0.010-0.180 mm，待涂布胶水面的离型力为15-30gf/inch，另一面离型力为3-10 gf/inch。
优选的，所述的双面离型纸为纸质材料双面涂布有机硅系离型物质形成的双面离型纸，其残余粘着率≥85%，厚度为0.070-0.180 mm，待涂布胶水面的离型力为15-30 gf/inch，另一面离型力为3-10 gf/inch。
同时，本发明还提供一种无基材低温反应型热熔胶带的制备方法，包括以下步骤：
（1）将权利要求1~8之一所述的无基材低温反应型热熔胶带用胶水采用逗号刮刀或网纹辊或狭缝挤出或流延的方式，均匀地涂布在底材的高离型力面，涂布干量厚度为0.020-0.135 mm，涂胶后以1.5-5 m/min的线速度通过烘道烘干。
（2）将烘干后的胶带直接收卷，并裁切成标准幅宽，即得到无基材低温反应型热熔胶带。
优选的，所述烘道为四段，每段温度与送风参数为：第一段为下送风，温度为50-60℃；第二段为下送风上抽风，送风温度为70-80℃；第三段为下送风上抽风，送风温度为90-110℃；第四段为上吹风，送风温度为70-80℃。第三段烘道的经过时间为20-60 s。
综上所述，本发明的优点是：1）施胶条件温和，可以在较低温度下（90-110℃）被激活，需要的热压时间短，加压强度低；2）粘接强度高，胶厚可以达到100μm以上，固化剂解封快，可牢固粘接被贴物；3）储运条件简单，无需冰箱、冷柜车等专用设备，节约企业大量设备与运输成本。
具体实施例
下面将结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明。
实施例1。
热塑性聚氨酯树脂A1，软化点温度85-95℃，拉伸强度20 MPa，带有羟基，45 份；热塑性聚氨酯树脂A2，软化点温度130-135℃，拉伸强度30 MPa，带有羧基，55份；松香甘油酯B1，软化点85-95℃，35份；松香甘油酯B2，软化点温度145-160℃，15份；溶剂丙酮20份，丁酮50份，醋酸甲酯15份，醋酸乙酯15份；亚硫酸氢钠封端的TDI，最低解封温度80 ℃，10份；润湿流平剂1份；抗老剂为5份；消泡剂1份；流变剂3份。
在搅拌速率为100-350 rpm的条件下，将聚氨酯树脂A1和A2溶胀在酮类溶剂中，松香甘油酯B1和B2溶胀在酯类溶剂中，将上述溶液混合后充分搅拌后加入润湿流平剂、抗老剂、消泡剂与流变剂，最后加入亚硫酸氢钠封端的TDI，继续搅拌均匀后脱泡处理。脱泡参数为真空度-0.070~-0.075 MPa，搅拌速率15-25 rpm，时间15 分钟，即获得无基材低温反应型热熔胶带用胶水。
涂布时使用逗号刮刀涂布，狭缝间隙设置280μm，双面离型纸为基材，残余粘着率85-87%，厚度0.175 -0.180 mm，待涂布面离型力15-30 gf/inch，非涂布面离型力3-7 gf/inch。烘道四段，依次设置第一段下送风0-60℃；第二段为下送风上抽风，送风温度为70-80℃；第三段为下送风上抽风，送风温度为90-110℃；第四段为上吹风，送风温度为90-100℃。第三段烘道的经过时间为20 s。出烘道后收卷裁切为200 mm幅宽的成品胶带。
贴合时，热压温度设定110℃，压强3 bar，时间30 s，被贴物为铝板，剥离强度可达2 N/mm²。
实施例2。
热塑性聚氨酯树脂A1，软化点温度85-95℃，拉伸强度 20 MPa，带有羟基，85 份；热塑性聚氨酯树脂A2，软化点温度130-135℃，拉伸强度30 MPa，带有羧基，30份；热塑性聚氨酯树脂A3，软化点温度120-125℃，拉伸强度25 MPa，带有胺基，35份；松香甘油酯B3，软化点115-120℃，90份；溶剂丁酮290份，醋酸甲酯70份；亚硫酸氢钠封端的HDI，最低解封温度90 ℃，30份；润湿流平剂10份；抗老剂3.5份；消泡剂10份；流变剂10份。
在搅拌速率为100-350 rpm的条件下，将聚氨酯树脂A1、A2和A3溶胀在酮类溶剂中，松香甘油酯B3溶胀在酯类溶剂中，上述两组溶液混合并充分搅拌后加入润湿流平剂、抗老剂、消泡剂、流变剂，最后加入亚硫酸氢钠封端的HDI，继续搅拌均匀后脱泡处理。脱泡参数为真空度-0.075~-0.080 MPa，搅拌速率25-35 rpm，时间25 分钟，即获得无基材低温反应型热熔胶带用胶水。
涂布时使用网纹辊涂布，使用40目网纹辊，厚度为0.175-0.180mm双面离型膜为基材，残余粘着率90-92%，待涂布面离型力20-30 gf/inch，非涂布面离型力3-7 gf/inch。烘道四段，依次设置第一段下送风0-60℃；第二段为下送风上抽风，送风温度为70-80℃；第三段为下送风上抽风，送风温度为90-110℃；第四段为上吹风，送风温度为90-100℃。第三段烘道的经过时间为40 s。出烘道后收卷裁切为300 mm幅宽的成品胶带。
贴合时，热压温度设定135℃，压强5 bar，时间30 s，被贴物为铝板，剥离强度可达5 N/mm²。
实施例3。
热塑性聚氨酯树脂A1，软化点温度85-95℃，拉伸强度20 MPa，带羟基，90 份；热塑性聚氨酯树脂A3，软化点温度120-125℃，拉伸强度25 MPa，带胺基，30份；热塑性聚氨酯树脂A4，软化点温度135-140℃，拉伸强度25 MPa，，带羟基和羧基，10份；松香甘油酯B1，软化点85-95℃，55份；松香甘油酯B4，软化点107-115℃，45份；溶剂丁酮180份，醋酸甲酯45份；亚硫酸氢钠封端的PAPI，最低解封温度83 ℃，40份；润湿流平剂4份；抗老剂0.1份；消泡剂7份；流变剂1份。
在搅拌速率为100-350 rpm的条件下，将聚氨酯树脂A1、A3和A4溶胀在酮类溶剂中，充分搅拌后加入预先溶胀在酯类溶剂中的松香甘油酯B1和B4，充分搅拌后加入润湿流平剂、抗老剂、消泡剂、流变剂，最后加入亚硫酸氢钠封端的PAPI，继续搅拌均匀后脱泡处理。脱泡参数为真空度-0.070~-0.080 MPa，搅拌速率35-50 rpm，时间35 分钟，即获得无基材低温反应型热熔胶带用胶水。
涂布时使用狭缝挤出涂布，狭缝间隙设置85μm，0.070-0.075 mm双面离型纸为基材，残余粘着率91-95%，待涂布面离型力15-30 gf/inch，非涂布面离型力7-10 gf/inch。烘道四段，依次设置第一段下送风0-60℃；第二段为下送风上抽风，送风温度为70-80℃；第三段为下送风上抽风，送风温度为90-110℃；第四段为上吹风，送风温度为90-100℃。第三段烘道的经过时间为40 s。出烘道后收卷裁切为300 mm幅宽的成品胶带。
贴合时，热压温度设定110℃，压强3 bar，时间30 s，被贴物为铝板，剥离强度可达4 N/mm²。
实施例4。
热塑性聚氨酯树脂A1，软化点温度85-95℃，拉伸强度20 MPa，带羟基，135 份；热塑性聚氨酯树脂A3，软化点温度120-125℃，拉伸强度25 MPa，带胺基，15份；松香甘油酯B1，软化点85-95℃，80份；溶剂丙酮380份，醋酸乙酯20份；亚硫酸氢钠封端的L-75，最低解封温度84 ℃，20份；润湿流平剂8份；抗老剂2份；消泡剂3份；流变剂7份。
在搅拌速率为100-350 rpm的条件下，将聚氨酯树脂A1和A3溶胀在酮类溶剂中，充分搅拌后加入预先溶胀在酯类溶剂中的松香甘油酯B1，充分搅拌后加入润湿流平剂、抗老剂、消泡剂和流变剂，最后加入亚硫酸氢钠封端的L-75，继续搅拌均匀后脱泡处理。脱泡参数为真空度-0.070~-0.080 MPa，搅拌速率20-35 rpm，时间20-30 分钟，即获得无基材低温反应型热熔胶带用胶水。
涂布时使用流延涂布，狭缝间隙设置150μm，0.010-0.015 mm双面离型膜为基材，残余粘着率88-91%，待涂布面离型力15-30 gf/inch，非涂布面离型力7-10 gf/inch。烘道四段，依次设置第一段下送风0-60℃；第二段为下送风上抽风，送风温度为70-80℃；第三段为下送风上抽风，送风温度为90-110℃；第四段为上吹风，送风温度为90-100℃。第三段烘道的经过时间为35 s。出烘道后收卷裁切为200 mm幅宽的成品胶带。
贴合时，热压温度设定100℃，压强4 bar，时间30 s，被贴物为铝板，剥离强度可达3 N/mm²。
显然，上述实施例仅是本发明部分较优的实施例，而不是全部的实施例，并非因此限制本发明的专利范围。凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (14)

1.一种无基材低温反应型热熔胶带用胶水，其特征在于：所述胶水的原料组成与重量份如下：
100-150份热塑性聚氨酯、50-150份松香甘油酯、1-40份的封闭型交联剂、1-10份的润湿流平剂、1-10份的消泡剂、1-10份的流变剂、0.1-5份抗老剂、100-400份溶剂；
所述热塑性聚氨酯为聚酯类热塑性聚氨酯，其软化点为85-140℃；
所述松香甘油酯的软化点为80-160 ℃；
所述封闭型交联剂为亚硫酸氢钠封端或氮吡啶封端的异氰酸酯；
所述润湿流平剂选自丙烯酸改性的有机硅类润湿剂或氟碳类润湿剂；
所述消泡剂为有机硅类脱泡剂；
所述流变剂为剪切变稀类型流变剂；
所述抗老剂为季戊四醇酯类抗氧化剂；
所述溶剂包含酮类溶剂与酯类溶剂两个组分，其中酮类溶剂选自丙酮、丁酮、环己酮中的任意一种或多种；酯类溶剂选自醋酸甲酯、醋酸乙酯或醋酸丁酯中的任意一种或多种。
2.根据权利要求1所述的一种无基材低温反应型热熔胶带用胶水，其特征在于：所述热塑性聚氨酯至少包含软化点为85-95℃和软化点为120-140℃这两种。
3.根据权利要求1或2所述的一种无基材低温反应型热熔胶带用胶水，其特征在于：所述的热塑性聚氨酯中软化点在85-95℃的热塑性聚氨酯所占质量分数为45-90%。
4.根据权利要求1所述的一种无基材低温反应型热熔胶带用胶水，其特征在于：所述热塑性聚氨酯至少有一种拉伸强度为20-30 MPa。
5.根据权利要求1所述的一种无基材低温反应型热熔胶带用胶水，其特征在于：所述热塑性聚氨酯包含有羟基、羧基、胺基三类活性基团中的任意一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种无基材低温反应型热熔胶带用胶水，其特征在于：所述的封闭型交联剂为亚硫酸氢钠封端的TDI、HDI、PAPI或L-75。
7.根据权利要求1所述的一种无基材低温反应型热熔胶带用胶水，其特征在于：所述的封闭型交联剂最低解封温度为80-90℃。
8.根据权利要求1所述的一种无基材低温反应型热熔胶带用胶水，其特征在于：所述的溶剂中酮类溶剂质量分数为70-95%。
9.如权利要求1~8之一所述的一种无基材低温反应型热熔胶带用胶水的制备方法，其特征在于：包括下述步骤：
（1）混料：按照权利要求1~8之一所述的物质组成和配比准确称取各组分原料，在搅拌速率为100-350 rpm的条件下，将热塑性聚氨酯溶解在酮类溶剂中，松香甘油酯溶解在酯类溶剂中，待两者均充分溶解后混合，之后依次加入抗老剂、流变剂、润湿流平剂、消泡剂和封闭型交联剂，搅拌均匀得混合物；
（2）脱泡：使用真空搅拌脱泡机对步骤（1）中的混合物进行脱泡处理，设置真空度为-0.070~-0.080 MPa，搅拌速率15~50 rpm，脱泡时间15-35 分钟；脱泡结束后即获得无基材低温反应型热熔胶带用胶水。
10.一种使用如权利要求1~8之一所述的无基材低温反应型热熔胶带用胶水制备的无基材低温反应型热熔胶带，包括底材和涂布底材表面的胶水形成的胶层，其特征在于：所述底材为双面离型膜或双面离型纸，胶水干燥后胶层的厚度为0.020-0.135 mm。
11.根据权利要求10所述的无基材低温反应型热熔胶带，其特征在于：所述的双面离型膜为透明PET薄膜双面涂布有机硅系离型物质形成的PET双面离型膜，其残余粘着率≥85%，厚度为0.010-0.180 mm，待涂布胶水面的离型力为15-30 gf/inch，另一面离型力为3-10gf/inch。
12.根据权利要求10所述的无基材低温反应型热熔胶带，其特征在于：所述的双面离型纸为纸质材料双面涂布有机硅系离型物质形成的双面离型纸，其残余粘着率≥85%，厚度为0.070-0.180 mm，待涂布胶水面的离型力为15-30 gf/inch，另一面离型力为3-10 gf/inch。
13.如权利要求10~12之一所述的无基材低温反应型热熔胶带的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将权利要求1~8之一所述的无基材低温反应型热熔胶带用胶水采用逗号刮刀或网纹辊或狭缝挤出或流延的方式，均匀地涂布在底材的高离型力面，涂布干量厚度为0.020-0.135 mm，涂胶后以1.5-5 m/min的线速度通过烘道烘干；
（2）将烘干后的胶带直接收卷，并裁切成标准幅宽，即得到无基材低温反应型热熔胶带。
14.根据权利要求13所述的一种无基材低温反应型热熔胶带的制备方法，其特征在于：所述烘道为四段，每段温度与送风参数为：第一段为下送风，温度为50-60℃；第二段为下送风上抽风，送风温度为70-80℃；第三段为下送风上抽风，送风温度为90-110℃；第四段为上吹风，送风温度为70-80℃；第三段烘道的经过时间为20-60 s。
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