CN108250444A - 一种亲水性的改性氨基硅油 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种亲水性的改性氨基硅油，涉及硅油技术领域，通过制备改性剂，再经过改性剂对氨基硅油进行改性，本发明制备的亲水性的改性氨基硅油，采用自制改性剂改性氨基硅油,得到改性氨基硅油，经过常规乳化后所得乳液的透光率升高7.5%,平均粒径能够达到27.69nm，整理后织物亲水性和抗黄变性较改性前也取得了显著改善。

Description

一种亲水性的改性氨基硅油
技术领域
本发明属于硅油技术领域，具体涉及一种亲水性的改性氨基硅油。
背景技术
有机硅又名聚硅氧烷，是以硅氧烷为主链，硅原子上带有羟基，烷基及其他有机基团的一类聚合物。由于有机硅有优良的低表面张力、润湿性、消泡性和稳泡性，毒理性基本上都是生理惰性等特点，并且将其应用于织物后整理，可赋予织物柔软、滑爽、抗静电、疏水、耐热等优异性能，所以，有机硅是纺织服装加工工业中的一类重要助剂。氨基硅油是应用最广泛的一种有机硅织物整理剂，能够赋予织物很好的柔软特性。但是氨基硅油存在高温下易黄变和整理后的织物疏水等问题，因此对特定织物的整理存在一定的缺陷。目前氨基硅油有些使氨基硅油的柔软性有很大程度的降低。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种亲水性的改性氨基硅油。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种亲水性的改性氨基硅油，其制备方法包括以下步骤：
（1）将八甲基环四硅氧烷与氯化铵按80:1.2-1.5质量比混合添加到反应釜中，通入氨气排除反应釜中的空气，升温至78-80℃，以1500r/min转速搅拌30min，然后再采用通入惰性气体，排除反应釜中的氨气，继续加热至92-95℃，以1200r/min转速搅拌1.5小时，再加入偶联剂、多元醇和催化剂,搅拌升温至120℃反应3.5小时，然后再添加三甲基氯硅烷，调节温度至100℃，继续反应2小时后,再进行降温后,减压蒸馏除去小分子低沸物,得到氨基硅油；所述催化剂为过硫酸铵；
（2）向反应釜中添加醇溶液和十六烷基三甲基氯化铵，在2500r/min转速条件下搅拌20min，然后将反应釜升温78-80℃，保温40min，再添加四甲基胍，搅拌2小时后，继续添加氯丙基三烷氧基硅烷，然后在70℃下反应2.5小时，然后冷却至室温，即得改性剂；所述醇溶液和十六烷基三甲基氯化铵质量比为1:5；所述四甲基胍与十六烷基三甲基氯化铵质量比为1:80；所述氯丙基三烷氧基硅烷与十六烷基三甲基氯化铵质量比为1:30；
（3）将改性剂与异丙醇按1:10质量比例混合后，配制成溶液，再将溶液与氨基硅油按1:3质量比例均匀混合,在氮气保护下,升温至88-90℃，保温2小时，然后超声波处理40s，反应结束后减压蒸除溶剂,即得改性氨基硅油。
进一步的，所述步骤（1）中惰性气体为氦气。
进一步的，所述步骤（1）中偶联剂为有机硅烷偶联剂。
进一步的，所述步骤（1）中多元醇为三羟甲基丙烷。
进一步的，所述步骤（2）中醇溶液为异丙醇。
进一步的，所述步骤（3）中超声波功率为1200W，频率为50kHz。
本发明相比现有技术具有以下优点：本发明制备的亲水性的改性氨基硅油，采用自制改性剂改性氨基硅油,得到改性氨基硅油，经过常规乳化后所得乳液的透光率升高7.5%,平均粒径能够达到27.69nm，整理后织物亲水性和抗黄变性较改性前也取得了显著改善，经过试验，亲水性能够达到4s左右,白度能够达到 90.2,同时,与未整理织物相比,经过整理织物的撕破强力提高了68%左右,折皱回复角则提高了54.5°，本发明中改性剂改性氨基硅油侧链上的伯、仲氨基与纤维素羟基之间可产生分子间作用力和氢键，纤维与纤维之间的摩擦系数尤其是静摩擦系数的降低,使整理后的织物获得优良的柔软手感，摩擦系数的降低使织物在受到外力时纱线便于滑动,使应力分散更为均匀,撕破强度得到提高,也提高了纱线间抱合力,从而提高了织物的断裂强力。
具体实施方式
实施例1
一种亲水性的改性氨基硅油，其制备方法包括以下步骤：
（1）将八甲基环四硅氧烷与氯化铵按80:1.2质量比混合添加到反应釜中，通入氨气排除反应釜中的空气，升温至78℃，以1500r/min转速搅拌30min，然后再采用通入惰性气体，排除反应釜中的氨气，继续加热至92℃，以1200r/min转速搅拌1.5小时，再加入偶联剂、多元醇和催化剂,搅拌升温至120℃反应3.5小时，然后再添加三甲基氯硅烷，调节温度至100℃，继续反应2小时后,再进行降温后,减压蒸馏除去小分子低沸物,得到氨基硅油；所述催化剂为过硫酸铵；
（2）向反应釜中添加醇溶液和十六烷基三甲基氯化铵，在2500r/min转速条件下搅拌20min，然后将反应釜升温78℃，保温40min，再添加四甲基胍，搅拌2小时后，继续添加氯丙基三烷氧基硅烷，然后在70℃下反应2.5小时，然后冷却至室温，即得改性剂；所述醇溶液和十六烷基三甲基氯化铵质量比为1:5；所述四甲基胍与十六烷基三甲基氯化铵质量比为1:80；所述氯丙基三烷氧基硅烷与十六烷基三甲基氯化铵质量比为1:30；
（3）将改性剂与异丙醇按1:10质量比例混合后，配制成溶液，再将溶液与氨基硅油按1:3质量比例均匀混合,在氮气保护下,升温至88℃，保温2小时，然后超声波处理40s，反应结束后减压蒸除溶剂,即得改性氨基硅油。
进一步的，所述步骤（1）中惰性气体为氦气。
进一步的，所述步骤（1）中偶联剂为有机硅烷偶联剂。
进一步的，所述步骤（1）中多元醇为三羟甲基丙烷。
进一步的，所述步骤（2）中醇溶液为异丙醇。
进一步的，所述步骤（3）中超声波功率为1200W，频率为50kHz。
实施例2
一种亲水性的改性氨基硅油，其制备方法包括以下步骤：
（1）将八甲基环四硅氧烷与氯化铵按80:1.5质量比混合添加到反应釜中，通入氨气排除反应釜中的空气，升温至80℃，以1500r/min转速搅拌30min，然后再采用通入惰性气体，排除反应釜中的氨气，继续加热至95℃，以1200r/min转速搅拌1.5小时，再加入偶联剂、多元醇和催化剂,搅拌升温至120℃反应3.5小时，然后再添加三甲基氯硅烷，调节温度至100℃，继续反应2小时后,再进行降温后,减压蒸馏除去小分子低沸物,得到氨基硅油；所述催化剂为过硫酸铵；
（2）向反应釜中添加醇溶液和十六烷基三甲基氯化铵，在2500r/min转速条件下搅拌20min，然后将反应釜升温80℃，保温40min，再添加四甲基胍，搅拌2小时后，继续添加氯丙基三烷氧基硅烷，然后在70℃下反应2.5小时，然后冷却至室温，即得改性剂；所述醇溶液和十六烷基三甲基氯化铵质量比为1:5；所述四甲基胍与十六烷基三甲基氯化铵质量比为1:80；所述氯丙基三烷氧基硅烷与十六烷基三甲基氯化铵质量比为1:30；
（3）将改性剂与异丙醇按1:10质量比例混合后，配制成溶液，再将溶液与氨基硅油按1:3质量比例均匀混合,在氮气保护下,升温至90℃，保温2小时，然后超声波处理40s，反应结束后减压蒸除溶剂,即得改性氨基硅油。
进一步的，所述步骤（1）中惰性气体为氦气。
进一步的，所述步骤（1）中偶联剂为有机硅烷偶联剂。
进一步的，所述步骤（1）中多元醇为三羟甲基丙烷。
进一步的，所述步骤（2）中醇溶液为异丙醇。
进一步的，所述步骤（3）中超声波功率为1200W，频率为50kHz。
实施例3
一种亲水性的改性氨基硅油，其制备方法包括以下步骤：
（1）将八甲基环四硅氧烷与氯化铵按80:1.3质量比混合添加到反应釜中，通入氨气排除反应釜中的空气，升温至79℃，以1500r/min转速搅拌30min，然后再采用通入惰性气体，排除反应釜中的氨气，继续加热至93℃，以1200r/min转速搅拌1.5小时，再加入偶联剂、多元醇和催化剂,搅拌升温至120℃反应3.5小时，然后再添加三甲基氯硅烷，调节温度至100℃，继续反应2小时后,再进行降温后,减压蒸馏除去小分子低沸物,得到氨基硅油；所述催化剂为过硫酸铵；
（2）向反应釜中添加醇溶液和十六烷基三甲基氯化铵，在2500r/min转速条件下搅拌20min，然后将反应釜升温79℃，保温40min，再添加四甲基胍，搅拌2小时后，继续添加氯丙基三烷氧基硅烷，然后在70℃下反应2.5小时，然后冷却至室温，即得改性剂；所述醇溶液和十六烷基三甲基氯化铵质量比为1:5；所述四甲基胍与十六烷基三甲基氯化铵质量比为1:80；所述氯丙基三烷氧基硅烷与十六烷基三甲基氯化铵质量比为1:30；
（3）将改性剂与异丙醇按1:10质量比例混合后，配制成溶液，再将溶液与氨基硅油按1:3质量比例均匀混合,在氮气保护下,升温至89℃，保温2小时，然后超声波处理40s，反应结束后减压蒸除溶剂,即得改性氨基硅油。
进一步的，所述步骤（1）中惰性气体为氦气。
进一步的，所述步骤（1）中偶联剂为有机硅烷偶联剂。
进一步的，所述步骤（1）中多元醇为三羟甲基丙烷。
进一步的，所述步骤（2）中醇溶液为异丙醇。
进一步的，所述步骤（3）中超声波功率为1200W，频率为50kHz。
对比例1：与实施例1区别仅在于将步骤（3）中改性剂替换为十六烷基三甲基氯化铵。
对比例2：聚醚改性硅油。
对比例3：酰胺化改性硅油。
将实施例与对比制备的改性硅油，将脂肪醇聚氧乙烯醚非离子乳化剂AEO-3 20g与20g实施例与对比例改性硅油,在500r/min搅拌10min后,提高转速至1 200r/min,在20min内分多次缓慢滴加150 g去离子水和2g醋酸的混合液,当所有去离子水全部滴完后,于2500r/min 继续搅拌30min,即得改性氨基硅油乳液；将改性氨基硅油乳液以浴比为1：20通过一浸一轧工艺对棉纤维织物进行柔软整理，100℃下烘干，160℃烘焙3分钟后，手感(柔软性及滑爽性)请至少50人盲摸，评定级别(其中6级最好，1级最差)；亲水性采用水滴渗透法测定，结果见表1：
表1
柔软性/级 滑爽性/级 撕破强力提高率% 亲水性（s）
实施例1 6 6 68.3 4.25
实施例2 6 6 68.1 4.08
实施例3 6 6 68.5 4.16
对比例1 3 3 15.2 59.8
对比例2 4 3 32.6 108.3
对比例3 3 4 25.7 78.2
由表1可以看出，本发明制备的改性氨基硅油性能更加优异。

Claims (6)

1.一种亲水性的改性氨基硅油，其特征在于，其制备方法包括以下步骤：
（1）将八甲基环四硅氧烷与氯化铵按80:1.2-1.5质量比混合添加到反应釜中，通入氨气排除反应釜中的空气，升温至78-80℃，以1500r/min转速搅拌30min，然后再采用通入惰性气体，排除反应釜中的氨气，继续加热至92-95℃，以1200r/min转速搅拌1.5小时，再加入偶联剂、多元醇和催化剂,搅拌升温至120℃反应3.5小时，然后再添加三甲基氯硅烷，调节温度至100℃，继续反应2小时后,再进行降温后,减压蒸馏除去小分子低沸物,得到氨基硅油；所述催化剂为过硫酸铵；
（2）向反应釜中添加醇溶液和十六烷基三甲基氯化铵，在2500r/min转速条件下搅拌20min，然后将反应釜升温78-80℃，保温40min，再添加四甲基胍，搅拌2小时后，继续添加氯丙基三烷氧基硅烷，然后在70℃下反应2.5小时，然后冷却至室温，即得改性剂；所述醇溶液和十六烷基三甲基氯化铵质量比为1:5；所述四甲基胍与十六烷基三甲基氯化铵质量比为1:80；所述氯丙基三烷氧基硅烷与十六烷基三甲基氯化铵质量比为1:30；
（3）将改性剂与异丙醇按1:10质量比例混合后，配制成溶液，再将溶液与氨基硅油按1:3质量比例均匀混合,在氮气保护下,升温至88-90℃，保温2小时，然后超声波处理40s，反应结束后减压蒸除溶剂,即得改性氨基硅油。
2.如权利要求1所述的一种亲水性的改性氨基硅油，其特征在于，所述步骤（1）中惰性气体为氦气。
3.如权利要求1所述的一种亲水性的改性氨基硅油，其特征在于，所述步骤（1）中偶联剂为有机硅烷偶联剂。
4.如权利要求1所述的一种亲水性的改性氨基硅油，其特征在于，所述步骤（1）中多元醇为三羟甲基丙烷。
5.如权利要求1所述的一种亲水性的改性氨基硅油，其特征在于，所述步骤（2）中醇溶液为异丙醇。
6.如权利要求1所述的一种亲水性的改性氨基硅油，其特征在于，所述步骤（3）中超声波功率为1200W，频率为50kHz。
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