CN108250376A - 水溶性的石油固井用酚醛树脂制备方法及其装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种水溶性的石油固井用酚醛树脂制备方法及其装置，属于热固性复合材料中的酚醛树脂技术领域，包括阀门、过滤装置、振动机、清洗装置、钢管和原料仓，原料仓通过钢管依次连接振动机、清洗装置、过滤装置和阀门，阀门固定在钢管的末端，所述的过滤装置是由粗颗粒过滤层、细颗粒过滤层和核心过滤层组成，粗颗粒过滤层包裹细颗粒过滤层，细颗粒过滤层包裹核心过滤层，所述的清洗装置表面由内到外依次是铁皮、PVC塑胶和高密度数值组成；增稠效果更佳，成本更低，使用更方便，固化效果与效率明显提高，固井的油井水泥固化强度更高。
Description
技术领域
本发明涉及一种水溶性的石油固井用酚醛树脂制备方法及其装置，属于热固性复合材料中的酚醛树脂技术领域。
背景技术
酚醛树脂是世界上应用最早的合成材料之一，近年来，国内外积极研究和开发水溶性酚醛树脂，因其具有生产流程简单，原材料资源充沛、价格较低，以及该树脂本身所具备的溶融性、粘结成型性好，耐热性高、固化完全等的优良特点，已被广泛应用于电气绝缘、压板粘胶剂、金属防腐防锈和水基聚合物凝胶交联剂等各个行业，尤其是用于以油气田钻探用泥浆和固井用油井水泥砂浆外加的增稠剂、以及油田开发中后期应用的深度调剖剂这些油气田开采行业，随着全球经济的飞速发展，石油作为高效能源，因其资源的有限性和战略重要性，逐渐成为一种不可或缺的战略物资，直接关系到一个国家的能源安全和经济发展。我国社会经济持续快速增长，石油储量和产量难以满足消费增长的需要，供需矛盾逐年加大且日益突出，目前我国石油的对外依存度预计已到达60％左右。为了缓解这一矛盾，除了开发新能源、加强对新油田的勘探之外，所采取的主要手段就是提高油田的采收率,包括油井固井技术等的提高，降低石油在开采过程中的浪费。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题，本发明提供一种水溶性的石油固井用酚醛树脂制备方法及其装置，其可混配性、可泵性和灌注过程的沉降稳定性更好，可替代传统的由具有协同效应的丙烯酸酯聚合物与膨润土混合物组成的增稠剂，或非离子聚氨酯类增稠剂，且增稠效果更佳，成本更低，使用更方便，固化效果与效率明显提高，固井的油井水泥固化强度更高。
为了实现上述目的，本发明采用的一种水溶性的石油固井用酚醛树脂制备方法及其装置，包括阀门、过滤装置、振动机、清洗装置、钢管和原料仓，原料仓通过钢管依次连接振动机、清洗装置、过滤装置和阀门，阀门固定在钢管的末端，所述的过滤装置是由粗颗粒过滤层、细颗粒过滤层和核心过滤层组成，粗颗粒过滤层包裹细颗粒过滤层，细颗粒过滤层包裹核心过滤层，所述的清洗装置表面由内到外依次是铁皮、PVC塑胶和高密度数值组成。
所述的过滤装置的粗颗粒过滤层为15目，细颗粒过滤层为25目，核心过滤层为50目。
所述的原料仓表面覆盖有盖板。
所述的苯酚、甲醛、催化剂的配比为：
苯酚：1份；
甲醛(44％)：与苯酚的克分子比为1:0.85～1.3；
催化剂：氢氧化钙占苯酚和甲醛投入总量的0.5～0.8％。
一种水溶性的石油固井用酚醛树脂材料的制备，制备步骤如下：
A、投料：将按定量数称取的苯酚、催化剂或甲醛投入反应釜中，开动搅拌器使苯酚、催化剂或甲醛混和均匀，开启蒸汽阀开始加热；
B、滴加反应：将反应釜内温度升温至80-90℃时,开始滴加定量的催化剂或甲醛，滴加时间为1-3.5小时左右；若釜内温度升温至100-105℃时，应关闭蒸汽、继续搅拌；
C、缩聚反应：滴加完毕后，应随时观察釜内物料，当发现物料开始乳化时，再次开启微量蒸汽进行保温，在100-120℃的温度下继续反应2-4小时；
D、保温反应结束后，增大蒸汽进行加热，釜内温度升温,至140-150℃时停止搅拌，关闭蒸汽阀，调节管道阀门，开始自然常压脱水，此时应观察废水储罐的流量计，脱水量为所投入物料总量的8-10％；
E、达到脱水终点后，再开启搅拌，开启冷却水阀门，进行夹套冷却，待釜内物料温度低于60℃后，关闭搅拌、冷却水阀门，进行放料，最后得到浅棕色液体状态的树脂产品。
所述的苯酚为异丙苯法或磺化法制取的工业用合成苯酚，所述的甲醛为由甲醇氧化法制得的工业甲醛溶液其含量为44％，所述的催化剂为碱土金属氢氧化物中的氢氧化钙。
本水溶性的石油固井用酚醛树脂与有机溶剂型酚醛树脂相比具有如下优点：①成本低；②不污染环境；③无毒无害；④不易燃易爆；⑤安全性高；⑥与现有的油井水泥体系相容性、混配性较好。因此，水溶性酚醛树脂的理论研究和推广应用，符合当今经济、环保、高效的发展要求，具有广阔的应用前景和良好的社会价值，而且酚醛树脂的水溶性取决于苯酚和甲醛的反应生成物在水溶液中的溶解性,若生成物分子极性大,则其在水中的溶解性大,树脂不易出现乳化分层现象。选择、采用合适的配比，不同的酚醛比、控制适当的反应温度及变换工艺参数、工艺条件来调控反应速度；选用合适的碱金属和碱土金属氢氧化物作为催化剂，促进苯酚和甲醛进行羟甲基化加成反应，探索加成反应的速度要比缩合反应速度为快,这样产生的生成物主要是富含羟甲基的酚醇,其中羟甲基是极性较强的活性基团,它的含量越多,树脂的极性越强,水溶性越好；适当增加甲醛的用量,也有助于羟甲基酚的生成,提高酚醛树脂的水溶性。
附图说明
图1为本发明的结构示意图；
图中：1、阀门，2、过滤装置，3、振动机，4、清洗装置，5、钢管，6、原料仓。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面通过附图中及实施例，对本发明进行进一步详细说明。但是应该理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限制本发明的范围。
如图1所示，本水溶性的石油固井用酚醛树脂制备方法及其装置，包括阀门1、过滤装置2、振动机3、清洗装置4、钢管5和原料仓6，原料仓6通过钢管5依次连接振动机3、清洗装置4、过滤装置2和阀门1，阀门1固定在钢管5的末端，所述的过滤装置2是由粗颗粒过滤层、细颗粒过滤层和核心过滤层组成，粗颗粒过滤层包裹细颗粒过滤层，细颗粒过滤层包裹核心过滤层，所述的清洗装置4表面由内到外依次是铁皮、PVC塑胶和高密度数值组成。
所述的过滤装置2的粗颗粒过滤层为15目，细颗粒过滤层为25目，核心过滤层为50目，生产试验过程中发现，当粗颗粒过滤层为15目，细颗粒过滤层为25目，核心过滤层为50目时，过滤酚醛树脂的效果好，不会有杂质流入下一阶段。
所述的原料仓6表面覆盖有盖板，可以有效的防止杂质进入到原料仓6内部。
所述的苯酚、甲醛、催化剂的配比为：
苯酚：1份；
甲醛(44％)：与苯酚的克分子比为1:0.85～1.3；
催化剂：氢氧化钙占苯酚和甲醛投入总量的0.5～0.8％。
一种水溶性的石油固井用酚醛树脂材料的制备，制备步骤如下：
A、投料：将按定量数称取的苯酚、催化剂或甲醛投入反应釜中，开动搅拌器使苯酚、催化剂或甲醛混和均匀，开启蒸汽阀开始加热；
B、滴加反应：将反应釜内温度升温至80-90℃时,开始滴加定量的催化剂或甲醛，滴加时间为1-3.5小时左右；若釜内温度升温至100-105℃时，应关闭蒸汽、继续搅拌；
C、缩聚反应：滴加完毕后，应随时观察釜内物料，当发现物料开始乳化时，再次开启微量蒸汽进行保温，在100-120℃的温度下继续反应2-4小时；
D、保温反应结束后，增大蒸汽进行加热，釜内温度升温,至140-150℃时停止搅拌，关闭蒸汽阀，调节管道阀门，开始自然常压脱水，此时应观察废水储罐的流量计，脱水量为所投入物料总量的8-10％；
E、达到脱水终点后，再开启搅拌，开启冷却水阀门，进行夹套冷却，待釜内物料温度低于60℃后，关闭搅拌、冷却水阀门，进行放料，最后得到浅棕色液体状态的树脂产品。
所述的苯酚为异丙苯法或磺化法制取的工业用合成苯酚，所述的甲醛为由甲醇氧化法制得的工业甲醛溶液其含量为44％，所述的催化剂为碱土金属氢氧化物中的氢氧化钙。
具体实施案例
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本发明实施例中，一种水溶性酚醛树脂，其原料包括苯酚、多聚甲醛和催化剂，其中苯酚与甲醛的克分子比为1:0.85，催化剂(氢氧化钠)占苯酚、甲醛投入总量的0.8％。
一种水溶性的石油固井用酚醛树脂制备方法，具体步骤如下：
(1)将苯酚和甲醛加入到安装有冷凝器、温度计(带热电偶)、搅拌器和恒压滴液漏斗的反应釜装置中，开动搅拌器使苯酚、甲醛混和均匀，开启蒸汽阀开始加热；
(2)将反应釜内温度升温至80℃时,再加入定量一半的氢氧化钙；关闭蒸汽、继续搅拌,待釜内温度自然升温至85℃时,开始滴加(已事先溶解的)剩下的氢氧化钙，滴加时间为1小时左右；
(3)滴加完毕后，应随时观察釜内物料，当发现物料开始乳化时，再次开启微量蒸汽进行保温，在100-110℃的温度下继续反应2小时；
(4)保温反应结束后，增大蒸汽进行加热至140℃时停止搅拌，关闭蒸汽阀，调节管道阀门，开始自然常压脱水，此时应观察废水储罐的流量计，脱水量为所投入物料总量的10％；(5)达到脱水终点后，再开启搅拌，开启冷却水阀门，进行夹套冷却，待釜内物料温度低于60℃后，关闭搅拌、冷却水阀门，进行放料，最后得到浅棕色液体状态的树脂产品。
氢氧化钙同时作为苯酚和甲醛之间反应的催化剂。
实施案例2：
本发明实施例中，一种水溶性酚醛树脂，其原料包括苯酚、多聚甲醛和催化剂，其中苯酚与甲醛的克分子比为1:1，催化剂(氢氧化钠)占苯酚、甲醛投入总量的0.7％。
一种水溶性的石油固井用酚醛树脂制备方法，具体步骤如下：
(1)将苯酚和甲醛加入到安装有冷凝器、温度计(带热电偶)、搅拌器和恒压滴液漏斗的反应釜装置中，开动搅拌器使苯酚、甲醛混和均匀，开启蒸汽阀开始加热；
(2)将反应釜内温度升温至80℃以上时,开始滴加(已事先溶解的)定量的氢氧化钙加入恒压滴液漏斗，滴加时间为2小时左右；若釜内温度升温至105℃以上时，应关闭蒸汽、继续搅拌；
(3)滴加完毕后，应随时观察釜内物料，当发现物料开始乳化时，再次开启微量蒸汽进行保温，在100-110℃的温度下继续反应2-3小时；
(4)保温反应结束后，增大蒸汽进行加热，釜内温度升温,至140℃时停止搅拌，关闭蒸汽阀，调节管道阀门，开始自然常压脱水，此时应观察废水储罐的流量计，脱水量为所投入物料总量的10％；
(5)达到脱水终点后，再开启搅拌，开启冷却水阀门，进行夹套冷却，待釜内物料温度低于60℃后，关闭搅拌、冷却水阀门，进行放料，最后得到浅棕色液体状态的树脂产品。
氢氧化钙同时作为苯酚和甲醛之间反应的催化剂。
实施案例3：
本发明实施例中，一种水溶性酚醛树脂，其原料包括苯酚、多聚甲醛和催化剂，其中苯酚与甲醛的克分子比为1:1.1，催化剂(氢氧化钠)占苯酚、甲醛投入总量的0.6％。
一种水溶性的石油固井用酚醛树脂制备方法，具体步骤如下：
(1)将苯酚、氢氧化钙和定量一半的甲醛加入到安装有冷凝器、温度计(带热电偶)、搅拌器和恒压滴液漏斗的反应釜装置中，开动搅拌器使苯酚、甲醛、氢氧化钙混和均匀，开启蒸汽阀开始加热；
(2)将反应釜内温度升温至90℃以上时，开始滴加定量剩下的一半的甲醛，滴加时间为2.5小时左右；若釜内温度升温至105℃以上时，应关闭蒸汽、继续搅拌；
(3)滴加完毕后，应随时观察釜内物料，当发现物料开始乳化时，再次开启微量蒸汽进行保温，在110-120℃的温度下继续反应2-3小时；
(4)保温反应结束后，增大蒸汽进行加热，釜内温度升温,至140℃时停止搅拌，关闭蒸汽阀，调节管道阀门，开始自然常压脱水，此时应观察废水储罐的流量计，脱水量为所投入物料总量的10％；
(5)达到脱水终点后，再开启搅拌，开启冷却水阀门，进行夹套冷却，待釜内物料温度低于60℃后，关闭搅拌、冷却水阀门，进行放料，最后得到浅棕色液体状态的树脂产品。
氢氧化钙同时作为苯酚和甲醛之间反应的催化剂。
实施案例4：
本发明实施例中，一种水溶性酚醛树脂，其原料包括苯酚、多聚甲醛和催化剂，其中苯酚与甲醛的克分子比为1:1.2，催化剂(氢氧化钠)占苯酚、甲醛投入总量的0.5％。
一种水溶性的石油固井用酚醛树脂制备方法，具体步骤如下：
(1)将苯酚和氢氧化钙加入到安装有冷凝器、温度计(带热电偶)、搅拌器和恒压滴液漏斗的反应釜装置中，开动搅拌器使苯酚、氢氧化钙混和均匀，开启蒸汽阀开始加热；
(2)将反应釜内温度升温至85℃以上时,开始滴加定量的甲醛，滴加时间为3-3.5小时左右；若釜内温度升温至100℃以上时，应关闭蒸汽、继续搅拌；
(3)滴加完毕后，应随时观察釜内物料，当发现物料开始乳化时，再次开启微量蒸汽进行保温，在105-110℃的温度条件下继续反应3小时；
(4)保温反应结束后，增大蒸汽进行加热，釜内温度升温,至145℃时停止搅拌，关闭蒸汽阀，调节管道阀门，开始自然常压脱水，此时应观察废水储罐的流量计，脱水量为所投入物料总量的8％；
(5)达到脱水终点后，再开启搅拌，开启冷却水阀门，进行夹套冷却，待釜内物料温度低于60℃后，关闭搅拌、冷却水阀门，进行放料，最后得到浅棕色液体状态的树脂产品。
氢氧化钙同时作为苯酚和甲醛之间反应的催化剂。
实施案例5：
本发明实施例中，一种水溶性酚醛树脂，其原料包括苯酚、多聚甲醛和催化剂，其中苯酚与甲醛的克分子比为1:1.3，催化剂(氢氧化钠)占苯酚、甲醛投入总量的0.55％。
一种水溶性的石油固井用酚醛树脂制备方法，具体步骤如下：
(1)将苯酚和氢氧化钙加入到安装有冷凝器、温度计(带热电偶)、搅拌器和恒压滴液漏斗的反应釜装置中，开动搅拌器使苯酚、氢氧化钙混和均匀，开启蒸汽阀开始加热；
(2)将反应釜内温度升温至80℃以上时,开始滴加定量的甲醛，滴加时间为2.5小时左右；若釜内温度升温至100℃以上时，应关闭蒸汽、继续搅拌；
(3)滴加完毕后，应随时观察釜内物料，当发现物料开始乳化时，再次开启微量蒸汽进行保温，在110-120℃的温度下继续反应3-4小时；
(4)保温反应结束后，增大蒸汽进行加热，釜内温度升温,至150℃时停止搅拌，关闭蒸汽阀，调节管道阀门，开始自然常压脱水，此时应观察废水储罐的流量计，脱水量为所投入物料总量的9％；
(5)达到脱水终点后，再开启搅拌，开启冷却水阀门，进行夹套冷却，待釜内物料温度低于60℃后，关闭搅拌、冷却水阀门，进行放料，最后得到浅棕色液体状态的树脂产品。
氢氧化钙同时作为苯酚和甲醛之间反应的催化剂。
由上述实施方案1-5以及制备方法得到的水溶性的石油固井用酚醛树脂产品经测试获得下表所列的技术指标：
本发明制备的树脂产品经测试：外观：浅棕色的粘稠液体、活性成份：40％水溶液、粘度：15,000-25,000cp、pH：7.0—8.0、游离酚：5.5-6.5％、融水比1:7-8、分子量3500-6000。经研究进行分批试验，在钻探用泥浆和油井水泥砂浆固井用外加的增稠剂方面都得到了认可，可替代传统的由具有协同效应的丙烯酸酯聚合物与膨润土混合物组成的增稠剂，或非离子聚氨酯类增稠剂，其可混配性、可泵性和灌注过程的沉降稳定性更好，且成本更低，使用更方便，固化效果与效率明显提高，固井后的油井水泥固化强度更高。
本发明的水溶性酚醛树脂由苯酚、甲醛为主要原料合成，苯酚与甲醛的克分子比为1:0.85～1.3，树脂在碱金属和碱土金属氢氧化物----氢氧化钙作为催化剂(约占苯酚、甲醛投入总量的0.5～0.8％)促媒的条件下由苯酚和甲醛缩合成聚合物,然后制备得到水溶性石油固井用酚醛树脂产品。由于产品提高了固化后耐水性能，其在增稠的同时，水泥砂浆的流平性能得到很大改善，具有良好的增稠流平作用，它能提供杰出的近似牛顿流体的流平性能、优良的高触变性和较好的粘度特性，而且对增稠后的水泥砂浆固化很有帮助，相比传统的由具有协同效应的丙烯酸酯聚合物与膨润土混合物组成的增稠剂，黄原胶类或非离子聚氨酯类增稠剂，而言增稠效果更强，可以可起到替代纤维素或膨润土类增稠剂的特殊效果，也可以与传统的增稠剂配合使用；且由于该树脂是属于弱碱性产品，即使温度、压力变化，其粘度的稳定性也相当出色，尤其适用于盐碱性地质环境中(高钙离子和高PH值)。因此，不存在随着冬季、夏季的变化而造成油井水泥砂浆配方设计(配比)有所变化的问题。另外，与纤维素衍生物、聚氨酯类等不一样的是，它不需要预先溶解，可以直接加入油井水泥体系当中，也可以在水泥砂浆的混和阶段加入，因此将得到更广泛的应用。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种水溶性的石油固井用酚醛树脂制备方法及其装置，包括阀门(1)、过滤装置(2)、振动机(3)、清洗装置(4)、钢管(5)和原料仓(6)，其特征在于，原料仓(6)通过钢管(5)依次连接振动机(3)、清洗装置(4)、过滤装置(2)和阀门(1)，阀门(1)固定在钢管(5)的末端，所述的过滤装置(2)是由粗颗粒过滤层、细颗粒过滤层和核心过滤层组成，粗颗粒过滤层包裹细颗粒过滤层，细颗粒过滤层包裹核心过滤层，所述的清洗装置(4)表面由内到外依次是铁皮、PVC塑胶和高密度数值组成。
2.根据权利要求1所述的一种水溶性的石油固井用酚醛树脂制备方法及其装置，其特征在于，所述的过滤装置(2)的粗颗粒过滤层为15目，细颗粒过滤层为25目，核心过滤层为50目。
3.根据权利要求1所述的一种水溶性的石油固井用酚醛树脂制备方法及其装置，其特征在于，所述的原料仓(6)表面覆盖有盖板。
4.根据权利要求1所述的一种水溶性的石油固井用酚醛树脂制备方法，其特征在于，所述的苯酚、甲醛、催化剂的配比为：
苯酚：1份；
甲醛(44％)：与苯酚的克分子比为1:0.85～1.3；
催化剂：氢氧化钙占苯酚和甲醛投入总量的0.5～0.8％。
5.根据权利要求4所述的一种水溶性的石油固井用酚醛树脂材料的制备，制备步骤如下：
A、投料：将按定量数称取的苯酚、催化剂或甲醛投入反应釜中，开动搅拌器使苯酚、催化剂或甲醛混和均匀，开启蒸汽阀开始加热；
B、滴加反应：将反应釜内温度升温至80-90℃时,开始滴加定量的催化剂或甲醛，滴加时间为1-3.5小时左右；若釜内温度升温至100-105℃时，应关闭蒸汽、继续搅拌；
C、缩聚反应：滴加完毕后，应随时观察釜内物料，当发现物料开始乳化时，再次开启微量蒸汽进行保温，在100-120℃的温度下继续反应2-4小时；
D、保温反应结束后，增大蒸汽进行加热，釜内温度升温,至140-150℃时停止搅拌，关闭蒸汽阀，调节管道阀门，开始自然常压脱水，此时应观察废水储罐的流量计，脱水量为所投入物料总量的8-10％；
E、达到脱水终点后，再开启搅拌，开启冷却水阀门，进行夹套冷却，待釜内物料温度低于60℃后，关闭搅拌、冷却水阀门，进行放料，最后得到浅棕色液体状态的树脂产品。
6.根据权利要求4所述的一种水溶性的石油固井用酚醛树脂材料的制备，其特征在于，所述的苯酚为异丙苯法或磺化法制取的工业用合成苯酚，所述的甲醛为由甲醇氧化法制得的工业甲醛溶液其含量为44％，所述的催化剂为碱土金属氢氧化物中的氢氧化钙。
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